CN101163743B - 生物降解性树脂组合物、由该组合物形成的成型物、该组合物的制备方法 - Google Patents
生物降解性树脂组合物、由该组合物形成的成型物、该组合物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种生物降解性树脂组合物。其含有：含聚乳酸50质量％以上的生物降解性聚酯树脂100质量份、层状硅酸盐0.1～10质量份、碳二亚胺化合物0.1～5质量份和亚磷酸酯类有机化合物0.01～5质量份。或者，含有亚磷酸酯类有机化合物以及选自受阻酚类化合物、苯并三唑类化合物、三嗪类化合物和受阻胺类化合物中的至少1种的添加剂，且它们的合计量为0.01～5质量份，以此代替含有亚磷酸酯类有机化合物0.01～5质量份。
Description
技术领域
本发明涉及色调、强度和阻气性优异，在湿热条件下的耐久性得到改良的生物降解性树脂组合物、由该组合物形成的成型物、该组合物的制备方法。
背景技术
近年来，从环境保护的角度出发，以聚乳酸为代表的生物降解性树脂逐渐受到重视。在生物降解性树脂中，聚乳酸透明性良好，并且是耐热性最高的树脂之一，而且由于可以从玉米、红薯等来源于植物的原料大量生产而成本低廉，还能够对石油原料的削减做出贡献，因此有用性高。但是，如果只以生物降解性树脂制备成型物，则长期保存的稳定性、耐湿热性不充分，会产生伴随劣化的强度和分子量下降、伴随分子量下降的外观恶化等问题。因此，不是能够耐受反复使用这样的用途和长期使用的成型物。
作为解决该问题的方法，在JP-A-2001-261797中，公开了通过将聚乳酸的羧基末端以特定的碳二亚胺化合物封端从而提高耐水解性的方法。此外，作为提高生物降解性树脂的其它性能的方法，在JP-A-2001-49097中，公开了通过在脂肪族聚酯树脂中添加酚类亚磷酸酯化合物而能够赋予热稳定性的方法。
作为提高生物降解性树脂的另外的其它性能的方法，在JP-A-2002-338796中，公开了通过在生物降解性树脂中添加以特定的铵离子有机化处理的层状硅酸盐，从而该树脂的强度、阻气性等得到提高的方法。在JP-A-9-48908中，作为抑制向热塑性聚酯树脂中添加层状硅酸盐时的着色的方法，公开了在该树脂中添加受阻酚、有机亚磷酸酯、亚膦酸酯化合物的方法。在JP-A-2000-212422中，公开了通过在由二醇和二羧酸形成的热塑性聚酯树脂中，添加二苯甲酮、苯并三唑、氰基丙烯酸酯中的任一种以及亚磷酸酯类化合物，可以提高树脂的外观和刚性的方法。
发明内容
但是，对于聚乳酸类树脂，如果使用层状硅酸盐，则使用该树脂所得的成型物在长期保存中，存在该成型物的表面析出乳酸的低分子量物、金属盐而使外观劣化的问题、及由于层状硅酸盐中包含的离子性化合物产生着色而损害色调的问题。还存在由长期保存引起的强度下降问题。
为了解决含有层状硅酸盐的聚乳酸类树脂长期保存时的强度下降，即使添加JP-A-2001-261797的碳二亚胺化合物，在层状硅酸盐的存在下，聚乳酸类树脂的着色抑制并不充分，强度下降的改善效果也并不充分，而且不能抑制长期保存中成型物表面的析出物的生成。
即使如JP-A-2001-49097、JP-A-9-48908的记载，在聚乳酸中使用酚类亚磷酸酯、受阻酚化合物、亚膦酸酯化合物等，虽然可以确认由化合物带来的色调改良效果，但却不能解决长期保存时的强度下降、析出物等问题。
像JP-A-2000-212422这样，在加入了层状硅酸盐的体系中，即使添加了二苯甲酮、苯并三唑、氰基丙烯酸酯中的任一种和亚磷酸酯类化合物，外观的提高并不充分，且耐湿热性也并未达到适于实用的水平。而且在JP-A-2000-212422中，并未言及作为生物降解性聚酯的聚乳酸。
本发明是为解决上述问题点的发明，以提供色调、强度、阻气性优异，且在湿热条件下的强度下降和析出物的生成得到抑制的生物降解性树脂组合物为目的。
本发明者为解决上述课题进行了深入研究，结果发现，在以聚乳酸作为主要成分的生物降解性聚酯树脂中，通过在添加层状硅酸盐的同时添加特定量的碳二亚胺化合物和亚磷酸酯类有机化合物，可以改良初期的色调并进而抑制在高温高湿下的强度下降和析出物生成，从而完成了本发明。
本发明的特征如下：
(1)生物降解性树脂组合物，其特征在于含有：含聚乳酸50质量％以上的生物降解性聚酯树脂100质量份、碳二亚胺化合物0.1～5质量份、层状硅酸盐0.1～10质量份和亚磷酸酯类有机化合物0.01～5质量份。
(2)上述(1)所述的生物降解性树脂组合物，其特征在于，含有亚磷酸酯类有机化合物以及选自受阻酚类化合物、苯并三唑类化合物、三嗪类化合物、受阻胺类化合物中的至少1种的添加剂，且它们的合计量为0.01～5质量份，以此代替含有亚磷酸酯类有机化合物0.01～5质量份。
(3)上述(1)或(2)所述的生物降解性树脂组合物，其特征在于，在60℃、相对湿度95％的条件下保持了300小时时的强度保持率为60％以上。
(4)上述(1)～(3)中任一项所述的生物降解性树脂组合物，其特征在于，以色差计测定树脂组合物时的YI值为25以下。
(5)上述(1)～(4)中任一项所述的生物降解性树脂组合物，其特征在于，层状硅酸盐在层间离子结合有伯～季铵离子、吡啶
离子、咪唑
离子或
离子。
(6)由(1)～(5)中任一项所述的生物降解性树脂组合物形成的成型物。
(7)生物降解性树脂组合物的制备方法，其特征在于，在制备(1)～(5)中任一项所述的生物降解性树脂组合物时，在制备树脂组合物时的熔融混炼时或生物降解性聚酯树脂聚合时添加层状硅酸盐。
(8)生物降解性树脂组合物的制备方法，其特征在于，在制备(1)～(5)中任一项所述的生物降解性树脂组合物时，在制备树脂组合物时的熔融混炼时或生物降解性聚酯树脂聚合时添加碳二亚胺化合物和亚磷酸酯化合物。
根据本发明，能够得到色调、强度、阻气性优异，即使在高温高湿条件下强度和分子量也可以长时间维持，聚乳酸的低分子量物、金属盐等析出物的生成得到抑制的生物降解性树脂组合物。该树脂组合物可以制成各种成型物，可以良好地用于各种用途。本发明的树脂组合物由于具有生物降解性，因此废弃时能够堆肥化，还可实现废弃物的减量化及作为肥料的再利用。由于聚乳酸一般可以由来源于玉米、红薯等的原料制备，因此能够对防止石油资源的耗竭做出贡献。
具体实施方式
以下详细说明本发明。
构成本发明的生物降解性树脂组合物的生物降解性聚酯树脂必须含有聚乳酸50质量％以上。该聚乳酸的含量优选60质量％以上，更优选80质量％以上。如果聚乳酸以外的生物降解性树脂超过50质量％，则所得的生物降解性树脂组合物的机械特性、透明性、耐热性不足。此外，作为聚乳酸如果使用来源于植物的原料，则能够减少石油资源的使用，因而优选。
作为生物降解性聚酯树脂的主要成分的聚乳酸，可以列举聚L-乳酸、聚D-乳酸以及它们的混合物或共聚物等。聚乳酸可以通过公知的熔融聚合法、或根据需要进而并用固相聚合法来制备。
作为能够用于本发明的、除聚乳酸以外的生物降解性树脂，可以列举聚丁二酸乙二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚(丁二酸丁二醇酯共己二酸丁二醇酯)等代表的由二醇和二羧酸形成的脂肪族聚酯；聚羟基乙酸、聚3-羟基丁酸、聚3-羟基戊酸、聚3-羟基己酸等聚羟基羧酸；聚ε-己内酯、聚δ-戊内酯代表的聚ω-羟基链烷酸酯；即使进而含有芳香族成分仍显示生物降解性的聚(丁二酸丁二醇酯共对苯二甲酸丁二醇酯)、聚(己二酸丁二醇酯共对苯二甲酸丁二醇酯)等；此外，聚酯酰胺；聚酯碳酸酯；淀粉等多糖类等。这些成分可以使用1种、2种以上，也可以共聚。此外，可以只是混合于作为主要成分的聚乳酸中，也可以与其共聚。
在本发明中，为了对生物降解性树脂组合物赋予长期的耐湿热性、外观的稳定性，该生物降解性树脂组合物含有碳二亚胺化合物。作为本发明中使用的碳二亚胺化合物的具体例子，可以列举N，N’-二-2，6-二异丙基苯基碳二亚胺、N，N’-二邻甲苯酰基(トリイル)碳二亚胺、N，N’-二苯基碳二亚胺、N，N’-二辛基癸基碳二亚胺、N，N’-二-2，6-二甲基苯基碳二亚胺、N-甲苯酰基-N’-环己基碳二亚胺、N，N’-二-2，6-二叔丁基苯基碳二亚胺、N-甲苯酰基-N’-苯基碳二亚胺、N，N’-二对硝基苯基碳二亚胺、N，N’-二对氨基苯基碳二亚胺、N，N’-二对羟基苯基碳二亚胺、N，N’-二环己基碳二亚胺、N，N’-二对甲苯酰基碳二亚胺、对亚苯基-双-二邻甲苯酰基碳二亚胺、对亚苯基-双-二环己基碳二亚胺、六亚甲基-双-二环己基碳二亚胺、亚乙基-双-二苯基碳二亚胺、N，N’-苄基碳二亚胺、N-十八烷基-N’-苯基碳二亚胺、N-苄基-N’-苯基碳二亚胺、N-十八烷基-N’-甲苯基碳二亚胺、N-环己基-N’-甲苯基碳二亚胺、N-苯基-N’-甲苯基碳二亚胺、N-苄基-N’-甲苯基碳二亚胺、N，N’-二邻乙基苯基碳二亚胺、N，N’-二对乙基苯基碳二亚胺、N，N’-二邻异丙基苯基碳二亚胺、N，N’-二对异丙基苯基碳二亚胺、N，N’-二邻异丁基苯基碳二亚胺、N，N’-二对异丁基苯基碳二亚胺、N，N’-二-2，6-二乙基苯基碳二亚胺、N，N’-二-2-乙基-6-异丙基苯基碳二亚胺、N，N’-二-2-异丁基-6-异丙基苯基碳二亚胺、N，N’-二-2，4，6-三甲基苯基碳二亚胺、N，N’-二-2，4，6-三异丙基苯基碳二亚胺、N，N’-二-2，4，6-三异丁基苯基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺、二甲基碳二亚胺、二异丁基碳二亚胺、二辛基碳二亚胺、叔丁基异丙基碳二亚胺、二-β-萘基碳二亚胺、二叔丁基碳二亚胺、芳香族聚碳二亚胺(例如，Sumika Bayer Urethane公司制，商品名スタバクゾ一ルI等)。这些碳二亚胺化合物可以单独使用也可以两种以上组合使用。在本发明中特别优选水解抑制效果高的N，N’-二-2，6-二异丙基苯基碳二亚胺。
碳二亚胺化合物的配合量，相对于生物降解性聚酯树脂100质量份，必须为0.1～5质量份，优选0.5～3质量份。如果不足0.1质量份，就无法获得作为本发明的目的的长期耐湿热性、外观稳定性。即使使用超过5质量份，也无法确认比之更好的效果。
在本发明中，出于提高生物降解性树脂组合物的强度、阻气性等的目的，使该生物降解性树脂组合物中含有层状硅酸盐。层状硅酸盐是膨润性层状粘土矿物的一种，具体可以列举蒙脱石、蛭石、膨润性氟云母等。作为蒙脱石的例子，可以列举高岭土、贝得石、锂蒙脱石、皂石。作为膨润性氟云母的例子，可以列举Na型氟四硅云母、Na型带云母、Li型带云母等。除上述之外，还可以使用水硅钠石(kanemite)、马水硅钠石(makatite)、麦羟硅钠石(magadiite)、水羟硅钠石(kenyaite)等不含铝、镁的层状硅酸盐。作为层状硅酸盐可以优选使用天然物。除天然物外也可以使用合成物。作为合成方法，可以列举熔融法、插层法、水热法等，任意方法均可。这些层状硅酸盐可以单独使用，也可以将矿物种类、产地、粒径等不同的2种以上组合使用。
为了提高层状硅酸盐在作为本发明生物降解性树脂组合物的主要成分的生物降解性聚酯树脂中的分散性，且由此进一步提高阻气性，优选在层状硅酸盐的层间，离子结合有伯～季铵离子、吡啶
离子、咪唑
离子或
离子。伯～叔铵离子是对应的伯胺～叔胺质子化后的离子。作为伯胺，可以列举辛胺、十二烷基胺、十八烷基胺等。作为仲胺，可以列举二辛基胺、甲基十八烷基胺、二(十八烷基)胺等。作为叔胺，可以列举三辛基胺、二(甲基)十二烷基胺、二(十二烷基)单甲基胺等。作为季铵离子，可以列举二羟基乙基甲基十八烷基铵、四乙基铵、十八烷基三甲基铵、二甲基二(十八烷基)铵、羟基乙基二甲基十八烷基铵、羟基乙基二甲基十二烷基铵、苄基二羟基乙基十二烷基铵、苄基二羟基乙基十八烷基铵、甲基十二烷基双(聚乙二醇)铵、甲基二乙基(聚丙二醇)铵等。作为离子，可以列举四乙基
、四丁基
、十六烷基三丁基
、四(羟基甲基)
、2-羟基乙基三苯基
等。这些中，由于用二羟乙基甲基十八烷基铵、羟乙基二甲基十八烷基铵、羟乙基二甲基十二烷基铵、甲基十二烷基双(聚乙二醇)铵、甲基二乙基(聚丙二醇)铵、2-羟基乙基三苯基
等分子内含有1个以上羟基的铵离子、
离子处理的层状硅酸盐与生物降解性聚酯树脂的亲和性高，可以提高层状硅酸盐的分散性，因而特别优选。这些离子化合物可以单独使用，也可以2种以上组合使用。
作为将层状硅酸盐以伯～季铵离子、
离子处理的方法并无特别限制。例如，可以列举以下的方法：首先使层状硅酸盐分散于水或醇中，向其中添加伯～叔胺和酸(盐酸等)、季铵盐、或盐并搅拌混合，由此使层状硅酸盐的层间的无机离子与铵离子、
离子进行离子交换，其后，过滤·洗涤·干燥。
层状硅酸盐的配合量，相对于生物降解性聚酯树脂100质量份，必须为0.1～10质量份，优选0.5～8质量份，更优选2～5质量份。如果不足0.1质量份，就无法达到作为本发明目的的提高耐热性、阻气性的效果。如果超过10质量份，会有耐湿热性恶化、成型加工性下降的趋势。
在本发明中，为了达到抑制生物降解性树脂组合物的着色的同时对该生物降解性树脂组合物赋予耐热性及耐湿热性，该生物降解性树脂组合物含有亚磷酸酯类有机化合物。作为这里所述的亚磷酸酯类有机化合物，可以列举例如三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(汽巴精化公司制，商品名：IRGAFOS168)、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(汽巴精化公司制，商品名：IRGAFOS12)、双[2，4-二(1，1-二甲基乙基)-6-甲基苯基]乙基亚磷酸酯(汽巴精化公司制，商品名：IRGAFOS38)、[1，1-联苯基]4，4’-二基双亚膦酸四(2，4-二叔丁基苯基)酯(汽巴精化公司制，商品名：IRGAFOS P-EPQ)、3，9-双(对壬基苯氧基)-2，4，8，10-四氧代-3，9-二磷杂螺[5，5]十一烷(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab PEP-4C)、O，O’-二烷基(C＝8～18)季戊四醇二亚磷酸酯(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab PEP-8、PEP-8W)、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(旭电化工业公司制，商品名：AdekastabPEP24G)、双(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab PEP36、PEP-362)、2，2’-亚甲基双(4，6-二叔丁基苯基)-2-乙基己基亚磷酸酯(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab HP-10)、三(2，4-二叔丁基苯基亚磷酸酯)(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab 2112)、4，4’-亚丁基-双(6-叔丁基-3-甲基苯基-二(十三烷基)亚磷酸酯)(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab 260)、六烷基或[三烷基(C＝8～18)三(烷基(C＝8，9)苯基)]1，1，3-三(3-叔丁基-6-甲基-4-羟苯基)-3-甲基丙烷三亚磷酸酯(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab 522A)、双或单(二壬基苯基)单或双(对壬基苯基)亚磷酸酯(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab 329K)、三壬基苯基亚磷酸酯(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab 1178)、(1-甲基亚乙基)-二-4，1-亚苯基-四-C12-15-烷基亚磷酸酯(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab 1500)、2-乙基己基-二苯基亚磷酸酯(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab C)、二苯基异癸基亚磷酸酯(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab 135A)、三异癸基亚磷酸酯(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab 3010)、三苯基亚磷酸酯(旭电化工业公司制，商品名：TPP)、氢化双酚A·季戊四醇亚磷酸酯聚合物(城北化学工业公司制，商品名：JPH3800)等。
其中，更优选季戊四醇二亚磷酸酯(PEP24G)、双(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(PEP36、PEP-36Z)、三(2，4-二叔丁基苯基亚磷酸酯)(2112)、氢化双酚A·季戊四醇亚磷酸酯聚合物(JPH3800)等。这些可以使用1种，也可以2种以上组合使用。
亚磷酸酯类有机化合物的配合量，相对于生物降解性聚酯树脂100质量份，必须为0.01～5质量份，优选0.05～2质量份。如果不足0.01质量份，就无法获得作为本发明目的的着色抑制和耐热、耐湿热性。如果超过5质量份，会产生由亚磷酸酯类有机化合物的分解引起的树脂组合物的物性下降。
在本发明的树脂组合物中，除了含有亚磷酸酯类有机化合物之外，可以进一步含有选自受阻酚类化合物、苯并三唑类化合物、三嗪类化合物和受阻胺类化合物中的至少1种的添加剂。由于通过含有该添加剂而能够得到与单独使用亚磷酸酯类有机化合物时同等的效果，因此该添加剂在亚磷酸酯类化合物的含量因规定而被限制时是有用的。使用该添加剂时，包含该添加剂和亚磷酸酯类有机化合物的合计的配合量，相对于生物降解性聚酯树脂100质量份，必须为0.01～5质量份，优选0.05～2质量份。如果不足0.01质量份，就无法获得作为本发明目的的着色抑制及耐热、耐湿热性。如果超过5质量份，会产生由这些化合物和分解物引起的物性下降、着色。
作为本发明中的受阻酚化合物，可以列举例如季戊四醇四[3-(3，5-二叔丁基-羟基苯基)丙酸酯](汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX1010)、硫代二亚乙基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX1035)、十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯(汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX1076)、N，N’-己烷-1，6-二基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺](汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX1098)、苯丙酸，3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基，C7-C9侧链烷基酯(汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX1135)、2，4-二甲基-6-(1-甲基十五烷基)苯酚(汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX1141)、二乙基[{3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯基}甲基]膦酸酯(汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX1222)、3，3’，3”，5，5’，5”，-六叔丁基-a，a’，a”-(均三苯-2，4，6-三基)三对甲苯酚(汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX1330)、二乙基双[[[3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯基]甲基]膦酸酯]合钙与聚乙烯蜡的混合物(汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX1425WL)、4，6-双(辛硫基甲基)邻甲苯酚(汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX1520L)、亚乙基双(氧化乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯](汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX245)、1，6-己烷二醇-双[3(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX259)、1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)三聚异氰酸(汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX3114)、1，3，5-三[(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲苯基)甲基]-1，3，5-三嗪-2，4，6(1H，3H，5H)-三酮(汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX3790)、N-苯基苯胺与2，4，4-三甲基戊烯的反应生成物(汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX5057)、6-(4-羟基-3-5-二叔丁基苯胺基)-2，4-双辛硫基-1，3，5-三嗪(汽巴精化公司制，商品名：IRGANOX565)、1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)三聚异氰酸(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab AO-20)、1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab AO-30)、4，4’-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab AO-40)、3-(4’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)丙酸正十八烷基酯(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab AO-50)、季戊四醇四[3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸酯](旭电化工业公司制，商品名：Adekastab AO-60)、三乙二醇双[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯] (旭电化工业公司制，商品名：Adekastab AO-70)、3，9-双[1，1-二甲基-2-[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基丙酰氧基)乙基]2，4，8，10-四氧杂螺[5，5]-十一烷等(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab AO-80)、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab AO-330)、2，2-草酰胺双-[乙基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](Crompton-UniroyalChemical公司制，商品名：Naugard XL-1)等。
其中，特别优选使用季戊四醇四[3-(3，5-二叔丁基-羟基苯基)丙酸酯](IRGANOX1010)、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(AO-330)等。这些可以使用1种也可以2种以上组合使用。
作为苯并三唑类化合物，可以列举例如2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑(汽巴精化公司制，商品名：TINUVINP)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-双(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚(汽巴精化公司制，商品名：TINUVIN234)、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑(汽巴精化公司制，商品名：TINUVIN326)。
作为三嗪类化合物，可以列举例如2-(4，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-基)-5-[己氧基]-苯酚(汽巴精化公司制，商品名：TINUVIN1577FF)、2-[4，6-双(2，4-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪-2-基)]-5-(辛氧基)-苯酚(Cytec Industries公司制，商品名：UV-1164)等。
作为受阻胺化合物，可以列举例如聚[{6-(1，1，3，3-四甲基丁基)氨基-1，3，5三嗪-2，4-二基}{(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基}六亚甲基{(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基}](汽巴精化公司制，商品名：GHIMASSORB944FDL)等。
本发明的生物降解性树脂组合物优选在60℃、相对湿度95％的条件下进行保持300小时的处理后的强度保持率为60％以上。这里所谓强度保持率，是指使用树脂组合物制作试验片，按照ASTM-790进行测定，计算出的处理前后的弯曲断裂强度的保持率。
本发明的树脂组合物色调优异，优选YI值为25以下。如果YI值比这一值大，则由例如该树脂组合物成型的成型物的商品价值降低。这里所述的YI值，是指由三刺激值算出的黄色度。YI值越大表示黄色度越强，YI值越小表示黄色度越弱。
作为在制备本发明的树脂组合物时，添加碳二亚胺化合物、亚磷酸酯类有机化合物、上述添加剂的方法，可以列举使用一般混炼机将这些化合物与生物降解性聚酯树脂熔融混炼的方法；在使这些化合物相对于形成生物降解性聚酯树脂的单体以规定量存在的状态下，通过聚合单体而得到生物降解性聚酯树脂组合物的方法等。其中，从减少生物降解性聚酯树脂的分子量的降低、添加简便性的理由出发，优选前者的方法。
作为在制备本发明的树脂组合物时，添加层状硅酸盐的方法，可以列举在生物降解性聚酯树脂聚合时添加的方法、在熔融混炼时添加的方法、在成型物成型时添加的方法等。其中，优选在熔融混炼时或成型物成型时添加。在熔融混炼时或成型物成型时添加时，可以列举将树脂和层状硅酸盐预先干混后供给至一般的混炼机、成型机的方法；利用侧面加料器从混炼中途添加层状硅酸盐的方法等。
熔融混炼时可以使用单轴挤出机、双轴挤出机、辊混炼机、Brabender混合机等一般的混炼机。为了提高层状硅酸盐、碳二亚胺化合物、亚磷酸酯类有机化合物和上述添加剂的分散性，优选使用双轴挤出机。
为了提高层状硅酸盐向生物降解性聚酯树脂中的分散性，可以添加硬脂酸镁、磷酸酯类表面活性剂、二十八碳酸的部分皂化酯等。为了提高该分散性，可以将树脂用马来酸酐等改性而导入极性基团。
在不损害本发明效果的范围内，在本发明的树脂组合物中可以添加本发明规定以外的热稳定剂、抗氧化剂、颜料、耐气候剂、阻燃剂、增塑剂、润滑剂、脱模剂、防静电剂、填充材料、分散剂等。作为热稳定剂、抗氧化剂，可以使用例如硫化合物、铜化合物、碱金属的卤化物或它们的混合物。这些添加剂一般在熔融混炼时或聚合时加入。作为填充材料中的无机填充材料，可以列举滑石、碳酸钙、碳酸锌、硅灰石、二氧化硅、氧化铝、氧化镁、硅酸钙、铝酸钠、铝酸钙、铝硅酸钠、硅酸镁、玻璃球、炭黑、氧化锌、三氧化锑、沸石、水滑石、金属纤维、金属晶须、陶瓷晶须、钛酸钾、氮化硼、石墨、玻璃纤维、碳纤维等。作为填充材料中的有机填充材料，可以列举淀粉、纤维素微粒、木粉、豆渣、稻壳、麦糠、洋麻等天然存在的聚合物或它们的改性物。
只要在不损害本发明效果的范围内，在本发明的生物降解性树脂组合物中可以添加聚酰胺(尼龙)、聚乙烯、聚丙烯、聚丁二烯、聚苯乙烯、AS树脂、ABS树脂、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘甲酸乙二酯、聚碳酸酯及它们的共聚物等非生物降解性树脂。
本发明的树脂组合物可以通过注射成型、吹塑成型、挤压成型等公知的成型方法制成各种成型体。
作为注射成型的方法，除一般的注射成型法外，还可以采用气体注射成型、注射加压成型等。注射成型时的筒体温度即成型温度必须在聚乳酸的熔点(Tm)以上或在流动开始的温度以上，优选180～230℃，更优选190～220℃的范围。如果成型温度过低，由于树脂的流动性下降，易发生成型不良、成型装置的超负荷。相反如果成型温度过高，则聚乳酸分解，易产生成型物的强度降低、成型物着色等问题。另一方面，使模具温度在树脂组合物的玻璃化转变温度Tg以下时，优选在(Tg-10℃)以下。此外，为了以提高成型物的刚性和耐热性为目的而促进结晶化，还可以使模具温度为Tg～(Tm-30℃)。
作为吹塑成型法，可以列举例如由原料碎片进行直接成型的直接吹塑法、首先以注射成型成型为预成型物(有底型坯)后进行吹塑成型的注射吹塑成型法、及拉伸吹塑成型法等。作为注射吹塑成型法，可以采用在预成型物成型后连续进行吹塑成型的热型坯法、暂时将预成型物冷却取出之后再次加热进行吹塑成型的冷型坯法中的任一方法。
作为挤出成型法，可以使用T口模法、圆口模法等。挤出成型的温度必须在原料聚乳酸的熔点(Tm)以上或在流动开始的温度以上，优选180～230℃，更优选190～220℃的范围。如果成型温度过低，操作会不稳定或易于超负荷，相反如果成型温度过高，则聚乳酸分解，易产生成型物的强度降低、着色等问题。通过挤出成型，可以制作片材、管材等。
作为由挤出成型法得到的片材或管材的具体用途，可以列举深冲成型用原料片材(原反シ一ト)、批量式发泡用原料片材、信用卡等卡类、垫子、文件夹、吸管、农业·园艺用硬质管材等。片材通过进一步进行真空成型、加压成型、真空加压成型等深冲成型，可以制造食品用容器、农业·园艺用容器、硬质泡沫塑料衬垫包装(blister package)容器、泡罩包装(press-through pack)容器等。深冲成型温度及热处理温度优选为(Tg+20℃)～(Tg+100℃)。如果深拉温度不足(Tg+20℃)，则深拉难以进行，相反如果深拉温度超过(Tg+100℃)，则有时聚乳酸分解而产生厚度不均或定向不准而耐冲击性下降的情况。食品用容器、农业·园艺用容器、硬质泡沫塑料衬垫包装容器、泡罩包装容器的形态并无特别限制。但是，为了收纳食品、物品、药品等，优选深冲至深度2mm以上。容器的厚度并无特别限制，但从强力的角度出发，优选为50μm以上，更优选为150～500μm。作为食品用容器的具体例子，可以列举生鲜食品盘、速食食品容器、快餐食品容器、饭盒等。作为农业·园艺用容器的具体例子，可以列举育苗罐等。作为硬质泡沫塑料衬垫包装的具体例子，可以列举食品包装容器。并且，除此之外，还可以列举办公用品、玩具、干电池等多种商品的包装容器。
作为使用本发明树脂组合物所制造的其它成型物，可以列举盘、碗、盆、筷子、匙、叉、刀等餐具；流体用容器；容器用盖；尺、文具、文具盒、CD盒等办公用品；厨房用三角柜、垃圾箱、洗面器、牙刷、梳子、衣架等日用品；花盆、育苗罐等农业·园艺用资料；塑料模型玩具等各种玩具类；空调嵌板、各种壳体等电气制品用树脂部件；缓冲器、仪表盘、车门装饰等汽车用树脂部件等。流体容器的形态并无特别限制，但为了容纳流体优选成型为深度20mm以上。容器的厚度并无特别限制，从强力的角度出发，优选为0.1mm以上、更优选为0.1～5mm。作为流体用容器的具体例子，可以列举乳制品、清凉饮料、酒类等饮料用杯及饮料用瓶；酱油、沙司、蛋黄酱、番茄酱、食用油等调味品的暂时保存容器；洗发水、护发素等容器；化妆品用容器；农药用容器等。
由本发明的树脂组合物形成的成型物通过实施热处理可以促进结晶化，提高耐热性。热处理温度通常为Tg～Tm。
本发明的树脂组合物还可以制成纤维。其制作方法并无特别限制，但优选熔融纺丝、拉伸的方法。作为熔融纺丝的温度，优选160℃～260℃。如果不足160℃则存在难以熔融挤出的趋势。另一方面，如果超过250℃，则分解显著，存在难以得到高强度的纤维的趋势。熔融纺丝的纤维丝宜在Tg以上的温度下进行拉伸，以得到目标纤维径。得到的纤维可以用作衣料用纤维、工业资料用纤维、短纤维无纺布用纤维等。
本发明的树脂组合物还可以延展为长纤维无纺布。作为其制作方法并无特别限制，可以列举将树脂组合物以高速纺丝法制成纤维，将该纤维堆积经纱(web)化，进而用热压接等方法制成纺织品的方法。
实施例
以下，通过实施例进一步具体说明本发明。但本发明并不仅限于下述实施例。
[测定方法等]
用于评价以下实施例和比较例的测定方法等如下：
(1)弯曲断裂强度：
将树脂组合物注射成型，得到150mm×13mm×3mm的成型片，该成型片经退火处理后作为试料。按照ASTM-790在该试料上以变形速度1mm/分加载荷重，测定弯曲断裂强度。成型片的制作条件如下所述。
注射成型条件：使用注射成型机(东芝机械公司制，IS-80G型)，设筒体温度190～170℃、模具温度15℃、注射压60％、注射时间20秒、冷却时间20秒、间隔时间2秒。模具使用ASTM规格的1/8英寸3点弯曲·哑铃形试验片用模具。
退火处理条件：在120℃的烘箱中加热30分钟。
(2)耐水解性评价：
使用恒温恒湿器(Yamato Scientific公司制，IG400型)，与(1)相同地注射成型后退火处理得到试料，将该试料在温度60℃、相对湿度95％的环境下保存300小时和500小时，其后与(1)相同地测定弯曲断裂强度，并同时算出强度保持率，由此评价耐水解性。
强度保持率(％)以
(强度保持率)＝(处理后的强度)/(处理前的强度)×100计算。
(3)黄色度(YI值)：
使用日本电色工业公司制色差计Z-∑90型。将长3mm×宽3mm×厚1.5mm的颗粒填充于直径30mm×长12mm的玻璃池中进行测定。
(4)外观：
进行目测评价，外观完全无变化的为优(◎)，存在若干白化但无金属盐或低分子量物析出的为良(○)，金属盐或低分子量物析出的为差(×)。
(5)氧透过系数：
将树脂组合物颗粒夹在一对氧化铝板中，在190℃热加压150秒，其后立即在25℃冷加压20秒，由此制作片状试料(厚200-300μm)，将该试料在20℃、相对湿度90％的环境下预先进行24小时调湿后，所得试料作为测定样品。对该测定样品，使用压力差式气体·气体透过率测定装置(Yanaco公司制，GTR-30XAU型)，以压力差法测定氧透过度。氧透过系数(ml·mm/m2·day·MPa)通过
(氧透过系数)＝(氧透过度)×(样品厚度)算出。氧透过系数的值作为阻气性的指标，其越小表示阻气性良好。
[原料]
以下表示下述实施例、比较例中使用的各种原料。
(1)生物降解性树脂
树脂A：聚乳酸[CargillDow公司制，商品名：Nature Works，重均分子量(MW)190,000、熔点170℃]
树脂B：对苯二甲酸/己二酸/1，4-丁二醇共聚物[BASF公司制，商品名：Ecoflex，熔点108℃，熔融指数(MFR)5g/10分(190℃，荷重2.16kg)]
(2)碳二亚胺化合物
CDI：N，N’-二-2，6-二异丙基苯基碳二亚胺(Sumika BayerUrethane公司制，商品名スタバクゾ一ルI)
(3)亚磷酸酯类有机化合物
PEP-36：双(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)-季戊四醇-二亚磷酸酯(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab PEP36)
JPH3800：氢化双酚A·季戊四醇亚磷酸酯聚合物(城北化学工业公司制，商品名：JPH3800)
2112：三(2，4-二叔丁基苯基亚磷酸酯)(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab 2112)
(4)受阻酚类化合物
AO-330：1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(旭电化工业公司制，商品名：Adekastab AO-330)XL-1：2，2-草酰胺双-[乙基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](Crompton-Uniroyal Chemical公司制，商品名：Naugard XL-1)
(5)苯并三唑类化合物
T-234：2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-双(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚(汽巴精化公司制，商品名：TINUVIN234)T-326：2-(2，-羟基-3，-叔丁基-5，-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑(汽巴精化公司制，商品名：TINUVIN326)
(6)三嗪类化合物
UV-1164：2-[4，6-双(2，4-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪-2-基)]-5-(辛氧基)-苯酚(Cytec Industries公司制，商品名：UV-1164)
(7)受阻胺类化合物
CHIMASSOR：聚[{6-(1，1，3，3-四甲基丁基)氨基-1，3，5-三嗪-2，4-二基}{(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基}六亚甲基{(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基}](汽巴精化公司制，商品名：CHIMASSORB944FDL)
(8)层状硅酸盐
MEE：层间离子被二羟基乙基甲基十二烷基铵离子取代的膨润性合成氟云母(Co-OP Chemical公司制，商品名：SomasifMEE，平均粒径6.2μm)
MTE：层间离子被甲基三辛基铵离子取代的膨润性合成氟云母(Co-OP Chemical公司制，商品名：Somasif MTE，平均粒径6.2μm)
[树脂的制造]
为了熔融混炼，使用池贝社制PCM-30型双轴挤出机。螺杆径为30mm、平均槽深为2.5mm。
实施例1
将100质量份的树脂A、2质量份的CDI、4质量份的MEE、0.5质量份的PEP36干混，在190℃、螺杆转数200rpm(＝3.3rps)、滞留时间1.6分的条件下进行熔融混炼，挤出，加工为颗粒状、干燥，得到树脂组合物。所得组合物的物性和耐水解性的评价结果示于表1。
实施例2～22、比较例1～11
使各成分及其配合比例如表1所示变化。然后，除此之外与实施例1同样实施得到组合物。所得组合物的物性和耐水解性的评价结果示于表1。
在实施例21、比较例10中，分别将颗粒状的树脂A90质量份和树脂B10质量份在向挤出机供给之前干混后使用。
[表1]
A：聚乳酸；B：对苯二甲酸/己二酸/1，4-丁二醇共聚物；CDI：N，N′-二-2，6-二异丙基苯基碳二亚胺；MEE：Somasif MEE；MTE：Somasif MTE
PEP-36：双(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)-季戊四醇-二亚磷酸酯；JPH3800：氢化双酚A·季戊四醇亚磷酸酯聚合物
A0-330：1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯；XL-1：2，2-草酰胺双[乙基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]
T-234：2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-双(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚；UV-1164：2-[4，6-双(2，4-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪-2-基]-5-(辛氧基)-苯酚
T-326：2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑
CHIMASSOR：聚{{6-(1，1、 3，3-四甲基丁基)氨基-1，3，5三嗪-2，4-二基]{(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基}-六亚甲基{(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基}]
实施例1～22的树脂组合物，弯曲断裂强度的保持率均保持在60％以上，并且湿热试验后的试验片上没有低分子量物、金属盐析出而外观优良。此外，由于各树脂组合物均含有层状硅酸盐，因此氧透过系数小，并且虽然含有层状硅酸盐，但YI值仍低。
与比较例6～8、11这种仅使用了亚磷酸酯类化合物以外的添加剂的体系相比表明，在实施例13～22中，通过并用亚磷酸酯类化合物和其它添加剂，可以得到与仅使用亚磷酸酯类时同等的耐水解效果。
与此相对，在各比较例中存在如下的问题。比较例1和2的树脂组合物由于不含层状硅酸盐，因此阻气性低，并且由于不含亚磷酸酯类化合物，因此耐水解性差。比较例3的树脂组合物虽然阻气性良好，但由于不含碳二亚胺化合物、亚磷酸酯类化合物，因此色调差且耐水解性、外观不充分。比较例5的树脂组合物由于不含碳二亚胺化合物，因此未达到耐水解性的目标水平。比较例4、6～11的树脂组合物由于不含亚磷酸酯类化合物，因此除比较例6以外色调不充分，并且耐水解性和外观不充分。
Claims (11)
1.一种生物降解性树脂组合物，其特征在于含有：含聚乳酸50质量％以上的生物降解性聚酯树脂100质量份、碳二亚胺化合物0.1～5质量份、层状硅酸盐0.1～10质量份和亚磷酸酯类有机化合物0.01～5质量份。
2.权利要求1所述的生物降解性树脂组合物，其特征在于，在60℃、相对湿度95％的条件下保持了300小时时的强度保持率为60％以上。
3.权利要求1所述的生物降解性树脂组合物，其特征在于，以色差计测定时的YI值为25以下。
4.权利要求1所述的生物降解性树脂组合物，其特征在于，层状硅酸盐在层间离子结合有伯铵离子、仲铵离子、叔铵离子或季铵离子、吡啶
离子、咪唑
离子或
离子。
5.一种生物降解性树脂组合物，其特征在于，含有：含聚乳酸50质量％以上的生物降解性聚酯树脂100质量份、碳二亚胺化合物0.1～5质量份、层状硅酸盐0.1～10质量份，进一步含有亚磷酸酯类有机化合物以及选自受阻酚类化合物、苯并三唑类化合物、三嗪类化合物和受阻胺类化合物中的至少1种的添加剂，亚磷酸酯类有机化合物和所述添加剂的合计量为0.01～5质量份。
6.权利要求5所述的生物降解性树脂组合物，其特征在于，在60℃、相对湿度95％的条件下保持了300小时时的强度保持率为60％以上。
7.权利要求5所述的生物降解性树脂组合物，其特征在于，以色差计测定时的YI值为25以下。
8.权利要求5所述的生物降解性树脂组合物，其特征在于，层状硅酸盐在层问离子结合有伯铵离子、仲铵离子、叔铵离子或季铵离子、吡啶
离子、咪唑
离子或
离子。
9.一种成型物，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的生物降解性树脂组合物形成。
10.一种生物降解性树脂组合物的制备方法，其特征在于，在制备权利要求1～8任一项所述的生物降解性树脂组合物时，在制备树脂组合物时的熔融混炼时或生物降解性聚酯树脂聚合时添加层状硅酸盐。
11.一种生物降解性树脂组合物的制备方法，其特征在于，在制备权利要求1～8任一项所述的生物降解性树脂组合物时，在制备树脂组合物时的熔融混炼时或生物降解性聚酯树脂聚合时添加碳二亚胺化合物和亚磷酸酯化合物。
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Granted publication date: 20120606 Termination date: 20150425 |
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