CN101264868A - 一种含硒化合物纳米晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含硒化合物纳米晶的制备方法，惰性环境下将12族元素的前驱体加热到240－380℃，然后与温度为20－300℃硒的前驱体混合，使混合物在240－380℃生长1s－12h得到含硒化合物纳米晶，其中硒的前驱体通过将硒盐溶于含有添加剂的溶剂制备得到，所述添加剂为含碳数不小于10的有机胺或有机酸；所述溶剂为溶点不高于60℃的非配位溶剂；添加剂与硒盐中硒的物质的量比为3－5∶1。本方法合成过程中使用的都是常规的稳定的低毒害的药品，经济环保，并可节约成本80％以上，得到的纳米晶质量高，尺寸分布均匀，荧光效率高，半高宽窄，无论是在实验室合成还是工业合成都具有巨大的应用价值。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种含硒化合物纳米晶的制备方法，特别涉及一种无磷方法合成高质量含硒化合物纳米晶的方法。
(二)背景技术
半导体纳米粒子，尤其是II-VI族半导体纳米粒子是近年来的研究热点。半导体纳米粒子也称为半导体量子点(Quantum Dots，简称QDs)，由于其尺寸比较小，在几个到十几纳米大小，所以会产生许多体材料所不具备的物理和化学性质，如量子尺寸效应、介电限域效应、表面效应等，使它在光电装置、太阳能电池、激光生物标记等方面具有广阔的应用前景。近来可见光发光区域半导体纳米晶的研究，尤其是作为生物标记的应用得到关注。2000年，Peng等发现了一种无机方法合成纳米晶，廉价且毒性相对比较弱，即用氧化镉(CdO)代替甲基镉(Cd(CH3)2)合成CdSe纳米晶以及用硬脂酸锌代替甲基锌或者乙基锌合成ZnSe纳米晶。近来有人用十八烯代替三辛基氧化膦(trioctylphosphineoxide，TOPO)作为溶剂，使得合成纳米晶成本进一步降低。然而Peng等和其他的小组在合成硒的前驱体时一直使用的是三丁基磷(tributyl phosphine，TBP)或三辛基膦(trioctylphosphine，TOP)溶解硒作为硒的前驱体，这种方法的缺点是三丁基磷或三辛基膦都是有毒易燃易爆的药品，且价格昂贵。2005年邹炳锁小组发现把硒粉溶解到液体石蜡中，然后在高温时注入镉前躯体的方法可以合成CdSe纳米晶，然而所合成的纳米晶质量达不到使用三丁基磷或三辛基膦时候的效果，因此无磷的低成本合成高质量含硒化合物纳米晶的方法仍属空白。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种无磷的低成本合成高质量含硒化合物纳米晶的方法，操作简单，过程易于控制。
本发明采用的技术方案如下：
一种含硒化合物纳米晶的制备方法，在惰性环境下将12族元素的前驱体加热到240-380℃，然后与温度为20-300℃硒的前驱体混合，使混合物在240-380℃生长1s-12h得到含硒化合物纳米晶，其中硒的前驱体通过将硒盐溶于含有添加剂的溶剂制备得到，所述添加剂为含碳数不小于10的有机胺或有机酸，优选下列之一：十八胺、十六胺、十二胺、油胺、油酸、硬脂酸；所述溶剂为溶点不高于60℃的非配位溶剂；其中添加剂与硒盐中硒的物质的量比为3-5∶1。
其中，所述12族元素优选为镉或锌。所述12族元素的前驱体优选为镉盐或锌盐或两者混合物与酸或胺溶于溶点不高于60℃的非配位溶剂的溶液，镉盐或锌盐或两者混合物与酸或胺的物质的量比为1∶2-10。
较好的，以上所述溶剂选自下列之一或任意几种任意比例的混合物：十八烯、1-二十烯、二十四烷、矿物油、液体石蜡、石蜡或橄榄油。溶剂的量以能溶解前驱体为宜。
所述镉盐可选择镉的脂肪酸盐或其无机盐，优选下列之一或其中任意几种的混合物：油酸镉、硬脂酸镉、癸酸镉、月桂酸镉、肉豆蔻酸镉、棕榈酸镉、氧化镉或硝酸镉。所述锌盐可选择锌的脂肪酸盐或其无机盐，优选为下列之一或其中任意几种的混合物：油酸锌、硬脂酸锌、癸酸锌、月桂酸锌、肉豆蔻酸锌、棕榈酸锌、氧化锌。
具体的，加入镉盐的量为硒与镉的物质的量比为1∶0.1-2，加入锌盐的量为硒与锌的物质的量比为1∶0.15-4。
本发明方法可通过调节添加剂的种类或者添加剂的量或者注入温度和生长温度的不同来调节反应的快慢，例如当添加剂是胺类有机物时随着添加剂加入量的增多反应变慢，当添加剂是酸类有机物时随着添加剂加入量的增多反应变快；制得的含硒化合物纳米晶为点状颗粒，荧光量子产率大于60％，尺寸偏差在5％以内。本发明使用镉盐和锌盐作为镉和锌的前躯体合成CdSe和ZnSe纳米晶，同时避免了使用三丁基磷或三辛基膦溶解硒作为硒的前躯体，过程中无论是把硒的前躯体注入到高温镉盐或锌盐溶液中，还是把镉盐或锌盐溶液注入到高温硒溶液中都可以得到高质量的纳米晶。合成的CdSe纳米晶半高宽在20-50nm之间光谱范围在470-650nm，合成的ZnSe纳米晶半高宽在14-40nm之间光谱范围在400-450nm。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本方法避免使用三丁基磷或三辛基膦溶解硒作为硒的前躯体，经济环保，合成过程中使用的都是常规的稳定的低毒害的药品，并可节约成本80％以上，得到的纳米晶和使用TBP或TOP溶解硒作为硒的前躯体时合成的纳米晶同等质量，尺寸分布均匀，荧光效率高，半高宽窄。本方法还适用于合成PbSe、GaSe、CuInSe2等纳米晶，无论是在实验室合成还是工业合成都具有巨大的应用价值。
(四)附图说明
图1为不同尺寸的CdSe纳米晶的荧光光谱图。
图2为不同尺寸的CdSe纳米晶的吸收光谱图。
图3为CdSe纳米晶透射电镜图片。
图4为不同尺寸ZnSe纳米晶的荧光光谱图。
图5为ZnSe纳米晶的吸收光谱图谱。
图6为ZnSe纳米晶的透射电镜图片。
(五)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
取0.12mmol油酸镉，0.24mmol十八胺，4g十八烯混合放入25mL三颈瓶中，氮气环境下加热到280℃直到溶液完全均一；将1.2mmolSe粉、3.6mmol十八胺和10ml十八烯混合后于220℃加热，得到淡黄色的硒前躯体溶液，取2mL硒前躯体溶液迅速注入三颈瓶中，然后把温度降到260℃生长。溶液刚注入时为无色，然后逐渐变为淡黄色、黄色、淡红色、红色、深红色、暗红色，反应时间为三个小时，在溶液为不同颜色时停止可得到不同尺寸的CdSe纳米晶。对不同颜色的溶液分别取样进行荧光光谱和吸收光谱测试，荧光峰由470nm变化到650nm。荧光图谱如图1，吸收图谱如图2，波长550nm纳米晶的透射电镜图片如图3。
实施例2
取0.12mmol氧化镉，0.3mmol油酸，3.8g十八烯混合放入25mL三颈瓶中，氮气环境下加热到260℃直到溶液完全均一；将1.2mmolSe粉、3.6mmol十八胺和10ml二十烯混合后于220℃加热得到淡黄色的硒前躯体溶液，取3mL硒前躯体溶液迅速注入三颈瓶中，然后把温度降到240℃生长。溶液刚注入时为无色，然后逐渐变为淡黄色、黄色、淡红色、红色、深红色、暗红色，反应时间为二个小时，在溶液为不同颜色时停止可得到不同尺寸的CdSe纳米晶。对不同颜色的溶液分别取样进行荧光光谱和吸收测试，荧光峰由470nm变化到620nm。
实施例3
取0.12mmol硬脂酸镉，1.2mmol十八胺，5g二十四烷混合放入25mL三颈瓶中，氮气环境下加热到240℃直到溶液完全均一；将1.2mmolSe粉、3.6mmol油酸和10ml液体石蜡混合后于220℃加热，得到淡黄色的硒前躯体溶液，取4mL硒前躯体溶液迅速注入三颈瓶中，然后把温度降到260℃生长。溶液刚注入时为无色，然后逐渐变为淡黄色、黄色、淡红色、红色、深红色、暗红色，反应时间为三个小时，在溶液为不同颜色时停止可得到不同尺寸的CdSe纳米晶。对不同颜色的溶液分别取样进行荧光光谱和吸收测试，荧光峰由470nm变化到650nm。
实施例4
取0.24mmol硬脂酸锌，0.74mmolg十八胺，3.7g液体石蜡混合放入25mL三颈瓶中，氮气环境下加热到330℃直到溶液完全均一。将1.2mmol硒粉、3.6mmol十八胺和10ml十八烯混合后于220℃加热得到淡黄色硒前驱体溶液，取1mL硒前驱体溶液迅速注入三颈瓶中，混合溶液然后把温度迅速降到280℃进行生长。不同尺寸ZnSe纳米晶荧光吸收图谱如图4，生长30min得到的ZnSe纳米晶的吸收图谱如图5，波长440nm的ZnSe纳米晶透射电镜图片如图6。
实施例5
取0.48mmol氧化锌，3mmol硬脂酸，8g液体石蜡混合放入50mL三颈瓶中，氮气环境下加热到330℃直到溶液完全均一。将1.2mmol硒粉、3.6mmol十八胺和10ml橄榄油混合后于220℃加热，得到淡黄色硒前驱体溶液，取1mL硒前驱体溶液迅速注入三颈瓶中，混合溶液然后把温度迅速降到280℃生长30min，合成ZnSe纳米晶。
实施例6
取0.12mmol月桂酸锌，1.2mmol十八胺，4.0g二十烯混合放入25mL三颈瓶中，氮气环境下加热到360℃直到溶液完全均一。将1.2mmol硒粉、3.6mmol硬脂酸和10ml二十烯混合后于220℃加热得到淡黄色硒前驱体溶液，取2mL硒前驱体溶液迅速注入三颈瓶中，混合溶液然后把温度调整到330℃生长15min，合成ZnSe纳米晶。
Claims (9)
1.一种含硒化合物纳米晶的制备方法，其特征在于惰性环境下将12族元素的前驱体加热到240-380℃，然后与温度为20-300℃硒的前驱体混合，使混合物在240-380℃生长1s-12h得到含硒化合物纳米晶，其中硒的前驱体通过将硒盐溶于含有添加剂的溶剂制备得到，所述添加剂为含碳数不小于10的有机胺或有机酸；所述溶剂为溶点不高于60℃的非配位溶剂；其中添加剂与硒盐中硒的物质的量比为3-5∶1。
2.如权利要求1所述的含硒化合物纳米晶的制备方法，其特征在于所述添加剂为下列之一：十八胺、十六胺、十二胺、油胺、油酸或硬脂酸。
3.如权利要求1所述的含硒化合物纳米晶的制备方法，其特征在于所述12族元素为镉或锌。
4.如权利要求1所述的含硒化合物纳米晶的制备方法，其特征在于所述12族元素的前驱体为镉盐或锌盐或两者混合物与酸或胺溶于溶点不高于60℃的非配位溶剂的溶液，镉盐或锌盐或两者混合物与酸或胺的物质的量比为1∶2-10。
5.如权利要求1或4所述的含硒化合物纳米晶的制备方法，其特征在于所述溶剂选自下列之一或任意几种任意比例的混合物：十八烯、1-二十烯、二十四烷、矿物油、液体石蜡、石蜡、橄榄油。
6.如权利要求4所述的含硒化合物纳米晶的制备方法，其特征在于所述镉盐为下列之一或其中任意几种混合物：油酸镉、硬脂酸镉、癸酸镉、月桂酸镉、肉豆蔻酸镉、棕榈酸镉、氧化镉或硝酸镉。
7.如权利要求4所述的含硒化合物纳米晶的制备方法，其特征在于所述锌盐为下列之一或其中任意几种混合物：油酸锌、硬脂酸锌、癸酸锌、月桂酸锌、肉豆蔻酸锌、棕榈酸锌、氧化锌。
8.如权利要求4所述的含硒化合物纳米晶的制备方法，其特征在于加入镉盐的量为硒与镉的物质的量比为1∶0.1-2。
9.如权利要求4所述的含硒化合物纳米晶的制备方法，其特征在于加入锌盐的量为硒与锌的物质的量比为1∶0.15-4。
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| GR01 | Patent grant | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20100728 Address after: 518052 Guangdong city of Shenzhen province Nanshan District Nanyou Road West Road West Sea Peach Pearl Garden E-1904 Applicant after: Shenzhen Taikesi Technology Co., Ltd. Address before: 475001 Henan province city Minglun Street No. 85 Applicant before: Henan University |
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| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 518052 Guangdong city of Shenzhen province Nanshan District Nanyou Road West Road West Sea Pearl peach garden E block 2313 Patentee after: Shenzhen Taikesi Technology Co., Ltd. Address before: 518052 Guangdong city of Shenzhen province Nanshan District Nanyou Road West Road West Sea Peach Pearl Garden E-1904 Patentee before: Shenzhen Taikesi Technology Co., Ltd. |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Wang Xiaoping Document name: Notification to Pay the Fees |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: WANG XIAOPING Free format text: FORMER OWNER: SHENZHEN TAILESI TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20150601 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 518052 SHENZHEN, GUANGDONG PROVINCE TO: 650031 KUNMING, YUNNAN PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150601 Address after: 650031, No. 10, block D, building A, sunshine edition, Renmin Road, Wuhua District, Yunnan, Kunming, 1 Patentee after: Wang Xiaoping Address before: 518052 Guangdong city of Shenzhen province Nanshan District Nanyou Road West Road West Sea Pearl peach garden E block 2313 Patentee before: Shenzhen Taikesi Technology Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100908 Termination date: 20170305 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |