CN101032753A - 一种球型低温金属粉末的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种球型低温金属粉末的生产方法，具体涉及到500℃以下液相温度点金属及其合金的球形粉末生产方法。该生产方法是将低温金属或合金熔化后和与其温度相同的热油按比例混合，并加入适当缓蚀乳化助剂，经高速剪切乳化均质机用一定的时间剪切分散，成为金属热油乳化混合液后，冷却至金属的固相温度点以下，混合液中的金属液滴在表面张力的作用下在热油中形成球形状粉末颗粒，再经过滤分离使热油和金属粉末分离。本生产方法可制得球形度好，粒径均匀和氧含量低的2～100μm金属粉末，可获得98％以上的粉末得率和较大的产量。
Description
技术领域：
本发明涉及金属粉末的生产技术，具体涉及500℃以下液相温度点金属及其合金球型粉末的高速剪切乳化生产方法。
背景技术：
表面贴装技术(SMT)是一种将各种电子元器件贴装到印制电路板或基板的电子装联技术，是实现电子产品向高集成度、高可靠性、高精度低成本发展的关健，而以球型低温金属粉末为主要成份的焊锡膏则是SMT的关健材料，精密电器如手机、MP3、笔记本电脑要求焊锡膏中的球型锡合金粉末达到无铅化、微细化、低氧含量和窄粒度分布的标准。由于电子线路上元器件脚间距向着小于0.2mm方向发展，小于20um以下粒度的球型锡合金粉末的需求越来越大。
目前，低温金属粉末的主要生产方法有气雾化法、离心雾化法和超声振动雾化法，已公开的中国专利申请：200410021160.0，200410079654.4，01140401.9分别介绍了离心雾化法和超声振动雾化法，这些方法存在的主要问题是：
1、无法大量生产小于20um的球型低温金属粉末，特别是5～15um的粉末。
2、由于粉末粒度在5～15um时，比表面积大，以上三种方法虽然采用了惰性气体保护方法，但微细粉末的氧化程度仍无法有效控制，而产生氧化现象。
3、由于气雾化和离心雾化法生产设备中气流的紊流状态和其它原因，无法保证粉末每一颗粒都是球形状，存在非球形状的粉末，比率达到3％以上，影响焊锡膏印刷功能。
4、以上三种方法生产的金属粉末粒度分布较宽，要获得规定粒度范围内的粉末，需采用机械筛选方法，而500目以上的机械筛选极易堵网，无法有效筛分。同时，由于粒度分布宽，可得到的规定粒度范围内的粉末比率最多只能20％，大部分粉末只能作回收或降级使用，使生产成本居高不下。因此，按常规工艺生产小于20um以下的球型金属粉末，无法形成工业规模生产。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种产量高、产品粒度分布窄、氧含量低、粉末无需筛分工序的完全球型状的低温金属粉末生产方法。适合于大量生产液相温度点低于500℃的低温金属及其合金粉末。如Pb基、Sn基、Sn-Zn基合金。
按照本发明提供的球型低温金属粉末的生产方法，由低温金属或者合金熔化与热油混合，高速剪切乳化，热油金属与乳化混合液的冷却，过滤分离等工序组成。
按照本发明提供的球型低温金属粉末的生产方法，将低温金属或合金熔化成液体，并加热到液相温度点以上5℃～50℃并与相应温度的热植物油或矿物油和缓蚀乳化助剂，按一定比例混合，金属与热油的比例为1∶100～30∶100，缓蚀乳化助剂的比例为金属和热油重量比例的1～10％。
按照本发明提供的球型低温金属粉末的生产方法，将混合后的液体导入间歇或连续式高速剪切乳化机，在剪切乳化机剪切头的高速剪切和离心分散的作用下，热油中的金属液体被分散成微滴状态并悬浮在热油中成为一种金属微滴和热油的乳化混合液，高速剪切乳化机的转速为2000～28000转/分，植物油或矿物油的粘度E(20)大于14，剪切分散时间根据油的粘度，金属与热油的比例和剪切头的转速而定。
按照本发明提供的球型低温金属粉末的生产方法，在经乳化后的金属热油与混合液中，金属微滴成悬浮状态，将此混合液冷却至金属的固相温度以下，乳化混合液中的金属微滴由于表面张力的作用，成为单个的球型金属粉末颗粒，由于热油介质的比重较之传统雾化方法中介质惰性气体大很多，故金属液滴冷却后的颗粒完全成球形，园度好，儿乎不会产生非球形粉末颗粒，同时由于金属液滴在热油中被高速剪切头多次剪切，均质化程度高，所以冷却成球后，颗粒度分布窄，可全部变成所需要的球型金属粉末。
按照本发明提供的球型金属粉末的生产方法，金属与热油乳化混合液采用强制冷却或自然冷却方式冷却至固相温度点以下，经冷却后的热油和球形金属粉末颗粒的混合液可用重力过滤分离或压滤分离或离心过滤分离的方法，将热油和金属粉末分离，得到的金属粉末成泥状，并全部都是合格产品。
按照本发明提供的球型低温金属粉末的生产方法，由于金属粉末的剪切分散成型及整个生产过程完全不与空气接触，并且在热油与金属粉末分离后每一个粉末表面都包裹上带有缓蚀剂的植物油或矿物油，所以在进行合适的包装后，这种生产方法制备的金属粉末具有极低的氧含量。
具体实施方法：
实施例1、
取Sn63Pb37锡铅合金2KG，蓖麻油20KG，置于不锈钢锡炉中，加热至230℃，将实验室用高速剪切乳化均质机剪切头垂直插入炉内，调整转速至18000转/分，工作20分钟后，金属与植物油成乳化混合液，冷却至室温后，用不锈钢网滤去蓖麻油，得到1.98KG15～25um的Sn63Pb37金属粉末，用激光粒度分布测试仪测得其60％的重量分布在15～25um之间，重量98％以上粉末粒度小于25um。用氮氧分析仪分析其氧含量小于66ppm，用高倍显微镜可测得其球形度在99％以上。
实施例2、
取Sn96.5Ag3Cu0.5锡银铜合金3KG，蓖麻油30KG，置于不锈钢锡炉中加热至270℃，加入乳化助剂石蜡310G，将实验室用高速剪切乳化均质机剪切头重直插入炉内，调整转速至26000转/分，工作40分钟后，金属与蓖麻油成乳化混合液，冷却至室温后，用不锈钢网滤去蓖麻油，得到2.96KG粒度5～15um的无铅合金粉末，用激光粒度分布测试仪测得其62％的重量分布在5～15um之间，重量97％以上的粉末粒度小于15um，用氮氧分析仪分析其氧含量小于88ppm，用高倍显微镜下可测得其球形度在98.5％以上。
Claims (8)
1、一种球型低温金属粉末的生产方法。其特征在于低温金属及其合金加热熔化后置于比其液相温度点高的热油中，加入适当缓蚀乳化助剂，用高速旋转剪切均质乳化机进行剪切分散，使金属液体在剪切均质乳化机的作用下，乳化为液滴并悬浮在热油中，然后将热油和金属的乳化混合液冷却至合金的固相温度以下，乳化混合液中的合金液滴在表面张力的作用下凝固为球型金属粉末，粒度尺寸为2～100um，其氧含量小于80ppm。
2、按照权利要求1所述球型低温金属粉末的生产方法，其特征在于采用的热油是沸点大于200℃的植物油或矿物油，其粘度E(20)应大于14，其温度比相应的金属液相温度点高5℃～50℃。
3、按照权利要求1所述球型低温金属粉末的生产方法，其特征在于所述低温金属可以是液相温度点低于500℃的单一元素金属或Pb基、Sn基、Sn-Zn基合金之一。
4、按照权利要求1所述球型低温金属粉末的生产方法，其特征在于所述金属与热油的比例为1∶100～30∶100。
5、按照权利要求1所述球型低温金属粉末的生产方法，其特征在于高速旋转剪切乳化机的转速为2000～28000转/分。
6、按照权利要求1所述球型低温金属粉末的生产方法，其特征在于其高速旋转剪切乳化过程，可以是间歇式或连续式的。
7、按照权利要求1所述球型低温金属粉末的生产方法，其特征在于其热油中可加入油溶性缓蚀剂和乳化助剂。如石油磺酸盐、十一烯基丁二酸、石蜡等。其加入量为金属和热油重量的1～10％。
8、按照权利要求1所述球型低温金属粉末的生产方法，其特征在于金属热油乳化混合液可采用强制冷却或自然冷却方法冷却至固相温度点以下，冷却的金属热油乳化混合液可以采用重力过滤分离，压滤分离或离心过滤分离方法从热油中分离出球型低温金属粉末。
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