CN101186856B - 一种用于润滑油、脂的纳米级陶瓷金属复合物添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的添加剂，是含有氮化硼、钼、铜的纳米粉体的组合物；其中的粉体是氮化硼和钼以共价键结构、铜以配位键结构形成的一种纳米级球状的固体颗粒；氮化硼为球状骨架，钼以层片状包复其上，铜以点、片状与球体的晶体缺陷处结合；固体颗粒为BN.Mo.Cu分子复合的纳米颗粒。制备方法是：将硼酸盐和去离子水在高速搅拌混合器中水解；分别加入氮化钠、水合联氨，升温；先后加入偶联剂和乙醇、钼酸铵、硫酸铜，形成复盐醇溶胶；在高压反应釜中老化成型；将高压泵压入气凝胶混合发生器气化后的复盐气凝胶产物在高温炉中烧结，得到纳米陶瓷金属复合颗粒；除去水分后加入液态硬脂酸，苯乙烯聚酯，石油磺酸钙的调整溶剂，就形成了含有氮化硼、钼、铜的纳米粉体的组合物。
Description
技术领域：本发明涉及一种用于润滑油、脂的纳米级陶瓷金属复合物添加剂及其制备方法，属于陶瓷金属复合物添加剂。
背景技术：
纳米技术是20世纪末出现的高新技术，目前纳米技术在材料科学和机械学等方面取得了较快的发展，特别是在摩擦润滑领域的研究发展较快。纳米材料作为润滑油添加剂其耐磨、减磨，提高机械载荷等优异功能，近年来已经得到国内外的认可。
但是目前的市场上，仅有单元金属和二元金属纳米材料，以及单元和二元陶瓷纳米材料；由于其单元体的性能单一，在使用中达不到理想的效果，而纯金属基和纯陶瓷基使用效果也不理想。
发明内容：
本发明的目的是：为克服上述的缺点，提供一种用于润滑油、脂的纳米级陶瓷金属复合物添加剂及其制备方法，即以陶瓷金属复合纳米颗粒作为功能性材料制成添加剂，应用于润滑油中用以改变润滑油、脂的功能。
本发明的技术方案是：
用于润滑油、脂的纳米级陶瓷金属复合物添加剂的制备方法，其步骤是：
(1)将硼酸盐和去离子水在高速搅拌混合器中水解；在硼酸盐完全溶解后分别加入氮化钠、水合联氨；缓慢升温连续搅拌至完全溶解；
(2)加入偶联剂和乙醇；升温，在溶液达透明状时加入钼酸铵；
(3)溶液稳定后控制加入硫酸铜；在偶联作用和硫酸铜催化作用下形成硼.钼.铜以共价键和配位键结构的复盐醇溶胶，其所用的材料组分以生成物组分计算；
(4)溶胶用泵送入高压反应釜中，高压反应釜内的空气用氮气排出，封釜后缓慢加热，并定时取样观察凝胶体积皱缩和老化程度到复盐晶核凝胶在高压反应釜中老化成型为止；
(5)凝胶合格后及时用高压泵压入气凝胶混合发生器，从气凝胶混合发生器0.2毫米孔板压出，在高压CO2气流冲击下在发生器中气化，气化后的复盐气凝胶产物直接压入氮气、氢气保护的高温炉中烧结，得到纳米陶瓷金属复合颗粒；颗粒中氮化硼、钼和铜以生成物组分计算所占的比例为7～8.5∶1～1.5∶0.5～1；
(6)将纳米级陶瓷金属复合颗粒在均质器中加热除去水分，加入液态硬脂酸用超声波连续搅拌，使包裹的粉体颗粒分散，加入苯乙烯聚酯，石油磺酸钙，调整溶剂连续搅拌均匀；包裹的粉体颗粒与苯乙烯聚酯，石油磺酸钙的比例为1∶2.5～3∶1～1.5，即形成含有氮化硼、钼、铜的纳米粉体的组合物。
所述制备方法得到的一种用于润滑油、脂的纳米级陶瓷金属复合物添加剂，所述的添加剂是一种含有氮化硼、钼、铜的粉体的组合物；该组合物中的粉体是氮化硼和钼以共价键结构、铜以配位键结构形成的一种纳米级球状的固体颗粒；氮化硼为球状骨架，钼以层片状包复其上，铜以点、片状与球体的晶体缺陷处结合；其中的氮化硼、钼和铜以生成物组分计算所占的比例为7～8.5∶1～1.5∶0.5～1。
本发明的优点在于：
1，在纳米材料的制备方法中，用溶胶-凝胶法制备纳米陶瓷材料，其反应温低，影响因素少，可控制性、可调整性好，制备的粉体具有均匀、超细、纯度高等特点；具有量子尺寸效应、和宏观量子隧道效应等纳米粒子特征。
2，纳米粒子的小尺寸效应使得材料的熔点大大降低，优异的高温热稳定性和对摩擦面自修复和智能保养功能；具有极高的有节省能源和延长机械设备使用寿命的功能。
3，纳米粒子的表面效应使得陶瓷金属复合纳米颗粒处于非对称力场，处于高能状态，较常规固体表面过剩许多能量，因此具有较高的表面能和表面结合能，使得陶瓷金属纳米颗粒与金属基体表面较易实现SP杂化，以成共价键的形式结合在一起，部分高能纳米粒子渗入金属基体；表面效应使得分子之间作用力在边界润滑过程摩擦系数极低，具有极优的抗氧化稳定性、抗腐蚀性。陶瓷金属润滑油、脂能够实现在车辆、机械设备、运行过程自动、维护、修复和动态智能保养摩擦副，能够解决冷启动、频繁启动、超速运转、交变负荷、冲击负荷、超负荷运转时的机具磨损，延长使用寿命；陶瓷金属纳米颗粒以润滑油、脂为载体，在摩擦力和摩擦热的作用下获得能量为还原陶瓷金属与金属基体表面结合获得能量。
纳米粒子的小尺寸效应表面效应的作用页改变了金属基体表面的密度、硬度和表面光洁度，提高了金属基体表面支撑力，减少了金属表面晶格变形消耗的机械功，达到节省能源的效果，据测试连续使用陶瓷金属润滑油，可以延长机械设备寿命2-5倍；汽油车节省燃油率5％-35％；柴油车节省燃油率3％-8％；机械设备节电率5％-15％。
4，由于金属基体表面与陶瓷金属复合纳米颗粒结合，金属基体表面的金属特征改性为软陶瓷的材料的特征，即，金属基体表面具有陶瓷耐高温、抗磨损、抗疲劳和抗腐蚀的特点，又具有金属的高韧性、高弹性、可塑性的特性；
5，陶瓷金属复合物对金属基体表面的改性，增加基体表面密度、光洁度、表面硬度、导热系数等物理特性发生巨大的变化，可以带来节能、延长机械使用寿命等一系列润滑新功能；优异的减摩性，边界摩擦系数可降至0.001；具有改变金属基体表面材质，提高金属基体表面承载力的功能。
6，超临界流体具有很好的溶解度、容易调整密度、溶液粘度较低和较高的传质速率，作为溶剂和干燥介质具有独特的优点和实用价值；超临界烧结可以有效克服凝胶粒子聚集、减少表面张力，是溶胶-凝胶法制备纳米材料的有效工艺。
具体实施方式：
1，纳米颗粒粉体的制备：
将硼酸盐和去离子水在高速搅拌混合器中水解，在硼酸盐完全溶解后分别加入氮化钠；水合联氨；缓慢升温连续搅拌至完全溶解，加入偶联剂和乙醇；升温，观察溶液达透明状时加入钼酸铵；溶液稳定后控制加入硫酸铜；在偶联作用和硫酸铜催化作用下形成硼.钼.铜以共价键和配位键结构的复盐醇溶胶，其所用的材料组分以生成物组分计算；溶胶用泵送入高压反应釜中，高压反应釜内的空气用氮气排出，封釜后缓慢加热，并定时取样观察凝胶体积皱缩和老化程度到复盐晶核凝胶在高压反应釜中老化成型为止；凝胶合格后及时用高压泵压入气凝胶混合发生器，从气凝胶混合发生器0.2毫米孔板压出，在高压CO2气流冲击下在发生器中气化，气化后的复盐气凝胶产物直接压入氮气、氢气保护的高温炉中烧结，得到纳米陶瓷金属复合颗粒。
采用氮容量吸附法测定BN.Mo.Cu复合纳米粉末的比表面积、孔结构等性质；用透射电镜(TEM)观察BN.Mo.Cu复合纳米粒子的形貌；用热重-差热分析法(TGA2DTA)BN.Mo.Cu观察复合纳米粉体表面吸附物质及晶相的转化；用XRD法进行BN.Mo.Cu复合纳米粉末的物相分析，观察其晶相结构；用IR法考察BN.Mo.Cu复合纳米粉末表面吸附物质的类别；该粉体是氮化硼和钼以共价键结构、铜以配位键结构形成的一种纳米级球状的固体颗粒物；氮化硼为球状骨架，钼以层片状包复其上，铜以点、片状与球体的晶体缺陷处结合；该粉体中氮化硼、钼和铜以生成物组分计算所占的比例为7～8.5∶1～1.5∶0.5～1。
2，BN.Mo.Cu陶瓷金属复合物的润滑油、脂添加剂的制备：
将氮化硼，钼和铜分子组成的纳米级陶瓷金属粉体在均质器中加热除去水分，加入液态硬脂酸用超声波连续搅拌，使包裹的粉体颗粒分散，加入苯乙烯聚酯，石油磺酸钙，调整溶剂连续搅拌均匀，包裹的粉体颗粒与苯乙烯聚酯，石油磺酸钙的比例为1∶2.5～3∶1～1.5，就形成了含有氮化硼、钼、铜的纳米粉体的组合物；用调整溶剂控制添加剂的粘度、密度和凝点；可以选择的调整溶剂有矿物基础油、合成基础油、粘度指数调整剂和抗氧剂。
3，BN.Mo.Cu陶瓷金属复合物的润滑油、脂添加剂的机理：
BN.Mo.Cu陶瓷金属复合纳米粉体具有较高的硬度、耐磨性和抗冲击性有高的热稳定性，较好的塑性和韧性，好的化学稳定性，但由于纳米粉体颗粒间引力，即，分之间的范德华力、空气液桥力和静电力都能使纳米粉体团聚，因此纳米粉体不能直接加入润滑油中，需要进行粉体制剂以消除纳米粉体的团聚，使之均匀分散的溶入添加剂中，方便使用；BN.Mo.Cu陶瓷金属复合物的润滑油、脂添加剂，能于各种润滑油、脂配合，不能影响润滑油的粘度、低温流动性，倾点、凝点等理化指标。
Claims (2)
1.一种用于润滑油、脂的纳米级陶瓷金属复合物添加剂的制备方法，其步骤是：
(1)将硼酸盐和去离子水在高速搅拌混合器中水解；在硼酸盐完全溶解后分别加入氮化钠、水合联氨；缓慢升温连续搅拌至完全溶解；
(2)加入偶联剂和乙醇；升温，在溶液达透明状时加入钼酸铵；
(3)溶液稳定后控制加入硫酸铜；在偶联作用和硫酸铜催化作用下形成硼.钼.铜以共价键和配位键结构的复盐醇溶胶，其所用的材料组分以生成物组分计算；
(4)溶胶用泵送入高压反应釜中，高压反应釜内的空气用氮气排出，封釜后缓慢加热，并定时取样观察凝胶体积皱缩和老化程度到复盐晶核凝胶在高压反应釜中老化成型为止；
(5)凝胶合格后及时用高压泵压入气凝胶混合发生器，从气凝胶混合发生器0.2毫米孔板压出，在高压CO2气流冲击下在发生器中气化，气化后的复盐气凝胶产物直接压入氮气、氢气保护的高温炉中烧结，得到纳米陶瓷金属复合颗粒；颗粒中氮化硼、钼和铜以生成物组分计算所占的比例为7～8.5∶1～1.5∶0.5～1；
(6)将纳米级陶瓷金属复合颗粒在均质器中加热除去水分，加入液态硬脂酸用超声波连续搅拌，使包裹的粉体颗粒分散，加入苯乙烯聚酯，石油磺酸钙，调整溶剂连续搅拌均匀；包裹的粉体颗粒与苯乙烯聚酯，石油磺酸钙的比例为1∶2.5～3∶1～1.5，即形成含有氮化硼、钼、铜的纳米粉体的组合物。
2.根据权利要求1所述制备方法得到的一种用于润滑油、脂的纳米级陶瓷金属复合物添加剂，其特征在于：所述的添加剂是一种含有氮化硼、钼、铜的粉体的组合物；该组合物中的粉体是氮化硼和钼以共价键结构、铜以配位键结构形成的一种纳米级球状的固体颗粒；氮化硼为球状骨架，钼以层片状包复其上，铜以点、片状与球体的晶体缺陷处结合；其中的氮化硼、钼和铜以生成物组分计算所占的比例为7～8.5∶1～1.5∶0.5～1。
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