CN101186572B - 从丹参水提取液中一步分离纯化丹酚酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从丹参水提取液中一步分离纯化丹酚酸的方法，包括取丹参药材，粉碎，用水溶液提取；提取液中酸化调pH并且加盐进行后处理；处理后的提取液，在填充了树脂吸附剂的层析柱上进行动态连续吸附、洗脱：先以水洗脱，收集洗脱液，浓缩；再以梯度乙醇溶液洗脱，分段收集洗脱液，浓缩；浓缩液干燥即得产品。本发明是简便、高效、快速地分离纯化多种丹酚酸的方法，通过优化树脂上样洗脱条件，实现组分分离与高纯制备，且适于规模制备，所得各丹酚酸产品经检测表明：丹参素、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸A和丹酚酸B的最高收率分别为35.55％、70.65％、99.27％、82.78％和89.34％，最高纯度分别为95.32％、65.05％、29.40％、33.93％、82.35％，接近或高于以单一组分为目标的纯化工艺所得结果。
Description
技术领域
本发明涉及天然植物功效成分提取技术，特别是一种从丹参水提取液中一步分离纯化丹酚酸的方法，具体涉及从丹参水提取液中简便、高效、快速地分离纯化多种丹酚酸的方法。
背景技术
丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge)是一种多年生草本植物，为唇形科鼠尾草属，其干燥根是中医常用的一味历史悠久的活血化瘀药，具有“行气止痛，宁心安神，清热凉血，活血化瘀，养血益气，祛痹健脚，调经止崩，解毒排脓”八大功效。
丹参的水溶性成分具有广泛的药理作用，如保护心肌缺血缺氧、改善微循环、中枢镇静、抑制血小板聚集和血栓形成等，临床上已将其用于冠心病、心绞痛、心肌梗塞、缺血性中风等疾病的治疗，药效显著。其中几种重要化合物又有其特殊的功效，如：丹参素能显著扩张冠状动脉，增加血流量，提高心肌和脑组织中ATP含量，因而在缺血或缺氧情况下，能明显缩小心肌梗死范围；原儿茶醛的作用药理与丹参素相似，也具有扩张冠状动脉作用，是丹参保护心血管系统的有效成分，而且能预防肿瘤坏死因子-α(TNF-α)导致的血管壁细胞粘连；丹酚酸A能有效降低血清中丙氨酸转氨酶及TNF-α的浓度；迷迭香酸能抑制炎症分子的表达和HIV-1整合酶的活性；紫草酸是一种多靶点的抗HIV化合物；对大鼠肝脏体内和体外研究表明丹酚酸B镁盐可以对抗D-半乳糖胺引起的大鼠肝损伤，减少肝细胞坏死程度。因此，如能同时获得多种纯度较高的丹酚酸组分，则可最大限度地开发丹参的药用价值。
目前，丹参水溶性成分的获取多采用水提醇沉、乙酸乙酯萃取等方法，文献(中成药，2007，29(1)：143-144；中草药，2007，38(6)：843-846；中草药，2007，38(4)：542-545；时珍国医国药，2007，18(5)：1186-1187)均有详细阐述，但所得产品或为多酚酸混合物，构效关系并不明晰；或再经过多步纯化得到某一单一药效物质，如CN1342638A采用水提-双柱吸附洗脱-溶剂萃取等步骤纯化丹参素、CN1303052C采用水或醇提-前体转化-超滤除杂-溶剂萃取-正相色谱等多步纯化丹参素、CN1751706A采用碱提-酸化-醇沉-双柱(树脂+聚酰胺)吸附洗脱-结晶等多步纯化丹参素、CN101012163A采用树脂吸附洗脱-重结晶或二次层析纯化丹参素、CN1425659采用水提-酸化-柱层析-干燥等数步分离纯化丹酚酸B，上述各例中均以单一组分为提取纯化目标，其他功效成分未涉及。CN1305866C采用两次沸水提取-高速离心-膜滤除杂或溶剂萃取-反相色谱分离等多步得到丹酚酸A、B和原儿茶醛三种组分，但纯度和收率等参数未报道，且为分批处理，每次上样5ml。因此，目前尚无一种操作简便，提取效率和产品纯度与处理量均较高，并可同时分离纯化多种丹酚酸的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种从丹参水提取液中一步分离纯化多种丹酚酸的方法，该方法操作简便，可以一步分离纯化制备出5种丹酚酸。
本发明提供的一种从丹参水提液中分离纯化丹酚酸的方法包括以下步骤：
1)取丹参药材，粉碎，用水溶液提取；
2)提取液中酸化调pH值，并且加盐进行后处理；
3)处理后的提取液，在填充了吸附剂的层析柱上进行动态连续吸附、洗脱：先以水洗脱，收集洗脱液，浓缩；再以梯度乙醇溶液洗脱，分段收集洗脱液，浓缩；浓缩液干燥即得产品。
本发明提供一种从丹参水提取液中一步分离纯化多种丹酚酸的方法主要包括以下步骤：
1)取丹参药材，粉碎，用水溶液提取；
2)提取液加酸调节pH值，以去除絮状物；加盐以增强树脂对物质的吸附能力；
3)处理后的提取液在填充了吸附剂的层析柱上进行动态连续吸附、洗脱：先以水洗脱，收集洗脱液，浓缩；再以梯度乙醇溶液洗脱，分段收集洗脱液，浓缩；浓缩液干燥即得产品。
步骤1)采用水提丹参中的水溶性成分，得到包含多种丹酚酸的总酚酸提取液。所述提取方法为浸渍法、渗漉法、微波萃取法、超声法或酶法提取中的一种，优选酶法提取(CN1884558)，提取液可经过醇沉或不经醇沉处理，以产品收率为考核指标时，优选不经过醇沉的提取液。
步骤2)中所述的酸选自：盐酸、硫酸、硝酸、甲酸、乙酸或高氯酸中的一种或一种以上等。优选盐酸，其质量百分比浓度为1～4％；pH＝3.5；采用离心或抽滤法去除提取液中的絮状物，优选离心法，转速为5500转/分钟；所述的盐为下列一种或者一种以上组合：氯化钠、硫酸钠、硫酸铵等，优选氯化钠。
步骤3)中采用的吸附剂为弱碱性离子交换树脂D392、D380或D301R、强极性大孔吸附树脂NKA-9、极性大孔吸附树脂X-5、弱极性大孔吸附树脂SP825或AB-8中的一种，优选弱极性大孔树脂SP825；上样pH＝3.5；上样盐质量百分比浓度1％～4％，优选2％；上样与洗脱温度为20～40℃，优选25℃；动态水洗脱时以每小时0.5～5倍吸附剂体积的速度流经吸附柱，优选流速为每小时1.33倍吸附剂体积，收集洗脱液，主成分为丹参素；动态乙醇梯度洗脱液为10～80％乙醇水溶液，优选10％、20％、40％、60％和80％乙醇水溶液依次更替；乙醇梯度洗脱时以每小时0.5～5倍吸附剂体积的速度流经吸附柱，优选流速为每小时1.5倍吸附剂体积；分段收集，洗脱液体积为树脂体积的2～8倍(优选洗脱液体积为树脂体积的5倍)为一组分单元，其中组分I为紫草酸、组分II为迷迭香酸、组分III为丹酚酸A、组分IV为丹酚酸B；浓缩采用常压或者减压旋蒸浓缩法；干燥采用喷雾干燥或冷冻干燥中的一种。
所得各丹酚酸产品经高效液相色谱分析测定表明：丹参素、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸A和丹酚酸B的最高收率分别为35.55％、70.65％、99.27％、82.78％和89.34％，最高纯度分别为95.32％、65.05％、29.40％、33.93％、82.35％。其中色谱分析条件如下：色谱柱为YMC-PackODS-A C18(150×4.6mm column，5μm)；柱温为室温；检测波长为280nm；流速为1.0ml/min；进样量为20μl；流动相A为水∶醋酸(体积比)＝100∶0.5；流动相B为乙腈∶水∶醋酸(体积比)＝95∶5∶0.5，色谱分析梯度见表1：
表1色谱分析中流动相洗脱梯度
步骤2)加酸调pH值的目的在于沉淀杂质，避免动态吸附中堵塞树脂床层或混入成品中；步骤2)加盐的目的是利用盐析作用降低丹酚酸在水溶液中的溶解度，从而增强树脂对其的吸附能力；步骤3)中乙醇梯度洗脱，不仅可以逐步破坏不同极性的丹酚酸与树脂之间的吸附力而实现组分分离，而且还可减少由于树脂在不同溶剂中膨胀率不同所产生的气泡。
本发明的特点在于采用一步树脂吸附、洗脱的纯化处理方法，同时获得多种较高纯度的丹酚酸，核心技术在于通过优化调控树脂上样和洗脱条件(包括上样pH、上样盐浓度、上样与洗脱温度、上样与洗脱流速、洗脱液乙醇浓度、分段收集液体积等)，而简便实现组分分离与高纯制备的目的，且各种多酚酸(丹参素、丹酚酸B、丹酚酸A、紫草酸、迷迭香酸)的纯度、收率接近或高于目前以单一组分为目标的纯化工艺所得结果(详见表2)。
表2采用不同提取纯化方法时丹酚酸的纯度与收率比较
附图说明
图1采用本发明所得丹参素的高效液相色谱图。
图2采用本发明所得丹酚酸B的高效液相色谱图。
具体实施方式
实施例1
(1)水提醇沉：取丹参药材粉碎至20～35目，用15倍水提取，加入95％乙醇使提取液中乙醇体积含量达60％，于4℃冷藏24h后离心分离，转速为5500转/分钟，回收上清液，旋蒸至无乙醇，得丹参水提醇沉液。
(2)酸化加盐：取水提醇沉液200毫升用4％盐酸(质量浓度)调pH至3.5，离心过滤去除絮状沉淀，转速为5500转/分钟，再加入4g氯化钠。
(3)上样、洗脱：经过上述处理的提取液在25℃下以1.33倍树脂体积/小时的流速流过直径为19毫米，长径比为1∶10，并填充有弱极性大孔吸附树脂SP825的层析柱，进行动态吸附；上样结束后，用250毫升蒸馏水以1.33倍树脂体积/小时的流速进行动态洗脱，收集水洗脱液；随后用蒸馏水与95％乙醇的混合液(二者体积比分别为10％、20％、40％、60％和80％)继续进行动态梯度洗脱，洗脱流速为1.5倍树脂体积/小时，每5倍树脂体积的洗脱液为一组分单元，收集相应4个单元的乙醇溶液洗脱液。
(4)浓缩干燥：对1份水洗脱液和4份乙醇溶液洗脱液分别进行旋蒸浓缩，5部分浓缩液冷冻干燥得到5种干粉产品。
(5)检测分析：经高效液相色谱分析证明各部分产品顺次对应的丹参素、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸A和丹酚酸B的收率分别为32.14％、68.07％、38.81％、33.03％和76.08％，纯度分别为85.83％、63.00％、24.08％、31.70％、86.58％。
实施例2
(1)水提：取丹参药材粉碎至20～35目，用15倍水提取。
(2)酸化加盐：取水提液200毫升用4％盐酸(质量浓度)调pH至3.5，离心过滤去除絮状沉淀，转速为5500转/分钟，再加入4g氯化钠。
(3)上样、洗脱：经过上述处理的提取液在25℃下以1.33倍树脂体积/小时的流速流过直径为19毫米，长径比为1∶10，并填充有弱极性大孔吸附树脂SP825的层析柱，进行动态吸附；上样结束后，用250毫升蒸馏水以1.33倍树脂体积/小时的流速进行动态洗脱，收集水洗脱液；随后用蒸馏水与95％乙醇的混合液(二者体积比分别为10％、20％、40％、60％和80％)继续进行动态梯度洗脱，洗脱流速为1.5倍树脂体积/小时，每5倍树脂体积的洗脱液为一组分单元，收集相应4个单元的乙醇溶液洗脱液。
(4)浓缩干燥：对1份水洗脱液和4份乙醇溶液洗脱液分别进行旋蒸浓缩，5部分浓缩液冷冻干燥得到5种干粉产品。
(5)检测分析：经高效液相色谱分析证明各部分产品顺次对应的丹参素、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸A和丹酚酸B的收率分别为35.55％、70.65％、99.27％、82.78％和89.34％，纯度分别为95.32％、65.05％、29.40％、33.93％、82.35％。
Claims (7)
1.一种从丹参水提液中分离纯化多种丹酚酸的方法，其特征在于主要包括以下步骤：
1)取丹参药材，粉碎，用水溶液提取；
2)提取液中酸化调pH值，并且加盐进行后处理；
3)处理后的提取液，在填充了吸附剂的层析柱上进行动态连续吸附、洗脱：先以水洗脱，收集洗脱液，浓缩；再以梯度乙醇溶液洗脱，分段收集洗脱液，浓缩；浓缩液干燥即得产品；其中：上样pH＝3.5，上样盐质量百分比浓度1％～4％，上样与洗脱温度为20～40℃，动态水洗脱时以每小时0.5～5倍吸附剂体积的速度流经吸附柱，动态乙醇梯度洗脱液为10～80％乙醇水溶液，乙醇梯度洗脱时以每小时0.5～5倍吸附剂体积的速度流经吸附柱，分段收集，洗脱液体积为树脂体积的2～8倍为一组分单元；
所述的丹酚酸是丹参素、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸A和丹酚酸B；
所述的吸附剂为弱碱性离子交换树脂D392、D380或D301R、强极性大孔吸附树脂NKA-9、极性大孔吸附树脂X-5、弱极性大孔吸附树脂SP825或AB-8中的一种。
2.一种从丹参水提液中分离纯化多种丹酚酸的方法，其特征在于主要包括以下步骤：
1)取丹参药材，粉碎，用水溶液提取；
2)提取液中酸化调pH值，并且加盐进行后处理；
3)处理后的提取液，在填充了吸附剂的层析柱上进行动态连续吸附、洗脱：先以水洗脱，收集洗脱液，浓缩；再以梯度乙醇溶液洗脱，分段收集洗脱液，浓缩；浓缩液干燥即得产品；
所述的水提取为浸渍法、渗漉法、微波萃取法、超声法或酶法提取，提取液经过醇沉或不经醇沉处理；
所述的酸化是选自：盐酸、硫酸、硝酸、甲酸、乙酸或高氯酸中的一种或一种以上；所述的盐是氯化钠、硫酸钠或硫酸铵；
所述的吸附剂为弱极性大孔吸附树脂SP825，上样pH＝3.5，上样盐质量百分比浓度1％～4％，上样与洗脱温度为20～40℃，动态水洗脱时以每小时0.5～5倍吸附剂体积的速度流经吸附柱，动态乙醇梯度洗脱液为10～80％乙醇水溶液，乙醇梯度洗脱时以每小时0.5～5倍吸附剂体积的速度流经吸附柱，分段收集，洗脱液体积为树脂体积的2～8倍为一组分单元；
所述的丹酚酸是丹参素、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸A和丹酚酸B。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的盐是氯化钠。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的后处理是用离心或抽滤法去除提取液中的絮状物。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的上样与洗脱温度为25℃；动态水洗脱时流速为每小时1.33倍吸附剂体积，收集洗脱液，动态乙醇梯度洗脱液为10％、20％、40％、60％和80％的乙醇水溶液依次更替；乙醇梯度洗脱时流速为每小时1.5倍吸附剂体积；分段收集，每段洗脱液体积为树脂体积的5倍。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤3)中所述的浓缩采用常压或者减压旋蒸浓缩。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤3)中干燥采用喷雾干燥或冷冻干燥。
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