CN101235268B - 吸湿保水复合膜及制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸湿保水复合膜及制法。采用具有吸水性的硅胶与聚丙烯酰胺保水性吸湿材料混合后，与全氟磺酸膜复合得到吸湿保水复合膜。使保持膜内具有一定的含水量，保水能力大大的提高。还可以用于装配出：CO固体电解质传感器，H2S固体电解质传感器，SO2固体电解质传感器。采用标准气体；CO 75PPm，H2S300PPm，SO2100PPm进行气体检测，传感器性能稳定，底电流和噪声较液体电解质传感器小，一致性好。
Description
技术领域
本发明涉及吸湿保水复合膜及制法。
背景技术
全氟磺酸膜即nafion膜，是一种全氟化的磺酸酯聚合电解质，它由氟碳骨架和许多顶端为磺酸根离子的侧链构成，磺酸根离子具有吸水性，碳氟链具有憎水性。
它的突出优点：①高的化学稳定性；②高的机械强度及在高湿度下高的导电率；③低温下高的电流密度；④离子传导电阻小。
它的缺陷：①单体合成困难；②质子导电率严重依赖膜内水的含量；③温度升高会引起导电率下降。
相关的保水复合膜1.武汉理工大学实验室采用玻璃纤维毡增强自制的质子交换膜，但此膜在干态下，膜较脆，力学强度不高。(详见高分子通报2006.6.)
2.全氟磺酸膜nafion/SiO2/聚四氟乙烯(PTFE)，由于聚四氟乙烯(PTFE)难于粘接，催化剂附着困难。(见高分子通报2006.6.)
3.加拿大特力尔大学，采用杂多酸/全氟磺酸复合膜，(见高分子通报2006.6.)由于杂多酸溶于水，若长时间使用，会从膜中迁移出来，导致膜内失水，性能下降。
发明内容：
本发明结合全氟磺酸膜即nafion膜的优点研发了具有良好热力学，电化学稳定性能的高质子导电性和保水性的质子交换膜。为了提高全氟磺酸膜(nafion膜)的保水性，本发明采用具有吸水性的硅胶与聚丙烯酰胺(保水性)吸湿材料混合后，与全氟磺酸膜(nafion膜)复合得到吸湿保水复合膜。使保持膜内具有一定的含水量，保水能力大大的提高。
吸湿保水复合膜的成分及结构构成为：全氟磺酸膜(nafion膜)两片50×50mm，单片厚度为20微米-60微米；聚丙烯酰胺粉末和硅胶粉末的粒度均为10微米～20微米，硅胶粉末：聚丙烯酰胺粉末重量配比为1∶1混合均匀，得到混合粉末，将该混合粉末分别涂在全氟磺酸膜(nafion膜)一侧，该混合粉末的厚度为40微米～80微米，将涂有混合粉末的一侧相对复合热压到一起形成复合膜，复合膜厚度80微米～200微米，周边用树脂胶密封。
吸湿保水复合膜的制备方法，步骤和条件为：
1)、首先将两片50×50mm全氟磺酸膜(nafion膜)，用0.1M H2O2煮沸30分钟，取出后再用0.1M H2SO4煮沸8小时，将处理好的全氟磺酸膜(nafion膜)放入体积浓度为50％H2SO4里浸泡待用；
2)、将硅胶粉碎为10微米～20微米粉末，放入干燥箱内烘干；
3)、取吸水材料聚丙烯酰胺的10微米～20微米粉末，放入干燥箱内烘干；
4)、将处理好的吸湿材料聚丙烯酰胺粉末和硅胶粉末的重量配比为1∶1，用体积浓度为30％的H2SO4稀释均匀，分散到全氟磺酸膜(nafion)膜上，全氟磺酸膜(nafion)膜单层膜厚度20微米-60微米，聚丙烯酰胺和硅胶混合粉末的厚度为40微米～80微米；
5)、取步骤4)制备的含有混合粉末的nafion膜两片，将涂有混合粉末的一侧相对到一起复合热压，复合热压的温度为60℃-90℃、压力为25MPa，加温热压形成复合膜，周边用树脂胶密封，得到吸湿保水复合膜。
本发明还可以用于装配出：CO固体电解质传感器，H2S固体电解质传感器，SO2固体电解质传感器。
采用大连特种气体厂的标准气体；CO 75PPm，H2S300Ppm，SO2100PPm进行气体检测，传感器性能稳定，底电流和噪声较液体电解质传感器小。一致性好。
用吸湿保水复合膜的制备CO固体电解质传感器的检测结果表1
表1 CO 500ppm
| 序号 | 底电流 | 测试时间30秒 | 测试时间60秒 | 测试时间90秒 | 备注 |
| 1 | 1 | 120 | 120 | 120 | |
| 2 | 2 | 130 | 130 | 130 | |
| 3 | 4 | 190 | 200 | 200 |
用吸湿保水复合膜的制备H2S固体电解质传感器的检测结果表2
表2 H2S 50ppm
| 序号 | 底电流 | 测试时间30秒 | 测试时间60秒 | 测试时间90秒 | 备注 |
| 1 | 1 | 12 | 12 | 12 | |
| 2 | 2 | 13 | 13 | 13 | |
| 3 | 4 | 19 | 20 | 20 |
用吸湿保水复合膜的制备SO2固体电解质传感器的检测结果表3
表3 SO2 100ppm
| 序号 | 底电流 | 测试时间30秒 | 测试时间60秒 | 测试时间90秒 | 备注 |
| 1 | 3 | 50 | 50 | 50 | |
| 2 | 4 | 49 | 50 | 48 | |
| 3 | 4 | 49 | 50 | 50 |
本发明的有益效果和优点：
1.解决了全氟磺酸膜(nafion膜)内失水，导致性能下降，电导率增高。
2.解决了电化学传感器长期使用导致电解液干涸，影响寿命。
3.解决了电化学传感器电解液漏液。
实施例1
吸湿保水复合膜的制备方法，步骤和条件为：
1)、首先取两片直径为12×12mm全氟磺酸膜(nafion膜)，用0.1M H2O2煮沸30分钟，取出后再用0.1M H2SO4煮沸8小时，将处理好的全氟磺酸膜(nafion膜)放入体积浓度为50％H2SO4里浸泡待用；
2)、将硅胶粉碎为10微米～20微米超细粉末，放入干燥箱内烘干；
3)、取吸水材料聚丙烯酰胺的10微米～20微米超细粉末，放入干燥箱内烘干。
4)、将处理好的吸湿材料聚丙烯酰胺超细粉末和硅胶超细粉末按重量配比为1∶1，用体积浓度为30％的H2SO4稀释均匀，分散到全氟磺酸膜(nafion)膜上，全氟磺酸膜(nafion)膜，单层膜厚度20微米-60微米。
5)、将步骤4)制备的含有混合粉末的nafion膜两片复合到一起，在60-90℃、25MPa加温热压，形成复合膜，周边用树脂胶密封，得到吸湿保水复合膜。
实施例2
吸湿保水复合膜的制备方法，步骤和条件为：
1)、首先取两片直径为22×22mm全氟磺酸膜(nafion膜)，用0.1M H2O2煮沸30分钟，取出后再用0.1M H2SO4煮沸8小时，将处理好的全氟磺酸膜(nafion膜)放入体积浓度为50％H2SO4里浸泡待用；
2)、将硅胶粉碎为10微米～20微米超细粉末，放入干燥箱内烘干；
3)、取吸水材料聚丙烯酰胺的10微米～20微米超细粉末，放入干燥箱内烘干。
4)、将处理好的吸湿材料聚丙烯酰胺超细粉末和硅胶超细粉末按重量配比为1∶1，用体积浓度为30％的H2SO4稀释均匀，分散到全氟磺酸膜(nafion)膜上，全氟磺酸膜(nafion)膜，单层膜厚度20微米-60微米。
5)、将步骤4)制备的含有混合粉末的nafion膜两片将涂有混合粉末的一侧相对复合到一起形成复合膜，复合膜厚度80微米～200微米周边用树脂胶密封。在60-90℃、25MPa加温热压，形成复合膜，得到吸湿保水复合膜。
实施例3
吸湿保水复合膜的制备方法，步骤和条件为：
1)、首先取两片直径为50×50mm全氟磺酸膜(nafion膜)，用0.1M H2O2煮沸30分钟，取出后再用0.1M H2SO4煮沸8小时，将处理好的全氟磺酸膜(nafion膜)放入体积浓度为50％H2SO4里浸泡待用；
2)、将硅胶粉碎为10微米～20微米超细粉末，放入干燥箱内烘干；
3)、取吸水材料聚丙烯酰胺的10微米～20微米超细粉末，放入干燥箱内烘干。
4)、将处理好的吸湿材料聚丙烯酰胺超细粉末和硅胶超细粉末按重量配比为1∶1，用体积浓度为30％的H2SO4稀释均匀，分散到全氟磺酸膜(nafion)膜上，全氟磺酸膜(nafion)膜，单层膜厚度20微米-60微米。
5)、将步骤4)制备的含有混合粉末的nafion膜两片复合到一起，在60-90℃、25MPa加温热压，形成复合膜，周边用树脂胶密封，得到吸湿保水复合膜。
实施例4用吸湿保水复合膜的制备铂催化电极复合膜：
取1克氯铂酸，稀释至500ml，放入冰水浴中，冷却降温20分钟。5％硼氰化钾溶液，制备出铂催化剂。即铂黑，黑色固体粉末。将全氟磺酸(nafion)溶液用乙醇稀释，再将铂催化剂加入稀释后的全氟磺酸nafion溶液，喷涂在四氟乙烯膜上。通过加温热压(60-90℃)25Mpa复合到全氟磺酸膜(nafion膜)上。然后，揭去四氟乙烯膜，得到铂催化电极复合膜。
实施例5用吸湿保水复合膜的制备金催化剂复合膜：
1)取1g氯金酸溶解250ml H2O加热渚沸。
2)取5g柠檬酸钠溶解250ml H2O中渚沸。
3)取20mg动物胶(明胶)用10ml H2O热水溶解。
4)把溶好的明胶加入金溶液中然后加入柠檬酸钠溶液，加热15分钟后冷却。
5)待溶液冷却后滴加聚四氟乙烯(PTFE)乳液，按计算量加30％。
6)加30％H2SO4至PH1～2沉淀。倒出水液，得到褐黄色胶体，沉淀待用。将全氟磺酸(nafion)溶液用乙醇稀释，再将金催化剂加入稀释后的全氟磺酸nafion溶液，喷涂在四氟乙烯膜上。通过加温热压(60-90℃)25Mpa复合到全氟磺酸膜(nafion膜)上。然后，揭去四氟乙烯膜，得到金催化电极复合膜。
本发明还可以用于装配出：CO固体电解质传感器，H2S固体电解质传感器，SO2固体电解质传感器。
采用大连特种气体厂的标准气体；CO 75PPm，H2S300Ppm，SO2100PPm进行气体检测，传感器性能稳定，底电流和噪声较液体电解质传感器小。一致性好。
Claims (1)
1.吸湿保水复合膜，其特征在于，其成分及结构构成为：全氟磺酸膜两片50×50mm，单片厚度为20微米-60微米；聚丙烯酰胺粉末和硅胶粉末的粒度均为10微米～20微米，硅胶粉末∶聚丙烯酰胺粉末重量配比为1∶1混合均匀，得到混合粉末，将该混合粉末分别涂在全氟磺酸膜一侧，该混合粉末的厚度为40微米～80微米，将涂有混合粉末的一侧相对复合热压到一起形成复合膜，复合膜厚度80微米～200微米，周边用树脂胶密封；
所述的吸湿保水复合膜是由如下方法制备的；
1)、首先将两片50×50mm全氟磺酸膜，用0.1M H2O2煮沸30分钟，取出后再用0.1M H2SO4煮沸8小时，将处理好的全氟磺酸膜放入体积浓度为50％H2SO4里浸泡待用；
2)、将硅胶粉碎为10微米～20微米粉末，放入干燥箱内烘干；
3)、取吸水材料聚丙烯酰胺的10微米～20微米粉末，放入干燥箱内烘干；
4)、将处理好的吸湿材料聚丙烯酰胺粉末和硅胶粉末的重量配比为1∶1，用体积浓度为30％的H2SO4稀释均匀，分散到全氟磺酸膜上，全氟磺酸膜单层膜厚度20微米-60微米，聚丙烯酰胺和硅胶混合粉末的厚度为40微米～80微米；
5)、取步骤4)制备的含有混合粉末的全氟磺酸膜两片，将涂有混合粉末的一侧相对到一起复合热压，复合热压的温度为60℃-90℃、压力为25MPa，加温热压形成复合膜，周边用树脂胶密封，得到吸湿保水复合膜。
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