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CN101268017A - 碳酸铈粉末及其制备方法、由该碳酸铈粉末制备的氧化铈粉末及其制备方法以及含该氧化铈粉末的cmp浆料 - Google Patents

碳酸铈粉末及其制备方法、由该碳酸铈粉末制备的氧化铈粉末及其制备方法以及含该氧化铈粉末的cmp浆料 Download PDF

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CN101268017A
CN101268017A CNA2006800342483A CN200680034248A CN101268017A CN 101268017 A CN101268017 A CN 101268017A CN A2006800342483 A CNA2006800342483 A CN A2006800342483A CN 200680034248 A CN200680034248 A CN 200680034248A CN 101268017 A CN101268017 A CN 101268017A
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carbonate powder
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金长烈
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Abstract

本发明公开了通过将铈前驱体溶液与碳酸盐前驱体溶液混合以产生沉淀而制备碳酸铈粉末的方法，其中用于铈前驱体溶液和碳酸盐前驱体溶液的至少一种溶剂为有机溶剂。本发明还公开了由所述方法制得的碳酸铈粉末、由所述碳酸铈粉末制得的氧化铈粉末、制备所述氧化铈粉末的方法以及包含所述氧化铈粉末的CMP浆料。使用有机溶剂制备碳酸铈的方法使生成的碳酸铈粉末具有可由初始成核步骤控制的尺寸和形状。此外，可容易地控制由碳酸铈粉末制得的氧化铈粉末的尺寸和形状。

Description

碳酸铈粉末及其制备方法、由该碳酸铈粉末制备的氧化铈粉末及其制备方法以及含该氧化铈粉末的CMP浆料
技术领域
本发明涉及一种制备碳酸铈粉末的方法，该方法使用了具有不同于水的介电常数的有机溶剂以便控制碳酸铈粉末的尺寸和形状；由该方法制得的碳酸铈粉末；由所述碳酸铈粉末制得的氧化铈粉末；制备所述氧化铈粉末的方法；及包含所述氧化铈粉末作为研磨剂的CMP浆料。
背景技术
通常，氧化铈是广泛用于催化剂、磷光剂、化妆品和研磨剂的高性能陶瓷材料。近来，氧化铈作为STI(浅沟槽隔离)工艺中的研磨剂和光学玻璃的研磨剂已经受到关注。这些氧化铈通常通过液相法、固相法等制备。在液相法中，向三价或者四价铈原料中加入pH调节剂以直接形成氧化铈粉末。另一方面，在固相法中，通过提供例如碳酸铈的中间产物及进行煅烧步骤来形成氧化铈粉末。
虽然前一种方法由于粒子从成核步骤生长而对制备细粒子是有益的，但是很难制备具有高结晶度的粒子。另一方面，后一种方法的缺点在于会产生大粒子，这些大粒子依次应该使用粉碎步骤被加工成具有所需尺寸的粉末。
同时，根据现有技术在溶液中制备碳酸铈粉末的方法的一个实施方案中，在160℃的温度下，0.05M无水硝酸铈与0.05～1.0M尿素进行水热反应，同时控制生成的粉末的尺寸为200nm～10μm(Hsien-Cheng Wang，Chung-Hsin Lu，Synthesis of ceriumhydroxycarbonate powder via a hydrothermal technique，Material ResearchBulletin 1844，1-10(2002))。但是，上述方法不适于大量生产。
此外，根据现有技术制备碳酸铈粉末的方法的另一实施方案中，氯化铈、硫化铈或无水硝酸铈与尿素进行水热反应，同时依靠盐的种类、反应温度和反应时间及尿素浓度控制生成的粉末的结晶度(M.Hirano，E.Kato，Hydrothermal synthesis of two types of cerium carbonateparticles，Journal of Material Science Letter，18，403-405(1999))。但是，由于上述方法应该在高温高压下进行，所以该方法是危险的。另外，由于反应体系所需成本较高，上述方法是不合算的。
而且，在根据现有技术制备碳酸铈粉末的方法的又一实施方案中，以低浓度使用无水硝酸铈和尿素，并且在80℃的温度下对原料进行微波处理以控制生成的粉末具有均匀的球形(Yasuro Ikuma，HideyukiOosawa，Eriko Shimada，Michiyo，Kamiya，Effect of microwave radiationon the formation of Ce2O(COs)2·H2O in aqueous solution，Solid StateIonics 151，374-352(2002))。但是，上述方法难以提供大量生产系统并且不适于批量生产。
发明内容
因此，鉴于上述问题已经进行了本发明。本发明的发明人已经发现，当通过使用有机溶剂作为用于形成铈前驱体溶液和碳酸盐前驱体溶液中的至少一种前驱体溶液的溶剂制备碳酸铈粉末时，可从粉末制备的初始阶段控制生成的碳酸铈粉末的尺寸和形状，因此易于控制可由碳酸铈粉末制备的氧化铈粉末的尺寸和形状。
因此，本发明的一个目的是提供通过使用有机溶剂作为用于铈前驱体溶液和碳酸盐前驱体溶液中的至少一种前驱体溶液的溶剂而制备碳酸铈的方法、由该方法制得的碳酸铈粉末、由所述碳酸铈粉末制得的氧化铈粉末、制备所述氧化铈粉末的方法以及包含所述氧化铈粉末的CMP浆料。
根据本发明的一个方面，提供了通过混合铈前驱体溶液和碳酸盐前驱体溶液以引起沉淀而制备碳酸铈粉末的方法，其中用于铈前驱体溶液和碳酸盐前驱体溶液的至少一种溶剂为有机溶剂。
根据本发明的另一方面，提供了一种碳酸铈粉末，其中除了碳酸根(-CO3)以外的碳残余物的残留量为0.1ppm～100ppm的。
根据本发明的又一方面，提供了一种制备氧化铈粉末的方法，该方法包括在300℃～1000℃的热处理温度下煅烧由前述方法制得的碳酸铈粉末的步骤。本发明还提供了由该方法制得的氧化铈粉末。
根据本发明的再一方面，提供了一种包含100重量份上述氧化铈粉末和0.001～10重量份分散剂的CMP浆料。
在下文中，本发明将进行更详细地说明。
根据本发明，碳酸铈粉末通过沉淀法由铈前驱体制得。碳酸铈粉末的制备可以由以下反应式表示：
2[Ce2(H2O)n]3++3CO3 2-→Ce2O(CO3)2·H2O+CO2+(n-l)H2O
碳酸铈粉末通过成核步骤和核生长步骤由上述反应制得。
根据现有技术，在制备碳酸铈粉末过程中，使用水作为用于铈前驱体溶液以及碳酸盐前驱体溶液的溶剂。相反，本发明的特征在于，使用有机溶剂作为用于铈前驱体溶液和碳酸盐前驱体溶液中的至少一种的溶剂，以控制生成的碳酸铈粉末的尺寸和形状。
各种溶剂具有独特的介电常数，并且在制备粉末过程中的成核步骤和晶体生长步骤中溶剂介电常数的改变会引起表面能、表面电荷等的变化，从而影响核的团聚和生长，并因此影响生成的粉末的尺寸和形状。当通过液相沉淀法制备碳酸铈粉末时，使用水作为溶剂可能导致大片状粉末的产生，并且难以控制生成的粉末的尺寸和形状。
因此，根据本发明，可通过调节溶剂的介电常数来控制碳酸铈粉末的尺寸和形状。具体地，这可以通过使用具有不同介电常数的多种有机溶剂而有效实现。
在本发明的一个实施方案中，铈前驱体溶液使用水、有机溶剂或者水与有机溶剂的混合物作为溶剂。类似地，碳酸盐前驱体溶液使用水、有机溶剂或者水和有机溶剂的混合物作为溶剂。但是，铈前驱体溶液和碳酸盐前驱体溶液中的至少一种应该包含有机溶剂。
用于所述前驱体溶液中的至少一种的有机溶剂的介电常数与生成的碳酸铈粉末的尺寸成比例。人们认为，这种相互关系由介电常数对反应体系和核行为的热力学效应造成。用于本发明的有机溶剂优选具有20～80的介电常数。具有小于20的介电常数的溶剂会显现过高的挥发性而不易处理，而具有大于80的介电常数的溶剂会导致形成不理想的粗粉末。
以水的介电常数80.37(20℃)作参考。
可以用于本发明的有机溶剂的优选实例包括：
1)醇：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等。
2)二元醇：乙二醇、丙二醇、丁二醇等。
3)其它：丙酮、甘油、甲酸、乙酸乙酯等。
这些有机溶剂可以单独或者结合使用。另外，用于铈前驱体溶液的有机溶剂可以与用于碳酸盐前驱体溶液的有机溶剂相同或者不同。
对铈前驱体没有特别限制，只要其包含铈，并且优选含铈的盐。铈前驱体的非限定性实例包括硝酸铈、乙酸铈等。
碳酸盐前驱体为碳酸根离子(CO3 2-)的来源，并且也可充当pH调节剂。碳酸盐前驱体的非限定性实例包括碳酸盐、含水碳酸或者草酸盐。在这些盐中，优选碳酸铵。
根据本发明，铈前驱体溶液与碳酸盐前驱体溶液混合，并且碳酸铈粉末经沉淀由混合物得到。
优选地，铈前驱体溶液和碳酸盐前驱体溶液可以1∶0.5～1∶5的摩尔浓度使用。如果以低于上述比值的浓度使用碳酸盐前驱体，则碳酸铈的产率会下降。另一方面，如果以高于上述比值的浓度使用碳酸盐前驱体，则在两种溶液间发生剧烈反应，导致反应混合物沸腾。
沉淀过程中的温度优选在从60℃或更高至低于用于反应的溶剂的沸点的温度的范围内。如果温度小于60℃，则不能完成反应，导致产率下降。如果温度高于溶剂的沸点，则溶剂可能蒸发。
优选地，进行30分钟～60小时沉淀。正如能够从以下实施例中看到的，沉淀时间越长获得越小粒度的碳酸铈粉末。人们认为，这是因为包含在溶剂中的有机溶剂可以充当还原剂。另外，当沉淀时间增加，反应程度也增加，这可能影响生成的粉末的结晶度。
优选地，上述所制得的碳酸铈粉末经离心分离和洗涤，然后在大约90℃下干燥24小时。
另外，碳酸铈粉末可以具有50nm～5μm的尺寸。碳酸铈粉末的尺寸影响由该碳酸铈粉末制得的氧化铈粉末的尺寸。如果碳酸铈粉末具有小于上述范围的尺寸，则由于由该碳酸铈制得的氧化铈粉末过小，所以抛光速率降低。如果碳酸铈粉末具有大于上述范围的尺寸，则由于由该碳酸铈制得的氧化铈粉末过大，待抛光的表面可能会被划伤。
同时，由于碳酸铈粉末由其特征在于使用了有机溶剂的上述方法而制得，所以即使在离心分离、洗涤和干燥步骤之后，有机溶剂仍可能残留在碳酸铈粉末的表面或者内部。可以TOC(总有机碳)等测定碳残留物，分析残留的有机溶剂。依靠特殊的分析系统，碳酸铈中的碳酸根(-CO3)会与碳残留物一起被检测到。因此，优选分析碳残留物而不是碳酸根。例如，除碳酸根(-CO3)外，根据本发明的碳酸铈粉末可以包含残留量为0.1ppm～100ppm的碳残留物。小于上述范围的碳残留物可能由分析误差造成或者可能在仅使用水作为溶剂的情况下被检测到。
可以通过基于本领域技术人员已知的高温煅烧法的粉末制备方法由碳酸铈粉末制得根据本发明的氧化铈粉末。优选地，制备氧化铈粉末的方法包括在300℃～1000℃的温度下，煅烧由前述方法制得的碳酸铈粉末的步骤。
由于通过使用由前述方法制得的碳酸铈粉末作为前驱体得到根据本发明的氧化铈粉末，所以碳酸铈粉末的尺寸和形状影响氧化铈粉末的尺寸和形状。换句话说，根据本发明的氧化铈粉末趋于具有与前驱体，碳酸铈粉末相似的尺寸和形状。在经碳酸铈的热处理制备氧化铈的过程中碳酸铈粉末会在表面处裂开或者破裂是必然发生的。因此，在生成的氧化铈中不能保持碳酸铈的尺寸和形状。但是，通过控制碳酸铈粉末的尺寸和形状，可容易地控制氧化铈粉末的尺寸和形状。
通过将氧化铈粉末和分散剂分散在溶剂中，可以制备包含氧化铈粉末作为研磨剂的CMP浆料。
可以用于本发明的分散剂包括非离子聚合物分散剂或者阴离子聚合物分散剂。所述非离子聚合物分散剂包括选自由聚乙烯醇(PVA)、乙二醇(EG)、甘油、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)组成的组中的至少一种化合物。所述阴离子聚合物分散剂包括选自由聚丙烯酸、聚丙烯酸铵和聚丙烯酰基马来酸(polyacryl maleic acid)组成的组中的至少一种化合物。但是，所述分散剂的上述实例仅为示例性说明，并且本发明的范围不限制于此。
基于100重量份作为研磨剂的氧化铈，优选以0.001～10重量份的量使用所述分散剂。更优选地，基于100重量份氧化铈，以0.02～3.0重量份的量使用所述分散剂。如果以小于0.001重量份的量使用分散剂，由于低分散性会发生快速沉淀，以致由于在运送抛光浆料过程中的沉淀而不能均匀地提供研磨剂。另一方面，如果以大于10重量份的量使用分散剂，可以在研磨剂粒子附近形成起类似缓冲层作用的分散剂聚合物层，从而使研磨剂表面难以与待抛光的二氧化硅表面接触，而导致抛光速率降低。
在优选实施方案中，可以通过将氧化铈粉末与分散剂在水中混合并且调节pH至6～8而得到CMP浆料。为了调节pH，可以使用1N KOII、1N HNO3等。
为了改善其分散和储藏稳定性，在完成pH调节之后，可以优选对CMP浆料进行分散稳定步骤。所述分散稳定步骤可以通过使用本领域技术人员通常已知的系统进行。例如，可以使用APEX研磨机(Kotobukieng.&mfg.Co.，日本)。当使用APEX研磨机进行分散稳定步骤时，可以使用具有0.01～1mm尺寸的氧化锆珠并且可以通过使用泵以10～1000ml/min的速度向其中引入氧化铈浆料，且在研磨机中以2000～5000rpm的速度反复搅拌混合物1～20次。
附图说明
结合所附附图，由以下详细说明，本发明的前述和其它目的、特征及优点将变得更明显，其中：
图1为用SEM(扫描电子显微镜)拍摄的根据实施例1的碳酸铈粉末的照片；
图2为用SEM拍摄的根据实施例2的碳酸铈粉末的照片；
图3为用SEM拍摄的根据实施例3的碳酸铈粉末的照片；
图4为用SEM拍摄的根据实施例4的碳酸铈粉末的照片；
图5为用SEM拍摄的根据实施例5的碳酸铈粉末的照片；
图6为用SEM拍摄的根据对比例1的碳酸铈粉末的照片；
图7为用SEM拍摄的根据对比例2的碳酸铈粉末的照片；
图8为显示实施例1～5中制备的碳酸铈粉末的XRD(X射线衍射)分析结果的图；
图9为显示根据实施例6，通过煅烧实施例1～5中制备的碳酸铈粉末制得的氧化铈粉末的XRD分析结果的图；和
图10为用SEM拍摄的通过煅烧实施例5中制备的碳酸铈粉末制得的氧化铈粉末的照片。
具体实施方式
现将对本发明的优选实施方案更详细地给出参考。应该理解，以下实施例仅为示例性说明，并且本发明的范围不限制于此。
在以下实施例中，使用无水硝酸铈(Junsei Co.，纯度99.5％)和碳酸铵(Duksan Co.，纯度99.5％)。此外，下表1示出了用于以下实施例的溶剂的介电常数。
[表1]
  溶剂   沸点(℃)   20℃下的介电常数
  水   100   80.37
  乙醇   78.3   25.3
  1，4-丁二醇   230   31.9
  乙二醇   197   41.4
<实施例1>
首先，将0.1摩尔无水硝酸铈溶解在100ml蒸馏水中，并在室温下搅拌该溶液30分钟。在单独的容器中，在50℃下将0.2摩尔碳酸铵溶解在100ml乙醇中。然后，将上述两种溶液彼此混合以在75℃下沉淀6小时。通过上述做法，制得碳酸铈粉末。
生成的碳酸铈粉末具有立方结构和100nm的均匀尺寸。通过使用SEM以×20,000的放大率在图1中显示了粒子形状(在这里，各标尺的长度为2μm)。此外，生成的粉末的结晶度通过使用XRD示于图8中。
<实施例2>
除了使用1，4-丁二醇代替乙醇并且在85℃而不是75℃的温度下进行反应以外，以与实施例1所述相同的方式制得碳酸铈粉末。
生成的碳酸铈粉末(氧化碳酸铈水合物(cerium oxide carbonatehydrate)-Ce(CO3)2O·H2O)具有斜方晶系结构(orthorhombic structure)和大约2～3μm的尺寸。通过使用SEM以×10,000的放大率在图2中显示了粒子形状(在这里，各标尺的长度为5μm)。此外，生成的粉末的结晶度通过使用XRD示于图8中。
<实施例3>
除了使用乙二醇代替乙醇并且在85℃而不是75℃的温度下进行反应以外，以与实施例1所述相同的方式制得碳酸铈粉末。
生成的碳酸铈粉末(氧化碳酸铈水合物-Ce(CO3)2O·H2O)具有斜方晶系结构和大约500～600nm的尺寸。通过使用SEM以×20,000的放大率在图3中显示了粒子形状(在这里，各标尺的长度为2μm)。此外，生成的粉末的结晶度通过使用XRD示于图8中。
在上述实施例1中，在75℃下进行反应，该温度低于乙醇的沸点。正如能够从实施例1～3中看出的，通过改变用于铈前驱体和碳酸盐前驱体的有机溶剂可改变碳酸铈粒子的尺寸和形状。
<实施例4>
除了进行沉淀16小时而不是6小时以外，以与实施例3所述相同的方式制得碳酸铈粉末。
生成的碳酸铈粉末(羟基氟碳铈矿(hydroxyl bastnaesite)-(Cc)，syn-Ce(CO3)(OH))具有六方形结构和大约150nm的尺寸。通过使用SEM以×50,000的放大率在图4中显示了粒子形状(在这里，各标尺的长度为1μm)。此外，生成的粉末的结晶度通过使用XRD示于图8中。
将实施例4与实施例3相比，可以看出，较长的反应时间导致形成具有较小粒度的碳酸铈粉末。人们认为，这是因为有机溶剂可以起到一种还原剂的作用。
此外，这一较长的反应时间使两种前驱体材料之间的反应的过程充分，以致碳酸铈的晶体结构从斜方晶系结构转变为六方形结构。
<实施例5>
除了使用乙二醇作为硝酸铈的溶剂代替蒸馏水以外，以与实施例3所述相同的方式制得碳酸铈粉末。
生成的碳酸铈粉末具有斜方晶系结构和大约300nm的尺寸。通过使用SEM以×20,000的放大率在图5中显示了粒子形状(在这里，各标尺的长度为2μm)。此外，生成的粉末的结晶度通过使用XRD示于图8中。
可以从上述结果中看出，尽管使用了相同类型的溶剂，但是由于浓度变化介电常数减小而导致碳酸铈粉末具有较小的粒度。
<对比例1>
除了不使用有机溶剂，两种前驱体溶液包含水作为溶剂且在室温下进行反应以外，以与实施例1所述相同的方式制得碳酸铈粉末。
生成的碳酸铈粉末(镧石-(Ce)，syn-Ce2(CO3)3·H2O)具有片状结构和10～100μm的粒度。通过使用SEM以×5,000的放大率在图6中显示了粒子形状(在这里，各标尺的长度为1μm)。
<对比例2>
除了在85℃进行反应以外，以与对比例1所述相同的方式制得碳酸铈粉末。
生成的碳酸铈粉末(镧石-(Ce)，syn-Ce2(CO3)3·H2O)具有片状结构。通过使用SEM以×10,000的放大率在图7中显示了粒子形状(在这里，各标尺的长度为5μm)。
<实施例6>(使用碳酸铈粉末制备氧化铈粉末)
在800℃于氧化铝坩埚中煅烧由实施例1～5制备的碳酸铈粉末2小时以得到氧化铈粉末。
生成的氧化铈粉末具有与碳酸铈粉末的尺寸和形状相似的尺寸和形状。在XRD分析之后，显示氧化铈粉末具有立方结构。图9显示了氧化铈粉末的结晶度，而图10显示了SEM拍摄的其照片。
工业适用性
如前所述可以看出，根据本发明的其特征在于使用了有机溶剂的制备碳酸铈的方法使生成的碳酸铈粉末具有可由初始成核步骤控制的尺寸和形状。另外，可以容易地控制由碳酸铈粉末制得的氧化铈粉末的尺寸和形状。
虽然本发明已经描述了与近来被认为是最实用和优选的实施方案有关的内容，但是应该理解本发明不限于公开的所述实施方案和附图。相反，在所附权利要求的实质和范围内，其用于覆盖各种修改和变化。

Claims (14)

1、一种制备碳酸铈粉末的方法，该方法通过将铈前驱体溶液与碳酸盐前驱体溶液混合以产生沉淀而制备碳酸铈粉末，其中用于铈前驱体溶液和碳酸盐前驱体溶液的至少一种溶剂为有机溶剂。
2、根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂具有范围在20～80的介电常数。
3、根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂为选自由醇、二元醇、丙酮、甘油、甲酸和乙酸乙酯组成的组中的至少一种溶剂。
4、根据权利要求1所述的方法，其中，所述铈前驱体为硝酸铈或者乙酸铈。
5、根据权利要求1所述的方法，其中，所述碳酸盐前驱体为碳酸铵。
6、根据权利要求1所述的方法，其中，使用的所述碳酸铈溶液和碳酸盐前驱体溶液的摩尔比在1∶0.5～1∶5的范围内。
7、根据权利要求1所述的方法，其中，所述沉淀在从60℃至其中所使用的有机溶剂的沸点的温度范围内进行。
8、根据权利要求1所述的方法，其中，所述沉淀进行30分钟～60小时。
9、根据权利要求1所述的方法，其中，由所述方法制得的碳酸铈粉末具有50nm～5μm的尺寸。
10、一种碳酸铈粉末，其中除碳酸根(-CO3)以外的碳残留物的残留量为0.1ppm～100ppm。
11、根据权利要求10所述的碳酸铈粉末，其通过权利要求1～9中任一项所限定的方法制得。
12、一种制备氧化铈粉末的方法，该方法包括在300℃～1000℃的热处理温度下煅烧由权利要求1～9中任一项所限定的方法制得的碳酸铈粉末的步骤。
13、一种氧化铈粉末，其由权利要求12所限定的方法制得。
14、一种CMP浆料，该浆料包含100重量份的由权利要求12所限定的方法制得的氧化铈粉末和0.001～10重量份的分散剂。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103539194A (zh) * 2013-09-25 2014-01-29 西安迈克森新材料有限公司 一种片状碳酸铈的制备方法
CN104673101A (zh) * 2015-02-12 2015-06-03 柳州豪祥特科技有限公司 一种稀土抛光粉的制备工艺

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8361419B2 (en) * 2005-09-20 2013-01-29 Lg Chem, Ltd. Cerium carbonate powder, method for preparing the same, cerium oxide powder made therefrom, method for preparing the same, and CMP slurry comprising the same
JP5259933B2 (ja) * 2006-07-06 2013-08-07 三井金属鉱業株式会社 セリウム系研摩材用原料およびセリウム系研摩材の製造方法並びにセリウム系研摩材
KR101050136B1 (ko) * 2006-11-20 2011-07-19 주식회사 엘지화학 유기용매를 이용한 산화세륨 분말의 제조방법 및 상기분말을 포함하는ｃｍｐ슬러리
WO2008114972A1 (en) * 2007-03-16 2008-09-25 Lg Chem, Ltd. Method for preparing cerium carbonate powder
WO2008114965A1 (en) 2007-03-16 2008-09-25 Lg Chem, Ltd. Method for preparing cerium carbonate powder using urea
US8333815B2 (en) 2007-05-03 2012-12-18 Lg Chem, Ltd. Cerium oxide powder for abrasive and CMP slurry comprising the same
KR101184732B1 (ko) * 2008-03-20 2012-09-20 주식회사 엘지화학 탄산세륨 제조 방법
WO2009116806A1 (en) * 2008-03-20 2009-09-24 Lg Chem, Ltd. Method for preparing cerium carbonate
CN102112398B (zh) * 2008-07-29 2014-04-02 株式会社Lg化学 碳酸铈制备方法及氧化铈粉末制备方法
JP5406555B2 (ja) * 2009-02-23 2014-02-05 国立大学法人東北大学 板状セリア粒子の製造方法
KR101108226B1 (ko) * 2009-09-08 2012-01-31 주식회사 엘지화학 산화세륨의 제조방법
KR101050789B1 (ko) * 2009-09-21 2011-07-20 주식회사 엘지화학 탄산세륨계 화합물의 제조 방법, 산화세륨의 제조 방법 및 결정성 산화세륨
KR102565694B1 (ko) * 2021-10-15 2023-08-09 광운대학교 산학협력단 광-오존화 촉매를 이용한 미량유기오염물질 처리방법 및 처리장치

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4497785A (en) * 1983-11-18 1985-02-05 Union Oil Company Of California Production of rare earth compounds
FR2616769B1 (fr) * 1987-06-17 1990-11-30 Rhone Poulenc Chimie Procede d'obtention d'un oxyde de terre rare et produit obtenu
JPH04198016A (ja) * 1990-11-29 1992-07-17 Shin Etsu Chem Co Ltd 希土類元素酸化物の製造方法
JP3440505B2 (ja) * 1993-09-14 2003-08-25 昭和電工株式会社 酸化第二セリウムの製造方法
JP2786095B2 (ja) * 1993-11-24 1998-08-13 信越化学工業株式会社 炭酸セリウムおよび酸化セリウムの製造方法
JP2980504B2 (ja) * 1993-12-21 1999-11-22 信越化学工業株式会社 新規な形態を有する炭酸セリウムおよび炭酸セリウム並びに酸化セリウムの製造方法
FR2741869B1 (fr) * 1995-12-04 1998-02-06 Rhone Poulenc Chimie Oxyde de cerium a pores de structure lamellaire, procede de preparation et utilisation en catalyse
US5879715A (en) * 1997-09-02 1999-03-09 Ceramem Corporation Process and system for production of inorganic nanoparticles
JPH11322308A (ja) * 1998-05-18 1999-11-24 Kasei Optonix Co Ltd 複合金属酸化物の製造方法
JP3586711B2 (ja) * 2000-12-27 2004-11-10 独立行政法人物質・材料研究機構 ナノセリア粉末の製造方法
JP4992003B2 (ja) * 2000-12-27 2012-08-08 独立行政法人産業技術総合研究所 金属酸化物微粒子の製造方法
JP4002740B2 (ja) 2001-05-29 2007-11-07 三井金属鉱業株式会社 セリウム系研摩材の製造方法
JP3855047B2 (ja) * 2002-03-01 2006-12-06 独立行政法人物質・材料研究機構 ナノ針状セリア粒子の製造法
ITBO20020138A1 (it) * 2002-03-21 2003-09-22 Gd Spa Contenitore rigido per articoli da fumo e metodo e macchina per la sua realizzazione
JP3861144B2 (ja) * 2002-09-20 2006-12-20 独立行政法人物質・材料研究機構 易焼結性ナノ球状セリア系化合物粉末の製造方法
DE10337199A1 (de) * 2003-08-13 2005-03-10 Degussa Ceroxidpulver
KR100600429B1 (ko) * 2003-12-16 2006-07-13 주식회사 엘지화학 산화세륨을 포함하는 ｃｍｐ용 슬러리
JP4951218B2 (ja) * 2004-07-15 2012-06-13 三星電子株式会社 酸化セリウム研磨粒子及び該研磨粒子を含む組成物
ATE517960T1 (de) * 2005-01-26 2011-08-15 Lg Chemical Ltd Ceroxidschleifmittel und diese enthaltende aufschlämmung

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103539194A (zh) * 2013-09-25 2014-01-29 西安迈克森新材料有限公司 一种片状碳酸铈的制备方法
CN104673101A (zh) * 2015-02-12 2015-06-03 柳州豪祥特科技有限公司 一种稀土抛光粉的制备工艺

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Publication number Publication date
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