CN101143817A - 以水杨酸钠溶液精制处理生产水杨酸的方法 - Google Patents
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Abstract
以水杨酸钠溶液精制处理生产水杨酸的方法，所述水杨酸钠溶液是苯酚、液碱为原料反应生成苯酚钠，经过干燥后与二氧化碳反应生成水杨酸钠，加水溶解得到的，其特征在于包括如下步骤：(1)调pH值：将质量浓度为20～40％的水杨酸钠溶液加温至50～75℃，调pH值4～6。(2)保温：加入活性炭在50～75℃温度条件下保温2～4小时。(3)过滤：将上述溶液过滤，待滤液澄清时加入保险粉，5～20分钟后将滤液过滤至酸析罐中。(4)在酸析罐中用硫酸调pH值1～2.5析出水杨酸，经过降温、过滤、洗涤、干燥后得含量99.3％以上纯品。本发明生产工艺过程简单便于操作；污染少；原料消耗少；产品纯度高，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于水杨酸生产工艺，特别涉及一种通过对水杨酸钠溶液进行精制处理生产水杨酸的方法。
背景技术
水杨酸是医药、化工等行业用途很广的一种原料。目前，国内普遍采用升华法工艺生产水杨酸。该工艺以苯酚、液碱为原料反应生成苯酚钠，经过干燥后与二氧化碳反应生成水杨酸钠，加水溶解得到水杨酸钠溶液，再经过酸析、离心、干燥、升华等步骤得到水杨酸成品。该工艺生产效率低，能耗高，生产环境差，因此，对水杨酸生产工艺的研究很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以水杨酸钠溶液精制处理生产水杨酸的方法，通过对水杨酸钠溶液进行精制去除杂质而得到较高品质的水杨酸。
本发明以水杨酸钠溶液精制处理生产水杨酸的方法，所述水杨酸钠溶液是苯酚、液碱为原料反应生成苯酚钠，经过干燥后与二氧化碳反应生成水杨酸钠，加水溶解得到的，其特征在于包括如下步骤：
(1)调PH值：将质量浓度为20～40％的水杨酸钠溶液加温至50～75℃，用质量浓度为20～40％的硫酸调PH值4～6。该步骤的主要目的是得到酸性环境，使活性炭的吸附脱色能力得到最大发挥。
(2)保温：把用水调匀的活性炭加入上述溶液中，在50～75℃温度条件下保温2～4小时，活性炭的加入量为水杨酸钠纯量的1.5～5％。用水调匀活性炭的目的是使活性炭更好的分散在水杨酸钠溶液中。保温一定时间有利于活性炭吸附脱色作用的发挥。
(3)过滤：将上述溶液过滤，待滤液澄清时加入保险粉，5～20分钟后将滤液过滤至酸析罐中，保险粉的加入量为水杨酸钠纯量的0.1～0.5％。
(4)在酸析罐中用质量浓度为20～40％的硫酸调PH值1～2.5析出水杨酸，经过降温、过滤、洗涤、干燥后得含量99.3％以上纯品。
本发明中水杨酸钠溶液的生产工艺过程与升华法工艺是相同的，该水杨酸钠溶液中含有4-HBA、4-HIPA、苯酚氧化物、苯酚和水杨酸聚合生成的有机高分子、金属离子及机械杂质等杂质成分，本发明的主要特点在于在酸性条件下利用活性炭除去水杨酸钠溶液中的杂质。
其中步骤(3)的过滤可以采用公知的多种形式的过滤方式，如微孔式过滤器，目的是除去溶液中悬浮的颗粒物质包括分子量较大的高分子物质。本发明优选采用硅藻土为过滤剂循环过滤30～60分钟。所述硅藻土的堆密度为0.36～0.40g/cm3，渗透率为0.30～0.35达西(darcy)。循环过滤的目的是更好地除去溶液中悬浮的颗粒物质包括分子量较大的高分子物质。
本发明的优点：
生产工艺过程简单便于操作，设备数量少，生产能力大，能耗小；操作人员少，劳动强度低；生产环境好，污染少；原料消耗少，收率高；产品纯度高、稳定性好，便于工业化生产，可以作为升华法生产水杨酸的替代工艺。
具体实施方式
实施例1：
将质量浓度为20％的水杨酸钠溶液100kg加温至50～75℃，用质量浓度为30％的硫酸调PH值为4。加入活性炭0.8kg(可以用水调成糊状)在50～75℃温度条件下搅拌保温2小时。保温条件下反复过滤(硅藻土过滤)至滤液澄清时加入保险粉0.06kg搅匀后过滤，滤液放至烧杯中。用质量浓度为20％的硫酸调PH值为1析出水杨酸16.5kg，经过降温、常规过滤、纯净水洗涤、干燥后得含量99.3％的纯品水杨酸。
实施例2：
将质量浓度为40％的水杨酸钠溶液100kg加温至50～75℃，用质量浓度为40％的硫酸调PH值为6。加入活性炭0.4kg(可以用水调成糊状)在50～75℃温度条件下搅拌保温4小时。保温条件下反复过滤(硅藻土过滤)至滤液澄清时加入保险粉0.08kg搅匀后过滤，滤液放至烧杯中。用质量浓度为30％的硫酸调PH值为2.5析出水杨酸33.0kg，经过降温、常规过滤、纯净水洗涤、干燥后得含量99.4％的纯品水杨酸。
实施例3：
将质量浓度为20％的水杨酸钠溶液100kg加温至50～75℃，用质量浓度为20％的硫酸调PH值为3。加入活性炭1kg(可以用水调成糊状)在50～75℃温度条件下搅拌保温3小时。保温条件下反复过滤(硅藻土过滤)至滤液澄清时加入保险粉0.04kg搅匀后过滤，滤液放至烧杯中。用质量浓度为40％的硫酸调PH值为1.5析出水杨酸16kg，经过降温、常规过滤、纯净水洗涤、干燥后得含量99.5％的纯品水杨酸。
Claims (2)
1.一种以水杨酸钠溶液精制处理生产水杨酸的方法，所述水杨酸钠溶液是苯酚、液碱为原料反应生成苯酚钠，经过干燥后与二氧化碳反应生成水杨酸钠，加水溶解得到的，其特征在于包括如下步骤：
(1)调PH值：将质量浓度为20～40％的水杨酸钠溶液加温至50～75℃，用质量浓度为20～40％的硫酸调PH值4～6；
(2)保温：把用水调匀的活性炭加入上述溶液中，在50～75℃温度条件下保温2～4小时，活性炭的加入量为水杨酸钠纯量的1.5～5％；
(3)过滤：将上述溶液过滤，待滤液澄清时加入保险粉，5～20分钟后将滤液过滤至酸析罐中，保险粉的加入量为水杨酸钠纯量的0.1～0.5％；
(4)在酸析罐中用质量浓度为20～40％的硫酸调PH值1～2.5析出水杨酸，经过降温、过滤、洗涤、干燥后得含量99.3％以上纯品。
2.根据权利要求1所述的精制处理生产水杨酸的方法，其特征在于步骤(3)的过滤是采用硅藻土为滤料循环过滤30～60分钟。
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| CN102895962A (zh) * | 2012-05-31 | 2013-01-30 | 山东新华制药股份有限公司 | 阿司匹林生产回收再生活性炭的工艺 |
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| CN107098809A (zh) * | 2017-05-15 | 2017-08-29 | 天津市风船化学试剂科技有限公司 | 一种高纯水杨酸钠的提纯精制方法 |
| CN107141215A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-09-08 | 镇江高鹏药业有限公司 | 一种绿色环保高收率的水杨酸制备方法 |
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