CN101191163B - 一种用于镁合金的精炼剂及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种镁合金精炼剂及制备方法，其组份和含量为：25-35重量％氯化钾、5-10重量％氟化钙、5-9重量％氯化钡，1-10重量％的氯化锰，0.2重量％-0.8重量％海绵钛，0.1重量％-1.0重量％氧化硼，余量为氯化镁。采用本发明的镁合金精炼剂能显著地降低合金中铁元素的含量。在实施事例中制备了变形镁合金AZ31D，经分析，主要金属杂质含量为：Fe≤0.002％，Cu≤0.001％，Ni≤0.001％。

Description

一种用于镁合金的精炼剂及制备方法

技术领域

本发明涉及一种精炼剂及制备方法，特别涉及一种能够降低镁合金中铁含量的精炼剂及制备方法。

背景技术

镁合金是迄今为止实用金属结构材料中密度最小的一种金属，具有高的比强度及比刚度、导热导电性、电磁屏蔽性，良好的阻尼减震性以及环境相容性好等优点，但是并没有得到像铝合金那样的大规模应用，其中最重要的一个原因就是其耐腐蚀性能差，难以满足应用领域对材料耐腐蚀性能的要求。研究表明，铁、镍、钴、铜等金属杂质对镁合金的耐腐蚀性非常有害，其允许含量有严格的限制。在以上金属杂质中，铁是最难以避免进入镁合金中的一种杂质。因此，降低镁合金中的铁的含量对于提高镁合金的耐腐蚀性能具有非常重要的作用。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种能够降低镁合金中铁含量的精炼剂。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种用于镁合金的精炼剂，其组份和含量为：25-35重量％氯化钾、5-10重量％氟化钙、5-9重量％氯化钡，1-10重量％的氯化锰，0.2重量％-0.8重量％海绵钛，0.1重量％-1.0重量％氧化硼，余量为氯化镁。

本发明的另一个目的是提供一种上述镁合金精炼剂的制备方法。

本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：

一种用于镁合金的精炼剂的制备方法，包括下述步骤：

(1)、先将氯化镁放入坩锅底部，再将氯化钾、氟化钙、氯化钡、氯化锰混合后加入，炉温升至550～600℃，炉料全部熔化后搅拌20～30min，并保温1～3h，再使炉温升至750～850℃，搅拌20～30min，保温1～2h，然后浇注到模具中，冷却凝固成块状；

(2)、将步骤(1)所得块状精炼剂破碎成小块，置于球磨机中粉碎至100目左右的粉末；

(3)、将海绵钛颗粒和氧化硼粉末与步骤(2)所制成的精炼剂粉末均匀混合，最后分袋密封包装，得镁合金精炼剂。

本发明的优点是：

本发明制成的镁合金降铁精炼剂中的海绵钛、氯化锰以及氧化硼三种活性成分均能够与熔体中的铁元素发生化学反应生成化合物并造渣排出，显著降低镁合金中铁元素的含量。该镁合金降铁精炼剂对镁合金熔体内的其它氧化夹杂物有强烈的吸附作用，能有效地俘获夹杂物并迅速下沉造渣。该镁合金降铁精炼剂与镁熔体有较大的密度差，分离性好，可以有效地防止熔剂混杂在镁熔体中成为熔剂夹杂。采用该降铁精炼剂制成的镁合金内部氧化物夹杂、熔剂夹杂以及金属杂质含量低，显著改善了合金的力学性能和耐腐蚀性能。同时，对于熔体中的铁杂质，能够改善镁合金的力学性能和耐腐蚀性能。该精炼剂化学稳定性好，有害气体排出量少，而且加入熔体中方便、操作工艺简单，价格低廉。

具体实施方式

以下实施例中所用的％均为wt％。以下实施例中采用本发明的降铁精炼剂来制备一种变形镁合金AZ31D的过程。但是，本发明的镁合金精炼剂并不只限于实施例中AZ31D镁合金的制备，根据本发明的精炼剂的特点，还可以用于其它高品质镁合金的制备。

实施例1

一种用于镁合金的精炼剂，其组份和含量为：25重量％氯化钾、5-10重量％氟化钙、9重量％氯化钡，10重量％的氯化锰，0.8重量％海绵钛，1.0重量％氧化硼，余量为氯化镁。

一种用于镁合金的精炼剂的制备方法，包括下述步骤：

(1)、按照上述的精炼剂的成份含量进行备料，要求原材料的纯度均≥90％，片状矿石破碎成10～15mm的小块，选用颗粒直径为5mm左右的海绵钛，工业等级的氧化硼粉末。

(2)、采用电阻炉和钢制坩锅作为熔炼设备，先将氯化镁放入坩锅底部，再将氯化钾、氟化钙、氯化钡、氯化锰几种材料混合后加入，炉温升至550～600℃，炉料全部熔化后搅拌20～30min，并保温1～3h，再使炉温升至750～850℃，搅拌20～30min，保温1～2h，直至熔体表面平静无气泡冒出，然后浇注到铁制扁平槽形模具中，冷却凝固成块状。

(3)、将浇注好的块状精炼剂破碎成小块，置于球磨机中粉碎至100目左右的粉末。然后将上述含量的海绵钛颗粒和氧化硼粉末均匀掺入到制成的精炼剂粉末中，最后分袋密封包装，得镁合金精炼剂1。

实施例2

一种用于镁合金的精炼剂，其组份和含量为：35重量％氯化钾、5重量％氟化钙、5重量％氯化钡，1重量％的氯化锰，0.2重量％海绵钛，0.1重量％氧化硼，余量为氯化镁。

一种用于镁合金的精炼剂的制备方法，包括下述步骤：

(1)、按照上述的精炼剂的成份含量进行备料，要求原材料的纯度均≥90％，片状矿石破碎成10～15mm的小块，选用颗粒直径为5mm左右的海绵钛，工业等级的氧化硼粉末。

(2)、采用电阻炉和钢制坩锅作为熔炼设备，先将氯化镁放入坩锅底部，再将氯化钾、氟化钙、氯化钡、氯化锰几种材料混合后加入，炉温升至550～600℃，炉料全部熔化后搅拌20～30min，并保温1～3h，再使炉温升至750～850℃，搅拌20～30min，保温1～2h，直至熔体表面平静无气泡冒出，然后浇注到铁制扁平槽形模具中，冷却凝固成块状。

(3)、将浇注好的块状精炼剂破碎成小块，置于球磨机中粉碎至100目左右的粉末。然后将上述含量的海绵钛颗粒和氧化硼粉末均匀掺入到制成的精炼剂粉末中，最后分袋密封包装，得镁合金精炼剂2。

实施例3

一种用于镁合金的精炼剂，其组份和含量为：30重量％氯化钾、7重量％氟化钙、7重量％氯化钡，6重量％的氯化锰，0.5重量％海绵钛，0.6重量％氧化硼，余量为氯化镁。

一种用于镁合金的精炼剂的制备方法，包括下述步骤：

(1)、按照上述的精炼剂的成份含量进行备料，要求原材料的纯度均≥90％，片状矿石破碎成10～15mm的小块，选用颗粒直径为5mm左右的海绵钛，工业等级的氧化硼粉末。

(2)、采用电阻炉和钢制坩锅作为熔炼设备，先将氯化镁放入坩锅底部，再将氯化钾、氟化钙、氯化钡、氯化锰几种材料混合后加入，炉温升至550～600℃，炉料全部熔化后搅拌20～30min，并保温1～3h，再使炉温升至750～850℃，搅拌20～30min，保温1～2h，直至熔体表面平静无气泡冒出，然后浇注到铁制扁平槽形模具中，冷却凝固成块状。

(3)、将浇注好的块状精炼剂破碎成小块，置于球磨机中粉碎至100目左右的粉末。然后将上述含量的海绵钛颗粒和氧化硼粉末均匀掺入到制成的精炼剂粉末中，最后分袋密封包装，得镁合金精炼剂3。

应用实施例

按照镁合金AZ31D的成份含量进行备料，主要包括：Al 2.5～3.5％，Zn 0.6～1.4％，Mn 0.2～1.0％，余量为Mg。Mn采用Al-10％Mn的中间合金加入，其中杂质Fe≤0.08％；Al、Zn中杂质Fe≤0.01％；Mg中杂质Fe≤0.004％。

1.镁合金熔炼

采用电阻炉和石墨坩锅作为熔炼设备。首先将Mg、Al、Al-Mn合金装入石墨坩埚内，在CO₂+0.5％(体积)SF₆的保护气氛下开始升温熔化，熔炼温度为660～700℃。坩锅内的金属全部熔化后，加入Zn，并搅拌5min，保温10～20min。

2.镁合金精炼

炉温保持在660～700℃，边搅拌熔体边加入本发明实施例3制成的精炼剂3。搅拌过程中尽量使得镁合金熔体与精炼剂充分混合。精炼剂的加入量约为合金总重量的1.5～2.2％。精炼分两次进行，每次搅拌时间持续5～8min，两次中间间隔时间15～20min。第二次精炼结束后，在保护气氛下熔体保温30～40min，即可进行浇注。

3.镁合金浇注

将钢制铸模预热到200～300℃，在模具型腔表面喷涂镁合金金属型重力铸造专用涂料，涂料成分为：滑石粉30％，水玻璃5％，余量为水。然后，再将模具充分预热至200～300℃，保证涂料完全干燥。上述精炼好的镁合金熔体经表面撇渣后，浇注到模具中，浇注过程中，尽量保持液流平稳充型，避免冲刷模具内壁。熔体经自然冷却凝固成镁合金铸锭。

4.杂质含量分析

在AZ31D镁合金铸锭上取样，对杂质元素含量进行分析。分析结果为：Fe≤0.002％，Cu≤0.001％，Ni≤0.001％。

到此完成AZ31D镁合金的制备。

Claims (2)

1.一种用于镁合金的精炼剂，其组份和含量为：25-35重量％氯化钾、5-10重量％氟化钙、5-9重量％氯化钡，1-10重量％的氯化锰，0.2重量％-0.8重量％海绵钛，0.1重量％-1.0重量％氧化硼，余量为氯化镁。

2.根据权利要求1所述的镁合金的精炼剂的制备方法，包括下述步骤：

(1)、先将氯化镁放入坩锅底部，再将氯化钾、氟化钙、氯化钡、氯化锰混合后加入，炉温升至550～600℃，炉料全部熔化后搅拌20～30min，并保温1～3h，再使炉温升至750～850℃，搅拌20～30min，保温1～2h，然后浇注到模具中，冷却凝固成块状；

(2)、将步骤(1)所得块状精炼剂破碎成小块，置于球磨机中粉碎至100目左右的粉末；

(3)、将海绵钛颗粒和氧化硼粉末与步骤(2)所制成的精炼剂粉末均匀混合，最后分袋密封包装，得镁合金精炼剂。