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CN101200399A - 一种树脂包膜控释肥料及制备方法 - Google Patents

一种树脂包膜控释肥料及制备方法 Download PDF

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CN101200399A CNA2006101347537A CN200610134753A CN101200399A CN 101200399 A CN101200399 A CN 101200399A CN A2006101347537 A CNA2006101347537 A CN A2006101347537A CN 200610134753 A CN200610134753 A CN 200610134753A CN 101200399 A CN101200399 A CN 101200399A
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武志杰
李东坡
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Abstract

本发明涉及控释肥料，具体地说是一种在尿素颗粒表面涂层生化抑制剂后再包膜的肥料的树脂包膜控释肥料及制备方法。将脲酶抑制剂或/和硝化抑制剂，同丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物和有机溶剂混合组成悬浮液，均匀涂布在尿素颗粒表面制得包膜尿素核芯肥料，再在包膜尿素核芯肥料表面包裹丙烯酸树脂膜。在先涂层生化抑制剂制成涂层抑制剂尿素肥芯的基础上，再进行包膜，在工艺上分两步进行。本发明包膜控释肥料最显著的特点是在先涂层生化抑制剂制成涂层抑制剂尿素肥芯的基础上，再进行包膜，使包膜严紧致密，控制生化抑制剂和尿素释放效果明显。

Description

一种树脂包膜控释肥料及制备方法
技术领域
本发明涉及控释肥料，具体地说是一种在尿素颗粒表面涂层生化抑制剂后再包膜的肥料的树脂包膜控释肥料及制备方法。
背景技术
普通氮素肥料肥效期短，肥料氮素利用率低，尿素氮的总体利用率只有35～40％，氮素损失较多，施入氮素的经济效益较低，既造成资源的巨大浪费又使农业生产成本增加。长期施用产生氮肥的面源污染，引起温室效应和水体的富营养化，使生态环境恶化。为缓解这些问题，需通过改进氮素肥料的自身性能，使氮素肥料缓慢释放供给植物营养，延长有效作用时间，减缓其在土壤中的转化强度，从而提高氮素肥料利用率。
目前工业所生产和农业施用的普通颗粒尿素都是速溶肥料，在水和土壤中溶解转化很快，如果在尿素颗粒表面包膜可以避免尿素与土壤和水的直接接触，避免尿素施入土壤后迅速溶解和水解，可有效延长尿素态氮在土壤中的存留时间，延长尿素有效作用时间。
尿素施入土壤后在土壤中的脲酶作用下很快转化为铵态氮，大量的铵态氮使土壤pH值迅速升高，氨挥发增加；在通气状况良好的土壤中，在土壤硝化细菌的作用下发生硝化作用，铵态氮在很短的时间内就转化为亚硝态氮和硝态氮，硝态氮在土壤中极易淋失，亚硝态氮也会以氮的氧化物的形式呈气态损失，造成肥料氮的大量损失，从而降低了肥料氮的利用率。
具有关资料显示，在常温下，尿素氮肥在土壤中在脲酶的作用下水解的时间一般在3天左右，而没有脲酶存在，则需要30年才能水解完全。因此向尿素中添加脲酶抑制剂抑制土壤中脲酶活性是减缓尿素水解、延长尿素肥效期的简便而有效方法；向尿素中添加硝化抑制剂可以有效抑制硝化作用的发生，减缓铵态氮向硝态氮的转化速度，减少土壤中硝态氮的浓度，增加铵态氮在土壤中的吸附与固定量，显著延长氮素肥效期，因此降低肥料氮的损失，提高尿素态氮的利用率。将颗粒尿素肥料与脲酶抑制剂和硝化抑制剂结合再包膜制成包膜肥料，使生化抑制剂与膜的作用功能有机地结合起来，使尿素的肥效更持久，氮素利用率更高，一次作基肥施用对作物种子和幼苗安全，彻底改变了普通颗粒尿素作基肥施用烧种、烧苗现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能显著延长尿素在土壤中存留时间和氮转化的包膜尿素肥料及其生产工艺，延长尿素在土壤中溶解、水解和转化硝态氮的时间，显著提高尿素肥料的氮素利用率的树脂包膜控释肥料及制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
肥料包括肥芯和包膜层：按重量份数计，肥料肥芯成份为：100份尿素、5～10份粘结剂、500～1000ml的有机溶剂、0.0625～1份的脲酶抑制剂和/或0.5～2份的硝化抑制剂；肥芯中粘结剂为丙烯酸树脂和乙基纤维素，丙烯酸树脂和乙基纤维素两者量2∶1～4∶1；100份尿素肥芯所用包膜液成份为：12～30份丙烯酸树脂和乙基纤维素聚合物、2～10份无机调理剂、1～5份增塑剂和1000～2000份有机溶剂；包膜液中丙烯酸树脂和乙基纤维素为8～20份丙烯酸树脂和4～10份乙基纤维素；
所述无机调理剂为滑石粉、沸石粉和/或硅藻土，增塑剂为聚乙二醇和/或邻苯二甲酸。所述脲酶抑制剂可为N-丁基流代磷酸三胺、N-丁基磷酸三酰胺或N-甲基吡咯烷酮；硝化抑制剂可为双氰胺、3、4二甲基吡唑或3、5二甲基吡唑。所述有机溶剂为工业乙醇或乙醚。所述尿素含氮量为46％～46.3％，粒径0.5～4.5mm。
肥料的制备方法：将按重量份数计，取5～10份粘结剂、500～1000ml的有机溶剂、0.0625～1份的脲酶抑制剂和/或0.5～2份的硝化抑制剂混合组成悬浮液，并将其喷涂到利用流化床得到的流化状态的100份尿素上，得到肥料肥芯；而后将按重量计，取12～30份丙烯酸树脂和乙基纤维素聚合物、2～10份无机调理剂、1～5份增塑剂和1000～2000份有机溶剂混合得到包膜液，将包膜液包膜在流化状态的肥料肥芯上，即得到树脂包膜缓/控释肥料；所述肥芯中粘结剂为丙烯酸树脂和乙基纤维素两者量2∶1～4∶1；包膜液中粘结剂为8～20份丙烯酸树脂和4～10份乙基纤维素。
所述流化床运行的参数为进风温度60～85℃，压缩空气压强0.35～0.65Pa，喷头雾化压0.05～0.25Pa。所述无机调理剂为滑石粉、沸石粉和/或硅藻土，增塑剂为聚乙二醇和/或邻苯二甲酸。所述脲酶抑制剂可为N-丁基流代磷酸三胺、N-丁基磷酸三酰胺或N-甲基吡咯烷酮；硝化抑制剂可为双氰胺、3、4二甲基吡唑或3、5二甲基吡唑；有机溶剂为工业乙醇或乙醚。
本发明具有如下优点
1.本发明包膜控释肥料最显著的特点是在先涂层生化抑制剂制成涂层抑制剂尿素肥芯的基础上，再进行包膜，在工艺上分两步进行，使包膜严紧致密，控制生化抑制剂和尿素释放效果明显。克服了现有技术工艺将抑制剂混在包膜溶剂中包膜，造成不能形成严紧致密的包膜层，使包膜层因抑制剂颗粒的存在而形成过多孔洞，包膜控制效果很差的缺点，同时克服了以往只添加抑制剂尿素肥料控释效果差的缺点。
2.本发明所用生化抑制剂量远低于现有技术，而控释效果显著高于现有技术，使生产成本大为降低，使用效果明显提高。
3.有效控制和延缓了尿素在土壤中释放和水解与转化时间，使包膜作用与生化抑制剂作用互补，充分发挥其协同作用的功效，以及脲酶抑制剂NBPT与硝化抑制剂DCD作用原理互不，尿素肥效期明显延长，实现了一次基施氮肥可满足作物整个生长季对氮肥的需要，农业生产省工、省时。
4.显著提高尿素的氮素利用率，其利用率可提高15～25个百分点。
5.对于尿素二次加工而言，本发明操作与工艺流程简单，易于实现；在控释尿素肥料工业化生产过程中采用转鼓包膜设备即可实现包膜，结合造粒设备即可实现包膜，无需对其他流程进行改进，易于进行工业化大规模生产。
6.本发明有机溶剂回收率可达到98％，实现循环使用，具有生产成本低，产品农业生产施用效果好，环境友好的特点。对于尿素二次加工而言，生产1吨本发明尿素产品只在原有尿素成本基础上增加15％～25％成本。脲酶抑制剂NBPT与硝化抑制剂DCD都是廉价而高效的化学产品，具有原料易得、用量少、效果好、降解快、对环境无污染的特点。
7.本发明与现有控释尿素相比，具有控制尿素释放与水解和转化的多重作用，克服了以往的控释尿素只含有脲酶抑制剂或硝化抑制剂单一作用的缺点，同时也克服了以前的产品主要采用氢醌(对苯二酚)作脲酶抑制剂及其降解产物污染环境的弊端，实现了环境友好的缓/控释尿素的生产。
8.本发明的包膜控释尿素可施入土壤后，土壤中可保持尿素含量75～120天以上，延长尿素肥效期100～150天，肥料总有效期达到150～180天。
9.本发明克服了直接添加脲酶抑制剂或(和)硝化抑制剂尿素肥料肥效期短、抑制剂有效作用时间短、尿素进入土壤后分解转化快、养分释放集中而易流失的缺点。是目前最为理想的包膜控释肥料之一。
10.本发明的包膜控释尿素肥料适用于各种作物，并且对后茬作物有明显效果。
附图说明
图1为本发明肥料工艺流程结构图。
标号为：1.喷射塔、2.肥料进料口、3.废气排出口、4.雾化喷头、5.流量控制器、6.进风通道、7.热交换器、8.孔板流量计、9.鼓风机、10.液罐、T1.进风温度计、T2.物料温度计、T3.排风温度计、SL.热交换方向。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明以化肥工业生产的尿素为肥料原料，含氮量为46％～46.3％，粒径0.5～4.5mm；以脲酶抑制剂N-丁基硫代磷酸三胺(NBPT)和/或硝化抑制剂双氰胺(DCD)为生化抑制剂；以丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物为粘结剂，将抑制剂均匀粘结于尿素表面，然后再用丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物为包膜材料，滑石粉、沸石粉和/或硅藻土为无机调理剂，聚乙二醇和/或邻苯二甲酸为增塑剂，以工业乙醇为有机溶剂组成溶混物进行包膜。脲酶抑制剂也可以是N-丁基磷酸三酰胺或N-甲基吡咯烷酮；硝化抑制剂也可以是3、4二甲基吡唑或3、5二甲基吡唑；有机溶剂也可以是工业用乙醚。
每100份尿素，用脲酶抑制剂N-丁基流代磷酸三胺(NBPT)0.0625～1份，用硝化抑制剂双氰胺(DCD)0.5～2份，5～10份丙烯酸树脂与乙基纤维素为粘结剂与工业乙醇500～1000ml混合制成粘结剂液；包膜时，每100份尿素肥芯用8～20份丙烯酸树脂与4～10份乙基纤维素形成共聚物、2～10份无机调理剂、1～5份增塑剂与1000～2000份工业乙醇混合制成包膜溶液。
将脲酶抑制剂NBPT或/和硝化抑制剂DCD，同丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物和有机溶剂混合组成悬浮液，均匀涂布在尿素颗粒表面制得包膜尿素核芯肥料，再在包膜尿素核芯肥料表面包裹丙烯酸树脂膜。在先涂层生化抑制剂制成涂层抑制剂尿素肥芯的基础上，再进行包膜，在工艺上分两步进行。
控释尿素的制备工艺：采用流化床涂布技术，将与尿素量相应比例的脲酶或/和硝化抑制剂加入到相应的丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物和有机溶剂组成的粘结剂液中，充分混合均匀后利用流化床在尿素流化状态下、在尿素颗粒表面进行喷涂，将脲酶抑制剂NBPT或(与)硝化抑制剂DCD、丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物和有机溶剂组成的混合溶液均匀地涂布在尿素颗粒表面，形成光滑而均匀的抑制剂涂布层，制得缓/控释尿素肥料的核芯。
再将上述制得的控释尿素肥料核芯在流化状态下进行包膜，以丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物、滑石粉、沸石粉或硅藻土、聚乙二醇或邻苯二甲酸和有机溶剂混溶物为包膜溶液。
流化床运行参数为进风温度60～85℃，压缩空气压强0.35～0.65Pa，喷头雾化压0.05～0.25Pa。可在流化床的排风装置末端加装回收有机溶剂装置回收乙醇等有机溶剂。
实施例1
肥料成分：每100份含氮46.3％的颗粒尿素，采用脲酶抑制剂N-丁基硫代磷酸三胺(NBPT)0.0625份与硝化抑制剂双氰胺(DCD)2份，5份丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物，工业乙醇溶液500ml。
制备方法：将5份丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物溶入500ml工业乙醇溶液中，再将0.0625份的NBPT与2份的DCD混合均匀后加入其中搅拌均匀组成混合悬浮溶液。利用流化床流化尿素颗粒涂布混合悬浮溶液，流化床运行参数为进风温度60℃，压缩空气压强0.35Pa，喷头雾化压0.05Pa，制得含氮43.2％的尿素肥芯。再将制得的每100份尿素肥芯放入流化床中，用8份丙烯酸树脂与4份乙基纤维素形成共聚物、2份滑石粉无机调理剂、1份邻苯二甲酸与1000份工业乙醇混合制成包膜溶液，流化床运行参数为进风温度60℃，压缩空气压强0.35Pa，喷头雾化压0.05Pa进行包膜，制得含氮38％的包膜控释尿素肥料。同时可在流化床的排风装置末端加装回收有机溶剂装置回收乙醇等有机溶剂。
实施例2
肥料成分：每100份含氮46.3％的颗粒尿素，用脲酶抑制剂N-丁基流代磷酸三胺(NBPT)1份，5份丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物，工业乙醇溶液500ml。
制备方法：将5份丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物溶入500ml工业乙醇溶液中，再将1份的NBPT加入其中搅拌均匀组成混合悬浮溶液。利用流化床流化尿素颗粒涂布混合悬浮溶液，流化床运行参数为进风温度60℃，压缩空气压强0.35Pa，喷头雾化压0.05Pa。制得含氮43.6％的尿素肥芯。再将制得的每100份尿素肥芯放入流化床中，用15份丙烯酸树脂与6份乙基纤维素形成共聚物、5沸石粉无机调理剂、3份邻苯二甲酸与1500份工业乙醇混合制成包膜溶液，流化床运行参数为进风温度70℃，压缩空气压强0.50Pa，喷头雾化压0.15Pa进行包膜，制得含氮33％的包膜控释尿素肥料。
实施例3
肥料成分：每100份含氮46.3％颗粒尿素，用N-甲基吡咯烷酮2份，10份丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物，工业乙醇溶液1000ml。
制备方法：将10份丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物溶入1000ml工业乙醇溶液中，再将2份的N-甲基吡咯烷酮混合均匀后加入其中搅拌均匀组成混合悬浮溶液。利用流化床流化尿素颗粒涂布混合悬浮溶液，流化床运行参数为进风温度75℃，压缩空气压强0.65Pa，喷头雾化压0.15Pa。制得含氮41.3％的尿素肥芯。再将制得的每100份尿素肥芯放入流化床中，用20份丙烯酸树脂与10份乙基纤维素形成共聚物、10硅藻土无机调理剂、3份聚乙二醇与1500份工业乙醇混合制成包膜溶液，流化床运行参数为进风温度85℃，压缩空气压强0.65Pa，喷头雾化压0.25Pa进行包膜，制得含氮28％的包膜控释尿素肥料。
实施例4
肥料成分：每100份含氮46.3％颗粒尿素，采用脲酶抑制剂N-甲基吡咯烷酮0.5份与3、5二甲基吡唑1份，8份丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物，工业乙醇溶液800ml。
制备方法：将8份丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物溶入800ml工业乙醇溶液中，再将N-甲基吡咯烷酮0.5份与3、5二甲基吡唑1份混合均匀后加入其中搅拌均匀组成混合悬浮溶液。利用流化床流化尿素颗粒涂布混合悬浮溶液，流化床运行参数为进风温度70℃，压缩空气压强0.45Pa，喷头雾化压0.15Pa。制得含氮42.2％的尿素肥芯。再将制得的每100份尿素肥芯放入流化床中，用12份丙烯酸树脂与8份乙基纤维素形成共聚物、5滑石粉无机调理剂、5份聚乙二醇与1500份工业乙醚混合制成包膜溶液，流化床运行参数为进风温度75℃，压缩空气压强0.45Pa，喷头雾化压0.40Pa进行包膜，制得含氮35.6％的包膜控释尿素肥料。

Claims (8)

1.一种树脂包膜控释肥料，肥料包括肥芯和包膜层，其特征在于：按重量份数计，肥料肥芯成份为：100份尿素、5～10份粘结剂、500～1000ml的有机溶剂、0.0625～1份的脲酶抑制剂和/或0.5～2份的硝化抑制剂；肥芯中粘结剂为丙烯酸树脂和乙基纤维素，丙烯酸树脂和乙基纤维素两者量2∶1～4∶1；100份尿素肥芯所用包膜液成份为：12～30份丙烯酸树脂和乙基纤维素聚合物、2～10份无机调理剂、1～5份增塑剂和1000～2000份有机溶剂；包膜液中丙烯酸树脂和乙基纤维素为8～20份丙烯酸树脂和4～10份乙基纤维素；所述无机调理剂为滑石粉、沸石粉和/或硅藻土，增塑剂为聚乙二醇和/或邻苯二甲酸。
2.按权利要求1所述的树脂包膜控释肥料，其特征在于：所述脲酶抑制剂可为N-丁基流代磷酸三胺、N-丁基磷酸三酰胺或N-甲基吡咯烷酮；硝化抑制剂可为双氰胺、3、4二甲基吡唑或3、5二甲基吡唑。
3.按权利要求1所述的树脂包膜控释肥料，其特征在于：所述有机溶剂为工业乙醇或乙醚。
4.按权利要求1所述的树脂包膜控释肥料，其特征在于：所述尿素含氮量为46％～46.3％，粒径0.5～4.5mm。
5.一种权利要求1所述的树脂包膜控释肥料的制备方法，其特征在于：将按重量份数计，取5～10份粘结剂、500～1000ml的有机溶剂、0.0625～1份的脲酶抑制剂和/或0.5～2份的硝化抑制剂混合组成悬浮液，并将其喷涂到利用流化床得到的流化状态的100份尿素上，得到肥料肥芯；而后将按重量计，取12～30份丙烯酸树脂和乙基纤维素聚合物、2～10份无机调理剂、1～5份增塑剂和1000～2000份有机溶剂混合得到包膜液，将包膜液包膜在流化状态的肥料肥芯上，即得到树脂包膜缓/控释肥料；所述肥芯中粘结剂为丙烯酸树脂和乙基纤维素两者量2∶1～4∶1；包膜液中粘结剂为8～20份丙烯酸树脂和4～10份乙基纤维素。
6.按权利要求5所述的树脂包膜控释肥料的制备方法，其特征在于：所述流化床运行的参数为进风温度60～85℃，压缩空气压强0.35～0.65Pa，喷头雾化压0.05～0.25Pa。
7.按权利要求5所述的树脂包膜控释肥料的制备方法，其特征在于：所述无机调理剂为滑石粉、沸石粉和/或硅藻土，增塑剂为聚乙二醇和/或邻苯二甲酸。
8.按权利要求5所述的树脂包膜控释肥料的制备方法，其特征在于：所述脲酶抑制剂可为N-丁基流代磷酸三胺、N-丁基磷酸三酰胺或N-甲基吡咯烷酮；硝化抑制剂可为双氰胺、3、4二甲基吡唑或3、5二甲基吡唑；有机溶剂为工业乙醇或乙醚。
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