CN101134882A - 环保型胶粘剂的制备方法及环保型胶粘剂 - Google Patents
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Abstract
本发明的环保型胶粘剂的制备方法为，分别将三氯化铝和氯化钙溶解，制得三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液，然后在搅拌下将三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液混合到一起，使其发生交联反应，制得交联剂，同时在搅拌下将颗粒状聚乙烯醇加入到水中，并加热使聚乙烯醇溶解从而得到聚乙烯醇水溶液，最后在搅拌下将交联剂缓慢加入到聚乙烯醇水溶液中制得糊状环保型胶粘剂成品。本发明的环保型胶粘剂产品，由以上方法制备，制备过程无需使用甲醛，制备的胶粘剂无色无味，无论是在使用过程中还是使用过后，均无污染物质释放，不会造成环境的污染，也不会对人体造成危害，属绿色环保的化工产品，而且具有粘结强度高、放水性好和干燥快的优点。
Description
技术领域
本发明属于化学胶粘剂技术领域，具体涉及一种环保型胶粘剂的制备方法及环保型胶粘剂。
背景技术
胶粘剂是指能使两个物体表面结合在一起的物质，胶粘方法和其他的连接方法相比，具有重量轻、连接部位应力分布均匀、强度高、耐疲劳等优点，且可以简化工艺，降低成本。胶粘剂大多是混合料，一般可分为无机胶粘剂和有机胶粘剂两大类，有机胶粘剂又可分为天然胶粘剂和合成胶粘剂。目前最为常用的是合成胶粘剂。
环保型胶粘剂是指胶粘剂在使用过程中以及使用后，对环境无污染、对人体无毒害的胶粘剂。随着环保法规日趋严格，环保型胶粘剂正在成为合成胶粘剂产品的主流。目前广泛使用的环保型胶粘剂有脲醛树脂胶粘剂、酚醛树脂胶粘剂以及三聚氰胺甲醛树脂胶粘剂。但是这些胶粘剂在使用过程中会释放出游离甲醛，甲醛是一种可致癌物质，对人体有很大危害，虽然通过加入甲醛捕捉剂、改变加料比例及合成工艺能降低胶粘剂中的游离甲醛含量的措施，可以达到一定的环保要求(游离甲醛含量降到0.1％以下和达到国际E1级标准)，但是甲醛的释放期可达3至15年，在胶粘剂使用过后很长一段时间内，少量残留在胶粘剂中的游离甲醛仍有可能释放，从而导致环境空气被污染。
聚乙烯醇简称PVA，无毒无害，具有独特的强粘结性和保护胶体性等特性，在常温下，其水溶液透明度高、耐湿性好，粘度稳定且粘着力强。目前，国内外使用的以聚乙烯醇为基料的胶粘剂主要为聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂，但是由于聚乙烯醇缩甲醛是使用甲醛与聚乙烯醇进行缩醛反应制得，因此在产品中残留有一定数量的游离甲醛，该游离甲醛也会导致污染环境、危害人体健康。
中国专利申请200510021163.9公开了一种“室温固化特种装配用环氧胶粘剂的制备方法”，该胶粘剂通过将重量配比为30～50份的甲醛和100～200份的聚乙烯醇混合，在温度为80℃～95℃条件下保持2～3小时制得聚乙烯醇缩甲醛，再加入助剂制成，该胶粘剂同样存在上述问题，为此，有必要研制一种不含游离甲醛的新型环保的胶粘剂来代替现有的胶粘剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种无需使用甲醛、从而避免污染环境的环保型胶粘剂的制各方法以及由该种方法制备的环保型胶粘剂。
实现本发明目的中的提供一种环保型胶粘剂的制备方法的技术方案是：本发明的制备方法包括以下步骤：①制备交联剂：搅拌下向装有去离子水的一个容器中加入颗粒状三氯化铝，继续搅拌而制得三氯化铝水溶液；搅拌下向装有去离子水的另一个容器中加入颗粒状氯化钙，继续搅拌而制得氯化钙水溶液；然后在搅拌下将三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液混合到一起，使其发生交联反应，持续搅拌直至混合物料的婆梅比重值为30～40，将此时的混合物料作为交联剂；②制备聚乙烯醇水溶液：在搅拌下将颗粒状聚乙烯醇加入到水中，继续搅拌和并加热使混合物料的温度达到70℃～95℃，使聚乙烯醇溶解而得到聚乙烯醇水溶液；③在搅拌下将步骤①制备的交联剂加入到步骤②制备的聚乙烯醇水溶液中，加完交联剂后持续搅拌至混合物料成糊状，该糊状物即为成品。
上述步骤①中，所用三氯化铝与水的重量比为1∶5至1∶8，优选1∶6至1∶7，所用氯化钙与水的重量比为1∶5至1∶8，优选1∶6至1∶7，所用三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液的重量比为1∶8至1∶20，优选1∶10至1∶15。
上述步骤②中，所用聚乙烯醇与水的重量比为1∶3至1∶8，优选1∶4至1∶6.5。
上述步骤③中，在向步骤②制得的聚乙烯醇水溶液中加入交联剂之前，先将聚乙烯醇水溶液降温至50℃～70℃，优选55℃～65℃，所述交联剂与聚乙烯醇水溶液的重量比为1∶40至1∶70，优选1∶40至1∶50。
实现本发明目的中的提供一种环保型胶粘剂的技术方案是：本发明的胶粘剂按照以下步骤制备得到：①制备交联剂：搅拌下向装有去离子水的一个容器中加入颗粒状三氯化铝，继续搅拌而制得三氯化铝水溶液，三氯化铝与水的重量比为1∶5至1∶8，优选1∶6至1∶7；搅拌下向装有去离子水的另一个容器中加入颗粒状氯化钙，继续搅拌而制得氯化钙水溶液，，氯化钙与水的重量比为1∶5至1∶8，优选1∶6至1∶7；然后在搅拌下将三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液混合到一起，使其发生交联反应，三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液的重量比为1∶8至1∶20，优选1∶10至1∶15，持续搅拌直至混合物料的婆梅比重值为30～40，将此时的混合物料作为交联剂；②制各聚乙烯醇水溶液：在搅拌下将颗粒状聚乙烯醇加入到水中，聚乙烯醇与水的重量比为1∶3至1∶8，优选1∶4至1∶6.5，继续搅拌并加热使混合物料的温度达到70℃～95℃，使聚乙烯醇溶解而得到聚乙烯醇水溶液；③将步骤②制得的聚乙烯醇水溶液降温至50℃～70℃，优选55℃～65℃，然后在搅拌下将步骤①制备的交联剂加入到冷却后的聚乙烯醇水溶液中，交联剂与聚乙烯醇水溶液的重量比为1∶40至1∶70，优选1∶40至1∶50，加完交联剂后持续搅拌至混合物料成糊状，该糊状物即为成品。
本发明具有积极的效果：(1)本发明是采用聚乙烯醇水溶液与无机交联剂反应制得环保型胶粘剂，无需使用甲醛、从而避免污染环境；所用聚乙烯醇水溶液由聚乙烯醇加热溶解于水制成，聚乙烯醇的水溶液为无毒无害物质；所用无机交联剂由三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液混合反应制成，因此制备的胶粘剂无色无味，也无环境污染隐患；使用本发明方法制备的胶粘剂，无论是在使用过程中还是使用过后，均无污染物质释放，不会造成环境的污染，也不会对人体造成危害，属绿色环保的化工产品。(2)本发明的方法简便可行、易于操作。(3)本发明产品所用交联剂采用三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液混合反应制成，三氯化铝能增强粘结强度，而氯化钙具有吸湿、缩短干燥时间的作用，从而使本发明产品具有粘结强度好和干燥快的优点。(4)本发明的胶粘剂可通过涂覆方式用于木制品的粘结、或木制品与纸制品的粘结中，干燥后，其中的聚乙烯醇和三氯化铝形成相互结合的网状结构，故即便将这些制品放入水中，在其粘结部位也不会脱胶，所以，本发明的产品的防水性能较好。
具体实施方式
(实施例1)
本实施例的环保型胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
①制备交联剂：搅拌下向装有5kg去离子水的一个容器中加入1kg颗粒状三氯化铝(本实施例中三氯化铝与水的重量比为1∶5)，继续搅拌而制得6kg的三氯化铝水溶液；搅拌下向装有62.4kg去离子水的另一个容器中加入9.6kg颗粒状氯化钙(本实施例中三氯化铝与水的重量比为1∶6.5)，继续搅拌而制得72kg氯化钙水溶液；然后在搅拌下将制得的6kg三氯化铝水溶液和72kg氯化钙水溶液混合到一起，使其发生交联反应(本实施例中三氯化铝水溶液与氯化钙水溶液的重量比为1∶12)，持续搅拌直至混合物料的婆梅比重值为35，将此时的混合物料作为交联剂，共得到交联剂78kg；
②制备聚乙烯醇水溶液：在搅拌下将390kg颗粒状聚乙烯醇加入到3120kg水中(本实施例中聚乙烯醇与水的重量比为1∶8)，继续搅拌并加热使混合物料的温度为90±5℃，使聚乙烯醇溶解而得到3510kg聚乙烯醇水溶液；
③将步骤②制得的的聚乙烯醇水溶液降温至65±5℃，然后在搅拌下将步骤①制备的交联剂加入到冷却后的聚乙烯醇水溶液中(本实施例中交联剂与聚乙烯醇水溶液的重量比为1∶45)，加完交联剂后持续搅拌至混合物料成糊状，该糊状物即为成品。
本发明方法是采用聚乙烯醇水溶液与无机交联剂反应制得环保型胶粘剂，无需使用甲醛、从而避免污染环境；所用聚乙烯醇水溶液由聚乙烯醇加热溶解于水制成，聚乙烯醇的水溶液为无毒无害物质；所用无机交联剂由三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液混合反应制成，因此制各的胶粘剂无色无味，也无环境污染隐患；使用本发明方法制备的胶粘剂，无论是在使用过程中还是使用过后，均无污染物质释放，不会造成环境的污染，也不会对人体造成危害，属绿色环保的化工产品。同时本发明方法简便可行、易于操作。本发明产品所用交联剂采用三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液混合反应制成，三氯化铝能增强粘结强度，而氯化钙具有吸湿、缩短干燥时间的作用，从而使本发明产品具有粘结强度好和干燥快的优点。
(实施例2至实施例25)
实施例2至实施例25的环保型胶粘剂及其制备方法，与实施例1基本相同，具体的反应物数值、反应温度、及婆梅比重数值见表1至表5。
表1
| 实施例序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
| 步骤① | 三氯化铝(kg) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 溶解三氯化铝用的水(kg) | 5 | 6 | 6.5 | 7 | 8 | |
| 氯化钙(kg) | 9.6 | 13.1 | 16.7 | 10.7 | 12.9 | |
| 溶解氯化钙用的水(kg) | 62.4 | 91.9 | 133.3 | 53.3 | 77.1 | |
| 三氯化铝水溶液与氯化钙水溶液的比值 | 12 | 15 | 20 | 8 | 10 | |
| 测得交联剂的婆梅比重值 | 35 | 37 | 30 | 33 | 40 | |
| 步骤② | 聚乙烯醇(kg) | 390 | 933 | 1260 | 720 | 924 |
| 溶解聚乙烯醇用的水(kg) | 3120 | 4667 | 5040 | 3600 | 6006 | |
| 加热使聚乙烯醇溶解的温度(℃) | 90±5 | 90±5 | 85±5 | 80±5 | 75±5 | |
| 步骤③ | 聚乙烯醇水溶液降温后温度(℃) | 65±5 | 65±5 | 55±5 | 60±5 | 60±5 |
| 交联剂与聚乙烯醇水溶液的比值 | 45 | 50 | 40 | 60 | 70 | |
表2
| 实施例序号 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| 步骤① | 三氯化铝(kg) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 溶解三氯化铝用的水(kg) | 6 | 6.5 | 7 | 8 | 5 | |
| 氯化钙(kg) | 11.2 | 14.1 | 17.8 | 12 | 8.6 | |
| 溶解氯化钙用的水(kg) | 72.8 | 98.4 | 142.2 | 60 | 51.4 | |
| 三氯化铝水溶液与氯化钙水溶液的比值 | 12 | 15 | 20 | 8 | 10 | |
| 测得交联剂的婆梅比重值 | 33 | 35 | 32 | 34 | 36 | |
| 步骤② | 聚乙烯醇(kg) | 506 | 1200 | 2016 | 945 | 396 |
| 溶解聚乙烯醇用的水(kg) | 4044 | 3600 | 8064 | 4725 | 2574 | |
| 加热使聚乙烯醇溶解的温度(℃) | 80±5 | 90±5 | 75±5 | 90±5 | 80±5 | |
| 步骤③ | 聚乙烯醇水溶液降温后温度(℃) | 60±5 | 65±5 | 65±5 | 55±5 | 55±5 |
| 交联剂与聚乙烯醇水溶液的比值 | 50 | 40 | 60 | 70 | 45 | |
表3
| 实施例序号 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | |
| 步骤① | 三氯化铝(kg) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 溶解三氯化铝用的水(kg) | 6.5 | 7 | 8 | 5 | 6 | |
| 氯化钙(kg) | 12 | 15 | 20 | 8 | 10 | |
| 溶解氯化钙用的水(kg) | 78 | 105 | 160 | 40 | 60 | |
| 三氯化铝水溶液与氯化钙水溶液的比值 | 12 | 15 | 20 | 8 | 10 | |
| 测得交联剂的婆梅比重值 | 34 | 36 | 33 | 35 | 38 | |
| 步骤② | 聚乙烯醇(kg) | 433 | 1920 | 2646 | 405 | 513 |
| 溶解聚乙烯醇用的水(kg) | 3466 | 5760 | 10584 | 2025 | 3337 | |
| 加热使聚乙烯醇溶解的温度(℃) | 90±5 | 90±5 | 85±5 | 80±5 | 75±5 | |
| 步骤③ | 聚乙烯醇水溶液降温后温度(℃) | 65±5 | 65±5 | 60±5 | 55±5 | 55±5 |
| 交联剂与聚乙烯醇水溶液的比值 | 40 | 60 | 70 | 45 | 50 | |
表4
| 实施例序号 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | |
| 步骤① | 三氯化铝(kg) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 溶解三氯化铝用的水(kg) | 7 | 8 | 5 | 6 | 6.5 | |
| 氯化钙(kg) | 16 | 22.5 | 5.3 | 11.7 | 12.9 | |
| 溶解氯化钙用的水(kg) | 104 | 157.5 | 42.7 | 58.3 | 77.1 | |
| 三氯化铝水溶液与氯化钙水溶液的比值 | 15 | 20 | 8 | 10 | 12 | |
| 测得交联剂的婆梅比重值 | 39 | 35 | 36 | 37 | 33 | |
| 步骤② | 聚乙烯醇(kg) | 853 | 3308 | 486 | 642 | 520 |
| 溶解聚乙烯醇用的水(kg) | 6827 | 9923 | 1944 | 3208 | 3380 | |
| 加热使聚乙烯醇溶解的温度(℃) | 75±5 | 80±5 | 85±5 | 90±5 | 90±5 | |
| 步骤③ | 聚乙烯醇水溶液降温后温度(℃) | 65±5 | 65±5 | 55±5 | 55±5 | 60±5 |
| 交联剂与聚乙烯醇水溶液的比值 | 60 | 70 | 45 | 50 | 40 | |
表5
| 实施例序号 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | |
| 步骤① | 三氯化铝(kg) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 溶解三氯化铝用的水(kg) | 8 | 5 | 6 | 6.5 | 7 | |
| 氯化钙(kg) | 30 | 6.9 | 9.3 | 11.3 | 13.3 | |
| 溶解氯化钙用的水(kg) | 150 | 41.1 | 60.7 | 78.7 | 106.7 | |
| 三氯化铝水溶液与氯化钙水溶液的比值 | 20 | 8 | 10 | 12 | 15 | |
| 测得交联剂的婆梅比重值 | 33 | 35 | 37 | 36 | 39 | |
| 步骤② | 聚乙烯醇(kg) | 945 | 675 | 616 | 975 | 1195 |
| 溶解聚乙烯醇用的水(kg) | 7560 | 2025 | 2464 | 4875 | 7765 | |
| 加热使聚乙烯醇溶解的温度(℃) | 80±5 | 75±5 | 90±5 | 85±5 | 90±5 | |
| 步骤③ | 聚乙烯醇水溶液降温后温度(℃) | 55±5 | 55±5 | 60±5 | 65±5 | 65±5 |
| 交联剂与聚乙烯醇水溶液的比值 | 45 | 50 | 40 | 60 | 70 | |
Claims (9)
1.一种环保型胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：①制备交联剂：搅拌下向装有去离子水的一个容器中加入颗粒状三氯化铝，继续搅拌而制得三氯化铝水溶液；搅拌下向装有去离子水的另一个容器中加入颗粒状氯化钙，继续搅拌而制得氯化钙水溶液；然后在搅拌下将三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液混合到一起，使其发生交联反应，持续搅拌直至混合物料的婆梅比重值为30～40，将此时的混合物料作为交联剂；②制备聚乙烯醇水溶液：在搅拌下将颗粒状聚乙烯醇加入到水中，继续搅拌并加热使混合物料的温度达到70℃～95℃，使聚乙烯醇溶解而得到聚乙烯醇水溶液；③在搅拌下将步骤①制备的交联剂加入到步骤②制备的聚乙烯醇水溶液中，加完交联剂后持续搅拌至混合物料成糊状，该糊状物即为成品。
2.根据权利要求1所述的环保型胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤①中所用三氯化铝与水的重量比为1∶5至1∶8，所用氯化钙与水的重量比为1∶5至1∶8，所用三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液的重量比为1∶8至1∶20。
3.根据权利要求2所述的环保型胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤①中所述三氯化铝与水的重量比为1∶6至1∶7，所述氯化钙与水的重量比为1∶6至1∶7，所述三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液的重量比为1∶10至1∶15。
4.根据权利要求1所述的环保型胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤②中所用聚乙烯醇与水的重量比为1∶3至1∶8。
5.根据权利要求4所述的环保型胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤②中所述聚乙烯醇与水的重量比为1∶4至1∶6.5。
6.根据权利要求1所述的环保型胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤③中，在向步骤②制得的聚乙烯醇水溶液中加入交联剂之前，先将聚乙烯醇水溶液降温至50℃～70℃，所述交联剂与聚乙烯醇水溶液的重量比为1∶40至1∶70。
7.根据权利要求6所述的环保型胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤③中，对聚乙烯醇水溶液降温时，使其降至55℃～65℃，所述交联剂与聚乙烯醇水溶液的重量比为1∶40至1∶50。
8.一种环保型胶粘剂，其特征在于：该种环保型胶粘剂是按照以下步骤制备得到的：①制备交联剂：搅拌下向装有去离子水的一个容器中加入颗粒状三氯化铝，继续搅拌而制得三氯化铝水溶液，三氯化铝与水的重量比为1∶5至1∶8；搅拌下向装有去离子水的另一个容器中加入颗粒状氯化钙，继续搅拌而制得氯化钙水溶液，氯化钙与水的重量比为1∶5至1∶8；然后在搅拌下将三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液混合到一起，使其发生交联反应，三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液的重量比为1∶8至1∶20，持续搅拌直至混合物料的婆梅比重值为30～40，将此时的混合物料作为交联剂；②制备聚乙烯醇水溶液：在搅拌下将颗粒状聚乙烯醇加入到水中，聚乙烯醇与水的重量比为1∶3至1∶8，继续搅拌并加热使混合物料的温度达到70℃～95℃，使聚乙烯醇溶解而得到聚乙烯醇水溶液；③将步骤②制得的的聚乙烯醇水溶液降温至50℃～70℃，然后在搅拌下将步骤①制备的交联剂加入到冷却后的聚乙烯醇水溶液中，交联剂与聚乙烯醇水溶液的重量比为1∶40至1∶70，加完交联剂后持续搅拌至混合物料成糊状，该糊状物即为成品。
9.根据权利要求8所述的环保型胶粘剂，其特征在于：步骤①中所述三氯化铝与水的重量比为1∶6至1∶7，所述氯化钙与水的重量比为1∶6至1∶7，所述三氯化铝水溶液和氯化钙水溶液的重量比为1∶10至1∶15；步骤②中所述聚乙烯醇与水的重量比为1∶4至1∶6.5；步骤③中，在向步骤②制得的聚乙烯醇水溶液中加入交联剂之前，先将聚乙烯醇水溶液降温至55℃～65℃，所述交联剂与聚乙烯醇水溶液的重量比为1∶40至1∶50。
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2006
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20080305 |