CN101269826B

CN101269826B - 含氯的氧化镁粉末

Info

Publication number: CN101269826B
Application number: CN2008100951571A
Authority: CN
Inventors: 加藤裕三; 植木明
Original assignee: Ube Material Industries Ltd
Current assignee: Ube Material Industries Ltd
Priority date: 2007-03-01
Filing date: 2008-02-29
Publication date: 2012-08-29
Anticipated expiration: 2028-02-29
Also published as: JP2013047176A; JP5602811B2; KR20080080445A; KR101492628B1; JP2008239475A; CN101269826A

Abstract

本发明提供一种氧化镁粉末，其当被由Xe气体的气体放电而产生的紫外光激发时，高效率地放出波长为250nm附近的紫外光。含氯的氧化镁粉末的氯含量范围为0.005～10质量％，除氯以外的总量中氧化镁的纯度为99.8质量％以上、且BET比表面积在0.1～30m²/g范围。

Description

含氯的氧化镁粉末

技术领域

本发明涉及一种含氯的氧化镁粉末。

背景技术

交流型等离子体显示面板(以下简称AC型PDP)一般包括作为图像显示板的前面板和夹有充满放电气体的放电空间并对置的背面板。前面板包括前面玻璃基板、前面玻璃基板上形成的一对放电电极、为覆盖放电电极形成的电介质层、以及在电介质层表面形成的电介质保护膜。背面板包括背面玻璃基板、背面玻璃基板上形成的地址电极、覆盖背面玻璃基板和地址电极形成的用于区分放电空间的隔板、以及在隔板表面形成的赤、绿、青的荧光体层。

放电气体一般应用Xe(氙)和Ne(氖)的混合气体。此混合气中Xe是放电气体，Ne是缓冲气体。

在电介质保护层的形成材料中，为了降低AC型PDP的工作电压，保护电介质层不受在放电空间生成的等离子的影响，广泛使用二次放电系数高、耐溅射性优良的氧化镁。

在AC型PDP中，为了达到提高发光效率的目的一直以来进行着如下探讨：在电介质保护层的放电空间侧的表面设置紫外光放出层，该紫外光放出层利用由放电气体生成的紫外光被激发而放出在波长230～250nm之间具有峰值波长的紫外光，从而利用放电气体放出的紫外光和紫外光放出层放出的紫外光，激发荧光体层的荧光体，由此提高荧光体层的发光效率。

例如专利文献1中公开有AC型PDP，该AC型PDP利用镁加热产生的蒸汽通过气相氧化法而生成的、经BET法测定的平均粒子直径为500埃以上、优选2000埃以上的气相法氧化镁单晶体而形成紫外光放出层，将所形成的紫外光放出层形成在电介质保护层的放电空间侧的表面上。

专利文献1：日本特开2006-59786号公报

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化镁粉末，其在AC型PDP等的气体放电发光装置的电介质保护层上形成，当利用由氙气的气体放电生成的紫外光激发时，高效率地放出波长在250nm附近的紫外光。

本发明人发现，将纯度99.95质量％以上且BET比表面积在5～150m²/g范围的高纯度氧化镁粉末，或者经烧成生成该氧化镁粉末的镁化合物粉末(其中，氯化镁粉末除外)，通过在氯源存在下或含氯的气体氛围下，在850℃以上的温度下烧成，可以制造含氯为0.005～10质量％范围、除氯之外总量中氧化镁纯度为99.8质量％，且BET比表面积为0.1～30m²/g范围的含氯的氧化镁粉末；而且该含氯的氧化镁粉末被由氙气的放电气体生成的紫外光激发时，高效率放出波长为250nm附近的紫外光，从而完成本发明。

因此，本发明涉及一种含氯的氧化镁粉末，其中，在0.005～10质量％的范围含有氯、除氯之外总量中氧化镁纯度为99.8质量％以上且BET比表面积为0.1～30m²/g的范围。

本发明的含氯氧化镁粉末优选的方式如下。

(1)氯含量为0.01～10质量％的范围。

(2)氧化镁纯度为99.9质量％以上。

(3)BET比表面积为0.2～12m²/g的范围。

(4)用于制造在交流型等离子体显示面板的电介质保护层的放电空间侧的表面上形成的紫外光放出层。

本发明还涉及一种上述本发明的含氯的氧化镁粉末的制造方法，其特征在于，将氧化镁纯度为99.95质量％以上、且BET比表面积为5～150m²/g范围的氧化镁原料粉末，或者经烧成生成该氧化镁原料粉末的、除氯化镁粉末外的镁化合物粉末，在氯源存在下或含氯气体氛围中在850℃以上的温度下烧成而成。

本发明的含氯的氧化镁粉末的制造方法优选的方式如下。

(1)将氧化镁原料粉末或镁化合物粉末在纯度为99.0质量％以上的氯化镁粉末存在下烧成。

(2)氧化镁原料粉末或镁化合物粉末的烧成温度为1000～1500℃范围。

(3)氧化镁原料粉末或镁化合物粉末的烧成时间为10分钟以上。

本发明的含氯的氧化镁粉末当利用由氙气的放电气体生成的紫外光激发时，高效率地放出波长250nm附近的紫外光。因而，通过将由本发明的含氯的氧化镁粉末制造的氧化镁膜配置在AC型PDP或者荧光灯等气体放电发光装置的放电空间内，增加放出到放电空间内的紫外光的光量，由此增加从气体放电发光装置放出的可见光的光量。由本发明的含氯的氧化镁粉末制造的氧化镁膜作为在AC型PDP电介质保护层的放电空间侧表面形成的紫外光放出层是特别有用的。另外，通过使用本发明的制造方法可以在工业上有效地制造紫外光放出效率高的氧化镁粉末。

具体实施方式

本发明的含氯的氧化镁粉末在0.005～10质量％的范围含有氯。氯含量优选0.01质量％以上，更优选0.1质量％以上。除去含氯的氧化镁粉末中含有的氯的氧化镁的纯度为99.8质量％以上、优选99.9质量％以上。另外，氧化镁纯度可以根据含氯的氧化镁粉末的全部量作为100时除掉氯、镁和氧的杂质元素(相对含氯的氧化镁粉末的全部量含有0.001质量％以上)的总含量及氯含量，由下述公式计算出来。

氧化镁纯度(质量％)＝[1-杂质元素的总含量(质量％)/

{100-氯含量(质量％)}]×100

本发明的含氯的氧化镁粉末的BET比表面积在0.1～30m²/g的范围，优选在0.2～12m²/g的范围。

本发明的含氯的氧化镁粉末可以通过如下进行制造：将氧化镁纯度为99.95质量％以上、BET比表面积在5～150m²/g的范围，优选在7～50m²/g的范围的氧化镁原料粉末、或者经烧成生成该氧化镁粉末的镁化合物粉末(其中除了氯化镁粉末)，在氯源存在下或含氯的气体氛围下在850℃以上的温度下烧成。本发明的含氯的氧化镁粉末优选利用将氧化镁原料粉末或者镁化合物粉末在氯源存在下烧成的方法进行制造。

当将氧化镁原料粉末在氯源存在下或者含氯的气体氛围下，在850℃以上的温度下烧成时，得到的含氯的氧化镁粉末与氧化镁原料粉末相比BET比表面积降低。因此含氯的氧化镁粉末的BET比表面积相对于氧化镁原料粉末的BET比表面积通常在1～50％范围，优选2～30％范围，在本发明中如前所述，BET比表面积在0.1～30m²/g的范围，特别优选在0.2～12m²/g的范围。

用于制造含氯的氧化镁粉末的制造的氧化镁原料粉末优选由气相合成氧化法制造的氧化镁粉末。所谓的气相合成氧化法就是使金属镁蒸汽和含氧的气体在气相中接触，使金属镁蒸汽氧化而制造氧化镁粉末的方法。

本发明使用的镁化合物粉末优选在低于850℃的温度下烧成，生成具有如前所述的氧化镁纯度和比表面积的氧化镁原料粉末。作为镁化合物粉末的例子，例如有：氢氧化镁粉末、碱性碳酸镁粉末、硝酸镁粉末以及醋酸镁粉末。镁化合物的制法没有特别限制。

作为氯源例如有氯化镁粉末以及氯化铵粉末。氯源的纯度优选99.0质量％以上。氯源优选在进行烧成前预先与氧化镁原料粉末粉末或镁化合物粉末进行均匀地混合。

作为含氯的气体例如有：氯化氢气体、或将氯化铵粉末、氯化镁粉末或者含氯的有机化合物(CHCl₃、CCl₄等)加热使其气化生成的气体。

本发明中，氧化镁原料粉末或者镁化合物粉末在氯源存在下或在含氯的气体氛围中烧成时的烧成温度为850℃以上。通常升温速度为100～～500℃/小时的条件下，从室温加热到850℃以上、优选900～1500℃，特别优选1000～1500℃的温度，然后，优选在该温度下加热烧成10分钟以上、特别优选20分钟～1小时。烧成后，通常在降温速度为100～500℃/小时的条件下冷却至室温。

本发明的含氯的氧化镁粉末中，为了提高放电特性，可以添加镁以外的金属。在本发明的含氯的氧化镁粉末中添加的金属有：锌、铝、硅、钙、锶、钡、钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、铁、钴、钪、钇、镧、铈、钕、钐、铕、镉、以及镝。镁以外的金属例如可以以氧化物、碳酸盐、硝酸盐在本发明的含氯的氧化镁粉末的制造时添加，金属添加量优选相对含氯的氧化镁粉末总量在0.001～10质量％范围、特别优选0.01～1质量％范围。

本发明的含氯的氧化镁粉末可以采用喷雾法或静电涂布法等公知的方法制成氧化镁膜。

实施例

实施例1

(烧成物1号～7号的制造)

由气相合成氧化法制造的氧化镁(MgO)粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)出品、纯度：99.98质量％、BET比表面积：8.7m²/g)和氯化镁(MgCI₂·6H₂O)粉末(纯度：99.0质量％)按下表1所示的量进行混合，得到粉末混合物。将得到的粉末混合物投入到容量25mL氧化铝坩埚内，氧化铝坩埚加盖后放到电炉中，以240℃/小时的升温速度将炉内温度升至1200℃，然后在该温度下加热烧成30分钟。然后，炉内温度以240℃/小时降温速度冷却至室温。从电炉内取出氧化铝坩埚，得到粉末混合物的烧成物1号～7号。

表1

测定得到的烧成物1号～7号的BET比表面积、氯含量、纯度及紫外光发光强度。其结果如表2所示。另外，氯含量及紫外光发光强度利用以下方法测定。

氯含量。

[氯含量]

中和烧成物溶解于水调制成的溶液，利用离子色谱法测定该溶液中的氯含量。

[紫外光发光强度]

对烧成物照射由氙气的气体放电生成的紫外光，测定从烧成物放出的紫外光光谱，求得波长250nm附近(波长范围230～260nm)的最大峰值的紫外光发光强度。另外，表2的数值是以烧成物2号的紫外光发光强度当作100时的相对值。

表2

由表2所示的结果可知，氯含量超过0.005质量％的含氯的氧化镁粉末当被由氙气的放电气体生成的紫外光激发时，以高效率放出波长250nm附近的紫外光。

Claims

1.一种含氯的氧化镁粉末，其是将氧化镁纯度为99.95质量％以上且BET比表面积在5～150m²/g范围的氧化镁原料粉末，或者经过烧成生成该氧化镁原料粉末的、氯化镁粉末以外的镁化合物粉末，在氯源存在下，在850℃以上的温度下烧成得到的，其中，在0.005～10质量％范围含有氯，除氯之外的总量中氧化镁纯度为99.8质量％以上，且BET比表面积在0.1～30m²/g范围，其中氧化镁纯度通过下述式求出，

氧化镁纯度(质量％)＝[1-杂质元素的总含量(质量％)/

{100-氯含量(质量％)}]×100

其中，上述式中，杂质元素是除了氯、镁和氧以外的元素。

2.如权利要求1所述的含氯的氧化镁粉末，其中，氯含量在0.01～10质量％的范围。

3.如权利要求1所述的含氯的氧化镁粉末，其中，氧化镁的纯度为99.9质量％以上。

4.如权利要求1所述的含氯的氧化镁粉末，其中，BET比表面积在0.2～12m²/g的范围。

5.如权利要求1～4中任一项所述的含氯的氧化镁粉末，其中，其用于形成于交流型等离子体显示器面板的电介质保护层的放电空间侧的表面的紫外光放出层的制造。

6.含氯的氧化镁粉末的制造方法，其特征在于，

将氧化镁纯度为99.95质量％以上且BET比表面积在5～150m²/g范围的氧化镁原料粉末，或者经过烧成生成该氧化镁原料粉末的、氯化镁粉末以外的镁化合物粉末，在氯源存在下，在850℃以上的温度下烧成，所述含氯的氧化镁粉末在0.005～10质量％范围含有氯，除氯之外的总量中氧化镁纯度为99.8质量％以上，且BET比表面积在0.1～30m²/g范围，其中氧化镁纯度通过下述式求出，

氧化镁纯度(质量％)＝[1-杂质元素的总含量(质量％)/

{100-氯含量(质量％)}]×100

其中，上述式中，杂质元素是除了氯、镁和氧以外的元素。

7.如权利要求6所述的制造方法，其中，氧化镁原料粉末或者镁化合物粉末在纯度为99.0质量％以上的氯化镁粉末存在下烧成。

8.如权利要求6所述的制造方法，其中，氧化镁原料粉末或者镁化合物粉末的烧成温度在1000～1500℃范围。

9.如权利要求6所述的制造方法，其中，氧化镁原料粉末或者镁化合物粉末的烧成时间在10分钟以上。