CN101104524A - 一种制备纳米二氧化铈的方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米二氧化铈的制备方法，将共沸机理引入沉淀法中，在0.1～0.5mol/L的铈盐溶液中，加入表面活性剂，快速加入沉淀剂反应，将所得凝胶用去离子水洗涤，快速搅拌，同时与一定量的有机醇混合，倒入共沸装置中缓慢升温至醇沸点以上，经回流后取出凝胶干燥，得到前驱体干粉，焙烧，得到高纯活性纳米CeO2。本发明制得的纳米CeO2晶粒粒径在5～19nm内，粒径更小更均匀，分散性更好、活性更大。且共沸蒸馏过程中使用的有机醇可回收，成本低并防止对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铈(CeO2)的制备方法，具体来说，涉及一种纳米二氧化铈的制备方法。
背景技术
稀土氧化物CeO2因其高温下的强氧化还原能力和氧离子传导性能而被广泛应用于汽车尾气净化、氧敏传感器、催化剂、固体氧化物燃料电池电极材料、化学机械抛光研磨材料等现代高新技术领域。由于纳米尺寸效应，在实际应用中纳米CeO2还能起到增加选择性、改善稳定性以及提高催化的作用，因此制备颗粒细小、粒度均匀的纳米CeO2对其稀土化合物材料研究具有重要的意义。
中国专利CN1215981C公开了一种反向沉淀法制备纳米二氧化铈的方法，该方法利用硝酸铈、二氯化铈和二氧化铈为铈盐原料，在铈盐乙醇溶液中加入氨水作为沉剂剂，将反应产物抽滤洗涤、去水份、干燥、焙烧得到纳米二氧化铈。另一份中国专利CN1186262C公开了一种在铈离子溶液与碱性溶液混合液中引入表面活性剂，在常温常压下反应制备纳米二氧化铈的方法。
但利用现有的这些方法制备出来的纳米CeO2颗粒粒径都比较大，如CN1186262C公开的方法制备出的纳米CeO2颗粒粒径达到20-50nm。而众所周知，由于纳米尺寸效应，纳米颗粒粒径越小，其比表面积越大，活性则越高，因此，制备出颗粒粒径更细小纳米CeO2，其在工业应用中的效果会更好。
发明内容
本发明的目的在于改进现有的纳米CeO2的沉淀法制备方法，以提供一种能制备的粒径更细小、活性更高、分散性更好的高纯度纳米CeO2的方法。
本发明将共沸蒸馏过程引入沉淀法中，其详细方案为：在浓度为0.1～0.5mol/L的可溶性铈盐溶液中加入0～5g/L表面活性剂，按沉淀剂：可溶性铈盐摩尔比为0.5～3∶1的量，将浓度为0.1～0.5mol/L的沉淀剂溶液快速倒入铈盐溶液中，在20～80℃温度条件下，反应1～60分钟；其中表面活性剂选自聚乙二醇100～10000、乙二醇、异丙醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇；沉淀剂选自碳酸盐、草酸盐或草酸；将反应物进行固液分离，将所得凝胶用去离子水洗涤多次，充分除去杂质；以200～1200r/min的搅拌速率快速搅拌，并同时加入有机醇，使之形成悬浮液，将悬浮液倒入共沸装置中缓慢升温至醇沸点以上，经回流15～25分钟后取出凝胶进行干燥，得到淡黄的前驱体干粉；将前驱体干粉在空气气氛或惰性气氛电阻炉中，以为1～15℃/min的升温速率升温，在300～1000℃温度下焙烧1～5小时，即得到晶粒粒径在5～19nm之间的活性纳米CeO2。
其中可溶性铈盐优选为硝酸铈或硫酸铈，最优选为硝酸铈。
其中可溶性铈盐溶液优选浓度为0.1～0.2mol/L。
其中沉淀剂优选为碳酸铵和碳酸氢铵。
其中沉淀剂和可溶性铈盐的反应摩尔比优选为1.5～2。
其中表面活性剂优选为聚乙二醇2000～6000，最优选为聚乙二醇4000。
其中共沸蒸馏过程中使用的有机醇可为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇及叔丁醇等，优选为正丁醇。
本发明由于引入共沸蒸馏过程，将有机醇作为共沸剂加入到铈离子凝胶中，通过醇与前驱体颗粒表面的水形成共沸混合物，使颗粒之间形成化学键的可能性大大减弱，从而使前驱体在后续的干燥、焙烧过程中能有效避免团聚现象，从而能制得分散性更好、晶粒粒径更小的纳米CeO2粉体。在本发明中，改变反应条件和焙烧条件，可得到晶粒尺寸、结晶程度、结构致密程度、比表面积和表面活性不同的纳米CeO2。
与现有方法相比，本发明具有以下优点：本发明通过将共沸机理引入沉淀法中，制得的纳米CeO2晶粒粒径在5～19nm内，CeO2粉体粒径更小、更均匀，分散性更好、活性更大。本发明共沸蒸馏过程中使用的有机醇经共沸均可得到回收，可降低成本，并防止对环境的污染。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
图1是制备纳米CeO2方法的工艺流程示意图；
图2是本发明方法中经300℃焙烧1h后所得纳米CeO2的XRD图；
图3是300℃焙烧1h所得纳米CeO2的TEM照片。
具体实施方式
以下实施例详细地说明了本发明。
实施例1
称取Ce(NO3)3·6H2O 8.68g，配成100ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入1gPEG4000；称取(NH4)2 CO3·H2O 5.13g，配成150ml的0.1mol/L溶液。将制好的两种溶液置于40℃下预热10min，然后将(NH4)2 CO3·H2O溶液快速倒入装有Ce(NO3)3·6H2O混合溶液并带温度控制的1L三口瓶中，控制反应体系pH值为7～8，在800r/min转速下电动机械搅拌反应10min，所得溶胶在真空抽滤过程中用去离子水洗涤两次，抽滤后的溶胶在强烈机械搅拌下与20ml正丁醇混合成为悬浊液后将液体倒入共沸蒸馏装置三口烧瓶中，当升温至水-醇共沸温度93℃时，凝胶内的水分以共沸物的形式被夹带出而脱除；凝胶内水分子几乎全部被脱除后，蒸馏温度将继续上升至醇沸点118℃以上，经15min后取出凝胶，放入真空干燥箱中60℃干燥3h。干燥后样品在电阻炉中于300℃下焙烧1h，得到疏松的淡黄色粉体产物。其XRD图谱如图2所示，晶粒粒径为5.8nm；TEM照片如图3所示，颗粒粒径约为10nm左右。
实施例2
称取Ce(NO3)3·6H2O 8.68g，配成100ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入1gPEG4000；称取(NH4)2CO3·H2O 5.13g，配成150ml的0.1mol/L溶液。在40℃下，将(NH4)2 CO3·H2O溶液快速倒入加有PEG4000的Ce(NO3)3·6H2O混合溶液中，控制反应体系pH值为8～9，800rpm转速下机械搅拌反应10min，所得的前驱体溶胶在真空抽滤过程中用蒸馏水洗涤两次，抽滤后的溶胶在强烈机械搅拌下与20ml异丁醇混合成为悬浊液后将液体倒入共沸装置的三口烧瓶中，升温至异丁醇沸点108℃以上，经回流15min后取出凝胶，放入真空干燥箱中60℃干燥3h。所得前驱体凝胶粉在马弗炉中700℃焙烧3h即得到黄色高纯活性纳米CeO2产品，晶粒粒径为14.6nm。
实施例3
称取Ce(NO3)3·6H2O 8.68g，配成100ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入1gPEG4000；称取(NH4)2 CO3·H2O 5.13g，配成150ml的0.1mol/L溶液。在40℃下，将(NH4)2 CO3·H2O溶液快速倒入加有PEG4000的Ce(NO3)3·6H2O混合溶液中，控制反应体系pH值为8～9，800rpm转速下机械搅拌反应10min，所得的前驱体溶胶在真空抽滤过程中用蒸馏水洗涤两次，抽滤后的溶胶在强烈机械搅拌下与20ml正丙醇混合成为悬浊液后将液体倒入共沸装置三口烧瓶中，升温至异丁醇沸点97℃以上，经回流15min后取出凝胶，放入真空干燥箱中60℃干燥3h。所得前驱体凝胶粉在马弗炉中300℃焙烧1h即得到黄色高纯活性纳米CeO2产品，晶粒粒径为6.03nm。
实施例4
称取Ce(NO3)3·6H2O 8.68g，配成100ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入1gPEG4000；称取(NH4)2CO3·H2O 5.13g，配成150ml的0.1mol/L溶液。在40℃下，将(NH4)2 CO3·H2O溶液快速倒入加有PEG4000的Ce(NO3)3·6H2O混合溶液中，控制反应体系pH值为8～9，800rpm转速下机械搅拌反应10min，所得的前驱体溶胶在真空抽滤过程中用蒸馏水洗涤两次，抽滤后的溶胶在强烈机械搅拌下与20ml异丙醇混合成为悬浊液后将液体倒入共沸装置三口烧瓶中，升温至异丁醇沸点82℃以上，经25min后取出凝胶，放入真空干燥箱中60℃干燥3h。所得前驱体凝胶粉在马弗炉中300℃焙烧1h即得到黄色高纯活性纳米CeO2产品，晶粒粒径为5.63nm。
实施例5
称取Ce(NO3)3·6H2O 8.68g，配成100ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入1gPEG4000；称取(NH4)2CO3·H2O 5.13g，配成150ml的0.1mol/L溶液。在40℃下，将(NH4)2 CO3·H2O溶液快速倒入加有PEG4000的Ce(NO3)3·6H2O混合溶液中，控制反应体系pH值为8～9，800rpm转速下机械搅拌反应10min，所得的前驱体溶胶在真空抽滤过程中用蒸馏水洗涤两次，抽滤后的溶胶在强烈机械搅拌下与20ml乙醇混合成为悬浊液后将液体倒入共沸装置三口烧瓶中，升温至异丁醇沸点78.4℃以上，经25min后取出凝胶，放入真空干燥箱中60℃干燥3h。所得前驱体凝胶粉在马弗炉中300℃焙烧1h即得到黄色高纯活性纳米CeO2产品，晶粒粒径为7.06nm。
实施例6
称取Ce(NO3)3·6H2O 8.68g，配成100ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入1g聚乙二醇4000(PEG4000)；称取(NH4)2 CO3·H2O 5.13g，配成150ml的0.1mol/L溶液。在40℃下，将(NH4)2 CO3·H2O溶液快速倒入加有PEG4000的Ce(NO3)3·6H2O混合溶液中，控制反应体系pH值为8～9，800rpm转速下机械搅拌反应10min，所得的前驱体溶胶在真空抽滤过程中用蒸馏水洗涤两次，抽滤后的溶胶在强烈机械搅拌下与20ml仲丁醇混合成为悬浊液后将液体倒入共沸装置三口烧瓶中，升温至异丁醇沸点99℃以上，经25min后取出凝胶，放入真空干燥箱中60℃干燥3h。所得前驱体凝胶粉在马弗炉中300℃焙烧1h即得到黄色高纯活性纳米CeO2产品，晶粒粒径为5.45nm。
实施例7
称取Ce(NO3)3·6H2O 8.68g，配成100ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入1gPEG4000；称取(NH4)2 CO3·H2O 5.13g，配成150ml的0.1mol/L溶液。在40℃下，将(NH4)2 CO3·H2O溶液快速倒入加有PEG4000的Ce(NO3)3·6H2O混合溶液中，控制反应体系pH值为8～9，800rpm转速下机械搅拌反应10min，所得的前驱体溶胶在真空抽滤过程中用蒸馏水洗涤两次，抽滤后的溶胶在强烈机械搅拌下与20ml叔丁醇混合成为悬浊液后将液体倒入共沸装置三口烧瓶中，升温至叔丁醇沸点99℃以上，经20min后取出凝胶，放入真空干燥箱中60℃干燥3h。所得前驱体凝胶粉在马弗炉中300℃焙烧1h即得到黄色高纯活性纳米CeO2产品，晶粒粒径为5.14nm。
实施例8
称取Ce(SO4)2·4H2O 4.08g，配成100ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入1gPEG4000；称取(NH4)2 CO3·H2O 6.84g，配成200ml的0.1mol/L溶液。在40℃下，将(NH4)2 CO3·H2O溶液快速倒入加有PEG4000的Ce(NO3)3·6H2O混合溶液中，控制反应体系pH值为8～9，800rpm转速下机械搅拌反应10min，所得的前驱体溶胶在真空抽滤过程中用蒸馏水洗涤两次，抽滤后的溶胶在强烈机械搅拌下与20ml正丁醇混合成为悬浊液后将液体倒入共沸装置三口烧瓶中，升温至叔丁醇沸点93℃以上，经20min后取出凝胶，放入真空干燥箱中60℃干燥3h。所得前驱体凝胶粉在马弗炉中300℃焙烧1h即得到黄色高纯活性纳米CeO2产品，晶粒粒径为5.70nm。
Claims (10)
1.一种纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
(1)以可溶性铈盐制备0.1～0.5mol/L的铈盐溶液，加入浓度为0～5g/L的表面活性剂，按沉淀剂：可溶性铈盐摩尔比为0.5～3∶1的量，将浓度为0.1～0.5mol/L的沉淀剂溶液快速倒入其中，在20～80℃温度条件下，反应1～60分钟，将反应物进行固液分离，将所得凝胶用去离子水洗涤多次，充分除去杂质；
(2)快速搅拌所得凝胶并同时与有机醇混合，形成悬浊液，倒入共沸装置中升温至醇沸点以上，经回流后取出凝胶进行干燥，得到前驱体干粉；
(3)将前驱体干粉以300～1000℃温度焙烧1～5小时，得到晶粒粒径在5～19nm之间的活性纳米CeO2。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：其中可溶性铈盐为硝酸铈或硫酸铈。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：其中铈盐溶液浓度为0.1～0.2mol/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：其中沉淀剂选自碳酸盐、草酸盐或草酸。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：沉淀剂为碳酸铵或碳酸氢铵。
6.如权利要求1、4或5所述的方法，其特征在于：沉淀剂和铈盐的反应摩尔比为1.5～2；沉淀剂溶液浓度为0.1～0.2mol/L。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：其中表面活性剂选自聚乙二醇100～10000、乙二醇、异丙醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：表面活性剂为聚乙二醇2000～6000。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：共沸蒸馏过程中使用的有机醇为正丁醇。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：焙烧气氛是空气气氛或者是惰性气氛；焙烧升温速率为1～15℃/min。
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Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100586862C (zh) * | 2008-03-13 | 2010-02-03 | 同济大学 | 一种高纯纳米二氧化铈的制备方法 |
| CN101875502A (zh) * | 2010-07-07 | 2010-11-03 | 淄博广通化工有限责任公司 | 无硬团聚高纯纳米氧化铈粉体材料及其制备方法 |
| CN103290512A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-09-11 | 宁波三邦超细纤维有限公司 | 透气性丙锦复合超细纤维及生产方法 |
| CN103290523A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-09-11 | 宁波三邦超细纤维有限公司 | 透气性涤锦复合超细纤维及生产方法 |
| CN103290511A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-09-11 | 宁波三邦超细纤维有限公司 | 透气性涤丙复合超细纤维及生产方法 |
| CN103771512A (zh) * | 2014-01-14 | 2014-05-07 | 辽宁科技大学 | 一种金属氧化物纳米粉体的制备方法 |
| CN108128793A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-08 | 江门市科恒实业股份有限公司 | 一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法 |
| CN109704385A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-05-03 | 江西理工大学 | 一种乙二醇辅助聚乙烯醇制备花状氧化铈的方法 |
| CN110510653A (zh) * | 2019-09-27 | 2019-11-29 | 内蒙古包钢和发稀土有限公司 | 氧化钕的制备方法 |
| CN111533158A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-08-14 | 广西科学院 | 一种氧化镝纳米粉体的微波煅烧制备方法 |
| CN115335037A (zh) * | 2020-03-26 | 2022-11-11 | 塞宁生物技术有限公司 | 新型氧化铈纳米复合材料及其用途 |
-
2006
- 2006-07-14 CN CNA2006100319578A patent/CN101104524A/zh active Pending
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100586862C (zh) * | 2008-03-13 | 2010-02-03 | 同济大学 | 一种高纯纳米二氧化铈的制备方法 |
| CN101875502A (zh) * | 2010-07-07 | 2010-11-03 | 淄博广通化工有限责任公司 | 无硬团聚高纯纳米氧化铈粉体材料及其制备方法 |
| CN103290511B (zh) * | 2013-05-24 | 2015-07-15 | 宁波三邦超细纤维有限公司 | 透气性涤丙复合超细纤维及生产方法 |
| CN103290523A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-09-11 | 宁波三邦超细纤维有限公司 | 透气性涤锦复合超细纤维及生产方法 |
| CN103290511A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-09-11 | 宁波三邦超细纤维有限公司 | 透气性涤丙复合超细纤维及生产方法 |
| CN103290512B (zh) * | 2013-05-24 | 2015-07-15 | 宁波三邦超细纤维有限公司 | 透气性丙锦复合超细纤维及生产方法 |
| CN103290512A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-09-11 | 宁波三邦超细纤维有限公司 | 透气性丙锦复合超细纤维及生产方法 |
| CN103771512A (zh) * | 2014-01-14 | 2014-05-07 | 辽宁科技大学 | 一种金属氧化物纳米粉体的制备方法 |
| CN103771512B (zh) * | 2014-01-14 | 2015-07-01 | 辽宁科技大学 | 一种金属氧化物纳米粉体的制备方法 |
| CN108128793A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-08 | 江门市科恒实业股份有限公司 | 一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法 |
| CN108128793B (zh) * | 2017-12-29 | 2020-02-04 | 江门市科恒实业股份有限公司 | 一种高纯度高热稳定大比表面积氧化铈的制备方法 |
| CN109704385A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-05-03 | 江西理工大学 | 一种乙二醇辅助聚乙烯醇制备花状氧化铈的方法 |
| CN109704385B (zh) * | 2019-01-28 | 2021-07-09 | 江西理工大学 | 一种乙二醇辅助聚乙烯醇制备花状氧化铈的方法 |
| CN110510653A (zh) * | 2019-09-27 | 2019-11-29 | 内蒙古包钢和发稀土有限公司 | 氧化钕的制备方法 |
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| CN115335037A (zh) * | 2020-03-26 | 2022-11-11 | 塞宁生物技术有限公司 | 新型氧化铈纳米复合材料及其用途 |
| CN115335037B (zh) * | 2020-03-26 | 2025-02-28 | 塞宁生物技术有限公司 | 新型氧化铈纳米复合材料及其用途 |
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