CN101016229B - 溴代新戊醇的精制方法 - Google Patents
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Abstract
溴代新戊醇的精制方法，用甲醇和水的混合物溶解溴代新戊醇粗品，混合溶剂的用量是溴代新戊醇粗品重量的0.6-0.9倍，于65-70℃保温1.0-1.5小时，再降温到20-25℃结晶，分离出湿成品后干燥包装，通过精制，可使溴代新戊醇的含量达98％以上，且混合溶剂可回收套用，精制母液下脚经处理可以循环利用，产品的收率≥94％，无废渣产生，不造成环境污染，又降低能耗和成本经济效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及溴代新戊醇的精制方法。
背景技术
溴代反应生成的三溴新戊醇、二溴新戊二醇等溴代新戊醇为粗品，需精制才能获得高品质的终产品，精制一般采用真空精馏或甲苯精制。存在的不足是：若采用甲苯做溶剂，成本高，极易造成环境污染，而用真空精馏，其纯度质量能保证，但由于经过高温，釜底下脚颜色深，品质发生变化，不能重复利用，不但降低产品收率，还有废渣产生。
发明内容
本发明为了克服上述不足，提供一种溴代新戊醇的精制方法，主要创新在于用甲醇跟水的混合物作溶剂，由于甲醇与水的沸点较低，容易浓缩，重要的是，它浓缩回收的溶剂不但可以套用，而且由于低温浓缩，下脚料颜色淡，结构不发生变化，可以回收套用，这样不但提高收率且不造成环境污染。具体是这样来实施的：溴代新戊醇的精制方法，其特征在于用甲醇和水的混合物溶解溴代新戊醇粗品，甲醇与水的重量配比为15-35∶85-65，混合溶剂的用量是溴代新戊醇粗品重量的0.6-0.9倍，于65-70℃保温1.0-1.5小时，再降温到20-25℃结晶，分离出湿成品后干燥包装。分离出湿成品后的母液可经蒸馏处理，分离出混合溶剂循环使用，釜底下脚则经处理可以回用，整个工艺无废渣产生，无环境污染。工艺中所述的溴代新戊醇可以是三溴新戊醇、二溴新戊二醇等类似产品
本发明通过采用甲醇与水的混合液做溶剂对粗品进行精制，可使溴代新戊醇的含量达98％以上，且混合溶剂可回收套用，精制母液下脚经处理可以循环利用，产品的收率≥94％，无废渣产生，不造成环境污染，又降低能耗和成本经济效益显著。
具体实施方式
实施例1，三溴新戊醇的精制方法，用甲醇和水的混合物溶解三溴新戊醇粗品，甲醇与水的重量比为15∶85，混合溶剂的用量是三溴新戊醇粗品重量的0.6倍，于70℃保温1.5小时，再降温到20℃结晶，分离出湿成品后干燥包装；分离出湿成品后的母液经蒸馏处理，分离出混合溶剂循环使用，釜底下脚经处理回用。
实施例2，二溴新戊二醇的精制方法，用甲醇和水的混合物溶解二溴新戊醇粗品，甲醇与水的重量比为25∶75，混合溶剂的用量是二溴新戊二醇粗品重量的0.7倍，于60℃保温1小时，再降温到22℃结晶，分离出湿成品后干燥包装；分离出湿成品后的母液经蒸馏处理，分离出混合溶剂循环使用，釜底下脚经处理回用。
实施例3，溴代新戊醇的精制方法，用甲醇和水的混合物溶解溴代新戊醇粗品，甲醇与水的重量比为35∶65，混合溶剂的用量是溴代新戊醇粗品重量的0.9倍，于65℃保温1.3小时，再降温到25℃结晶，分离出湿成品后干燥包装；分离出湿成品后的母液经蒸馏处理，分离出混合溶剂循环使用，釜底下脚经处理回用。
Claims (3)
1.溴代新戊醇的精制方法，其特征在于用甲醇和水的混合物溶解溴代新戊醇粗品，混合溶剂的用量是溴代新戊醇粗品重量的0.6-0.9倍，于65-70℃保温1.0-1.5小时，再降温到20-25℃结晶，分离出湿成品后干燥包装，所述的溴代新戊醇是指二溴新戊醇或三溴新戊醇。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于甲醇与水的重量比为15-35∶85-65。
3.根据权利要求1或2所述的精制方法，其特征在于分离出湿成品后的母液经蒸馏处理，分离出混合溶剂循环使用，釜底下脚经处理回用。
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| 姚成等.2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇的合成.精细化工15 4.1998,15(4),第37页. * |
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