CN101255069B - 一种缓释尿素及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种缓释尿素及其制备方法。它包含尿素和包膜用料，包膜用料不超过缓释尿素重量的7％。其制备方法是，在常温下，先将聚苯乙烯与二氯甲烷以质量/体积比为12-16∶100(g/ml)配制成均相包膜溶液；将颗粒尿素与包膜溶液以每kg尿素不超过600ml包膜溶液的比例，在流化床内包膜，直至将包膜溶液全部用完烘干，包膜过程结束；再在容器中放入石蜡，加热至75-85℃熔化，石蜡用量为每kg上述包膜聚苯乙烯尿素不超过25g，然后将相应量的上述包膜聚苯乙烯尿素加入到熔化石蜡中，搅拌均匀后冷却。本发明与现有技术相比，不但含氮量高，生产成本低廉，而且水田、旱地均可使用，适用范围广，同时有利于环境保护。
Description
技术领域
本发明涉及一种肥料及其制备方法，特别涉及一种缓释尿素及其制备方法。
背景技术
氮肥在世界上是生产量最大的肥料。其种类主要是尿素(含N 46％)约占氮肥生产的60％，碳酸氢铵占比约为20％～30％，其余为氯化铵和硝铵等。这些氮肥在土壤中转化快，又极为活跃，除作物吸收利用外，在旱地很容易被硝化转化成硝酸盐，随水淋洗到下层或者地下水，随径流作用流失到周围湖水、河水，造成环境富营养化；被反硝化产生N2O进入大气。在水田氮主要以铵态存在，容易氨挥发损失。所以，矿质态氮素很难被土壤储存，利用率低，损失量大，污染环境，而且多次施用才能满足植物全生育期需求。
缓释、控释氮肥是根据植物需肥动态特点并考虑生态环境安全发展的新型肥料，是世界新型氮肥研发的总趋势。国外在缓释、控释肥料的研究和应用比较多，美国有3类缓释肥料：脲甲醛，聚合物包膜尿素和硫包膜尿素已实现工业化生产，加拿大、以色列等国家也相继有此类产品问世。现在市场上销售的缓控释肥料商品已达数十种。日本生产的“Nutriate”CAFS“Meister”CAFS可控释氮素100～360天，控释量80％，氮素利用率达60％～70％，在多种作物上试验表明1次底施，平均较尿素4次施用的增产幅度还高。在国内，缓释、控释氮肥起步较晚，现在主要是尿甲醛、硫包尿素在经济作物上应用。也有研究用材料：醋酸酯淀粉或丙烯酸树脂、聚苯乙烯-松香-粉煤灰、石蜡-松香-磷酸氢钙、松香-石蜡淀粉-聚乙烯醇、壳聚糖-聚乙烯醇-淀粉、纳米桐油-石蜡、EVA、NR、PVC和PS等做膜材料包尿素，也有用一种复合配制的粘接剂，将硫磺粉、氧化镁、硫酸锌、硫酸铜、硫酸锰、硫酸亚铁、硼砂和钼酸铵(或钼酸钠)等作物营养物质或其中的部分原料致密地包裹在尿素表面，制成的缓效氮肥。
但现有的缓释、控释氮肥中，尤其是缓释、控释尿素中，有的含氮量太低，有的生产成本过高，有的在水田释放过快、效果不理想。
发明内容
为了克服现有缓释氮肥，尤其是缓释尿素的诸多不足，本发明提供了一种缓释尿素，它利用包膜的厚度来控制尿素的释放时间，不但含氮量高，生产成本低廉，而且水田、旱地均可使用，适用范围广。
本发明的另一个目的就是提供这种缓释尿素的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种缓释尿素，包含尿素和包膜用料，其特征在于：所述包膜用料为聚苯乙烯和石蜡，包膜用料的含量不超过缓释尿素重量的7％。
所述缓释尿素的包膜用料的重量占缓释尿素的3％、5％、6％或7％。
所述的缓释尿素的制备方法，其分为如下三个步骤：
第一步为配制包膜溶液：在常温下，将聚苯乙烯与二氯甲烷以质量∶体积比为12-16g∶100ml配制成均相包膜溶液；
第二步为包膜聚苯乙烯：将颗粒尿素与所述包膜溶液以1kg尿素所用所述包膜溶液不超过600亳升的比例，在流化床设备内包膜，直至将包膜溶液全部用完烘干，制成包膜娶苯乙烯尿素，包膜过程结束；
第三步为包蜡过程：在容器中放入石蜡，加热至75-85℃熔化，石蜡用量为每kg所述包膜聚苯乙烯尿素不超过25g，然后将相应量的上述包膜聚苯乙烯尿素加入到熔化石蜡中，搅拌均匀后冷却。
所述第一步中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量∶体积比为14g∶100ml。
所述第二步中包膜溶液用量为每1kg尿素为500ml、435ml、365ml或215ml。
所述第二步的流化床工作时工艺参数设置为：引风34-38Hz、旋转24-28Hz、气密封压力0.14-0.16MPa、雾化压力0.12-0.15MPa、进风温度40-50℃、出风温度25-30℃、电压390～400V、电流0.4-0.6A、蠕动泵进料速度4-6rppm。
与现有技术中的缓释尿素相比，本发明采用上述技术方案的有益效果在于：
1、本发明利用环境废弃物聚苯乙烯和回收二氯甲烷作为包膜原料，不但降低原料成本，而且原料选择本身就有利于环境保护。
2、本发明的制备方法上，采用流化床包裹尿素，通过包膜时间、流化速度方便地调节包膜的厚度，进而以包膜的厚度来控制缓释的时间，用石蜡填充聚苯乙烯膜网孔，减小释放速率，从而能方便快捷地生产出系列释放速率不同的缓释尿素，以适合我国北方旱地、南方水田和旱地对尿素释放速率的不同要求。
3、本发明制备而成的包膜尿素含氮量高，其膜物质含量不超过7％，氮素含量高于40％，从而节省生产成本，方便生产和运输。
4、田间试验和室内实验结果，该技术产品氮素释放动态曲线为“S”型，释放期为70天左右，与植物吸收氮素动态趋势一致，与未包膜的尿素相比，能节约氮素25％以上，可以实现氮肥一次性施入土壤，而且氮素当季利用率高于60％。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明。以下各实施例仅仅是用于说明而不是限制本发明。
本发明所述的缓释尿素，含颗粒尿素和包膜用料，包膜用料为聚苯乙烯、二氯甲烷和石蜡，包膜用料的含量不超过缓释尿素重量的7％。
上述的缓释尿素的制备方法，其分为如下三个步骤：
第一步为配制包膜溶液：在常温下，将聚苯乙烯与二氯甲烷以质量/体积比为12-16∶100(g/ml)配制成均相包膜溶液。
第二步为包膜聚苯乙烯：将颗粒尿素与上述包膜溶液以1kg尿素所用上述包膜溶液不超过600ml的比例，在流化床设备内包膜，直至将包膜溶液全部用完烘干，包膜过程结束。流化床工作时工艺参数设置为：引风34-38Hz、旋转24-28Hz、气密封压力0.14-0.16MPa、雾化压力0.12-0.15MPa、进风温度40-50℃、出风温度25-30℃、电压390～400V、电流0.4-0.6A、蠕动泵进料速度4-6rppm。
第三步为包蜡过程：在容器中放入石蜡，加热至75-85度熔化，石蜡用量为每kg上述包膜聚苯乙烯尿素不超过25g，然后将相应量的上述包膜聚苯乙烯尿素加入到熔化石蜡中，搅拌均匀后冷却。
作为优选实施例，包膜用料的重量占缓释尿素的7％、6％、5％和3％。
下面详细介绍一下上述各实施例所述缓释尿素的制备方法：
实施例1，包膜用料的含量为缓释尿素重量的7％的制备方法。
第一步为配制包膜溶液：在常温下，将聚苯乙烯与二氯甲烷以质量/体积比为14∶100(g/ml)配制成均相包膜溶液。
第二步为包膜聚苯乙烯：将颗粒尿素与上述包膜溶液以1kg尿素所用上述包膜溶液为500ml的比例，在流化床设备内包膜，包膜时间给为15分钟，直至将包膜溶液全部用完烘干，包膜过程结束。流化床工作时工艺参数设置为：引风36Hz、旋转26Hz、气密封压力0.15MPa、雾化压力0.13MPa、进风温度45℃、出风温度27℃、电压390～400V、电流0.5A、蠕动泵进料速度4～6rppm。
第三步为包蜡过程：在容器中放入石蜡，加热至80度熔化，石蜡用量为每kg上述包膜尿素用20g，然后将相应量的上述包膜聚苯乙烯尿素加入到熔化石蜡中，搅拌均匀后冷却后即得实施例1所述的包膜尿素。
实施例2，包膜用料的含量为缓释尿素重量的6％的制备方法。
与上述实施例1中的其它操作相同，除了：
在上述步骤一中，聚苯乙烯与二氯甲烷的质量/体积比为14∶100(g/ml)，其比例还可以在12-16∶100(g/ml)的范围内选取。
在上述第二步中，如果该溶液中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量/体积比为14∶100(g/ml)，则为每1kg尿素的包膜溶液用量为435ml，如果该溶液聚苯乙烯与二氯甲烷的质量/体积比为12-16∶100(g/ml)之间的其它比例，则每kg尿素的包膜溶液用量按上述比例计算调整即可。流化床工作时工艺参数设置范围为：引风34-38Hz、旋转24-28Hz、气密封压力0.14-0.16MPa、雾化压力0.12-0.15MPa、进风温度40-50℃、出风温度25-30℃、电压390～400V、电流0.4-0.6A、蠕动泵进料速度4-6rppm。具体参数的设置可根据制备时间的要求，外界环境的实际，在上述范围内进行调整。
上述步骤三中，石蜡的加热温度范围为75-85度熔化，具体的熔化温度可根据制备时间要求及其它外界条件在上述范围内确定；石蜡用量为每kg上述包膜聚苯乙烯尿素不超过25g，以20g为宜，可作适当的调整。
实施例3和4，包膜用料的含量为缓释尿素重量的5％和3％的制备方法。
其它步骤与实施例2相同，除了：
在上述第二步中，如果该溶液中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量/体积比为14∶100(g/ml)，则为每1kg尿素的包膜溶液用量分别为365ml和215ml，如果该溶液聚苯乙烯与二氯甲烷的质量/体积比为12-16∶100(g/ml)之间的其它比例，则每kg尿素的包膜溶液用量按上述比例计算调整即可。
下面为上述四个实例所得包膜尿素释放速率、肥料损失率、提高土壤全氮及田间试验结果：
1、测定包膜肥料释放速率过程：称取肥料5g，放入100ml蒸馏水的烧杯内，将烧杯放入30℃培养箱保持恒温，每隔一定时间，将烧杯取出，捞出水中的肥料在60℃干燥后，称取剩余肥料量，养分释放率％＝(原来称取肥料量-剩余肥料量)*100/原来称取肥料量，结果见表1。未包膜尿素在小于30分钟时间内完全溶解，而包膜尿素在27天-61天养分才释放70-80％，可见包膜尿素的确起到延长养分释放效果，并随包膜厚度增加释放时间增长。
表1各包膜尿素释放时间表(30℃)
| 27 | ---- | ---- | ---- | 83.17 | ---- |
| 35 | 46.77 | 62.78 | ---- | ---- | ---- |
| 39 | ---- | ---- | 75.25 | ---- | ---- |
| 45 | 55.70 | 71.22 | ---- | ---- | ---- |
| 61 | 68.93 | 77.28 | ---- | ---- | ---- |
注：表中7+％、6+％、5+％、3+％分别指包膜用料的含量为缓释尿素重量的7％、6％、5％和3％；“----”表示不需要测定。
2、沙培试验测定肥料养分淋失率及提高土壤全氮含量过程
每盆装入1.5kg沙土与225mg肥料混合物，保持土壤水分为20％，在温室培养10天后，用1000ml蒸馏水分次淋洗土壤，收集滤液测定全氮为淋洗损失氮，沙土种玉米，生长45天后收获，再测定土壤全氮含量，测定土壤全氮含量减去不施肥土壤全氮含量为肥料提高的土壤氮素。结果如表2，U表示常规施用尿素量(视为施肥量100％)，与尿素相比，包膜肥料减少肥料损失近50％-80％，提高土壤全氮含量2-3.7倍，说明包膜尿素有提高土壤氮素含量及减少氮素损失的显著作用，对农业生产有节资增效环境友好等重要意义。
表2沙培试验测定肥料养分淋失率及提高土壤全氮含量结果
| 处理 | 施入总N量(mg)/盆 | 肥料淋失率％ | 与尿素相比减少肥料淋失(％) | 土壤全N提高率％ | 与尿素相比提高全N的倍数 |
| 7+ | 225 | 6.07 | 83.5 | 34.03 | 3.79 |
| 6+ | 225 | 9.08 | 75.3 | 30.22 | 3.37 |
| 5+ | 225 | 12.94 | 64.9 | 25.53 | 2.85 |
| 3+ | 225 | 18.47 | 49.9 | 18.39 | 2.05 |
| U | 225 | 36.83 | ------ | 8.97 | ----- |
3、水田试验节肥增产效果
试验处理：尿素施用量150kg/hm2为施氮量100％，选包膜尿素3+％、5+％、6+％和7+％，施用量为两个水平，即相当于尿素施用量的50％和70％，3+％(50)和3+％(70)分别表示施氮量为尿素的50％及70％，U表示常规施用尿素量(视为施肥量100％)，其他相同，结果可见表3。可见施用3+％包膜尿素70％和包膜量5+％以上的包膜尿素50％就可以达到施尿素100％的产量，6+％(70)、7+％(50)及7+％(70)处理还能比尿素处理增产16-30％。说明此包膜尿素可以达到节肥增产的显著效果。
表3不同包膜量尿素水稻田间试验结果
| 序号 | 田间处理 | 产量(kg/亩) | 增产率(％) | 差异显著性检验(p＜0.05) |
| 1 | 3+％(50) | 367 | -10.6 | d |
| 2 | 3+％(70) | 420 | 2.5 | bcd |
| 3 | 5+％(50) | 417 | 1.6 | bcd |
| 4 | 5+％(70) | 416 | 1.5 | bcd |
| 5 | 6+％(50) | 439 | 7.0 | bc |
| 6 | 6+％(70) | 478 | 16.5 | b |
| 7 | 7+％(50) | 554 | 35.1 | a |
| 8 | 7+％(70) | 557 | 35.9 | a |
| 9 | U | 410 | ----- | cd |
Claims (6)
1.一种缓释尿素，包含尿素和包膜用料，其特征在于：所述包膜用料为聚苯乙烯、二氯甲烷和石蜡，包膜用料的含量不超过缓释尿素重量的7％。
2.根据权利要求1所述的一种缓释尿素，其特征在于：所述缓释尿素的包膜用料的重量占缓释尿素的3％、5％、6％或7％。
3.一种权利要求1或2所述的缓释尿素的制备方法，其特征在于：其分为如下三个步骤：
第一步为配制包膜溶液：在常温下，将聚苯乙烯与二氯甲烷以质量∶体积比为12-16g∶100ml配制成均相包膜溶液；
第二步为包膜聚苯乙烯：将颗粒尿素与所述包膜溶液以每kg尿素使用所述包膜溶液不超过600ml的比例，在流化床设备内包膜，直至将包膜溶液全部用完烘干，制成包膜聚苯乙烯尿素，包膜过程结束；
第三步为包蜡过程：在容器中放入石蜡，加热至75-85℃熔化，石蜡用量为每kg所述包膜聚苯乙烯尿素不超过25g，然后将相应量的上述包膜聚苯乙烯尿素加入到熔化石蜡中，搅拌均匀后冷却。
4.根据权利要求3所述的缓释尿素的制备方法，其特征在于：所述第一步中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量：体积比为14g∶100ml。
5.根据权利要求4所述的缓释尿素的制备方法，其特征在于：所述第二步中包膜溶液用量为每kg尿素为500ml、435ml、365ml或215ml。
6.根据权利要求3所述的缓释尿素的制备方法，其特征在于：所述第二步的流化床工作时工艺参数设置为：引风34-38Hz、旋转24-28Hz、气密封压力0.14-0.16MPa、雾化压力0.12-0.15MPa、进风温度40-50℃、出风温度25-30℃、电压390～400V、电流0.4-0.6A、蠕动泵进料速度4-6rppm。
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