CN101117208A - 一种制备一维硅纳米结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备一维硅纳米结构的方法，其工艺步骤顺序如下：(A)在基底材料表面制备出纳米颗粒掩模；(B)用等离子体刻蚀技术对基底材料进行刻蚀。步骤A包括以下步骤：(i)首先在基底材料表面旋涂一层光刻胶，接着采用电子光刻技术在基底材料表面形成微孔；(ii)在基底材料表面沉积一层掩模薄膜；(iii)对沉积了掩模薄膜的基底材料进行光刻胶剥离工艺，从而在步骤i的微孔处形成纳米颗粒掩模。步骤A还可以为：首先在基底材料表面沉积一层金属薄膜；然后对金属薄膜进行热处理，在基底材料表面得到金属纳米颗粒掩模。本发明制备的硅纳米线/尖具有直立、有序、位置和直径可控等特点，非常有利于器件制作和组装。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料设计和制造技术领域，尤其涉及一种一维硅纳米结构的制备方法。
背景技术
准一维纳米材料，如碳纳米管、硅纳米线/尖、碳化硅纳米线等，由于具有量子限域、库仑阻塞、量子隧穿、尖端表面场发射增强等纳米尺度效应，使其在光电性能上体现出与体材料不同的特性。在这些材料中，硅纳米线/尖由于其独特的电子输运和场致电子发射性能，以及方便与传统半导体集成电路工艺兼容等特点而备受关注。目前主要有如下几种制备硅纳米线/尖的方法：(1)激光消融法(laser ablation)，(2)热蒸发法(thermal evaporation)，(3)超临界液相法(supercritical fluid solution-phase)，(4)无催化剂氧化辅助法(catalyst free of oxide-assisted growth)。
在实际应用中，很多场合都要求一维纳米材料具有直立、有序、位置和直径可控等特点。而现有的这几种制备方法，所形成的纳米材料都难以满足前述应用场合的需求。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种结合纳米掩模的制备和等离子体刻蚀工艺，制备一维硅纳米结构的方法。
本发明是这样实现的：一种制备一维硅纳米结构的方法，其特征在于工艺步骤顺序如下：
(A)在基底材料表面制备出纳米颗粒掩模；
(B)用等离子体刻蚀技术对基底材料进行刻蚀。
作为本发明一较佳实施例，所述步骤A包括以下步骤：
(i)首先在基底材料表面旋涂一层光刻胶，接着采用电子光刻技术在基底材料表面形成微孔；
(ii)在基底材料表面沉积一层掩模薄膜；
(iii)对沉积了掩模薄膜的基底材料进行光刻胶剥离工艺，从而在步骤i的微孔处形成纳米颗粒掩模。
上述步骤ii的掩模材料为金属，或金属氧化物，或二氧化硅。
作为本发明另一较佳实施例，所述步骤A中，首先在基底材料表面沉积一层金属薄膜；然后对金属薄膜进行热处理，在基底材料表面得到金属纳米颗粒掩模。
上述步骤A中的基底材料为单晶硅或非晶硅，或沉积在衬底上的单晶硅或非晶硅薄膜。
上述步骤B所述的等离子体刻蚀技术，可以通过调控工艺参数实现各向异性或各向同性刻蚀，从而得到硅纳米线/尖。
本发明掩模颗粒的大小、密度和位置都可以在制备过程中通过调节工艺参数加以控制；而硅纳米线/尖的高度可以通过调节刻蚀时间的长短来控制。与现有技术相比，本发明采用纳米掩模等离子刻蚀法(plasma etching with nano-masks)，制备出来的硅纳米线/尖具有直立、有序、位置和直径可控等特点，非常有利于器件制作和组装。并且这种方法具有工艺简单、重复性好等优点，且其工艺和标准半导体集成电路加工工艺兼容，对推动基于一维硅纳米结构器件的制作和发展有重要意义。
附图说明
图1是单晶硅纳米线/尖的制备原理图；
图2是均匀密排的金属铬点纳米掩模的扫描电子显微镜(SEM)图；
图3(a)、(b)分别是直立有序的单晶硅纳米线/尖的SEM图；
图4是非晶硅纳米线的制备原理图；
图5是非晶硅纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
本发明公开的是一种制备一维硅纳米结构的方法，其基底材料可以是单晶硅，或沉积在衬底上的单晶硅薄膜；也可以是非晶硅，或沉积在衬底上的非晶硅薄膜；纳米颗粒掩模可通过电子束光刻技术得到，也可以通过纳米颗粒的制备及分散得到。
当采用电子束光刻技术形成纳米颗粒掩模时，其工艺步骤顺序如下：
(a)首先在基底材料表面旋涂一层光刻胶，接着采用电子光刻技术在基底材料表面形成微孔；
(b)在基底材料表面所余留的光刻胶及所形成的微孔上沉积一层掩模薄膜；其中掩模材料可以为金属，或金属氧化物，或二氧化硅。
(c)对沉积了掩模薄膜的基底材料进行光刻胶剥离工艺，从而在步骤a的微孔处形成纳米颗粒掩模；
(d)用等离子体刻蚀技术对基底材料进行刻蚀。其中采用各向同性刻蚀工艺得到纳米尖；采用各向异性刻蚀工艺得到纳米线。
当采用纳米颗粒的制备及分散方法得到纳米颗粒掩模时，其工艺步骤顺序如下：首先在基底材料表面沉积一层金属薄膜；然后对金属薄膜进行热处理，在基底材料表面得到金属纳米颗粒掩模；最后用等离子体刻蚀技术对基底材料进行刻蚀。
下面以不同的纳米颗粒掩模形成方法，结合说明书附图对本发明做进一步详细的描述：
实施例一：
本实施例采用电子束光刻技术形成纳米颗粒掩模，并采用单晶硅作为基底材料，具体工艺步骤如下：
1.采用晶向为<100>的n型高导单晶硅(电阻率为2.4～3.7×10-3Ω·cm)11作为衬底。
2.利用KW-4AH型热板将硅衬底在180℃的温度下进行涂胶前烘烤，时间30分钟。
3.利用Karl Suss RC8型涂胶机，在烘烤完毕的硅衬底表面均匀旋涂上一层电子束光刻胶PMMA(950K C4)12，涂胶转速为3000rpm，加速度为10000rpm/s，时间为30秒，胶厚为380nm。
4.利用KW-4AH型热板对已涂胶样品进行前烘，烘烤温度为180℃，时间为90s。
5.利用Raith E-line电子束曝光系统，在已涂好PMMA的样品上，曝光形成均匀排列的间距为650nm，直径为150nm的微孔。曝光参数为：加速电压：10KV；曝光剂量：140μC/cm2；工作距离：10mm。
6.采用MIBK∶IPA为1∶3的显影液对已曝光样品进行显影，显影时间为30秒；然后采用IPA进行定影，时间为10秒。得到如图1(a)所示的均匀密排的微孔。
7.如图1(b)所示，利用SP-3型磁控溅射台在已完成电子束光刻的样品表面沉积一层约50nm厚的金属铬(Cr)薄膜13。薄膜的制备条件如下：本底真空：5.0×10-3Pa；工艺气体：高纯氩(Ar)气(流量：60sccm)；溅射功率：直流溅射300W；时间：5分钟；工作温度：室温。
8.采用PMMA专用去胶液Remover PG对完成镀膜的样品进行剥离(liftoff)工艺。剥离工艺步骤如下：首先利用KW-4AH型热板将Remover PG加热至70℃，将样品浸入其中静置5分钟，待PMMA充分溶解；然后将样品取出，于丙酮中超声清洗5分钟后，更换新的丙酮继续超声清洗5分钟；接着置于乙醇中超声清洗5分钟，然后用去离子水冲洗，最后用干燥氮气吹干。
9.完成剥离工艺后，将在硅衬底表面的微孔处，形成均匀密排的，直径为150nm左右，间距650nm的铬(Cr)点掩模15，如图1(c)所示。
10.将上述硅片样品放入电感耦合等离子体刻蚀机(Oxford，system 180)中，以金属Cr圆点为掩模，对硅进行干法各向异性/同性刻蚀，以得到硅纳米线/尖14，如图1(d)所示。
典型的各向异性刻蚀工艺参数为：工艺气体C4F8(65sccm)和SF6(15sccm)，气压8mTorr，RF功率38W，ICP功率800W，衬底温度20℃，刻蚀时间7分钟。
典型的各向同性刻蚀工艺参数为：工艺气体C4F8(50sccm)和SF6(25sccm)，气压10mTorr，RF功率40W，ICP功率750W，衬底温度20℃，刻蚀时间7分钟。
在上述制备直立有序一维硅纳米结构工艺过程中，对关键步骤完成后的样品，我们利用扫描电子显微镜(SEM)对其进行了形貌表征。图2所示的是完成剥离工艺后在硅衬底上形成的均匀密排的金属铬点掩模15，点中心间距为650nm，直径为150nm。图3(a)所示的为完成各向异性等离子体刻蚀后得到的直立有序的单晶硅纳米线14。从图中可以看出，其直径约50~150nm，高度为~1.0μm。图3(b)所示的为完成各向同性等离子体刻蚀后得到的直立有序的单晶硅纳米尖14，高度为~1.2μm。
实施例二：
本实施例采用纳米颗粒的制备及分散方法得到纳米颗粒掩模，并采用沉积有非晶硅薄膜的衬底作为基底材料，具体工艺步骤如下：
1.如图4(a)所示，在抛光的单晶硅片42表面依次沉积一层0.5μm的二氧化硅(SiO2)层43和0.2μm的金属铬(Cr)层44作为衬底，其中金属铬(Cr)层44在二氧化硅层43的上面。
2.将衬底放置于等离子体增强化学气相沉积系统(PECVD)中进行非晶硅薄膜41的沉积，如图4(a)所示。其中反应气体为400sccm的SiH4(5％)/Ar(95％)，射频源(RF)功率为40W，反应气压60Pa，沉积时间为60分钟，所对应的薄膜厚度约为1.2μm。
3.在已经沉积非晶硅薄膜的样品表面直流溅射沉积一层几纳米厚的金膜，用热处理的方法在样品表面制备并分散形成金纳米颗粒45作为纳米掩模，如图4(b)所示。热处理工艺为：在Ar气(200sccm)的保护下升温到600℃；然后保持温度为600℃，停止通入Ar气而改通氢气(200sccm)对金薄膜进行处理，处理时间为30分钟；处理完后，停通氢气，再通入Ar气(200sccm)作为保护，降温到室温，即可在硅片表面得到均匀分布的金纳米颗粒，做为纳米颗粒掩模45。
4.将制备好纳米掩模的样品放入电感耦合等离子体刻蚀系统(ICP)中进行刻蚀即可得到直立有序的非晶硅纳米线46，如图4(c)所示。其中刻蚀气体为C4F8(65sccm)/SF6(15sccm)，RF源功率为38W，ICP源功率为800W，气压为8mTorr，刻蚀时间为5分钟。
对制备好的非晶硅纳米线46进行扫描电子显微镜(SEM)分析。如图5所示，可以看到在衬底表面形成了直立有序的非晶硅纳米线，非晶硅纳米线的直径约为50~100nm，长度约500nm。
本发明实施例一中的基底材料可采用非晶硅或沉积在衬底上的非晶硅薄膜；实施例二的基底材料可采用单晶硅或沉积在衬底上的单晶硅薄膜，对形成了纳米颗粒掩模的基底材料进行等离子体刻蚀时，可采用实施例一所述的各向同性刻蚀工艺得到纳米尖，也可采用实施例一所述的各向异性刻蚀工艺得到纳米线。
以上揭露的仅为本发明的二个实施例，不能以此来限定本发明的权利范围，依本发明权利要求所做的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (8)
1.一种制备一维硅纳米结构的方法，其特征在于工艺步骤顺序如下：
(A)在基底材料表面制备出纳米颗粒掩模；
(B)用等离子体刻蚀技术对基底材料进行刻蚀。
2.根据权利要求1所述的一种制备一维硅纳米结构的方法，其特征在于：所述步骤A包括以下步骤：
(i)首先在基底材料表面旋涂一层光刻胶，接着采用电子光刻技术在基底材料表面形成微孔；
(ii)在基底材料表面沉积一层掩模薄膜；
(iii)对沉积了掩模薄膜的基底材料进行光刻胶剥离工艺，从而在步骤i的微孔处形成纳米颗粒掩模。
3.根据权利要求1所述的一种制备一维硅纳米结构的方法，其特征在于：在步骤A中，首先在基底材料表面沉积一层金属薄膜；然后对金属薄膜进行热处理，在基底材料表面得到金属纳米颗粒掩模。
4.根据权利要求2或3所述的一种制备一维硅纳米结构的方法，其特征在于：步骤A中所述的基底材料为单晶硅，或沉积在衬底上的单晶硅薄膜。
5.根据权利要求2或3所述的一种制备一维硅纳米结构的方法，其特征在于：步骤A中所述的基底材料为非晶硅，或沉积在衬底上的非晶硅薄膜。
6.根据权利要求2所述的一种制备一维硅纳米结构的方法，其特征在于：步骤ii所述的掩模材料为金属，或金属氧化物，或二氧化硅。
7.根据权利要求2或3所述的一种制备一维硅纳米结构的方法，其特征在于：步骤B采用各向同性刻蚀工艺，工艺参数为：工艺气体C4F8(50sccm)和SF6(25sccm)，气压10mTorr，RF功率40W，ICP功率750W。
8.根据权利要求2或3所述的一种制备一维硅纳米结构的方法，其特征在于：步骤B采用各向异性刻蚀工艺，工艺参数为：工艺气体C4F8(65sccm)和SF6(15sccm)，气压8mTorr，RF功率38W，ICP功率800W。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20080206 |