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CN101177742A - 原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法 - Google Patents

原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法 Download PDF

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CN101177742A CNA200710047943XA CN200710047943A CN101177742A CN 101177742 A CN101177742 A CN 101177742A CN A200710047943X A CNA200710047943X A CN A200710047943XA CN 200710047943 A CN200710047943 A CN 200710047943A CN 101177742 A CN101177742 A CN 101177742A
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曹玮
范同祥
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Abstract

一种复合材料技术领域的原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法,步骤为:将K2TiF6,KBF4和Na3AlF6粉末混合均匀,放入烘干炉中烘干,得到无水粉末,在电阻炉中将Al锭熔化,并保温均匀化;将经过烘干的无水粉末分批加入得到熔融Al熔体液面上,并用石墨圆盘搅拌,搅拌结束后静置,除去熔体表面的浮渣,得到TiB2-Al中间合金;镁合金在SF6和CO2混合气体的保护下熔炼,并加入阻燃元素铍;将TiB2-Al中间合金缓慢加入到得到的镁合金熔液中,搅拌,静置,浇注。本发明工艺相对简单,成本低,TiB2/Mg复合材料密度在1.8-2.0g/cm3之间,其抗拉强度比基体合金增加了60%以上。

Description

原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及的是一种复合材料技术领域的制备方法,特别是一种原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法。
背景技术
镁基复合材料由于具有高的比强度,比模量以及良好的耐磨性能,耐高温性能和阻尼性能,在航空航天,汽车工业具有潜在的应用前景和广阔的市场。镁基复合材料的前期研究工作主要集中于外加法制备的镁基复合材料,但是由于增强体与基体合金之间润湿性较差,增强相与基体界面热力学上不稳定,同时再加上二者的比重差异而导致复合材料制备过程中颗粒容易偏聚和聚集,进一步导致镁基复合材料的制备困难,工艺复杂,复合材料的性能与预期的性能无法相比。采用原位制备颗粒增强镁基复合材料可解决外加法所产生的界面反应,润湿性差和强化效果有限等问题。因此近年来原位镁基复合材料的研究倍受重视。许多研究者已经开始了这方面的探索。但相对于外加镁基复合材料和原位铝基、钛基复合材料的发展,原位自生镁基复合材料的研究和开发刚刚开始,相关的研究、报道还不够,还要做大量的工作。原位镁基复合材料所面临的迫切解决的首要问题就是制备工艺的进一步完善。考虑到镁的易反应性,易燃烧,易腐蚀,镁基体与增强体的浸润性的限制,镁基复合材料的本质特点限制了工艺手段的选择。原位制备技术发展到现在,已有十多种方法,但能在镁基复合材料中应用的却很有限。
经对现有技术的文献检索发现,围绕镁基复合材料的制备方法,有不少文献报道,如中国专利申请号03116169.3,名称为:“混合盐法制备原位增强镁基复合材料工艺”。该专利的技术特点在于将混合盐直接加入镁熔体后,进行搅拌浇注,得到原位镁基复合材料。但是镁在高温下容易燃烧,混合盐直接加入镁熔体中,对反应气氛,反应温度有着严格的要求,在实际生产中不易控制,所以上述原位增强镁基复合材料工艺存在一定的局限。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足,提供一种原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法,使其采用传统铸造法制备原位生成颗粒增强镁基复合材料,省去了增强相单独合成、处理和加入等程序,从而具有工艺简单、制备成本低等优点。
本发明是通过以下技术方案实现的,采用铸造法制备TiB2颗粒增强镁基复合材料,通过把混合盐反应法原位生成的TiB2-Al中间合金,加入熔融镁液中并使用搅拌浇注而成。工艺简单易行,生成的增强相稳定,不含中间相,工艺过程包括中间合金的制备和增强颗粒在镁合金基体中的溶解扩散及弥散分布。
本发明包括以下步骤:
(1)将K2TiF6,KBF4和Na3AlF6粉末混合均匀,放入烘干炉中烘干,得到无水粉末;
(2)在电阻炉中将Al锭熔化,并保温均匀化;
(3)将步骤(1)中经过烘干的无水粉末分批加入步骤(2)中得到熔融Al熔体液面上,并用石墨圆盘搅拌,搅拌结束后静置,除去熔体表面的浮渣,得到的TiB2-Al中间合金;
(4)镁合金在SF6和CO2混合气体的保护下熔炼,并加入阻燃元素铍以防止镁燃烧;
(5)将步骤(3)中得到的TiB2-Al中间合金缓慢加入到步骤(4)中得到的镁合金熔液中,搅拌,静置,浇注。
步骤(1)中,所述的K2TiF6和KBF4按Ti∶B化学计量配比1∶2混合,Na3AlF6含量为添加K2TiF6、KBF4和Na3AlF6粉末总重量的5%-20%,粉末的烘干温度和时间为:100℃-250℃,1小时-5小时。
步骤(2)中,所述的Al锭加热熔化温度为700℃-850℃,保温均匀化时间为10分钟-30分钟。
步骤(3)中,所述的用石墨圆盘搅拌,其搅拌速度范围在200r/min-1000r/min,搅拌时间为10分钟-60分钟,待搅拌停止后,静置时间为10分钟-30分钟。
步骤(4)中,所述的镁合金熔炼温度为700℃-850℃。
步骤(5)中,所述的搅拌转速为200r/min-1000r/min,搅拌时间为10分钟-60分钟,静置时间为5分钟-30分钟。
本发明先在铝中通过混合盐法原位生成TiB2-Al中间合金,再将熔融的TiB2-Al中间合金加入熔融态的镁中,得到TiB2/Mg复合材料。TiB2颗粒在TiB2-Al中间合金中是纯净的且表面覆盖有铝,所以使得TiB2颗粒能在镁合金中有良好的润湿性。TiB2颗粒可以很容易的通过TiB2-Al中间合金熔入镁合金并均匀的分布在基体中。
与目前已有的技术相比,本发明采用铸造法制备原位生成颗粒增强TiB2/Mg复合材料,克服了外加增强颗粒表面易氧化污染,与基体的润湿性差以及颗粒粗大且分布不均匀,易偏聚在晶界等问题,从而具有工艺简单、制备成本低等优点。由于TiB2增强颗粒是经混合盐反应在金属铝中反应生成的,与基体润湿性好,充分搅拌后在基体中分布均匀,增强相颗粒细小,增强效果显著,界面结合良好,工艺简单,易于控制,因此原位生成颗粒增强TiB2/Mg复合材料具有轻质高强的特点。TiB2/Mg复合材料密度在1.8-2.0g/cm3之间,其抗拉强度比基体合金增加了60%以上。本发明为镁基复合材料的原位制备实现多体系、多工艺提供了一个有效方法。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
制取4vol%TiB2增强镁基复合材料
将粉末K2TiF6和KBF4以及冰晶石Na3AlF6混合均匀。两种盐K2TiF6和KBF4依Ti∶B的化学计量比1∶2混合,冰晶石Na3AlF6含量为粉末总量的5wt%,混合后在250℃预热1小时。金属铝锭加热至850℃左右熔化,并保温均匀化10分钟。混合粉末被加入熔融的铝中并以200r/min的速度搅拌,搅拌时间为60分钟。搅拌停止以后,静置20分钟,除渣,得到TiB2-Al中间合金。镁合金在混合气体SF6和CO2的保护下在800℃熔炼。在镁合金融化以后,TiB2-Al中间合金被缓慢加入的镁合金中。实施搅拌,搅拌转速为200r/min,搅拌时间30分钟。搅拌以后,静置5分钟,浇注成型。得到4vol%TiB2/Mg复合材料,其抗拉强度为300MPa。
实施例2,
制取2vol%TiB2增强镁基复合材料
将K2TiF6和KBF4以及冰晶石Na3AlF6粉末混合均匀。两种盐K2TiF6和KBF4依Ti∶B的化学计量比1∶2混合,冰晶石Na3AlF6含量为粉末总量的20wt%,混合后在100℃预热5小时。Al锭加热至800℃左右熔化,并保温均匀化30分钟。混合粉末被加入熔融的铝中并不断搅拌。搅拌时间为10min,搅拌速度为1000rpm。搅拌停止后,静置10分钟,除渣,得到TiB2-Al中间合金。镁合金在混合气体SF6和CO2的保护下在700℃熔炼。在镁合金融化以后,TiB2-Al中间合金被缓慢加入不断搅动的镁合金中。搅拌10分钟,搅拌速度为1000rpm。搅拌停止后,静置60分钟,浇注。得到2vol%TiB2/Mg复合材料,其抗拉强度290MPa。
实施例3
制取1vol%TiB2增强镁基复合材料
将K2TiF6和KBF4以及冰晶石Na3AlF6粉末混合均匀。两种盐K2TiF6和KBF4依Ti∶B的化学计量比1∶2混合,冰晶石Na3AlF6含量为混合粉末总量的10wt%,混合后在200℃预热3小时。Al锭加热至700℃左右熔化,并保温均匀化20分钟。混合粉末被加入熔融的铝中并实施搅拌。搅拌时间为30min,搅拌速度为400rpm。反应以后停止搅拌,静置30分钟,除渣,得到TiB2-Al中间合金。镁合金在混合气体SF6和CO2的保护下在850℃熔炼。在镁合金融化以后,TiB2-Al中间合金被缓慢加入熔融的镁合金中。搅拌60分钟,搅拌速度为600rpm。搅拌结束后,静置10分钟,浇注。得到1vol%TiB2/Mg复合材料,其抗拉强度270MPa。

Claims (10)

1.一种原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将K2TiF6,KBF4和Na3AlF6粉末混合均匀,放入烘干炉中烘干,得到无水粉末,其中:K2TiF6和KBF4按Ti∶B化学计量配比1∶2混合,Na3AlF6含量为添加K2TiF6、KBF4和Na3AlF6粉末总重量的5%-20%;
(2)在电阻炉中将Al锭熔化,并保温均匀化;
(3)将步骤(1)中经过烘干的无水粉末分批加入步骤(2)中得到熔融Al熔体液面上,并用石墨圆盘搅拌,搅拌结束后静置,除去熔体表面的浮渣,得到的TiB2-Al中间合金;
(4)镁合金在SF6和CO2混合气体的保护下熔炼,并加入阻燃元素铍以防止镁燃烧;
(5)将步骤(3)中得到的TiB2-Al中间合金缓慢加入到步骤(4)中得到的镁合金熔液中,搅拌,静置,浇注。
2.根据权利要求1所述的原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法,其特征是:步骤(1)中,所述的烘干,其温度为100℃-250℃,时间为1小时-5小时。
3.根据权利要求1所述的原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法,其特征是:步骤(2)中,所述的Al锭加热熔化温度为700℃-850℃。
4.根据权利要求1或3所述的原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法,其特征是:步骤(2)中,所述的保温均匀化,其时间为10分钟-30分钟。
5.根据权利要求1所述的原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法,其特征是:步骤(3)中,所述的用石墨圆盘搅拌,其搅拌速度范围在200r/min-1000r/min。
6.根据权利要求1或5所述的原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法,其特征是:步骤(3)中,所述的搅拌,其时间为10分钟-60分钟,
7.根据权利要求1或5所述的原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法,其特征是:步骤(3)中,所述的静置,其时间为10分钟-30分钟。
8.根据权利要求1所述的原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法,其特征是:步骤(4)中,所述的镁合金熔炼温度为700℃-850℃。
9.根据权利要求1所述的原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法,其特征是:步骤(5)中,所述的搅拌,其转速为200r/min-1000r/min,搅拌时间为10分钟-60分钟。
10.根据权利要求1或9所述的原位制备TiB2颗粒增强镁基复合材料的方法,其特征是:步骤(5)中,所述的静置,其时间为5分钟-30分钟.
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