CN101161614A - 采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法 - Google Patents
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Abstract
采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法，步骤如下：质量含量30％的茄尼醇粗品经加溶剂皂化；调节pH值至中性；皂化液直接进入多级逆流液液萃取器萃取；萃取层经减压蒸馏浓缩，得到含量为48.8％的茄尼醇；48.8％的茄尼醇用溶剂结晶，结晶分析后，含茄尼醇达到71.14％；剩余部分回收后，循环使用。分离过程中组分均采用高效液相分析；所述皂化器使用超级恒温水浴控温。本发明利用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置的方法，从茄尼醇粗品中提取茄尼醇，可以得到纯度为71.14％的茄尼醇。与目前工艺相比，本发明步骤比较简单，操作方便，便于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工工艺，具体涉及一种从茄尼醇粗品中提取高纯度茄尼醇的皂化、多级逆流液液萃取和减压蒸馏相结合的分离方法。
背景技术
茄尼醇，英文名称为Solanesol，是一种不饱和的聚异戊二烯醇，属四倍半萜醇，具有特殊的全反式链式结构，经红外光谱(IR)、元素分析和衍生物制备化学方法对茄尼醇的结构进行鉴定，认为它的分子结构是：
H-(CH2-C(CH3)＝CH-CH2)n-OH， n＝9
分子式为C45H74O，分子量630，熔点41.5～42.5℃之间，易溶于乙醚、丙酮，烃类等有机溶剂，不溶于水，无光学活性，在强光下易分解，避光保存。广泛存在于高等植物、哺乳动物和微生物体内，烟叶、马铃薯叶和桑叶中含量突出，尤其是烟叶中茄尼醇含量高达0.03％～3％，并且主要以化合态和游离态两种形态存在。茄尼醇有较强的抗癌生物活性，能够抗菌消炎，对于治疗充血性心脏病所致浮肿、肺充血、心绞痛，治疗急慢性肝炎、亚急性肝坏死，治疗坏血病、十二指肠溃疡、胃溃疡、坏死性牙周炎，凝血、止血等有良好作用，近年来还发现对艾滋病有显著的辅助医疗效果；茄尼醇同时也是用于合成辅酶Q10、维生素K2、高效杀虫剂和β-胡萝卜素等产品等的药用中间体原料。其衍生物辅酶Q10是人体内不可缺少的参与代谢的重要活性物质。由于高纯度茄尼醇是合成辅酶Q10的重要原料，因此辅酶Q10的市场直接决定于茄尼醇的市场情况。辅酶Q10在医药、保健和化妆品领域中应用十分广泛，欧美诸国和日本等发达国家，已把人体内辅酶Q10含量的高低作为衡量身体健康与否的重要指标。随着国际市场上辅酶Q10建议用量的提高和需求量的日益增大，国际市场对茄尼醇的需求量也与日俱增。日本、美国、德国、韩国分别为采购高纯度茄尼醇量最大的4个国家。而我国从20世纪90年代初才开始茄尼醇的工业化开发，建立了若干茄尼醇粗品厂(质量分数在17％以下)由于工艺落后，消耗烟叶和有机溶剂的量十分庞大。现有的茄尼醇生产工艺主要有以下几种方法：
CO2超临界萃取方法，该方法虽然流程短、溶剂用量少、无污染、萃取率较高，但需要购置昂贵的分子蒸馏仪，而且在蒸馏过程中不仅茄尼醇蒸出，其他沸点相近的成分也会同时蒸出，因此无法得到高纯度的产品；
聚合态共沉淀法，该法采用有靶向性的高分子基团与茄尼醇分子形成聚合态，在适宜的条件下形成共沉淀后洗脱，得到高纯度(质量分数≥95％)的茄尼醇。这种方法在理论和实际上都是可行的。但是，偶联是在一定条件下进行的，在偶联、解离过程中，茄尼醇也必须纯化到一定程度，这期间采用的仍然是传统的提取、皂化等方法；
硫脲包合法，硫脲包合法不仅需要大量的溶剂和化工原料，又因为共存的不纯物种类和数量不同而不易包合，很难得到高产率、稳定、纯度高的目标产物；
柱色谱法，采用柱层析法是能将茄尼醇的含量提到90％以上，但因柱层析的工艺很难大规模生产，而且是具有层析柱的工艺流程，生产成本至少在2500元/kg以上。
发明内容
为了克服现有技术的上述不足，本发明将提供一种采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法，与目前工艺相比，该方法工艺步骤比较简单，操作方便，便于工业化。
本发明采用皂化、多级逆流液液萃取和减压蒸馏相结合，然后结晶提取高纯度茄尼醇。原料粗品经加溶剂皂化后，采用多级逆流液液萃取分离，萃取层经减压蒸馏浓缩，然后再结晶，可得到71.14％的茄尼醇，得率达到70％以上，同时所用溶剂可以循环使用，该工艺过程较简单。
本发明的采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法，步骤如下：
30％茄尼醇粗品经加溶剂和碱，皂化，碱的用量为茄尼醇粗品质量的45％～55％，溶剂用量为茄尼醇粗品质量的5～6倍；
调节pH值至中性；
皂化液直接进入多级逆流液液萃取器萃取；
萃取层经减压蒸馏浓缩，得到含量为48.8％的茄尼醇；
上述茄尼醇用溶剂结晶，结晶分析后，含茄尼醇达到71.14％；
剩余部分回收后，循环使用。
所述的溶剂一般采用无水乙醇。
具体地说，本方法步骤如下：5g含量为30％(质量比，以下同)的茄尼醇粗品加入到皂化、多级逆流液液萃取和减压蒸馏结合装置的皂化器中，同时加入2.5gNaOH，30ml无水乙醇，夹套的恒温水浴控制在50℃，不断搅拌下皂化3h；滴加盐酸调节pH值至7，打开皂化器下端考克和铁夹，使皂化液从多级逆流液液萃取器的上端加入，萃取剂石油醚和水从下端进料口加入，进行三级逆流液液萃取，萃取层从萃取器上端溢流口溢出流入三颈烧瓶中，水层则从萃取器下端考克放出；将萃取层即石油醚层减压蒸馏浓缩，得到48.8％的茄尼醇，浓缩物继续用1∶1的甲醇∶乙酸乙酯溶液作为结晶母液，0℃结晶，结晶分析后，茄尼醇含量达到7 1.14％。剩余部分经回收后，可循环使用。
参照图1，本发明的各步骤与所用设备对应地说，5g含量为30％的茄尼醇粗品加入皂化器4中，同时加入2.5gNaOH，30ml无水乙醇，夹套温度控制在50℃，皂化3h将化合态的茄尼醇分解成游离态的茄尼醇，调节pH值至中性，将酸类转化为盐，打开皂化器4下端的考克，溶液进入多级逆流液液萃取器5萃取，萃取剂石油醚和水从萃取器下部进料口7加入，石油醚层从上部溢流口6溢出，流入到三颈烧瓶18中；将三颈烧瓶中的溶液进一步减压蒸馏浓缩可得到含量为48.8％的茄尼醇浓缩物，将浓缩物用甲醇∶乙酸乙酯＝1∶1(体积比)做结晶母液，0℃结晶，结晶物分析后得到含量为71.14％的茄尼醇。剩余溶剂经回收循环使用。
本发明利用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置的方法，从茄尼醇粗品中提取茄尼醇，可以得到纯度为71.14％的茄尼醇。与目前工艺相比，本发明步骤比较简单，操作方便，便于工业化。
附图说明
图1为皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置
具体实施方式
实施例1：分离过程实验装置，参照图1，图1中4为皂化器，5为多级逆流液液萃取器，11-19为减压蒸馏装置。以5g质量含量为30％的茄尼醇粗品为原料，加入皂化器4中，同时加入2.5gNaOH，30ml无水乙醇，超级恒温水浴控制夹套温度50℃，不断搅拌下皂化3h，将化合态的茄尼醇水解成游离态的茄尼醇，滴加盐酸调pH值至7，打开皂化器底部考克，使皂化液从多级逆流液液萃取器5的顶部加入，打开铁夹9，使萃取剂石油醚和水从萃取器的下部进料口7进入，进行三级逆流液液萃取，萃取层从萃取器的上部溢流口6流出，进入三颈烧瓶18中；将三颈烧瓶中的溶液继续减压蒸馏浓缩，可得到含量为48.8％的茄尼醇浓缩物；浓缩物进一步用甲醇和乙酸乙酯的混合溶液(体积比为1∶1)作为结晶母液，0℃结晶，结晶物经分析后茄尼醇的含量达到71.14％。剩余部分溶剂经回收后可循环使用。分离过程中组分均采用高效液相(Aiglent LC-1100)分析；皂化器使用超级恒温水浴控温。
实施例2，与实施例1基本相同，但碱的用量为茄尼醇粗品质量的45％，溶剂无水乙醇用量为茄尼醇粗品质量的5倍。
实施例3，与实施例1基本相同，但碱的用量为茄尼醇粗品质量的55％，溶剂无水乙醇用量为茄尼醇粗品质量的6倍。
Claims (3)
1.一种采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法，步骤如下：
质量含量30％的茄尼醇粗品经加溶剂和碱，皂化，碱的用量为茄尼醇粗品质量的45％～55％，溶剂用量为茄尼醇粗品质量的5～6倍；
调节pH值至中性；
皂化液直接进入多级逆流液液萃取器萃取；
萃取层经减压蒸馏浓缩，得到含量为48.8％的茄尼醇；
48.8％的茄尼醇用溶剂结晶，结晶分析后，含茄尼醇达到71.14％；
剩余部分回收后，循环使用。
2.根据权利要求1所述的采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法，其特征在于，具体操作步骤是：
5g质量含量30％的茄尼醇粗品加入到皂化、多级逆流液液萃取和减压蒸馏结合装置的皂化器中，同时加入2.5gNaOH，30ml无水乙醇，夹套的恒温水浴控制在50℃，不断搅拌下皂化3h；滴加盐酸调节pH值至7，打开皂化器下端考克和铁夹，使皂化液从多级逆流液液萃取器(5)的上端加入，萃取剂石油醚和水从下端进料口加入，进行三级逆流液液萃取，萃取层从萃取器上端溢流口溢出流入三颈烧瓶中，水层则从萃取器下端考克放出；将萃取层即石油醚层减压蒸馏浓缩，得到48.8％的茄尼醇，浓缩物继续用1∶1的甲醇∶乙酸乙酯溶液作为结晶母液，0℃结晶，结晶分析后，茄尼醇含量达到71.14％；剩余部分经回收后，可循环使用。
3.根据权利要求2所述的采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法，其特征在于，操作步骤及具体设备是：以5g含量为30％的茄尼醇粗品为原料，加入皂化器(4)中，同时加入2.5gNaOH、30ml无水乙醇，或同比例扩大，超级恒温水浴控制夹套温度50℃，不断搅拌下皂化3h，将化合态的茄尼醇水解成游离态的茄尼醇，滴加盐酸调pH值至7，打开皂化器底部考克，使皂化液从多级逆流液液萃取器5的顶部加入，打开铁夹(9)，使萃取剂石油醚和水从萃取器的下部进料口(7)进入，进行三级逆流液液萃取，萃取层从萃取器的上部溢流口(6)流出，进入三颈烧瓶(18)中；将三颈烧瓶中的溶液继续减压蒸馏浓缩，可得到含量为48.8％的茄尼醇浓缩物；浓缩物进一步用体积比为1∶1的甲醇和乙酸乙酯的混合溶液作为结晶母液，0℃结晶，结晶物经分析后茄尼醇的含量达到71.14％；剩余部分溶剂经回收后循环使用；所述分离过程中组分均采用高效液相分析；所述皂化器使用超级恒温水浴控温。
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| CN102531984A (zh) * | 2011-12-29 | 2012-07-04 | 上虞新和成生物化工有限公司 | 一种维生素a中间体的连续萃取提纯方法 |
| CN107663146A (zh) * | 2016-07-27 | 2018-02-06 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种循环皂化萃取提取茄尼醇的方法 |
| CN110143879A (zh) * | 2019-04-29 | 2019-08-20 | 南京师范大学 | 一种对硝基苯乙酮制备产生的副产物进行资源化的装置及方法 |
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2007
- 2007-11-30 CN CNA2007101908875A patent/CN101161614A/zh active Pending
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