CN101220223A - 一种光学变色型防伪水性凹版印刷油墨的配制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学变色型防伪水性凹版印刷油墨的配制方法，该方法是将丙烯酸酯单体在水和醇的混合溶剂中进行无皂乳液聚合，加入碱水稀释，得到固含量为30～60％的聚丙烯酸酯无皂水溶胶，用聚丙烯酸酯无皂水溶胶分散变色颜料，得到光学变色型防伪水性凹版印刷油墨。该水性凹版印刷油墨可以任意比例加入乙醇，油墨可用于高速印刷；表面张力低、稳定性好；高光泽；耐水性好；附着力好；固含量高，粘度低；干燥速度变化范围大。
Description
技术领域
本发明涉及水性油墨，特别涉及一种以聚丙烯酸酯无皂水溶胶为连接料的光学变色型防伪水性凹版印刷油墨的配制方法。
背景技术
采用聚丙烯酸酯无皂水溶胶为连接料配制了凹版印刷水性防伪油墨。该类油墨适应于纸张、纸板、金属纸及其它软包装材料，用于香烟、酒类、食品、药品及其它用途的包装。
防伪油墨印刷是现代防伪技术的一个重要手段，油墨层的防伪原理主要包括温变效应、萤光效应、磁效应及光变效应等。光学变色油墨(optical variableink，OPI)指油墨印刷后随着观察角度变化，墨层颜色随之变化，光变色油墨已运用于面钞伍拾元与百元人民币印刷。目前用于烟酒及有价证券的光变色油墨主要采用丝网、柔版印刷方式，印刷工艺不适应实地满版大量印刷。目前部分开始采用单凹机印刷，油墨以溶剂型为主，有时甚至使用甲苯、丁酮类对人体健康及环境有影响的溶剂，残留溶剂影响产品的质量与安全。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种以聚丙烯酸酯无皂水溶胶为连接料的光学变色型防伪水性凹版印刷油墨的配制方法。本发明以光变色油墨以水为主要溶剂，采用聚丙烯酸酯无皂水溶胶为主要连接料，油墨既具有水性油墨的环保性，同时具有溶剂型油墨的干燥速度、光泽，可用于高速轮转凹版印刷。
本发明的目的通过下述技术方案实现：本发明的光学变色型防伪水性凹版油墨的制备方法如下：丙烯酸酯单体在水和醇的混合溶剂中进行无皂乳液聚合，加入碱水稀释，得固含量为30～60％的聚丙烯酸酯无皂水溶胶，用聚丙烯酸酯无皂水溶胶分散变色颜料，得到光学变色型防伪水性凹版印刷油墨。
上述光学变色型防伪水性凹版印刷油墨的配制方法，包括如下工艺步骤和工艺条件：
(1)合成固含量为30～60％的聚丙烯酸酯无皂水溶胶：在反应瓶中加入水与醇的体积比为3∶7～5∶5的混合溶剂40～70克，加热至65℃～75℃，通氮气，开始搅拌，加入引发剂，然后升温至80℃，恒温，开始滴加丙烯酸酯单体混合物30～60克，单体混合物滴加完毕后升温至85～95℃进行反应，反应结束后，待反应液降温至40～50℃时加入碱水使聚合物固含量30～60％，调节水溶胶的pH7.5～8.5，自然冷却到室温，停止搅拌，得到聚丙烯酸酯无皂水溶胶；所述引发剂的加入量为丙烯酸酯单体混合物质量的0.5～1.2％。聚丙烯酸酯无皂水溶胶中聚合物分子量较低，流动性好，对颜料的润湿性好。
(2)制备颜料用量为12～20％的油墨：用乙醇溶液稀释聚丙烯酸酯无皂水溶胶至固含量30％，得到稀释后的聚丙烯酸酯无皂水溶胶；在稀释后的聚丙烯酸酯无皂水溶胶中加入变色颜料、表面活性性剂和消泡剂，得到光学变色型防伪水性凹版印刷油墨。其中按质量百分比计，聚丙烯酸酯无皂水溶胶76～86.3％，变色颜料12～20％，表面活性剂1～3％，消泡剂0.5～1％。
为了更好地实现本发明，步骤(1)中的醇为乙醇或异丙醇等；所述丙烯酸酯单体混合物为甲基丙烯酸甲酯MMA、丙烯酸丁酯BA和丙烯酸AA；其中，丙烯酸AA占单体混合物质量分数8～15％，MMA与BA的质量比例为3∶7～6∶4。所述引发剂为过氧化物引发剂，如过硫酸钾、叔丁基过氧化氢或过硫酸铵。所述碱水为氨水。
步骤(2)中的碱为氨水或三乙胺。所述表面活性剂为德国BYK369；所述消泡剂为德国BYK028；所述变色颜料包括所有美国GHROMPH公司、德国MERCK公司生产的光变颜料。
本发明的原理是通过引发剂用量及反应温度控制产物的分子量及分子量分布，使合成的聚合物有较强的乙醇容忍度。聚合物可在水及醇中分散，稀释剂可用100％乙醇或100％水，或二者任意比例的混合体，干燥速度可达到溶剂型油墨。同时水溶胶中聚合物分子量较低，流动性好，对颜料的润湿性好，可形成透明高光泽的涂膜。
本发明与现有的光学变色凹版油墨相比，具有如下优点和有益效果：本发明以水为主要分散溶剂，具有环保节能性；该水性油墨制备方法简单，成本合理；油墨质量符合光学变色水性凹版油墨的要求。本发明采用无皂聚丙烯酸酯水溶胶为连接料，油墨流动性高，粘度低，干燥速度快，适用于烟、酒包装凹版印刷。本发明光学变色型防伪水性凹版印刷油墨具有下列特点：
1、可以任意比例加入乙醇，油墨可用于高速印刷；
2、表面张力低、稳定性好；
3、高光泽；
4、耐水性好；
5、附着力好；
6、固含量高，粘度低；
7、干燥速度变化范围大。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)合成固含量为60％的三元聚合物聚丙烯酸酯无皂水溶胶。加热水与异丙醇混合溶剂40克(水∶异丙醇的体积比3∶7)，加热至70℃，通氮气，开始搅拌，加入引发剂过硫酸钾0.72克，升温至80℃，恒温，开始滴加60克丙烯酸酯单体混合物(MMA 15.3克、BA35.7克、AA9克，即单体混合物中AA含量15％，MMA与BA比为3∶7)。单体混合物滴加速度控制在1mL/min，滴加完毕后升温至85℃，继续反应1小时，停止加热，反应结束后，待反应液降温至40～50℃时加入氨水使水溶胶至固含量60％，调节pH为8，自然冷却到室温，停止搅拌，得到蓝光半透明粘稠液体聚丙烯酸酯无皂水溶胶。
(2)制备颜料用量为12％的油墨。取50克水溶胶，加入50克水与乙醇二元混合溶剂稀释(水的质量分数为40％)至固含量为30％，取86.3克稀释后的水溶胶，加入表面活性剂1克(德国BYL369)，消泡剂0.7克(德国BYK028)，慢速搅拌下加入变色颜料(美国CHROMAPHY190)12克，加料后加快搅拌速度至650～800rmp，搅拌30min即可得到光学变色型防伪水性凹版印刷油墨。油墨性能见表1。
实施例2
(1)合成固含量为30％的三元聚合物聚丙烯酸酯无皂水溶胶。加热水异丙醇混合溶剂70克(水∶异丙醇体积比5∶5)，加热至65℃，通氮气，开始搅拌，加入引发剂过硫酸钾0.3克，升温至80℃，恒温，开始滴加30克丙烯酸酯单体混合物(单体重量比MMA∶BA∶AA＝16.2∶10.8∶3，即AA占单体混合物10％，MMA∶AA＝6∶4)，滴加速度控制在1mL/min，单体混合物滴加完毕后升温至90℃，继续反应1小时，停止加热，反应结束后，待反应液降温至40～50℃时加入氨水使水溶胶至固含量30％，调节pH7.8，自然冷却到室温，停止搅拌，得到蓝光半透明粘稠液体聚丙烯酸酯无皂水溶胶。
(2)制备颜料用量为20％的油墨。在76克水溶胶，加入表面活性剂3克(德国BYL369)，消泡剂1克(德国BYK028)，慢速搅拌下加入变色颜料(美国CHROMAPHY190)20克，加料后加快搅拌速度至650～800rmp，搅拌30min即可得到光学变色型防伪水性凹版印刷油墨。油墨性能见表1。
实施例3
(1)合成固含量为45％的三元聚合物聚丙烯酸酯无皂水溶胶。加热水异丙醇混合溶剂55克(水∶异丙醇体积比4∶6)，加热至75℃，通氮气，开始搅拌，加入引发剂过硫酸钾0.23克，升温至80℃，恒温，开始滴加丙烯酸酯单体混合物(MMA20.7克，BA20.7克，AA2.25克；即AA占单体混合物质量百分数8％，MMA∶BA＝5∶5)滴加速度控制在1mL/min，单体混合物滴加完毕后升温至95℃，继续反应1小时，停止加热，待反应液降温至40～50℃时加入三乙胺使水溶胶至固含量45％，调节pH，得到pH为8.5的蓝光半透明粘稠液体聚丙烯酸酯无皂水溶胶。
(2)制备颜料用量为16％的油墨。取67克上述水溶胶，加入水与乙醇混合溶剂(水的质量分数60％)稀释至固含量为30％。在81.5克稀释后的水溶胶加入表面活性剂2克(德国BYK369)，消泡剂0.5克(德国BYK028)，慢速搅拌下加入变色颜料(美国CHROMAPHY190)16克，加料后加快搅拌速度至650～800rmp，搅拌30min即可得到光学变色型防伪水性凹版印刷油墨。油墨性能见表1。
实施例4
(1)合成固含量为50％的三元聚合物聚丙烯酸酯无皂水溶胶。加热水与异丙醇混合溶剂50克(水∶异丙醇体积比5∶5)，加热至70℃，通氮气，开始搅拌，加入引发剂过硫酸钾0.4克，升温至80℃，恒温，开始滴加丙烯酸酯单体混合物(MMA27克，BA18克，AA克5；即AA占单体总质量10％，MMA∶BA＝6∶4)滴加速度控制在1mL/min，单体混合物滴加完毕后升温至95℃，继续反应1小时，停止加热，反应结束后，待反应液降温至40～50℃时加入氨水使水溶胶至固含量50％，调节pH为8.5，自然冷却到室温，停止搅拌，得到蓝光半透明粘稠液体聚丙烯酸酯无皂水溶胶。
(2)制备颜料用量为20％的油墨。加入乙醇40克稀释60克水溶胶至固含量为30％，取稀释后的水溶胶77.4克，加入表面活性剂2克(德国BYK369)，消泡剂0.6克(德国BYK028)，慢速搅拌下加入变色颜料(美国CHROMAPHY190)20克，加料后加快搅拌速度至650～800rmp，搅拌30min即可得到光学变色型防伪水性凹版印刷油墨。油墨性能见表1。
表1 油墨性能比较
| 粘度(Zahn 3#) | 光泽％ | 附着力 | |
| 实施例1 | 43 | 95 | ≥95％ |
| 实施例2 | 54 | 82 | ≥90％ |
| 实施例3 | 45 | 60 | ≥90％ |
| 实施例4 | 56 | 88 | ≥90％ |
光泽度按GB/T13217.2-1991检测；粘度按GB/T13217.3-1991；附着牢度按GB/T13217.7-1991
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种光学变色型防伪水性凹版印刷油墨的配制方法，其特征在于包括如下工艺步骤和工艺条件：将丙烯酸酯单体在水和醇的混合溶剂中进行无皂乳液聚合，加入碱水稀释，得到固含量为30～60％的聚丙烯酸酯无皂水溶胶，用聚丙烯酸酯无皂水溶胶分散变色颜料，得到光学变色型防伪水性凹版印刷油墨。
2.根据权利要求1所述的一种光学变色型防伪水性凹版印刷油墨的配制方法，其特征在于包括如下工艺步骤和工艺条件：
(1)合成固含量为30～60％的聚丙烯酸酯无皂水溶胶：在反应瓶中加入水与醇的体积比为3∶7～5∶5的混合溶剂40～70克，加热至65℃～75℃，通氮气，开始搅拌，加入引发剂，然后升温至80℃，恒温，开始滴加丙烯酸酯单体混合物30～60克，单体混合物滴加完毕后升温至85～95℃进行反应，反应结束后，待反应液降温至40～50℃时加入碱水使聚合物固含量30～60％，调节水溶胶的pH7.5～8.5，自然冷却到室温，停止搅拌，得到聚丙烯酸酯无皂水溶胶，所述引发剂的加入量为丙烯酸酯单体混合物质量的0.5～1.2％；
(2)制备油墨：用乙醇溶液稀释聚丙烯酸酯无皂水溶胶至固含量30％，得到稀释后的聚丙烯酸酯无皂水溶胶；在稀释后的聚丙烯酸酯无皂水溶胶中加入变色颜料、表面活性性剂和消泡剂，得到光学变色型防伪水性凹版印刷油墨；按质量百分比计，聚丙烯酸酯无皂水溶胶76～86.3％，变色颜料12～20％，表面活性剂1～3％，消泡剂0.5～1％。
3.根据权利要求2所述的一种光学变色型防伪水性凹版印刷油墨的配制方法，其特征在于：步骤(1)中，所述醇为乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求2所述的一种光学变色型防伪水性凹版印刷油墨的配制方法，其特征在于：步骤(1)中，所述丙烯酸酯单体混合物为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸；其中丙烯酸占单体混合物质量分数8～15％，甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的质量比例为3∶7～6∶4。
5.根据权利要求2所述的一种光学变色型防伪水性凹版印刷油墨的配制方法，其特征在于：步骤(1)中，所述引发剂为过氧化物引发剂。
6.根据权利要求2所述的一种光学变色型防伪水性凹版印刷油墨的配制方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碱水为氨水。
7.根据权利要求2所述的一种光学变色型防伪水性凹版印刷油墨的配制方法，其特征在于：步骤(2)中，所述碱为氨水或三乙胺。
8.根据权利要求5所述的一种光学变色型防伪水性凹版印刷油墨的配制方法，其特征在于：所述过氧化物引发剂为过硫酸钾、叔丁基过氧化氢或过硫酸铵。
9.根据权利要求2所述的一种光学变色型防伪水性凹版印刷油墨的配制方法，其特征在于：所述表面活性剂为德国BYK369；所述消泡剂为德国BYK028。
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