CN101073754A - 一种高通量连续化均匀乳滴制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高通量连续化均匀乳滴制备装置，其特征在于：在密闭高压条件下由空心圆筒预部进料，侧壁下部出料，其底部连接密闭空心圆筒，两者固定不动；位于空心圆筒之外与转轮相连的套筒和在密闭空心圆筒外侧并连接于套筒底部的转筒一起在转轮的带动下旋转，液体由转筒侧壁上的甩出成形孔甩出形成乳液。本发明的要点在于能够低转速、高通量、连续化将一相均匀地分散于另一相中，制备出粒径均一的乳滴。设备投资小、易连续化操作，电机转速要求低，动力消耗少，对溶液的剪切力小且均匀，有利于蛋白质等生物物质活性的保持，易于工业放大。

Description

一种高通量连续化均匀乳滴制备装置

技术领域

本发明涉及医药、生物化工、食品等领域中乳液的制备装置，特别涉及一种高通量连续化均匀乳滴制备装置。

技术背景

随着人类生活水平的不断提高，人们对乳液的需求越来越广泛，例如：在食品工业中采用乳液，可以在保证口感的同时减少脂肪的摄入量；在化妆品工业中，人们通过利用乳液，尽可能地减少香料中易挥发、易氧化物质在储存过程中的损失。但是传统乳液制备方法(机械搅拌法、均质乳化法等)都存在一个共同的问题——局部剪切力过大导致制备出的乳液粒径不均一，因此乳液稳定性差，重复性不好。尤其当需要制备粒径较大的乳液时，这种弊端显得更为突出。另一方面，由于生物体系对酸碱、有机溶剂和机械剪切力等都很敏感，因此局部过大的剪切力很容易引起蛋白等生物物质的失活和分解。

Nakashima等(Nakashima T.，Shimizu M.，Kukizaki M.，Membraneemulsification by microporous glass.Key Engineering Matrials，1991，61/62：513～516)于1988年在日本化学工程年度会议上首次提出了膜乳化技术，该技术可以有效地解决粒径不均一问题。但是，由于需要严格控制分散相通量，从而保证膜孔表面生成的乳滴粒径均一，所以往往需要较长的操作时间，分散相通量较小。而且该方法所采用的膜孔径通常为0.2-20μm，因此一般用来制备较小粒径的乳液。

本申请人与2006年4月21日申请了一种“均匀低剪切自吸式乳滴制备装置”(申请号为200610011769.9)，该申请揭示了一种自吸式均匀乳滴制备装置，其结构是：与马达相连的转轴底部接圆柱体，液相分散器可由一敞开朝上或朝下且侧壁上设有出料口的转筒和连接于转筒底部的圆柱体组合而成。该装置由于依靠自吸才能将一相带入通道并分散于另一相中。所以需要相对较大的动力，而且实现连续化生产较困难。同时，已经生成的乳滴可能会被再次吸入通道，最终对粒径分布有一定的影响。

发明内容

本发明的目的在于开发一种高通量连续化均匀乳滴制备装置，采用该装置可以在高通量连续化操作的同时，保证很小的外力作用即制备出粒径均一的乳液。

本发明的实施方案如下：

本发明提供的高通量连续化均匀乳滴制备装置，包括：空心圆筒(1)底部连接密闭空心圆筒(2)，两者固定不动；与转轮(3)相连的套筒(4)位于空心圆筒(1)之外，两者之间由密封圈(13)密闭；在密闭空心圆筒(2)外侧并连接于套筒(4)底部的转筒(5)和套筒一起在转轮的带动下旋转，转筒(5)侧壁上设有甩出成形孔(8)；圆筒(2)底部中心的凹槽与转筒(5)底部的圆锥体共同组成转动定位器(7)；通过泵(14)将贮液罐(15)中的液体在密闭条件下由空心圆筒(1)顶部分散相进料口(9)进料，并通过其侧壁上的分散相出料口(10)将液体打入转筒(5)与圆筒(2)之间的通道(6)；容器侧壁下部设有连续相进料口(11)，侧壁上部设有乳液出料口(12)。

本发明提供的高通量连续化均匀乳滴制备装置具有下述优点：

分散相进料口(9)可以在密闭条件下高压连续打入分散相，连续相进料口(11)连续打入连续相，通过甩出成形孔(8)制成乳液，并通过乳液出料口(12)将乳液不断输出。整个流程可以保证连续化操作，处理量大。

通过设置固定圆筒(2)，可获得粒径均一的乳液；反之，若套筒(4)中装满了液体，将需要较大的转速才能带动其旋转，而且装置的稳定性较差，容易发生晃动造成粒径不均一。所以通过设置固定圆筒以及转动定位器，能保证液体通过甩出成形孔(8)被甩出时所受到的力近似为定值，稳定性好。这样就可以通过转速和出料口的孔径很好地控制乳滴的粒径，将粒径分布控制在一个较窄的范围内。

而且，由于中间的进料圆筒(1)和密闭圆筒(2)是固定不动的，所以仅需要转轮带动套筒(4)和转筒(5)旋转，对工作电机转速要求低，不仅动力消耗少，更重要的是较低转速下的搅拌对溶液的剪切力也小，有利于蛋白质等生物物质活性的保持。设备投资小，易连续化操作，可大大降低乳化过程的生产成本。本发明适用于生物化工、制药工业、石油化工、食品工业等的需要粒径均一的乳液制备工艺，可进行大规模生产。

附图说明

图1为本发明高通量连续化均匀乳滴制备装置的整体结构示意图；

其中：1.空心圆筒         2.密闭空心圆筒       3.转轮

      4.套筒             5.转筒               6.通道

      7.转动定位器       8.甩出量形孔         9.分散相进料口

      10.分散相出料口    11.连续相进料口      12.乳液出料口

      13.密封圈          14.泵                15.贮液罐

      16.压力表

图2为高通量连续化均匀乳滴制备装置制备的聚乳酸固体微球的扫描电镜照片(转速为400rpm)；

图3为常规机械搅拌装置制备的聚乳酸固体微球的扫描电镜照片；

图4为高通量连续化均匀乳滴制备装置(A)和常规机械搅拌装置(B)制备的聚乳酸固体微球的粒径分布对比图；

图5为高通量连续化均匀乳滴制备装置制备的聚乳酸固体微球的光学显微照片(转速为300rpm)；

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的介绍：

图1为本发明用于高通量连续化均匀乳滴制备装置示意图，装置主体包括：空心圆筒(1)底部连接密闭空心圆筒(2)，两者固定不动；与转轮(3)相连的套筒(4)位于空心圆筒(1)之外，两者之间由密封圈(13)密闭；在密闭空心圆筒(2)外侧并连接于套筒(4)底部的转筒(5)和套筒一起在转轮的带动下旋转，转筒(5)侧壁上设有甩出成形孔(8)；圆筒(2)底部中心的凹槽与转筒(5)底部的圆锥体共同组成转动定位器(7)；通过泵(14)将贮液罐(15)中的液体在密闭条件下由空心圆筒(1)顶部分散相进料口(9)进料，并通过其侧壁上的分散相出料口(10)将液体打入转筒(5)与圆筒(2)之间的通道(6)；容器侧壁下部设有连续相进料口(11)，侧壁上部设有乳液出料口(12)。

实施例1.高通量连续化均匀乳滴制备装置制备粒径均一的聚乳酸微球(转速400rpm)

将800mL溶解有5g聚乳酸(分子量10万)的二氯甲烷溶液(油相)倒入1000mL分散相贮液罐中，并通过泵连续打入装置中，控制压力在1.2bar。将3200mL 1.0wt％聚乙烯醇(PVA)去离子水溶液(水相)由进料口(11)连续打入容器中。采用图1所示的高通量连续化均匀乳滴制备装置(出料口孔径为1mm)制备油/水乳液。皮带转轮转速为400rpm，制备好的乳液由出料口(12)连续输出。然后将上述所得的乳液用磁力机械搅拌器在150rpm条件下搅拌所得乳液5h，从而保证二氯甲烷挥发完全，形成聚乳酸固体微球。用场发射扫描电镜和Mastersize2000激光粒度分析仪进行检测，采用高通量连续化均匀乳滴制备装置所制备出的聚乳酸微球粒径分布系数(CV值)为30.38％，体积平均粒径为83.975μm(如图2、4)。

$\mathrm{CV}={\left(\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}\frac{{(\mathrm{di}-\stackrel{\‾}{d})}^2}{N}\right)}^{\frac{1}{2}}/\stackrel{\‾}{d}\×100\%$

对比例.机械搅拌装置制备聚乳酸微球

采用与实施例1相同的配方，在相同转速下(400rpm)用锚式搅拌桨搅拌10min。然后将上述所得的乳液用磁力机械搅拌器在150rpm条件下搅拌所得乳液5h，从而保证二氯甲烷挥发完全，形成聚乳酸固体微球。用场发射扫描电镜和Mastersize2000激光粒度分析仪进行检测，采用机械搅拌装置所制备出的聚乳酸微球CV值为66.45％，体积平均粒径为46.453μm(如图3)。图4为实施例1(A)和对比例(B)所制备出的聚乳酸微球粒径分布对比图。

实施例2.高通量连续化均匀乳滴制备装置制备粒径均一的聚乳酸微球(转速300rpm)

将800mL溶解有5g聚乳酸(分子量10万)的二氯甲烷溶液(油相)倒入1000mL分散相贮液罐中，并通过泵连续打入装置中，控制压力在1.2bar。将3200mL 1.0wt％聚乙烯醇(PVA)去离子水溶液(水相)由进料口(11)连续打入容器中。采用图1所示的高通量连续化均匀乳滴制备装置(出料口孔径为1mm)制备油/水乳液。皮带转轮转速为300rpm，制备好的乳液由出料口(12)连续输出。然后将上述所得的乳液用磁力机械搅拌器在150rpm条件下搅拌所得乳液5h，从而保证二氯甲烷挥发完全，形成聚乳酸固体微球。用带有摄像头的光学显微镜和Mastersize2000激光粒度分析仪进行检测，采用高通量连续化均匀乳滴制备装置所制备出的聚乳酸微球CV值为33.17％，体积平均粒径为150.324μm。(如图5)

Claims (5)

1.一种高通量连续化均匀乳滴制备装置，包括：空心圆筒(1)底部连接密闭空心圆筒(2)，两者固定不动；与转轮(3)相连的套筒(4)位于空心圆筒(1)之外，两者之间由密封圈(13)密闭；在密闭空心圆筒(2)外侧并连接于套筒(4)底部的转筒(5)和套筒一起在转轮的带动下旋转，转筒(5)侧壁上设有甩出成形孔(8)；圆筒(2)底部中心的凹槽与转筒(5)底部的圆锥体共同组成转动定位器(7)；通过泵(14)将贮液罐(15)中的液体在密闭条件下由空心圆筒(1)顶部分散相进料口(9)进料，并通过其侧壁上的分散相出料口(10)将液体打入转筒(5)与圆筒(2)之间的通道(6)；容器侧壁下部设有连续相进料口(11)，侧壁上部设有乳液出料口(12)，其特征在于：分散相进料口(9)可以在密闭条件下高压连续打入分散相，连续相进料口(11)连续打入连续相，通过甩出量形孔(8)制成乳液，并通过乳液出料口(12)将乳液不断输出。

2.按权利要求1所述的高通量连续化均匀乳滴制备装置，其特征在于：通道(6)的宽度为5mm。

3.按权利要求1所述的高通量连续化均匀乳滴制备装置，其特征在于：圆筒(2)的直径为2cm-50cm。

4.按权利要求1所述的高通量连续化均匀乳滴制备装置，其特征在于：甩出量形孔(8)的直径为40μm-2mm。

5.按权利要求1所述的高通量连续化均匀乳滴制备装置，其特征在于：由泵(14)进料时，装置所能承受的压力为1.0-1.5bar。

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