CN101130176A - 用于防止环氧模塑料粉末结块和流动性劣化的方法 - Google Patents
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Abstract
一种环氧模塑料粉末的制备方法，该方法包括：制备环氧模塑料片，将干冰供给到干冰连续进料器中以形成干冰片，在研磨机中同时研磨所述环氧模塑料片和所述干冰片以形成粉末混合物，以及分离该粉末混合物以形成环氧模塑料粉末。
Description
技术领域
本发明是关于一种形成环氧模塑料粉末的方法。更具体地，本发明是关于一种通过在环氧模塑料粉末的研磨过程中使用干冰而防止环氧模塑料粉末结块和流动性劣化的方法。
背景技术
一般而言，环氧模塑料(epoxy molding compounds，“EMCs”)可以指由环氧树脂和添加剂例如硬化剂、硬化促进剂、填料、偶联剂、着色剂、脱模剂等形成的热固性复合材料。环氧模塑料可以用于密封和/或封装半导体设备以及其它电子元件。
常规的EMC可以通过如下方法制备：将环氧树脂与至少一种添加剂混合成均匀的混合物，通过螺旋桨和桨叶的转移(transfer)及剪切应力将该混合物磨碎，并且根据EMC的预期用途，将磨碎的混合物熔融捏和(melt-kneading)或研磨成预定的形状和大小，例如，粉末、片状等。
然而，EMCs的常规研磨会产生潜热，并且因此增加EMCs的总体温度。使EMC经受高于预定值的温度，会使EMCs硬化，从而得到坚硬不溶的材料，该材料不能软化或再加热时不能再成形。所述EMC的硬化会引起EMC粉末结块和流动性劣化。另外，当以低粘性的树脂制备EMC粉末时，所述结块和流动性劣化可能进一步加剧。流动性劣化的结块的粉末会在随后的压片和/或成型过程中造成缺陷，或者甚至完全终止所述过程，即，过度结块的粉末无法引入到压片过程，因而产生有缺陷的电子元件。所述结块的粉末可以通过单独的过程再次粉末化；然而所述过程会手工操作，因此由于潜在掺杂异质材料而引起缺陷。
在开发能防止热生成的研磨机的尝试中，已经提出了带冷却套的研磨机。然而，所述研磨机很难将EMC粉末的温度保持在临界点以下，在该临界点会发生结块。因此尚未开发出能完全防止热生成的研磨机。
在开发能在研磨过程中防止热生成的另一尝试中，已经提出了在EMC研磨过程中将液氮和/或抗结块剂引入研磨机。然而，在研磨机中使用液氮会引发使用时的安全问题、高成本、温度控制困难以及过量使用时的设备损伤。过量的抗结块剂会在其分散时引起成型缺陷，因而尽管防止潜在结块，但是可能引发流动性劣化。
因此，需要一种能有效并廉价地去除EMC研磨过程中产生的热以使结块和流动性劣化最小化的新方法。
发明内容
因此，本发明是关于一种用于防止环氧模塑料粉末结块和流动性劣化的方法，该方法充分地克服相关技术的一种或多种缺点。
因此，本发明的特点是提供用于防止环氧模塑料粉末结块和流动性劣化的方法，该方法能有效并廉价地去除研磨过程中产生的潜热。
本发明的至少一种上述和其它特征和优点可以通过提供一种环氧模塑料粉末的制备方法来实现，该方法包括，制备环氧模塑料片；将干冰供给到干冰连续进料器中，以形成干冰片；在研磨机中同时研磨所述环氧模塑料片和所述干冰片，以形成粉末混合物；分离该粉末混合物，以形成环氧模塑料粉末。
分离所述粉末混合物可以包括通过升华去除干冰。将干冰供给到干冰连续进料器中可以包括将干冰供给到料斗中，通过振动器和旋转螺杆将干冰研磨成片，以及通过出口排出干冰片。将干冰供给到干冰连续进料器中还可以包括形成平均直径为约0.01mm至约100mm的干冰片。所述方法还可以包括将干冰片以约5kg/hr至约100kg/hr的速率引入到研磨机中。
附图说明
通过结合附图详细描述示例性实施方式，本发明的上述及其它特征和优点对本领域普通技术人员来说将更加明显，其中：
图1表示根据本发明实施方式的干冰连续进料器的平面图；
图2表示根据本发明实施方式的从干冰连续进料器中排出并供应给研磨机的干冰的照片；
图3表示实施例1得到的EMC粉末的照片；以及
图4表示对比例1得到的结块的EMC粉末的照片。
具体实施方式
在此将2006年8月21日在韩国知识产权局提交的、发明名称为“用于防止环氧模塑料粉末结块和流动性劣化的方法”的韩国专利申请第10-2006-0078999号的全部内容引入作为参考。
在下文中结合附图对本发明进行更充分地描述，其中描述了本发明的示例性实施方式。然而本发明可以以不同形式实施，并不应解释为限于此处阐述的实施方式。当然，提供这些实施方式以便充分完整地公开，并向本领域技术人员充分表达本发明的范围。
根据本发明，用于研磨环氧模塑料的方法的示例性实施方式可以包括在进料器中形成干冰片以及在研磨机里将干冰片与EMC片一起研磨的步骤。尤其是干冰进料器及其操作方法将结合图1和图2详细描述。
如图1所示，本发明实施方式的干冰连续进料器可以包括料斗4、振动器10、旋转螺杆2、出口6、连接器7(coupler)、发动机8、控制器9，以及隔热层(lagging)1。因此干冰可以供给到料斗4中，随后通过振动器10的振动转移到旋转螺杆2。接着干冰被旋转螺杆2研磨，通过出口6输出。可以由发动机8带动干冰连续进料器。干冰连续进料器的料斗4、振动器10以及旋转螺杆2可以用隔热层1以及隔热盖3覆盖，以防止干冰的突然升华。从干冰连续进料器中排出的干冰片的平均直径可以为约0.01mm至约100mm。
如图2所示，从干冰连续进料器中排出的干冰片可以引入到分开的研磨机中。干冰片可以以约5kg/hr至约100kg/hr的速率引入研磨机。尤其是，干冰片可以与EMC片一起引入研磨机，由此干冰可以在研磨EMC片时存在于研磨机中。研磨机内部的初始温度，即，在引入EMC片前的温度，可以保持在临界温度以下，在该临界温度下粉末会发生结块。所述临界温度可以根据具体应用的EMC树脂而变化，因此初始温度可以在每次操作前重新调整。
在研磨时，干冰片和EMC片可以被研磨机研磨成平均颗粒直径为约0.01mm至约5mm的粉末。随后，干冰可以与EMC粉末分开。特别地，可以通过升华去除干冰，以有利于回收EMC粉末。
没有意图通过理论限定，相信在研磨机中干冰片与EMC片的存在有利于EMC研磨过程中生成的潜热的温度调节，从而使研磨机内部的整体温度保持在需要的水平，即，不超过临界温度的温度，在该临界温度下粉末会发生结块。所述温度控制可以防止EMC硬化，从而使EMC的结块和流动性劣化最小化。
实施例
实施例1
通过将联苯环氧树脂、酚醚型(xylok-type)硬化剂和附加添加剂混合成均匀的混合物而制得EMC。接着熔融磨碎(melt-mill)所得混合物。随后，将熔融磨碎的混合物加工成薄板，预研磨形成EMC片。该EMC粉末的临界温度为15-20℃。
干冰在干冰连续进料器中研磨，并与上述EMC片一起供给到研磨机中。干冰供给到研磨机的流速为20-30kg/hr，EMC片供给到研磨机的流速为300kg/hr。干冰和EMC片在研磨机中研磨成粉末。通过升华去除干冰，因此能够回收EMC粉末。
使用的干冰连续进料器与结合图1描述的干冰连续进料器相同。
对比例1
EMC粉末以与实施例1中描述的相同的方式制备，不同的是，没有将干冰与EMC片一起供给到研磨机中。
在结块和流动性劣化方面，分别对实施例1和对比例1制备的EMC粉末进行分析。
根据下面方法测试EMC粉末的结块：确定回收的EMC粉末是否可以被手工压碎即用手压碎成更细粉末颗粒以使团聚最小化，所述团聚即，存在由于其中的摩擦力可以聚集成较大团块并保持这样的团块的颗粒。不能压碎的回收EMC粉末确定为“结块”，能压碎的回收EMC粉末确定为“未结块”。结果在表1和图3至图4中表示。
表1
| 项目 | 结果 | 制得的EMC粉末的平均温度(℃) |
| 实施例1 | 未结块 | 10 |
| 对比例1 | 结块 | 25 |
基于制备后马上测量的EMC粉末旋流值(spiral flow value)与制备后一天测量的EMC粉末旋流值之间的差别，衡量EMC粉末的流动性劣化。通过三次独立测量取平均值来确定各旋流值。每种EMC粉末(即，实施例1和对比例1)制备后立即测量的旋流值都是45英寸。根据EMMI-1-66标准，在175℃下用具有传递模塑压力的测试模具(test mold)，测量旋流值。结果在表2中表示。
表2
| 编号 | 实施例1流动性劣化(英寸) | 对比例1流动性劣化(英寸) |
| 1 | 0.7 | 2.8 |
| 2 | 1.0 | 2.1 |
| 3 | 1.1 | 2.9 |
| 4 | 0.5 | 2.6 |
| 5 | 0.5 | 3.6 |
| 6 | 0.6 | 4.2 |
| 平均 | 0.7 | 3.0 |
如表1和表2以及图3和图4所示，本发明的方法可以使粉末结块最小化并提高粉末流动性。另外，本发明的方法可以提高流动性劣化的分散程度。
从上述描述可知，通过应用来自干冰连续进料器的干冰制备EMC粉末，可以得到改进地去除研磨机中的潜热，从而使EMC的粉末结块和流动性劣化最小化。因此，干冰的使用可以减少产品缺陷。另外，例如与使用液氮的方法相比，干冰的使用可以提高热去除效率、改善温度控制、减少操作成本，以及通过尽可能减少潜在意外事件而增加方法稳定性。
此处已经公开了本发明的示例性实施方式，虽然使用了特定的术语，但是它们只在普通描述意义上使用和解释，并不用作限定的目的。因此本领域普通技术人员可以理解，在不背离如以下权利要求所述的本发明的精神和范围的情况下，可以进行各种形式和细节的改变。
Claims (5)
1.一种环氧模塑料粉末的制备方法，该方法包括：
制备环氧模塑料片；
将干冰供给到干冰连续进料器中，以形成干冰片；
在研磨机中同时研磨所述环氧模塑料片和所述干冰片，以形成粉末混合物；以及
分离所述粉末混合物，以形成环氧模塑料粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，分离所述粉末混合物包括通过升华来去除干冰。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，将干冰供给到干冰连续进料器中包括将干冰供给到料斗中，通过振动器和旋转螺杆将干冰研磨成片，以及通过出口排出干冰片。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，将干冰供给到干冰连续进料器中包括形成平均直径为约0.01mm至约100mm的干冰片。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括将所述干冰片以约5kg/hr至约100kg/hr的速率引入到所述研磨机中。
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