CN101254537A - 一种粉末注射成形制备钼和钼合金喷管的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用粉末注射成形方法制备形状非常复杂的钼、钼合金喷管，本发明将钼粉或钼合金粉和一种由石蜡－油－低分子耦合剂－高分子聚合物组成的多组元粘结剂混合制备成均匀的喂料，将喂料在注射机上注射出钼或钼合金喷管注射坯，将注射坯进行溶剂脱脂，控制溶剂脱脂率在50％～65％，溶剂脱脂坯然后在热脱脂炉中进行脱脂预烧，最后将热脱脂预烧后的样品进行高温烧结，所制备的钼喷管或钼合金喷管无变形，且性能稳定。
Description
技术领域：
本发明涉及粉末冶金领域，特别是采用粉末冶金近净成形技术制备钼或钼合金喷管的方法。
背景技术：
钼是一种重要的金属材料，它具有高熔点、低热膨胀系数、低蒸汽压、高耐磨性、高热导率、高的高温强度、良好的导电以及与熔融金属优良的相容性，因而在航空、航天和高温结构件等领域有着广泛的应用。喷管是武器装备和航空发动机中一个重要的部件，对其运行性能有着重要影响。钼和钼合金由于它的一系列优异性能，因而成为一种重要的喷管材料。
目前，制备钼喷管的方法主要是采用铸造法制备出钼板坯，经过中间处理(形变强化和热处理)后，机加工成钼喷管。该方法不但工艺周期长，形变过程中容易造成板坯开裂，而且机加工过程中容易形成废品和对材料浪费率高。粉末注射成形是近些年来新兴的一种粉末冶金近净成形技术，具有一次成形为最终形状、加工少或无加工、材料利用率高的特点，在生产形状非常复杂的钼喷管具有非常大的技术优势和较低的生产成本。但粉末注射成形用于制备钼喷管时，由于引入了较多的粘结剂，体积含量为40％～55％，使其热脱脂过程中容易引起残碳或碳的分布不均匀，而残碳或碳的分布不均匀会对合金的性能产生不利影响。
目前，国内外关于钼合金的注射成形技术研究相对较少，再加上喷管的特殊形状要求，因而还未有关于采用粉末注射成形技术制备钼或钼合金喷管的文献资料。
发明内容：
本发明克服了传统的铸造法+机加工法制备钼喷管的不足，采用粉末注射成型+溶剂脱脂+热脱脂预烧和烧结技术制备钼或钼合金喷管。采用蜡和油，聚丙烯、聚乙烯、聚甲酰胺或乙烯-乙酸乙烯酯等共聚物，聚甲基丙烯酸甲脂、聚丙烯腈、硬脂酸、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二正丁酯或邻苯二甲酸二异癸酯等有机物中的一种或多种，制备出石蜡+油+高分子聚合物+低分子耦合剂多组元粘结剂。粘结剂各组元构成以及各组元的质量百分含量为：蜡为微晶蜡、石蜡或蜂蜡共占50-80％，油为植物油或花生油共占5-15％，高分子聚合物为聚乙烯、聚丙烯或聚苯乙烯共占5-20％，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚甲基丙烯酸甲脂、聚甲酰胺或聚丙烯腈共聚物共占5-15％，低分子耦合剂为硬脂酸、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二正丁酯或邻苯二甲酸二异癸酯共占1-15％。将粘结剂与钼粉或钼合金混合粉末在混炼机上混合制备均一喂料，将喂料在注射机上注射出喷管注射坯，然后将喷管注射坯在溶剂中进行溶剂脱脂，溶剂脱脂后的样品在热脱脂炉中进行脱脂预烧，最后将预烧后的样品进行高温烧结，通过控制工艺，制备出的钼喷管形状保持性好，性能稳定。
本发明所采用方案的具体步骤如下：
(1)采用石蜡和油，聚乙烯、聚丙烯或乙烯-乙酸乙烯酯中的一种或多种共聚物，聚甲基丙烯酸甲脂、聚甲酰胺、聚丙烯腈或氯乙烯-乙酸乙烯酯一种或多种共聚物，硬脂酸、邻苯二甲酸二正辛酯或邻苯二甲酸二异癸酯等有机物中的一种或多种，按上述质量百分比制备出石蜡+油+高分子聚合物+低分子耦合剂多组元粘结剂；
(2)将制备的粘结剂在混炼机中加热直到熔融，然后加入高纯钼粉，或添加有0.05～1.2％的合金元素Ti、Zr、Hf、Y、La中的一种或多种的钼合金粉，混合均匀，配制成粉末装载量为47％～60％的均匀喂料；
(3)将喂料在注射机上注射出喷管注射坯；
(4)将喷管注射坯浸在正庚烷、环己烷、氯甲烷、汽油溶剂或其两种或两种以上的混合溶剂中进行溶剂脱脂，溶剂温度为25-48℃，脱脂率控制在45％～65％之间；
(5)将经过溶剂脱脂过的喷管在热脱脂炉中进行脱脂预烧，在600℃以下采用两步或三步保温来全部脱除溶剂脱脂坯中剩余粘结剂，然后在800～1100℃进行预烧，得到预烧坯，保护气氛为H2或H2+N2。
(6)将预烧结坯在高温烧结前，先在1200～1600℃保温0.5～4h，然后在高温烧结，烧结温度为1800～2050℃，保温时间为1～5h，保护气氛为H2，分解氨，惰性气体或真空。
对钼或钼合金喷管，步骤(5)采用的热脱脂预烧过程采用H2或H2+N2混合气氛，热脱脂工艺步骤分三步，第一步在170～250℃保温30～240min，第二步在300～400℃保温30～240min，第三步在450～650℃保温30～240min，然后在800～1000℃预烧30～120min。
本发明的优点和积极效果，体现在：
(1)相比传统的铸造+形变强化+热处理+机加工方法制备钼(或钼合金)喷管，本发明工艺周期短、材料利用率和成品率高，生产成本低。
(2)本发明所采用的粘结剂具有脱除快，脱除无残留缺陷的特点，同时，通过控制脱脂工艺，使合金中生成了微量的碳，解决了钼或钼合金中碳添加困难和碳分布不均匀的问题。
(3)本发明所制备的钼或钼合金喷管具有晶粒细小、氧含量低的特点，并且通过控制工艺，使产品的尺寸偏差小。
(4)通过改变模具设计，本发明所采用的制备工艺也适合制备其它形状的钼合金产品。
具体实施方式：
实例1：
(1)按质量百分配比(以100g粘结剂为例)称取各粘结剂组元质量：
将各组元在密炼机上混合成颜色均一的混合物，该混合物即为所用粘结剂；
(2)根据粉末体积装载量(如55％)称取3000g钼粉和234g粘结剂，将粉末和粘结剂在密炼机中混炼2.5h，制备出混合均匀的喂料；
(3)将喂料在注射机上注射出喷管注射坯；
(4)将注射坯在溶剂汽油中进行溶剂脱脂，脱脂时间为30h；
(5)将溶剂脱脂坯在脱脂炉中进行脱脂预烧，脱脂气氛采用H2保护，其工艺为：从室温以1℃/min升温到350℃(保温120min)，然后以2℃/min升温到450℃(保温120min)，最后以2℃/min升温到1000℃(保温90min)；
(6)将热脱脂预烧坯在钨棒炉中进行高温烧结，升温过程中在1300℃保温90min，最后在1900℃烧结3h，烧结气氛采用H2保护；
(7)对烧结出来的样品进行尺寸测量和力学性能检测。所制备的喷管尺寸偏差小于≤±0.5％。
实施例2：
(1)按质量百分配比(以100g粘结剂为例)称取各粘结剂组元质量：
将各组元在密炼机上混合成颜色均一的混合物，该混合物即为所用粘结剂；
(2)根据粉末体积装载量称取3000g钼合金粉(Mo-0.5％Ti)和266g粘结剂，将粉末和粘结剂在密炼机中混炼1.5h，制备出混合均匀的喂料；
(3)将喂料在注射机上注射出喷管注射坯；
(4)将注射坯在溶剂汽油中进行溶剂脱脂，脱脂时间为40h；
(5)将溶剂脱脂坯在脱脂炉中进行脱脂预烧，脱脂气氛采用H2保护，其工艺为：从室温以2℃/min升温到300℃(保温180min)，然后以1℃/min升温到450℃(保温120min)，最后以2℃/min升温到900℃(保温120min)；
(6)将热脱脂预烧坯在钨棒炉中进行高温烧结，升温过程中在1200℃保温120min，最终在1980℃烧结1.5h，烧结气氛采用H2保护；
(7)对烧结出来的样品进行尺寸测量和力学性能检测。所制备的喷管尺寸偏差小于≤±0.5％。
Claims (3)
1.一种钼或钼合金喷管的制备方法，其特征在于：
(1)制备石蜡+油+高分子聚合物+低分子耦合剂多组元粘结剂，粘结剂各组元构成以及各组元的质量百分含量为：蜡为微晶蜡、石蜡或蜂蜡共占50-80％，油为植物油或花生油共占5-15％，高分子聚合物为聚乙烯、聚丙烯或聚苯乙烯共占5-20％，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚甲基丙烯酸甲脂、聚甲酰胺或聚丙烯腈共聚物共占5-15％，低分子耦合剂为硬脂酸、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二正丁酯或邻苯二甲酸二异癸酯共占1-15％；
(2)将所制备的粘结剂加热直到熔融，然后加入钼粉末或添加有合金元素Ti、Zr、Hf、Y、La中的一种或多种的钼合金粉，合金元素的质量百分含量为0.05～1.2％，混合均匀，配制成粉末装载量为47％～60％的均匀喂料；
(3)将喂料在注射机上注射，得到喷管注射坯；
(4)将喷管注射坯浸在正庚烷、环己烷、氯甲烷、汽油溶剂或其两种或两种以上的混合溶剂中进行溶剂脱脂，溶剂温度为25-48℃，脱脂率控制在45％～65％之间；
(5)将经过溶剂脱脂过的喷管在热脱脂炉中进行脱脂预烧，在600℃以下采用两步或三步保温来全部脱除溶剂脱脂坯中剩余的粘结剂，然后在800～1100℃进行预烧，得到具有一定强度的预烧坯，采用的保护气氛为H2或H2+N2；
(6)将预烧结坯先在1200～1600℃保温0.5～4h，然后高温烧结，烧结温度为1800～2050℃，保温时间1～5h，保护气氛为H2、分解氨、惰性气体或真空，得到喷管尺寸偏差小于≤±0.5％的喷管。
2.根据权利要求1所述的钼或钼合金喷管的制备方法，其特征在于：步骤(4)脱脂时间为16～80h。
3.根据要求1所述的钼或钼合金喷管的制备方法，其特征在于：步骤(5)中的热脱脂预烧过程采用H2或H2+N2混合气氛，热脱脂工艺步骤分三步，第一步在170～250℃保温30～240min，第二步在300～400℃保温30～240min，第三步在450～650℃保温30～240min，然后在800～1000℃预烧30～120min。
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