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CN101199288A - 一种络氨铜农用杀菌剂生产方法及其产品的用途 - Google Patents

一种络氨铜农用杀菌剂生产方法及其产品的用途 Download PDF

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CN101199288A
CN101199288A CNA2007101570271A CN200710157027A CN101199288A CN 101199288 A CN101199288 A CN 101199288A CN A2007101570271 A CNA2007101570271 A CN A2007101570271A CN 200710157027 A CN200710157027 A CN 200710157027A CN 101199288 A CN101199288 A CN 101199288A
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ammonia
sulfate
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cucumber
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马建义
王品维
张齐生
沈哲红
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Jiyang College of Zhejiang A&F University
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Zhejiang Forestry College
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Abstract

一种络氨铜农用杀菌剂生产方法及其产品的用途，属于农药制剂的生产方法及其产品用途技术领域。其特征在于包括以下工艺步骤：在反应釜中加入生物质气化液，然后按硫酸铜与生物质气化液的重量比为1∶1－16的比例加入硫酸铜，搅拌溶解；上述混合液中加入过量氨水，搅拌下至完全反应，生物质气化液与氨水中和后生成有机酸氨，过量氨水与硫酸铜络合生成络氨铜；反应混合物中加入硫酸锌、硫酸锰和硫酸镁，合计加入量为反应混合物总重量的1－10％，充分搅拌、混合均匀后即得成品。上述杀菌剂，不仅加快药物的渗透吸收而且大幅度增加药效，还对靶标作物具有保护作用不受铜对作物造成药害作用，减少了铜使用量，降低了生产成本，保护了土壤环境。

Description

一种络氨铜农用杀菌剂生产方法及其产品的用途
技术领域
本发明属于农药制剂的生产方法及其产品用途技术领域，具体为一种络氨铜农用杀菌剂生产方法及其产品的用途。
背景技术
生物质气化液是由植物材料及其加工剩余物热解后收集得到的气体在常温下冷凝成的褐色液状物质，目前主要有竹醋液、木醋液和草醋液，竹醋液是竹材加工剩余物经高温热解而得到的副产物，木醋液是木材加工剩余物和果壳经高温热解而得到的副产物，草醋液是指草本植物、农作物秸杆和农作物谷壳经高温热解而得到的副产物。在竹材、木材和秸杆加工成相应的竹炭、木炭和草炭的过程中，由于采用现代化的机器进行高效生产，在生产过程中产生的副产物-生物质气化液，一直没有找到其用途而成为废物，许多厂家对其不采取回收处理而直接排入大气中，而对环境造成了污染，又容易形成局部酸雨，而污染环境，因此成为现代化生产竹炭、木炭和草炭的技术难题。同时，近多年来，生物农药开发成具有市场化的品种很少，远远满足不了现代绿色和有机农产品的生产的需要。
申请号：93100191，名称为：70％络氨铜锌可湿性杀菌杀螨和促进植物生长复合粉剂及其制法的申请文件公开了以五水硫酸铜与七水硫酸锌与碳酸氢铵进行反应先制成70％络氨铜锌粉剂，然后再与十二烷基苯磺酸钠和吲哚丁酸混合制成，对于植物(特别是柑桔)防溃疡，除螨特别有效，并能促进植物的生长，是否对农业病害具有杀菌作用没有描述。
发明内容
为克服现有技术中存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种络氨铜农用杀菌剂生产方法及其产品的用途的技术方案，生产成本低，产品的杀菌效果好且对环境影响小。
所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)在反应釜中加入生物质气化液，然后按硫酸铜与生物质气化液的重量比为1∶1-16的比例加入硫酸铜，搅拌溶解；
2)上述混合液中加入过量氨水，搅拌下至完全反应，生物质气化液与氨水中和后生成有机酸氨，过量氨水与硫酸铜络合生成络氨铜；
3)上述反应混合物中加入硫酸锌、硫酸锰和硫酸镁，三种硫酸盐等量加入，合计加入量为反应混合物总重量的1-10％，充分搅拌、混合均匀后即得成品；
所述的生物质气化液为竹醋液、木醋液或草醋液。
所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述的硫酸铜以等当量的五水硫酸铜替代。
所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述的氨水以等当量的碳酸氢氨水溶液替代；或加水稀释后通入等当量的氨气。
所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于最终反应混合物中加入1-10％的农药湿润剂，所述的农药湿润剂为OP-10、JFC和农乳602中的一种或一种以上混合物。
所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述的硫酸铜与生物质气化液的重量比为1∶2-15；优选为1∶4-14；更优选为1∶5-12。
所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述的等量硫酸锌、硫酸锰和硫酸镁添加量为反应混合物总重量的1-8％；优选为2-6％更优选为3-5％。
一种按上述方法制得的络氨铜农用杀菌剂在制备防治防治番茄早疫病(Alternaria Solani)、梨黑星病(pear scab，venturia nashicola)、水稻纹枯病rice sheath blight(Rhizoctonia solani Kühn)、玉米小斑病(Bipolaris maydis，Cochliobolus heterostrophus)、玉米大斑病(Exsero turcicum，Trichometasphaeriaturcical)、棉花枯萎病(Fsarium oxysporum f.sp.vasinfectum(Atk.)Synder andHanen)、黄瓜枯萎病(Cucumber Fusarium Wilt)、番茄灰霉病(tomato gray mold)、黄瓜炭疽病(Cucumber anthracnose)、小麦赤霉病(Wheat Breeding)、苹果腐烂病(Valsa mali Miyabe et Yamada)、炭疽病(Anthracnose)、水稻稻瘟病(rice blast)、松针褐斑病(Brown spot needle blight fungus)、黄瓜白粉病(Cucumber powderymildew)、大麦赤霉病(Fusarium Head Blight in Barley)、油菜菌核病(rapesclertiniose)、交链孢霉(Alternaria sp.)、丝核菌(Rhizoctonia solani Kuhn)、黄瓜菌核病(Cucumber Sclerotinia rot)、葡萄黑痘病(Elsinoe ampelina(De B.)Shear.)、灰葡萄孢(Botrytis cinerea)、镰刀菌(Fusarium)、水稻稻曲病(Rice FalseSmut)或黄瓜霜霉病(cucumber downy mildew)农药制剂中的应用。
所述的一种络氨铜农用杀菌剂为水剂。所述的一种络氨铜农用杀菌剂也具有木材防霉防腐功效，可用做木材保护剂的应用。
上述一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法制得的产品，不仅能加快药物的渗透吸收而且大幅度增加药效，还对靶标作物具有保护作用，不受铜对作物造成药害作用，大大减少了铜的使用量，达到同样杀菌效果，又保护靶标作物不受药害，降低了生产成本，因铜使用量的减少也保护了土壤环境，制得的农用杀菌剂与环境相容性好，对农产品的安全生产具有重要的作用；同时，使用生物质气化液属于废物利用，其价格低廉，容易产业化和市场化。
本申请文件中百分含量为重量百分含量。
具体实施方式
以下结合药效试验，进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
向2000L反应釜内投入1000L竹醋液、木醋液或草醋液和232kg五水硫酸铜，搅拌20分钟，逐渐加入500L氨水，搅拌下至完全反应，竹醋液、木醋液或草醋液与氨水中和后生成有机酸氨，络合30分钟后生成络氨铜，再加入硫酸锌15kg、硫酸锰7.5kg、硫酸镁7.5kg、OP-1015L，充分搅拌、混合均匀后即成最终产品14％竹醋、木醋或草醋络氨铜水剂。
实施例2
向2000L反应釜内投入1000L竹醋液、木醋液或草醋液和266kg硫酸铜，搅拌20分钟，逐渐通入435kg氨气，搅拌下至完全反应，竹醋液、木醋液或草醋液与氨水中和后生成有机酸氨，络合30分钟后生成络氨铜，再加入10kg硫酸锌、5kg硫酸锰、5kg硫酸镁、JFC 30L，充分搅拌、混合均匀后即成最终产品25％竹醋、木醋或草醋络氨铜水剂。
实施例3
向2000L反应釜内投入1000L草醋液、木醋液或竹醋液和425kg硫酸铜，搅拌30分钟，逐渐加入800kg碳酸氢氨，搅拌下至完全反应，草醋液、木醋液或竹醋液与氨水中和后生成有机酸氨，络合30分钟后生成络氨铜，再加入20kg硫酸锌、8kg硫酸锰、8kg硫酸镁、农乳602# 30L，充分搅拌、混合均匀后即成最终产品40％草醋、木醋或竹醋络氨铜水剂。
以下通过试验说明上述农用杀菌剂的防治效果。
1.梨黑星病
时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平 LC50(mg/L)
24h 实施例1  Y＝0.2967X+2.9025  0.624  0.210  304.3279
实施例2  Y＝0.1145X+1.3417  0.105  0.677  641.8912
实施例3  Y＝0.2650X+2.6456  0.388  0.377  304.5718
48h 实施例1  Y＝0.3937X+3.3788  0.557  0.253  667.3695
实施例2  Y＝0.5559X+4.5809  0.515  0.282  648.3574
实施例3  Y＝0.4953X+4.0332  0.515  0.283  797.9581
2.番茄早疫
时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平 LC50(mg/L)
48h 实施例1  Y＝0.5071X+4.7223  0.924  0.039  242.0502
实施例2  Y＝0.4655X+4.3225  0.960  0.020  271.4859
实施例3  Y＝0.4989X+4.5556  0.813  0.098  294.8382
72h 实施例1  Y＝0.4723X+4.3922  0.942  0.029  263.6341
实施例2  Y＝0.4327X+4.0010  0.865  0.070  306.2661
实施例3  Y＝0.4670X+4.2872  0.899  0.052  300.6283
96h 实施例1  Y＝0.4576X+4.2419  0.922  0.040  280.9795
实施例2  Y＝0.4220X+3.9103  0.835  0.086  309.2751
实施例3  Y＝0.4549X+4.1637  0.863  0.071  317.8733
120h 实施例1  Y＝0.4634X+4.2362  0.883  0.060  315.1125
实施例2  Y＝0.4141X+3.8321  0.798  0.107  320.1864
实施例3  Y＝0.4454X+4.0777  0.848  0.079  324.7175
144h 实施例1  Y＝0.4015X+3.7692  0.826  0.091  290.9190
实施例2  Y＝0.4080X+3.7672  0.752  0.133  332.8418
实施例3  Y＝0.4571X+4.1400  0.818  0.096  348.0214
168h 实施例1  Y＝0.4291X+3.9601  0.839  0.084  314.7847
实施例2  Y＝0.4043X+3.7559  0.781  0.116  318.0893
实施例3  Y＝0.4200X+3.8667  0.787  0.113  330.1537
192h 实施例1  Y＝0.4823X+4.3409  0.838  0.085  347.8582
实施例2  Y＝0.4748X+4.2657  0.811  0.100  359.3805
实施例3  Y＝0.4588X+4.1645  0.842  0.083  339.8044
3.水稻纹枯
时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平 LC50(mg/L)
24h 实施例1  Y＝0.6564X+5.8559  0.781  0.116  286.0035
实施例2  Y＝0.5536X+5.0931  0.973  0.014  249.3172
实施例3  Y＝0.7507X+6.5605  0.932  0.034  311.8053
48h 实施例1  Y＝0.5275X+4.8724  0.805  0.103  251.2882
实施例2  Y＝0.4847X+4.5343  0.999  0.001  242.7951
实施例3  Y＝0.5431X+4.9514  0.879  0.062  275.6770
4.玉米小斑
时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平 LC50(mg/L)
24h 实施例1  Y＝0.2114X+2.3298  0.199  0.554  174.1438
实施例2  Y＝0.2029X+2.2303  0.166  0.592  197.8807
实施例3  Y＝0.7458X+6.5481  0.284  0.467  300.6551
48h 实施例1  Y＝0.5379X+6.5481  0.703  0.162  13.0867
实施例2  Y＝0.8995X+7.5279  0.884  0.060  404.3950
实施例3  Y＝0.5990X+5.0708  0.917  0.042  485.3123
72h 实施例1  Y＝-6.4764X-65.398  0.061  0.753  38.1076
实施例2  Y＝0.4277X+3.8171  0.877  0.063  428.3072
实施例3  Y＝1.6318X+12.9403  0.817  0.096  488.7463
5.棉花枯萎
时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平 LC50(mg/L)
24h 实施例1  Y＝0.5399X+4.7666  0.850  0.078  369.7903
实施例2  Y＝0.4635X+3.9417  0.461  0.321  595.8876
实施例3  Y＝9.3748X+62.4729  0.073  0.729  1346.0462
48h 实施例1  Y＝0.5928X+5.3416  0.789  0.112  283.7714
实施例2  Y＝0.4241X+3.8100  0.623  0.211  407.7880
实施例3  Y＝0.5759X+5.1653  0.858  0.074  303.2705
72h 实施例1  Y＝0.6140X+5.4019  0.885  0.059  341.0265
实施例2  Y＝0.4946X+4.3031  0.667  0.183  457.7242
实施例3  Y＝0.6007X+5.3460  0.780  0.117  313.6431
96h 实施例1  Y＝-4.2061X-28.933  0.830  0.089  913.9874
实施例2  Y＝-4.1422X-28.172  0.871  0.067  985.9297
实施例3  Y＝-3.4168X-21.512  0.611  0.218  1592.7628
6.番茄灰霉
时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平 LC50(mg/L)
24h 实施例1  Y＝0.2836X+3.0216  0.499  0.293  137.5674
实施例2  Y＝0.3898X+3.8278  0.961  0.020  196.0387
实施例3  Y＝0.4334X+4.2166  0.962  0.019  188.6815
48h 实施例1  Y＝0.4558X+4.2724  0.925  0.038  254.4422
实施例2  Y＝0.4369X+4.0328  0.873  0.065  307.7998
实施例3  Y＝0.5062X+4.6472  0.934  0.033  276.6357
72h 实施例1  Y＝0.4129X+3.8021  0.756  0.130  336.3575
实施例2  Y＝0.4158X+3.8695  0.829  0.089  302.4315
实施例3  Y＝0.4388X+4.0248  0.797  0.107  324.6325
7.黄瓜枯萎
时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平 LC50(mg/L)
24h 实施例1  Y＝0.4511X+3.9372  0.558  0.253  490.7398
实施例2  Y＝0.5592X+4.6076  0.939  0.031  645.4947
实施例3  Y＝0.6027X+4.9241  0.928  0.037  648.7469
48h 实施例1  Y＝0.4924X+4.2190  0.573  0.243  524.6377
实施例2  Y＝0.5754X+4.5530  0.795  0.108  872.8075
实施例3  Y＝0.5898X+4.5658  0.723  0.150  1014.33380
72h 实施例1  Y＝0.6859X+5.5983  0.572  0.244  591.4060
实施例2  Y＝0.8329X+6.2434  0.806  0.102  1012.1629
实施例3  Y＝0.7933X+5.8943  0.707  0.159  1113.9717
96h 实施例1  Y＝0.6904X+5.2573  0.732  0.144  1017.2594
实施例2  Y＝0.6747X+5.1227  0.687  0.171  1057.8788
实施例3  Y＝0.6507X+4.9339  0.639  0.201  1098.2310
120h 实施例1  Y＝0.6815X+5.1963  0.740  0.140  1016.7718
实施例2  Y＝0.6387X+4.8693  0.665  0.184  1069.1120
实施例3  Y＝0.6592X+5.0039  0.679  0.176  1078.2967
144h 实施例1  Y＝0.6481X+4.9582  0.713  0.156  1029.2996
实施例2  Y＝0.6325X+4.8240  0.666  0.184  1074.0018
实施例3  Y＝0.6189X+4.7052  0.622  0.211  1119.7659
168h 实施例1  Y＝0.6249X+4.7829  0.678  0.177  1055.5043
实施例2  Y＝0.5527X+4.1831  0.657  0.190  1276.2463
实施例3  Y＝0.4182X+3.0670  0.600  0.225  2158.7814
192h 实施例1  Y＝0.5262X+4.1284  0.600  0.225  1012.3540
实施例2  Y＝0.4367X+3.3960  0.600  0.225  1318.1120
实施例3  Y＝0.3017X+2.2908  0.600  0.225  2643.3778
8.玉米大斑
时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平 LC50(mg/L)
24h 实施例1  Y＝0.4817X+4.3224  0.837  0.085  357.9099
实施例2  Y＝0.7173X+6.2144  1.000  0.009  346.8767
实施例3  Y＝0.4932X+4.4519  0.908  0.047  331.2048
48 实施例1  Y＝0.448X+4.090  0.836  0.085  330.9998
实施例2  Y＝0.6925X+5.9039  0.827  0.273  408.3174
实施例3  Y＝0.683X+5.867  0.890  0.216  386.6543
72 实施例1  Y＝0.739X+6.247  0.850  0.253  419.3833
实施例2  Y＝0.704X+6.019  0.899  0.205  393.8704
实施例3  Y＝0.716X+6.093  0.881  0.225  405.0693
96 实施例1  Y＝0.730X+6.180  0.849  0.254  417.6687
实施例2  Y＝0.697X+5.955  0.868  0.237  399.06
实施例3  Y＝0.730X+6.180  0.849  0.254  417.6687
120 实施例1  Y＝0.757X+6.370  0.851  0.253  428.8972
实施例2  Y＝0.712X+6.055  0.854  0.249  408.9301
实施例3  Y＝0.750X+6.354  0.914  0.190  407.5555
144 实施例1  Y＝0.4790X+4.2204  0.708  0.158  423.4756
实施例2  Y＝0.4652X+4.1434  0.736  0.142  396.8706
实施例3  Y＝0.4958X+4.4041  0.810  0.100  380.3782
9.黄瓜炭疽
时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平 LC50(mg/L)
24h 实施例1  Y＝0.429X+4.422  0.992  0.004  107.0525
实施例2  Y＝0.574X+5.282  0.948  0.026  240.9285
实施例3  Y＝0.547X+5.271  0.884  0.221  162.9413
48 实施例1  Y＝0.445X+4.279  0.982  0.009  205.0750
实施例2  Y＝0.753X+6.423  0.974  0.103  383.6155
实施例3  Y＝0.536X+4.979  0.926  0.038  234.9017
72 实施例1  Y＝0.445X+4.209  0.996  0.002  240.0096
实施例2  Y＝0.707X+6.055  0.921  0.182  386.9779
实施例3  Y＝0.455X+4.083  0.972  0.014  229.1651
96 实施例1  Y＝0.332X+3.334  0.973  0.013  196.2454
实施例2  Y＝0.398X+3.794  0.958  0.021  254.4562
实施例3  Y＝0.683X+5.844  0.893  0.212  399.8966
120 实施例1  Y＝0.395X+3.845  0.973  0.104  210.0102
实施例2  Y＝0.3 16X+3.148  0.879  0.063  229.4680
实施例3  Y＝0.336X+3.346  0.932  0.008  209.6150
144 实施例1  Y＝0.493X+4.455  0.915  0.043  328.0605
实施例2  Y＝0.816X+6.792  0.855  0.248  447.9700
实施例3  Y＝0.457X+4.138  0.819  0.095  348.9393
168 实施例1  Y＝0.3892X+3.6706  0.816  0.097  289.761
实施例2  Y＝0.6726X+5.7644  0.831  0.270  925.5457
实施例3  Y＝0.4046X+3.7679  0.796  0.108  310.6431
10.小麦赤霉
时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平 LC50(mg/L)
24h 实施例1  Y＝0.476X+4.298  0.864  0.070  342.5847
实施例2  Y＝0.581X+5.091  0.865  0.239  370.0423
实施例3  Y＝0.406X+3.548  0.820  0.279  549.0126
48 实施例1  Y＝0.479X+4.224  0.726  0.148  420.3049
实施例2  Y＝0.463X+4.116  0.733  0.144  405.6843
实施例3  Y＝0.509X+4.315  0.978  0.095  555.8076
72 实施例1  Y＝0.736X+6.211  0.826  0.274  426.6652
实施例2  Y＝0.543X+4.888  0.936  0.163  309.3518
实施例3  Y＝0.501X+4.242  0.946  0.149  570.4632
96 实施例1  Y＝0.534X+4.811  0.910  0.194  311.8358
实施例2  Y＝.5220X+4.726  0.921  0.182  304.8211
实施例3  Y＝0.494X+4.188  0.913  0.191  572.4489
120 实施例1  Y＝0.721X+5.905  0.753  0.331  555.0055
实施例2  Y＝0.575X+4.880  0.805  0.103  491.8232
实施例3  Y＝0.515X+4.313  0.895  0.210  608.8836
11.苹果腐烂
时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平 LC50(mg/L)
24h 实施例1  Y＝0.394X+4.136  0.999  0.016  98.2077
实施例2  Y＝0.794X+7.225  0.918  0.185  209.7124
实施例3  Y＝0.422X+4.191  0.824  0.092  159.0256
48 实施例1  Y＝0.2 17X+2.658  0.993  0.004  47.9812
实施例2  Y＝0.197X+2.434  0.941  0.030  54.5028
实施例3  Y＝0.422X+4.191  0.824  0.092  159.0256
72 实施例1  Y＝0.264X+2.833  0.923  0.002  145.2403
实施例2  Y＝0.250X+2.779  0.945  0.001  109.8934
实施例3  Y＝0.297X+3.158  0.960  0.001  129.8027
96 实施例1  Y＝0.295X+3.087  0.933  0.002  155.4026
实施例2  Y＝0.239X+2.610  0.911  0.003  146.5049
实施例3  Y＝0.266X+2.822  0.869  0.007  161.7719
120 实施例1  Y＝0.468X+4.325  0.921  0.040  282.1485
实施例2  Y＝0.258X+2.627  0.808  0.015  262.7819
实施例3  Y＝0.380X+3.694  0.908  0.012  223.6869
12.炭疽
时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平 LC50(mg/L)
48 实施例1  Y＝0.344X+3.373  0.911  0.012  235.9846
实施例2  Y＝0.490X+4.603  0.943  0.029  230.9130
实施例3  Y＝0.477X+4.550  0.953  0.139  205.3970
72 实施例1  Y＝0.438X+4.075  0.916  0.043  285.2626
实施例2  Y＝0..450X+4.187  0.949  0.026  276.4907
实施例3  Y＝0.341X+3.161  0.971  0.002  408.2956
96 实施例1  Y＝0.445X+4.068  0.842  0.082  329.4857
实施例2  Y＝0.640X+5.593  0.956  0.134  349.9177
实施例3  Y＝0.349X+3.173  0.933  0.007  471.7668
120 实施例1  Y＝0.614X+5.372  0.878  0.227  358.0444
实施例2  Y＝0.3 10X+3.027  0.769  0.051  288.27
实施例3  Y＝0.306X+2.810  0.812  0.037  526.6262
144 实施例1  Y＝0.419X+3.860  0.794  0.109  329.1184
实施例2  Y＝0.400X+3.727  0.852  0.077  313.5662
实施例3  Y＝0.369X+3.252  0.776  0.119  576.8118
168 实施例1  Y＝0.499X+4.589  0.965  0.120  276.199
实施例2  Y＝0.455X+4.130  0.830  0.089  342.917
实施例3  Y＝0.284X+2.806  0.905  0.049  297.6125
13.松针褐斑
时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平  LC50(mg/L)
24h 实施例1  Y＝0.379X+3.883  0.837  0.085  132.8724
实施例2  Y＝0.479X+4.697  0.901  0.051  156.5705
实施例3  Y＝0.625X+5.923  0.965  0.119  170.4958
48 实施例1  Y＝0.391X+4.019  0.900  0.052  123.4098
实施例2  Y＝0.479X+4.697  0.901  0.051  156.5705
实施例3  Y＝0.441X+4.412  0.928  0.037  140.4375
72 实施例1  Y＝0.406X+4.118  0.888  0.057  134.8524
实施例2  Y＝0.456X+4.513  0.913  0.044  150.667
实施例3  Y＝0.414X+4.157  0.864  0.071  145.7915
14.水稻稻瘟
 时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平  LC50(mg/L)
 24h 实施例1  Y＝0.651X+6.129  0.963  0.123  175.7062
实施例2  Y＝0.534X+4.915  0.887  0.017  256.6518
实施例3  Y＝0.408X+4.175  0.832  0.269  122.5057
 48 实施例1  Y＝0.763X+6.958  0.872  0.233  210.9355
实施例2  Y＝0.455X+4.399  0.752  0.133  189.8586
实施例3  Y＝0.480X+4.743  0.873  0.232  144.8831
 72 实施例1  Y＝0.449X+4.539  0.963  0.124  123.9607
实施例2  Y＝0.405X+4.062  0.815  0.097  151.4793
实施例3  Y＝0.473X+4.711  0.930  0.170  136.0146
 96 实施例1  Y＝0.607X+5.757  0.915  0.188  173.2758
实施例2  Y＝0.426X+4.177  0.950  0.025  178.4048
实施例3  Y＝0.344X+3.485  0.933  0.007  170.4062
 120 实施例1  Y＝0.395X+4.002  0.847  0.080  141.1309
实施例2  Y＝0.411X+4.017  0.979  0.010  192.1609
实施例3  Y＝0.416X+4.038  0.998  0.001  202.4925
 144 实施例1  Y＝0.408X+4.124  0.887  0.058  138.8172
实施例2  Y＝0.408X+3.983  0.965  0.018  196.1238
实施例3  Y＝0.438X+4.189  0.997  0.001  219.8919
 168 实施例1  Y＝0.424X+4.274  0.931  0.035  136.2603
实施例2  Y＝0.388X+3.837  0.940  0.006  184.0109
实施例3  Y＝0.449X+4.281  0.990  0.005  220.2086
 192 实施例1  Y＝0.346X+3.542  0.979  0.001  151.9578
实施例2  Y＝0.426X+4.137  0.927  0.037  195.9681
实施例3  Y＝0.455X+4.319  0.995  0.003  226.3549
15.黄瓜菌核
 时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平  LC50(mg/L)
 24h 实施例1  Y＝0.6982X+6.8895  0.775  0.315  106.0723
实施例2  Y＝0.8200X+7.9333  0.807  0.289  115.6433
实施例3  Y＝0.9865X+9.4624  0.968  0.114  113.348
 48 实施例1  Y＝0.6875X+6.9088  0.981  0.089  89.4446
实施例2  Y＝0.7470X+7.3294  0.836  0.266  107.0263
实施例3  Y＝0.6893X+6.8417  0.838  0.264  101.0189
 72 实施例1  Y＝0.6896X+6.9325  0.986  0.077  88.91131
实施例2  Y＝0.7135X+7.0647  0.876  0.229  100.9686
实施例3  Y＝0.7900X+7.6754  0.799  0.296  113.6048
 96 实施例1  Y＝0.7213X+6.8812  0.807  0.289  143.8407
实施例2  Y＝0.5769X+6.1143  0.777  0.313  59.36281
实施例3  Y＝0.72 13X+7.2296  0.999  0.023  88.73811
16.镰刀菌
 时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平  LC50(mg/L)
 48 实施例1  Y＝-0.2076X-1.9314  0.950  0.025  91.1077
实施例2  Y＝0.1237X+0.9959  0.923  0.002  18153.49
实施例3  Y＝0.6294X+5.9091  0.929  0.036  185.203
 72 实施例1  Y＝0.3423X+3.4061  0.921  0.010  205.5295
实施例2  Y＝0.2957X+2.9579  0.934  0.007  245.5179
实施例3  Y＝0.2540X+2.5471  0.914  0.011  316.101
17.大麦赤霉
 时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平  LC50(mg/L)
 48 实施例1  Y＝0.1203X+1.4675  0.938  0.032  321.5383
实施例2  Y＝0.4345X+3.6273  0.841  0.028  748.4783
实施例3  Y＝0.0481X+0.5551  0.977  0.012  480.895
 72 实施例1  Y＝0.3920X+3.8073  0.968  0.000  216.7015
实施例2  Y＝0.3135X+2.9388  0.973  0.014  418.319
实施例3  Y＝0.1649X+1.4821  0.971  0.015  259.09
18.丝核菌
 时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平  LC50(mg/L)
 48 实施例1  Y＝0.4517X+4.4259  0.918  0.010  168.0266
实施例2  Y＝0.5457X+5.1410  0.087  0.087  202.5198
实施例3  Y＝0.5535X+5.2422  0.888  0.058  190.157
 72 实施例1  Y＝0.4872X+4.5161  0.946  0.027  263.0342
实施例2  Y＝0.3672X+3.5740  0.879  0.018  231.3776
实施例3  Y＝0.5269X+4.7758  0.911  0.046  299.0163
19.交链孢
 时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平  LC50(mg/L)
 24h 实施例1  Y＝0.4843X+4.4328  0.953  0.024  297.3542
实施例2  Y＝0.4363X+4.1564  0.998  0.001  229.3017
实施例3  Y＝0.4889X+4.3687  0.831  0.088  365.9294
 48h 实施例1  Y＝0.3678X+3.5011  0.766  0.125  285.9774
实施例2  Y＝0.2817X+3.0049  0.987  0.001  137.4729
实施例3  Y＝0.5669X+5.0167  0.833  0.268  346.5906
 72h 实施例1  Y＝0.7596X+6.3741  0.817  0.281  438.0625
实施例2  Y＝0.4975X+4.5660  0.984  0.008  282.2085
实施例3  Y＝0.5807X+4.9032  0.864  0.070  509.2494
 96h 实施例1  Y＝0.4029X+3.6939  0.683  0.174  360.7674
实施例2  Y＝0.3568X+3.4897  0.892  0.055  229.5926
实施例3  Y＝0.4618X+4.0859  0.869  0.068  424.3085
 120h 实施例1  Y＝0.412 1X+3.4797  0.701  0.163  724.1395
实施例2  Y＝0.2776X+2.8663  0.862  0.023  198.6164
实施例3  Y＝0.3607X+3.3301  0.835  0.030  391.2622
 144h 实施例1  Y＝0.4180X+3.8291  0.742  0.139  347.6362
实施例2  Y＝0.2747X+2.8791  0.896  0.015  173.2594
实施例3  Y＝0.3404X+3.4447  0.835  0.030  175.0034
 168h 实施例1  Y＝0.2896X+3.0006  0.904  0.013  177.8325
实施例2  Y＝0.5990X+5.0708  0.917  0.042  485.3123
实施例3  Y＝0.2801X+2.7331  0.622  0.113  344.8125
 192h 实施例1  Y＝0.2977X+3.0586  0.915  0.011  185.1104
实施例2  Y＝0.4367X+3.9439  0.722  0.150  375.8983
实施例3  Y＝0.4585X+4.0391  0.883  0.060  444.3643
20.油菜菌核
 时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平  LC50(mg/L)
 48 实施例1  Y＝0.2558X+2.8928  0.925  0.009  86.60241
实施例2  Y：0.4003X+3.9067  0.912  0.045  201.3699
实施例3  Y＝0.3366X+3.4761  0.883  0.018  144.5837
 72 实施例1  Y＝0.4383X+4.0977  0.915  0.043  272.3821
实施例2  Y＝0.4650X+4.1958  0.816  0.096  353.3834
实施例3  Y＝0.4871X+4.4383  0.919  0.041  308.0655
21.灰葡萄孢
 时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平  LC50(mg/L)
 24h 实施例1  Y＝0.4965X+4.8051  0.886  0.059  171.5053
实施例2  Y＝0.5628X+5.4589  0.951  0.025  149.0658
实施例3  Y＝0.6209X+5.7722  0.904  0.049  205.2622
 48 实施例1  Y＝0.7194X+6.7712  0.963  0.018  163.7345
实施例2  Y＝0.5799X+5.2227  0.953  0.004  290.4758
实施例3  Y＝0.7430X+6.3667  0.954  0.023  372.2435
 72 实施例1  Y＝0.7295X+6.3779  0.971  0.015  316.7377
实施例2  Y＝0.7455X+6.5324  0.962  0.019  306.0535
实施例3  Y＝0.7554X+6.5009  0.998  0.001  354.7834
 96 实施例1  Y＝0.7985X+6.6144  0.926  0.038  472.5545
实施例2  Y＝0.5949X+5.0889  0.895  0.015  446.6508
实施例3  Y＝0.5683X+4.8802  0.898  0.014  449.4217
 120 实施例1  Y＝0.7266X+5.9970  0.817  0.096  518.0841
实施例2  Y＝0.7323X+6.1 102  0.890  0.057  470.8044
实施例3  Y＝1.1156X+8.9720  0.920  0.183  503.4029
22.葡萄黑痘
 时间 农药制剂  Regression equation回归方程  Rsp相关系数  Sigf显著水平  LC50(mg/L)
 24h 实施例1  Y＝0.2552X+2.7015  0.839  0.029  179.279
实施例2  Y＝0.3001X+2.9555  0.763  0.053  279.5659
实施例3  Y＝0.6940X+6.0990  0.957  0.022  313.4962
 48h 实施例1  Y＝0.2573X+2.8076  0.953  0.004  127.3566
实施例2  Y＝0.3063X+3.0776  0.754  0.131  221.4577
实施例3  Y＝0.3553X+3.4950  0.922  0.040  218.3315
 72h 实施例1  Y＝0.565 1X+5.0582  0.986  0.007  313.9795
实施例2  Y＝0.4973X+4.4697  0.896  0.053  341.383
实施例3  Y＝0.3946X+3.7117  0.916  0.011  291.8915
 96h 实施例1  Y：0.4680X+4.3101  0.951  0.025  291.276
实施例2  Y＝0.4437X+4.1718  0.935  0.033  254.7033
实施例3  Y＝0.4795X+4.4118  0.967  0.017  286.4114
一、防治黄瓜霜霉病田间药效试验
1.材料及方法
1.1供试药剂
实施例1、实施例2、实施例3(均由浙江林学院提供)
1.2试验作物及防治对象
试验作物黄瓜，品种为本地白皮黄瓜；防治对象为黄瓜霜霉病。
1.3试验设计与方法
1.3.1田间设计
试验在黄瓜大棚内进行，试验共设4个处理，分别为：实施例1、实施例2、实施例3的500倍及清水空白对照，重复3次，小区面积10m2，区组随机排列，四周不设保护行，施药时围膜保护。
1.3.2试验地概况
试验前作为冬大棚芹菜，土质为沙壤土，PH值7.4，有机质含量3.05％，肥力较高，整棚面积约150m2，2007年11月14日播种，1月14-15日定植，黄瓜苗长势较平衡，试验前30天未用任何杀菌剂。
1.3.3施药时间及方法
试验于2005年5月4日第一次用药，此时黄瓜生育期为旺果期，黄瓜霜霉病极零星发生，由于当时发病极少，故施药前摘除少数几张病叶；由于气候晴燥不利于病害发生，第二次施药时间间隔延长至8天，即在5月12日。施药采用工农-16型手动喷雾器细喷雾，第一次和第二次施药每667m2用药液量均为100公斤。
1.3.4调查内容和方法
试验于第二次药后8天(由于气候晴燥不利于病害发生，原设计一次药后8天调查因无病取消)每小区随机取样2点，每点调查相连4株，共8株，分级调查每株全部叶片，计算病情指数和防效，并进行邓肯氏新复极差(DMRT)显著性分析，分级标准和计算方法按照GB/T17980.26-2000规定执行。
试验还于各调查日目测施药对黄瓜生长的影响情况，对安全生进行了考察。
2.试验结果
2.1对黄瓜霜霉病的防治效果
从表1可以看出，实施例1、实施例2、实施例3的500倍，二次药后8天对黄瓜霜霉病的平均防效分别为55.3％、67.6％，46.7％，经(DMRT)显著性分析，实施例1的500倍显著优于实施例3的500倍，其余药剂处理间无差异显著性。
2.2安全生：药后目测各药剂处理对黄瓜均无任何影响。
3试验结果表明：在本试验条件下，浙江林学院提供的杀菌剂实施例1在使用浓度500倍的情况下，对黄瓜霜霉病的平均防效显著优于实施例3的500倍；实施例2的500倍防效和实施例3的500倍相当。因此，从本试验看浙江林学院提供的杀菌剂实施例1对黄瓜霜霉病的杀菌活性要高于实施例3，在生产上具有一定的推广应用价值。
表1  不同络氨铜制剂防治黄瓜霜霍病药效试验结果(单位：倍、片、％)
  处理名称     重复     调查总叶                         分级     病指     防效
    1     3     5     7     9
实施例1500     1     200     7     17     6     2     0     5.7     77.2
    2     128     4     16     12     1     0     10.3     57.8
    3     202     7     6     18     2     0     7.1     67.8
    平均     7.7     67.6
    LSR     aA
实施例2500     1     240     5     13     28     12     4     14.1     43.3
    2     154     9     18     21     2     0     13.1     46.3
    3     171     5     14     20     3     0     10.9     50.5
    平均     12.7     46.7
    LSR     bA
实施例3500     1     172     14     13     15     2     0     9.2     63.1
    2     160     8     11     17     2     0     9.7     60.3
    3     120     5     15     16     1     0     12.7     42.5
    平均     10.5     55.3
    LSR     ab A
CK     1     200     4     12     24     14     21     24.8     0.0
    2     148     4     5     10     11     20     24.5     0.0
    3     135     2     6     18     11     9     22.1     0.0
    平均     23.8     0.0
    LSR     cB
注：数据经反正弦转换再进行LSR分析
二、防治水稻稻曲病田间药效试验
1.材料及方法
1.1供试药剂
实施例1、实施例2、实施例3(均由浙江林学院提供)
1.2对照药剂
20％三唑酮EC(江苏省南京红太阳股份有限公司生产、市售)
1.3试验作物及防治对象
试验作物杂交水稻，品种为“二优培九”；防治对象为水稻稻曲病。
1.4试验设计与方法
1.4.1田间设计
试验在单季杂交稻田内进行，试验共设6个处理，分别为：实施例1-3的500倍，无气化液的络氨铜的500倍，对照药剂20％三唑酮EC1000倍及清水空白对照，重复3次，小区面积30m2，区组随机排列，四周设保护行。
1.4.2试验地概况
试验前作为冬油菜，土质为沙壤土，PH值6.5，有机质含量2.9％，肥力中等，整田面积约700m2，2007年5月25日播种，6月20-21日移栽，水稻苗长势较平衡，试验前未用任何杀菌剂。
1.4.3施药时间及方法
试验于2007年8月21日用药一次，此时水稻生育期为孕穗期，8月25日始穗。施药采用工农-16型手动喷雾器细喷雾，每667 m2用药液量均为50公斤。
1.4.4调查内容和方法
试验于药后水稻黄熟期10月5日调查，由于今年稻曲病发病较轻，本试验取每小区中间250丛，调查发病粒数，计算防效，并进行邓肯氏新复极差(DMRT)显著性分析。
试验还于各调查日目测施药对水稻生长的影响情况，对安全性进行了考察。
表2  防治水稻稻曲病药效试验结果表(单位：倍、粒/250丛、％)
    处理名称     重复     调查从数     病粒数     防效
施例1500倍     1     250     19     66.7
    2     250     8     79.5
    3     250     5     88.1
    平均     78.1
    LSR     a A
施例2500倍     1     250     25     56.1
    2     250     11     71.8
    3     250     17     59.5
    平均     62.5
    LSR     bcBC
施例3500倍     1     250     17     70.2
    2     250     10     74.4
    3     250     14     66.7
    平均     70.4
    LSR     abAB
(无气化液的络氨铜)500倍     1     250     27     52.6
    2     250     16     59.0
    3     250     18     57.1
    平均     56.2
    LSR     c BC
20％三唑酮EC1000     1     250     31     45.6
    2     250     16     59.0
    3     250     21     50.0
    平均     51.5
    LSR     c C
CK     1     250     57     0.0
    2     250     39     0.0
    3     250     42     0.0
    平均     0.0
    LSR     d D
注：显著性经反正弦转换后分析
2.试验结果
2.1对水稻稻曲病的防治效果
从表2可以看出，实施例1-3及无气化液的络氨铜500倍，对水稻稻曲病的平均防效分别为78.1％、62.5％，70.4％、56.2％，对照药剂对照药剂20％三唑酮EC1000倍防效为51.5％，经(DMRT)显著性分析，实施例1显著优于除实施例3  以外的所有处理，实施例3显著优于实施例2、20％三唑酮EC1000倍和无气化液的络氨铜等药剂处理，其余药剂处理间无差异显著性。
2.2安全性：药后目测各药剂处理对水稻均无任何影响。
3.小结
3.1试验结果表明：在本试验条件下，浙江林学院提供的杀菌剂实施例1-3、对水稻安全，在使用浓度500倍的情况下，对水稻稻曲病的平均防效均显著优于当前市场上使用的已登记杀菌剂20％三唑酮EC1000倍。因此，从本试验看浙江林学院提供的杀菌剂施例1-3对水稻稻曲病有较好的防治效果，在生产上具有较好的推广应用价值，一般的使用使用浓度为500。
3.2试验结果同时表明：在本试验条件下，浙江林学院提供的杀菌剂施例1-3在使用浓度相同的情况下，对水稻稻曲病的平均防效虽然绝对值施例1要优于施例3，但之间并无差异显著性，这可能同今年稻曲病轻发随机误差较大有关，建议进行进一步试验。
通过对大量的农业病害进行活性筛选试验，包括室内筛选和室外田间药效试验可以看出生物质气化液并不是对所有的农业病害都有活性作用，只是针对其中很少一部分病害有效，而且在有效的病菌中，由于病害种类不同和作物不同而表现出的活性大小差别很大，本专利申请文件中公开的25种病害都是经过大量筛选试验发现用该农用杀菌剂防治有效果的农业病菌，未公开的都是防治没有效果的病菌。

Claims (7)

1.一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)在反应釜中加入生物质气化液，然后按硫酸铜与生物质气化液的重量比为1∶1-16的比例加入硫酸铜，搅拌溶解；
2)上述混合液中加入过量氨水，搅拌下至完全反应，生物质气化液与氨水中和后生成有机酸氨，过量氨水与硫酸铜络合生成络氨铜；
3)上述反应混合物中加入硫酸锌、硫酸锰和硫酸镁，三种硫酸盐等量加入，合计加入量为反应混合物总重量的1-10％，充分搅拌、混合均匀后即得成品；
所述的生物质气化液为竹醋液、木醋液或草醋液。
2.如权利要求1所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述的硫酸铜以等当量的五水硫酸铜替代。
3.如权利要求1所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述的氨水以等当量的碳酸氢氨水溶液替代；或加水稀释后通入等当量的氨气。
4.如权利要求1所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于最终反应混合物中加入1-10％的农药湿润剂，所述的农药湿润剂为OP-10、JFC和农乳602中的一种或一种以上混合物。
5.如权利要求1所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述的硫酸铜与生物质气化液的重量比为1∶2-15；优选为1∶4-14；更优选为1∶5-12。
6.如权利要求1所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述的等量硫酸锌、硫酸锰和硫酸镁添加量为反应混合物总重量的1-8％；优选为2-6％更优选为3-5％。
7.根据权利要求1-6任意一种方法制得的络氨铜农用杀菌剂在防治番茄早疫病(Alternaria Solani)、梨黑星病(pear scab，venturia nashicola)、水稻纹枯病rice sheath blight(Rhizoctonia solani Kühn)、玉米小斑病(Bipolaris maydis，Cochliobolus heterostrophus)、玉米大斑病(Exsero turcicum，Trichometasphaeriaturcical)、棉花枯萎病(Fsarium oxysporum f.sp.vasinfectum(Atk.)Synder andHanen)、黄瓜枯萎病(Cucumber Fusarium Wilt)、番茄灰霉病(tomato gray mold)、黄瓜炭疽病(Cucumber anthracnose)、小麦赤霉病(Wheat Breeding)、苹果腐烂病(Valsa mali Miyabe et Yamada)、炭疽病(Anthracnose)、水稻稻瘟病(rice blast)、松针褐斑病(Brown spot needle blight fungus)、黄瓜白粉病(Cucumber powderymildew)、大麦赤霉病(Fusarium Head Blight in Barley)、油菜菌核病(rapesclertiniose)、交链孢霉(Alternaria sp.)、丝核菌(Rhizoctonia solani Kuhn)、黄瓜菌核病(Cucumber Sclerotinia rot)、葡萄黑痘病(Elsinoe ampelina(De B.)Shear.)、灰葡萄孢(Botrytis cinerea)、镰刀菌(Fusarium)、水稻稻曲病(Rice FalseSmut)或黄瓜霜霉病(cucumber downy mildew)农药制剂中的应用。
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