CN101221198A - 获取纳滤膜流动电位的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
获取纳滤膜流动电位的方法及装置，涉及从测量的跨膜电位中分离出流动电位的解析方法。本发明通过测定跨膜电位、压差、通量和截留率，根据Spiegler－Kedem方程，对截留率和通量进行非线性最小二乘拟合，获得反射系数，把截留率趋于反射系数时体系的压差称为标记压差，对超过标记压差值的测量压差及对应的跨膜电位进行线性拟合，斜率的大小即为流动电位。测量装置包含恒温槽、储液槽、恒流泵和膜器，其中恒温槽中放置储液槽，恒流泵、储液槽和膜器通过非金属导管相连接，压力表、电位差计和流量计连接在膜器两侧。本发明提供的方法及装置能成功从跨膜电位中分离出流动电位，为表征纳滤膜的电性质以及分离性能提供数据支持。
Description
技术领域
本发明涉及获取纳滤膜流动电位的方法及装置，特别涉及从测量的跨膜电位中分离出流动电位的解析方法。
背景技术
在膜分离过程中，当溶液和膜表面之间因外场力(如压力差、浓度差)的作用发生相对运动时，会产生诸如流动电位和膜电位两种动电现象。流动电位是指一定压力下电解质溶液以与膜面垂直方式通过多孔膜时，膜两侧产生的电位差与所施加的压力差的比值。流动电位反映了膜表面有效电荷的分布情况。
目前纳滤膜的流动电位的研究比较少。文献(Fievet，P.，et al.“Analysis ofthe pressure-induced potential arising across selective multilayermembranes”，Journal of Membrane Science，2005，264(1-2)：1-12)中有从理论角度对跨膜电位、流动电位和膜电位的关系做较为详细的阐述，认为一定压力下，电解质溶液通过纳滤膜产生的电位差为跨膜电位，它由压力差引起的流动电位和浓度差引起的膜电位组成。当通量趋于无穷大时，由浓度差引起的膜电位为定值，此时跨膜电位的变化取决于流动电位的变化。实验方面尽管有文献(Szymezyk A.M.，et al.“Ananalysis of the pressure-induced potential arising through compositemembranes with selective surface layers”，Langmuir，2005，21(5)：1818-1826)对跨膜电位随pH值的变化进行了理论和实验研究，但是至今还没有研究明确提出从测得的纳滤膜的跨膜电位中分离出流动电位的解析方法。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种获取纳滤膜流动电位的方法及装置。
本发明的技术方案如下：
一种获取纳滤膜流动电位的方法，其特征在于该方法按照如下步骤进行：
1)使原料液在压力差作用下透过纳滤膜，用压力表测量压力差；
2)通过电位差计，测量跨膜电位；
3)通过测量单位时间内透过液的质量，得到透过液的通量；
4)由原料液中电解质的浓度cb和透过液中电解质的浓度cp，计算得到截留率R，其中R＝1-cp/cb；
5)根据Spiegler-Kedem方程，对体系所得的截留率和通量进行非线性最小二乘拟合，获得反射系数；
6)把截留率接近反射系数时体系的压差称为标记压差，对超过标记压差值的测量压差及对应的跨膜电位进行线性拟合，斜率的大小即为流动电位的值。
本发明还提供了一种获取纳滤膜流动电位的测量装置，其特征在于：该装置含有恒温槽，放置在恒温槽中的储液槽，膜器及设置在膜器和储液槽之间的恒流泵；所述的储液槽与恒流泵入口通过非金属导管相连接；恒流泵出口与膜器入口通过非金属导管相连接，在恒流泵出口与膜器入口之间的管路上设有支管，支管另一端连接储液槽；在膜器入口设有压力表；膜器上半部分出口通过非金属导管依次连接流量计、调节阀门和储液槽；膜器入口和膜器下半部分出口分别连接电位差计的两个接头；膜器的下半部分出口通过非金属导管连接储液槽。
本发明具有以下优点及突出性效果：本发明提供的获取纳滤膜流动电位的方法及装置能成功从跨膜电位中分离出流动电位，为表征纳滤膜表面的电荷密度、膜体电荷密度、膜孔径和离子扩散系数、量化膜的分离性能和指导膜分离过程提供数据支持。此外，利用本发明的装置，还可以同时测定跨膜电位、压差、通量和截留率等多个物理量，数值精确、可靠，而且操作简单，适用于任意电解质溶液中其他类型膜对应的各个物理量的测定。
附图说明
图1：流动电位的实验装置示意图。
图2：膜器的结构示意图：a)膜器的下半部分，b)膜器的上半部分。
图1和图2中，1-恒温槽；2-储液槽；3-恒流泵；4-压力调节阀；5-压力表；6-电位差计；7-电极；8-膜器的上半部分，9-膜器的下半部分；10-流量计；11-纳滤膜；12-膜器；13-螺丝孔；14-膜器下半部分的凹槽；15-膜器下半部分出口；16-膜器上半部分入口；17-膜器上半部分出口；18-膜器上半部分的凸台。
图3：KCl溶液中ESNA1-K膜的通量、截留率和电位差随压差的关系图。
图4：KCl溶液中ESNA1-K纳滤膜的截留率随渗透通量的倒数的变化关系图。
图5：Na2SO4溶液中ESNA1-K膜的截留率和电位差随压差的关系图。
图6：Na2SO4溶液中ESNA1-K纳滤膜的截留率随渗透通量的倒数的变化关系图。
图7：MgCl2溶液中ESNA1-K膜的截留率和电位差随压差的关系图。
图8：MgCl2溶液中ESNA1-K纳滤膜的截留率随渗透通量的倒数的变化关系图。
图9：MgSO4溶液中ESNA1-K膜的截留率和电位差随压差的关系图。
图10：MgSO4溶液中ESNA1-K纳滤膜的截留率随渗透通量的倒数的变化关系图。
图11：四种电解质(KCl，Na2SO4，MgCl2和MgSO4)溶液中ESNA1-K纳滤膜的反射系数随浓度变化关系图。
图12：四种电解质(KCl，Na2SO4，MgCl2和MgSO4)溶液中ESNA1-K纳滤膜的流动电位随浓度变化关系图。
具体实施方式
本发明的获取纳滤膜流动电位的方法按照如下步骤进行：
1)使原料液在压力差作用下透过纳滤膜，用压力表测量压力差；压力差范围为
0.05MPa～0.50MPa，原料液的环境温度一般为20℃～25℃，原料液和透过液中电解质的浓度为1.0mol m-3～50.0mol m-3。
2)通过电位差计，测量跨膜电位；
3)通过测量单位时间内透过液的质量，得到透过液的通量；
4)由原料液中电解质的浓度cb和透过液中电解质的浓度cp，计算得到截留率R，其中R＝1-cp/cb；
5)根据Spiegler-Kedem方程，对体系所得的截留率和通量进行非线性最小二乘拟合，获得反射系数；
6)把截留率接近反射系数时体系的压差称为标记压差，对超过标记压差值的测量压差及对应的跨膜电位进行线性拟合，斜率的大小即为流动电位的值。在上面所述的获取纳滤膜流动电位的方法中，电解质溶液是循环的。在上面所述的获取纳滤膜流动电位的方法中，电解质溶液的浓度的测定可通过电导率仪获得，也可通过本领域技术人员已知的其他方法。电导率仪测得的电导率转化为浓度的关系式为：
κ＝(|z1|v1λ1+|z2|v2λ2)·c
其中，κ为电导率，λ1和λ2是反离子和同离子的等效电导率，z1和z2是反离子和同离子的电价，v1和v2是反离子和同离子的化学计量系数，c为电解质溶液的浓度。
在上述所述的方法中：所述的Spiegler-Kedem方程指的是
其中，cp、cf分别为渗透液和料液浓度，σ为膜反射系数(最大截留率)，F的表达式为 P为溶质透过系数。
实施上述方法的获取纳滤膜流动电位的测量装置(如图1)，该装置含有恒温槽1，放置在恒温槽中的储液槽2，膜器12以及设置在膜器和储液槽之间的恒流泵3；所述的储液槽2与恒流泵3入口通过非金属导管相连接；恒流泵3出口与膜器入口16通过非金属导管相连接，在恒流泵3出口与膜器入口16之间的管路上设有支管，支管另一端连接储液槽；在膜器入口16设有压力表5；膜器上半部分出口17通过非金属导管依次连接流量计10、调节阀门和储液槽2；膜器入口16和膜器下半部分出口15分别连接电位差计6的两个接头；膜器的下半部分出口15通过非金属导管连接储液槽2。
在上面所述的测量装置中，非金属管可以是胶皮管、玻璃管等。
在上面所述的获取纳滤膜流动电位的测量装置，所述的膜器12由上、下两部分组成，上半部分8和下部分9通过设置在膜器上半部分的凸台18和设置在下部分的凹槽14相吻合，纳滤膜位于凸台和凹槽之间，在膜器上半部分的侧面分别设有入口16和出口17，在膜器下半部分的侧面设有一个出口15。
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但是所述的实施方式举例不构成对本发明的限制。
实施例1
使用ESNA1-K纳滤膜-KCl溶液体系。将配制的浓度为2.0mol m-3的溶液倒入储液槽，将储液槽置于20℃的恒温槽中，启动恒流泵，调整压力调节阀门，使得压力表为0.50MPa。待流量和电位差稳定后，由电导率仪、压力表和电位差计分别读取原料液和渗透液中电解质的电导率、跨膜压差和电位差值，并用秒表和电子天平测量透过液的流量。通过压力调节阀门改变膜器两侧压差分别为0.45MPa，0.40MPa，0.35MPa，0.30MPa，0.20MPa，0.10MPa和0.067MPa，测定7个压力差下，原料液和渗透液中电解质的电导率、跨膜压差和电位差值，并用秒表和电子天平测量每个压力差下透过液的流量。然后改变电解质溶液的浓度为6.0mol m-3，17.7mol m-3，46.6mol m-3分别进行同样测定。将电解质料液槽的电导率和渗透液电导率转换成浓度，即为膜器的进口侧和出口侧的浓度。根据测得的膜器的进口侧和出口侧的浓度，得到截留率。测得的通量、截留率和电位差随压差的关系如图3所示。
根据Spiegler-Kedem方程，对体系所得的截留率和通量进行非线性最小二乘拟合，拟合关系如图3和图4所示，拟合得到的反射系数及浓度的对应关系见图11。
把截留率趋于拟合所得的反射系数时体系的压差为0.3MPa，对超过0.3MPa的测量压差及其对应的跨膜电位进行线性拟合，斜率的大小即为流动电位的值。得到的流动电位随浓度的变化关系如图12所示。
实施例2
使用ESNA1-K纳滤膜-Na2SO4溶液体系。将配制的浓度为1.5mol m-3的溶液倒入储液槽，将储液槽置于20℃的恒温槽中，启动恒流泵，调整压力调节阀门，使得压力表为0.50MPa。待流量和电位差稳定后，由电导率仪、压力表和电位差计分别读取原料液和渗透液中电解质的电导率、跨膜压差和电位差值，并用秒表和电子天平测量透过液的流量。通过压力调节阀门改变膜器两侧压差分别为0.40MPa，0.30MPa，0.20MPa和0.10MPa，测定4个压力差下，原料液和渗透液中电解质的电导率、跨膜压差和电位差值，并用秒表和电子天平测量每个压力差下透过液的流量。然后改变电解质溶液的浓度为3.8molm-3，7.6mol m-3，14.8mol m-3，35.5mol m-3分别进行同样测定。将电解质料液槽的电导率和渗透液电导率转换成浓度，即为膜器的进口侧和出口侧的浓度。根据测得的膜器的进口侧和出口侧的浓度的比值，得到截留率。测得的通量、截留率和电位差随压差的关系如图5所示。根据Spiegler-Kedem方程，对体系所得的截留率和通量进行非线性最小二乘拟合，拟合关系如图6所示，拟合得到的反射系数及浓度的对应关系见图11。
把截留率趋于拟合所得的反射系数时体系的压差为0.3MPa，对超过0.3MPa的测量压差及其对应的跨膜电位进行线性拟合，斜率的大小即为流动电位的值。得到的流动电位随浓度的变化关系如图12所示。
实施例3
使用ESNA1-K纳滤膜-MgCl2溶液体系。将配制的浓度为1.6mol m-3的溶液倒入储液槽，将储液槽置于20℃的恒温槽中，启动恒流泵，调整压力调节阀门，使得压力表为0.50MPa。待流量和电位差稳定后，由电导率仪、压力表和电位差计分别读取原料液和渗透液中电解质的电导率、跨膜压差和电位差值，并用秒表和电子天平测量透过液的流量。通过压力调节阀门改变膜器两侧压差分别为0.40MPa，0.30MPa，0.20MPa和0.10MPa，测定4个压力差下，原料液和渗透液中电解质的电导率、跨膜压差和电位差值，并用秒表和电子天平测量每个压力差下透过液的流量。然后改变电解质溶液的浓度为4.2mol m-3，8.2mol m-3，17.0mol m-3，41.6mol m-3分别进行同样测定。将电解质料液槽的电导率和渗透液电导率转换成浓度，即为膜器的进口侧和出口侧的浓度。根据测得的膜器的进口侧和出口侧的浓度的比值，得到截留率。测得的通量、截留率和电位差随压差的关系如图7所示。
根据Spiegler-Kedem方程，对体系所得的截留率和通量进行非线性最小二乘拟合，拟合关系如图8所示，拟合得到的反射系数及浓度的对应关系见图11。
把截留率趋于拟合所得的反射系数时体系的压差为0.3MPa，对超过0.3MPa的测量压差及其对应的跨膜电位进行线性拟合，斜率的大小即为流动电位的值。得到的流动电位随浓度的变化关系如图12所示。
实施例4
ESNA1-K纳滤膜-MgSO4溶液体系。将配制的浓度为1.8molm-3的溶液倒入储液槽，将储液槽置于25℃的恒温槽中，启动恒流泵，调整压力调节阀门，使得压力表为0.50MPa。待流量和电位差稳定后，由电导率仪、压力表和电位差计分别读取原料液和渗透液中电解质的电导率、跨膜压差和电位差值，并用秒表和电子天平测量透过液的流量。通过压力调节阀门改变膜器两侧压差分别为0.40MPa，0.30MPa，0.20MPa和0.10MPa，测定4个压力差下，原料液和渗透液中电解质的电导率、跨膜压差和电位差值，并用秒表和电子天平测量每个压力差下透过液的流量。然后改变电解质溶液的浓度为5.2molm-3，10.7molm-3，21.2molm-3，45.9molm-3分别进行同样测定。将电解质料液槽的电导率和渗透液电导率转换成浓度，即为膜器的进口侧和出口侧的浓度。根据测得的膜器的进口侧和出口侧的浓度的比值，得到截留率。测得的通量、截留率和电位差随压差的关系如图9所示。根据Spiegler-Kedem方程，对体系所得的截留率和通量进行非线性最小二乘拟合，拟合关系如图10所示，拟合得到的反射系数及浓度的对应关系见图11。
把截留率趋于拟合所得的反射系数时体系的压差为0.3MPa，对超过0.3MPa的测量压差及其对应的跨膜电位进行线性拟合，斜率的大小即为流动电位的值。得到的流动电位随浓度的变化关系如图12所示。
Claims (7)
1.一种获取纳滤膜流动电位的方法，其特征在于该方法按照如下步骤进行：
1)使原料液在压力差作用下透过纳滤膜，用压力表测量压力差；
2)通过电位差计，测量跨膜电位；
3)通过测量单位时间内透过液的质量，得到透过液的通量；
4)由原料液中电解质的浓度cb和透过液中电解质的浓度cp，计算得到截留率R，其中R＝1-cp/cb；
5)根据Spiegler-Kedem方程，对体系所得的截留率和通量进行非线性最小二乘拟合，获得反射系数；
6)把截留率接近反射系数时体系的压差称为标记压差，对超过标记压差值的测量压差及对应的跨膜电位进行线性拟合，斜率的大小即为流动电位的值。
2.根据权利要求1所述获取纳滤膜流动电位的方法，其特征在于：电解质溶液是循环的。
3.根据权利要求1所述获取纳滤膜流动电位的方法，其特征在于：原料液和透过液中电解质的浓度为1.0molm-3～50.0molm-3。
4.根据权利要求1所述获取纳滤膜流动电位的方法，其特征在于：原料液的环境温度为20℃～25℃。
5.根据权利要求1所述获取纳滤膜流动电位的方法，其特征在于：压力差范围为0.05MPa～0.50MPa。
6.实施如权利要求2所述方法的获取纳滤膜流动电位的测量装置，其特征在于：该装置含有恒温槽(1)，放置在恒温槽中的储液槽(2)，膜器(12)以及设置在膜器和储液槽之间的恒流泵(3)；所述的储液槽(2)与恒流泵(3)入口通过非金属导管相连接；恒流泵(3)出口与膜器入口(16)通过非金属导管相连接，在恒流泵(3)出口与膜器入口(16)之间的管路上设有支管，支管另一端连接储液槽；在膜器入口(16)设有压力表(5)；膜器上半部分出口(17)通过非金属导管依次连接流量计(10)、调节阀门和储液槽(2)；膜器入口(16)和膜器下半部分出口(15)分别连接电位差计(6)的两个接头；膜器的下半部分出口(15)通过非金属导管连接储液槽(2)。
7.按照权利要求6所述的获取纳滤膜流动电位的测量装置，其特征在于：所述的膜器(12)由上、下两部分组成，上半部分(8)和下部分(9)通过设置在膜器上半部分的凸台(18)和设置在下部分的凹槽(14)相吻合，纳滤膜位于凸台和凹槽之间，在膜器上半部分的侧面分别设有入口(16)和出口(17)，在膜器下半部分的侧面设有一个出口(15)。
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