CN101264226B - 一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药质量检测领域，具体公开了一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法，该方法包括治疗糖尿病的药物的鉴别、检查、浸出物以及含量测定等步骤。本发明通过薄层色谱法，实现了对黄芪甲苷、葛根素、菝葜皂苷元、西洋参和人参皂苷Rb1、Re和Rg1鉴别，同时采用双波长扫描法对人参皂苷Re含量的准确测定，每粒含西洋参以人参皂苷Re(C48H82O18)计，不得少于0.10mg。本发明方法操作简便，准确先进，线性关系、重现性、精密度、稳定性、回收率均较好，能够有效的控制产品的质量，保证产品疗效。
Description
技术领域
本发明属于医药质量检测技术领域，涉及一种中成药的质量检测方法，具体涉及一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法。
背景技术
现有技术中，申请号为200310115012.0，名称为“一种治疗糖尿病的药物及其制备方法”的专利，公开了一种用于治疗糖尿病的药物及其制备方法，由西洋参、黄芪、山药、地黄、山茱萸、枸杞子、麦冬、知母、天花粉、五味子、五倍子、葛根等经过粉碎、提取浓缩、醇沉，减压干燥、粉碎混合等工序制成的口服固体制剂。该产品具有益气养阴，健脾补肾之功效，疗效显著、无毒副作用等特点。标准中以西洋参中人参皂苷Re为定量检测指标，曾以高效液相色谱法进行含量测定，但是由于干扰过大，无法操作，故采用双波长薄层色谱法测定治疗糖尿病的药物中人参皂苷Re的含量，该方法具有灵敏、准确、重现性好等特点，作为控制该制剂质量的含量测定方法。
发明内容
本发明的目的是为克服背景技术的不足，而提供一种操作简便，灵敏、准确、重现性好，能够更有效的控制产品质量的治疗糖尿病的药物的质量检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg黄芪甲苷的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5μL，供试品溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷、甲醇和水的体积百分比为65∶35∶10，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在紫外光灯下检视，显相同颜色的荧光斑点；
(2)取治疗糖尿病的药物4g，加甲醇20～30mL，超声处理10～15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg葛根素的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积百分比为15∶40∶22∶10，展开，取出，晾干后用氨气熏半小时，在紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取治疗糖尿病的药物2g，加水20～30mL，微热溶解，滤过，滤液加盐酸1mL，加热回流50～70分钟，放冷，加三氯甲烷20～30mL提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品，加甲醇制成每1mL含1mg菝葜皂苷元的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20～30μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮为展开剂，苯∶丙酮的体积百分比为9∶1，展开，取出，晾干，喷以浓度8％香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液的混合液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述浓度8％香草醛无水乙醇溶液和硫酸溶液的体积百分比为0.5∶5；
(4)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至于，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取西洋参对照药材1g，加水1mL，浸润，再加水饱和的正丁醇10～20mL，超声处理10～20分钟，滤过，回收正丁醇至干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；另取人参皂苷Rb1、Re和Rg1，加甲醇制成每1mL各含1mg人参皂苷Rb1、Re和Rg1的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和对照品溶液各5μL、供试品溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水的体积百分比为15∶40∶22∶10，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取人参对照药材1g，加水1mL，浸润，再加水饱和的正丁醇10～20mL，超声处理10～20分钟，滤过，回收正丁醇至干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水的体积百分比为15∶40∶22∶10，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯下检视；供试品色谱中，不得显与对照药材完全相一致的斑点；
(6)取治疗糖尿病的药物3g，精密称定，加65-75％乙醇溶液80-120mL，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，浸出物不得少于34.0％；
(7)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg人参皂苷Re的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL，对照品溶液4μL、6μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶甲醇∶水的体积百分比为65∶35∶10，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λS＝525nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
上述步骤(1)、(4)、(5)和(7)中所述硫酸乙醇溶液的浓度为10％。
上述步骤(1)、(2)、(4)、(5)和(7)中所述下层溶液为10℃以下放置12小时的下层溶液。
上述步骤(1)、(3)、(4)、(5)和(7)中所述加热至斑点显色清晰中的加热温度为105℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明通过薄层色谱法，实现了对黄芪甲苷、葛根素、菝葜皂苷元、西洋参和人参皂苷Rb1、Re和Rg1鉴别，同时采用双波长扫描法对人参皂苷Re含量的准确测定，方法操作简便，准确先进，线性关系、重现性、精密度、稳定性、回收率均较好，能够有效的控制产品的质量，保证产品疗效。
附图说明
图1为本发明中人参皂苷Re标准曲线示意图。
图中A-峰面积积分值，B-点样量(μg)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅仅限于以下实施例。
实施例
(一)生产工艺
取申请号为200310115012.0的处方量药材，西洋参粉碎，过80目筛；其余药味加15倍量水浸泡4小时后，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.15～1.20(80℃)的稠膏，加乙醇使含醇量为60％，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.15～1.20(80℃)的浸膏，减压干燥，粉碎，过100目筛。与上述西洋参药粉混合均匀，装胶囊，制成1000粒，即得。
(二)质量检测方法
鉴别：(1)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流2小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水20mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，其用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg黄芪甲苷的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5μL，供试品溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，三氯甲烷、甲醇和水的体积百分比为65∶35∶10，展开，取出，晾干，喷以浓度为10％的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在紫外光灯下检视，显相同颜色的荧光斑点；
(2)取治疗糖尿病的药物4g，加甲醇20mL，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg葛根素的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积百分比为15∶40∶22∶10，展开，取出，晾干后用氨气熏半小时，在紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取治疗糖尿病的药物2g，加水20mL，微热溶解，滤过，滤液加盐酸1mL，加热回流60分钟，放冷，加三氯甲烷20mL提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品，加甲醇制成每1mL含1mg菝葜皂苷元的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20～30μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮为展开剂，苯、丙酮的体积百分比为9∶1，展开，取出，晾干，喷以浓度为8％的香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液的混合液，105℃加热至斑点显色清晰，8％香草醛无水乙醇溶液和硫酸溶液的体积百分比为0.5∶5；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流2小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水20mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，其用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2次，每次用量为15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取西洋参对照药材1g，加水1mL，浸润，再加水饱和的正丁醇10mL，超声处理10分钟，滤过，回收正丁醇至干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；另取人参皂苷Rb1、Re和Rg1，加甲醇制成每1mL各含1mg人参皂苷Rb1、Re和Rg1的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和对照品溶液各5μL、供试品溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水的体积百分比为15∶40∶22∶10，展开，取出，晾干，喷以浓度为10％的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：(5)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流2小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水20mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，其用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取人参对照药材1g，加水1mL，浸润，再加水饱和的正丁醇10mL，超声处理10分钟，滤过，回收正丁醇至干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL和上述对照药材溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水的体积百分比为15∶40∶22∶10展开，取出，晾干，喷以浓度为10％的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯下检视；供试品色谱中，不得显与对照药材完全相一致的斑点；
浸出物含量测定：(6)取治疗糖尿病的药物3g，精密称定，加70％乙醇溶液100mL，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，浸出物含量不得少于34.0％；
人参皂苷Re含量测定：(7)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流2小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水20mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，其用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2次，每次用量为15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg人参皂苷Re的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL，对照品溶液4μL、6μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶甲醇∶水的体积百分比为65∶35∶10，展开，取出，晾干，喷以浓度为10％的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λS＝525nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
(三)方法学考察
1、阴性对照试验：按申请号为200310115012.0的专利处方比例，照一种治疗糖尿病的药物的制备工艺，制备不含西洋参的阴性对照样品，再按供试品溶液配制方法制成阴性对照溶液。另取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg人参皂苷Re的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL，对照品溶液4μL、6μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶甲醇∶水的体积百分比为65∶35∶10，展开，取出，晾干，记录色谱图。结果证明：阴性对照溶液对供试品溶液色谱无干扰，此色谱条件可作为本品含量测定专属性色谱条件。
2、标准曲线制备：取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成0.58mg/mL的溶液，分别吸取2、4、6、8、10μL点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶甲醇∶水的体积百分比为65∶35∶10，展开，取出，晾干。喷以浓度为10％的硫酸乙醇溶液，置105℃加热至斑点清晰，照薄层色谱法进行试验。测得峰面积积分值，以峰面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标制作标准曲线，见表1及附图1。
表1 人参皂苷Re现性关系数据
回归方程：y＝324.7+6822.6X，r＝0.9994。
结果表明：人参皂苷Re在1.04-5.2μg之间显良好的线性关系，但直线不通过原点，故采用外标两点法测定含量。
3、稳定性实验：精密吸取人参皂苷Re对照品溶液3μL，点于硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，显色。每隔15min扫描一次，连续扫描5次，结果5次测定的RSD为0.94％，表明：显色后本品在1小时内测定结果基本稳定。详见表2。
表2 稳定性实验数据
4、精密度实验
(1)板内精密度：精密吸取对照品溶液3μL(5份)，分别点于薄层板上，展开，取出，晾干，喷以浓度10％的硫酸乙醇溶液，显色，扫描，结果见表3。
表3 精密度实验数据
结果表明，精密度较高。
(2)板间精密度：分别密吸取对品溶液3μL，分别点于不同的五块板上，展开后扫描测定，结果见表4。
表4 异板精密度实验结果
结果表明，精密度较好。
5、重现性实验：取本品同一批样品(批号：950629)，按正文含量测定方法取样5份，测定含量，结果见表5。
表5 重现性实验结果
6、回收率实验：
精密称取本品(批号950629，含量0.674mg/g)约2g，另加人参皂苷Rel.0-1.4mg，按正文含量测定方法测定，计算回收率，结果平均回收率为97.81％，RSD为2.25％。详见表6。
表6回收率实验结果
实验表明，回收率较高。
7、十批样品含量测定：取十批样品，按正文含量测定方法实验，测得十批样品的平均含量为0.18mg/粒，按平均含量20％的浮动，规定含量限度为0.10mg/粒，十批样品浸出物结测定果见表10。
表10 十批样品含量测定数据
| 批号 | 含量(mg/粒) | 批号 | 含量(mg/粒) |
| 20000607 | 0.21 | 20010306 | 0.16 |
| 20000608 | 0.23 | 20010812 | 0.16 |
| 20000609 | 0.19 | 20010813 | 0.17 |
| 20010304 | 0.18 | 20010814 | 0.18 |
| 20010305 | 0.17 | 20020122 | 0.16 |
Claims (4)
1.一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法，治疗糖尿病的药物是由西洋参、黄芪、山药、地黄、山茱萸、枸杞子、麦冬、知母、天花粉、五味子、五倍子和葛根经过粉碎、提取浓缩、醇沉、减压干燥和粉碎混合制成的口服固体制剂，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg黄芪甲苷的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5μL、供试品溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷、甲醇和水的体积百分比为65∶35∶10，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在紫外光灯下检视，显相同颜色的荧光斑点；
(2)取治疗糖尿病的药物4g，加甲醇20～30mL，超声处理10～15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg葛根素的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积百分比为15∶40∶22∶10，展开，取出，晾干后用氨气熏半小时，在紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取治疗糖尿病的药物2g，加水20～30mL，微热溶解，滤过，滤液加盐酸1mL，加热回流50～70分钟，放冷，加三氯甲烷20～30mL提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品，加甲醇制成每1mL含1mg菝葜皂苷元的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20～30μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮为展开剂，苯∶丙酮的体积百分比为9∶1，展开，取出，晾干，喷以浓度8％香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液的混合液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述浓度8％香草醛无水乙醇溶液和硫酸溶液的体积百分比为0.5∶5；
(4)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取西洋参对照药材1g，加水1mL，浸润，再加水饱和的正丁醇10～20mL，超声处理10～20分钟，滤过，回收正丁醇至干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；另取人参皂苷Rb1、Re和Rg1，加甲醇制成每1mL各含1mg人参皂苷Rb1、Re和Rg1的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和对照品溶液各5μL、供试品溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水的体积百分比为15∶40∶22∶10，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(5)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取人参对照药材1g，加水1mL，浸润，再加水饱和的正丁醇10～20mL，超声处理10～20分钟，滤过，回收正丁醇至干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水的体积百分比为15∶40∶22∶10展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯下检视；供试品色谱中，不得显与对照药材完全相一致的斑点；
(6)取治疗糖尿病的药物3g，精密称定，加65-75％乙醇溶液80-120mL，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，浸出物不得少于34.0％；
(7)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg人参皂苷Re的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL，对照品溶液4μL、6μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶甲醇∶水的体积百分比为65∶35∶10，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λS＝525nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
2.根据权利要求1所述的一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法，其特征在于步骤(1)、(4)、(5)和(7)中所述硫酸乙醇溶液的浓度为10％。
3.根据权利要求1所述的一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法，其特征在于步骤(1)、(2)、(4)、(5)和(7)中所述下层溶液为10℃以下放置12小时的下层溶液。
4.根据权利要求1所述的一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法，其特征在于步骤(1)、(3)、(4)、(5)和(7)中所述加热至斑点显色清晰中的加热温度为105℃。
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