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CN101016208B - 氧化物烧结体及使用其得到的氧化物膜、包含其的透明基材 - Google Patents

氧化物烧结体及使用其得到的氧化物膜、包含其的透明基材 Download PDF

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CN101016208B
CN101016208B CN2006101611277A CN200610161127A CN101016208B CN 101016208 B CN101016208 B CN 101016208B CN 2006101611277 A CN2006101611277 A CN 2006101611277A CN 200610161127 A CN200610161127 A CN 200610161127A CN 101016208 B CN101016208 B CN 101016208B
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Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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Abstract

本发明的氧化物烧结体主要由镓、铟和氧形成，相对全部金属元素含有超过65原子％不足100原子％的所述镓，其密度为5.0g/cm3以上。本发明的氧化物膜是使用所述氧化物烧结体作为溅射靶得到的，除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长为320nm以下。本发明的透明基材通过在选自玻璃板、石英板、单面或两面覆盖有阻气膜的树脂板或树脂薄膜、或者内部插入有阻气膜的树脂板或树脂薄膜中的透明基板的单面或两面上形成所述氧化物膜制得。

Description

氧化物烧结体及使用其得到的氧化物膜、包含其的透明基材
技术领域
本发明涉及主要由镓、铟以及氧形成的氧化物烧结体、使用该氧化物烧结体得到的氧化物膜以及包含该氧化物膜的透明基材。特别地，涉及氧化铟相的含有率低的氧化物烧结体，用该氧化物烧结体作为溅射靶而成膜的近紫外区的光透射率高的氧化物膜及包含其的透明基材。
背景技术
氧化物透明导电膜由于导电性以及在可视区的光透射性优良，因此被用作各种设备的透明电极。作为实用的，已知含锑或氟作为掺杂剂的氧化锡(SnO2)、含铝或镓作为掺杂剂的氧化锌(ZnO)、含Sn作为掺杂剂的氧化铟(In2O3)等。其中，含Sn作为掺杂剂的氧化铟膜被称作ITO(Indium-Tin-Oxide)膜，由于容易获得低电阻的氧化物透明导电膜，被广泛利用。
作为形成透明导电膜的方法，经常使用溅射法、蒸镀法、离子电镀法以及溶液涂布法。其中，溅射法是在使用蒸气压低的材料的情形中、需要控制精密膜厚的情形中有效的方法。
在溅射法中，通常使用氩气，在约10Pa以下的气压下，以基板为阳极，以成为成膜的氧化物透明导电膜的原料的溅射靶作为阴极，施加电压。被施加电压的电极间，发生辉光放电产生氩等离子体，等离子体中的氩阳离子碰撞到阴极的溅射靶上。通过该碰撞不断被弹飞的颗粒在基板上依次堆积而形成薄膜。
溅射法以氩等离子体的产生方法分类，使用高频等离子体的称作高频溅射法，使用直流等离子体的称作直流溅射法。尤其直流溅射法由于对基板的热损伤小、可高速成膜、电源设备廉价、操作简便等特征，是最适合的成膜方法。
通常，ITO膜的形成可使用直流溅射法。室温下成膜的ITO膜，显示5×10-4Ω·cm左右的低的比电阻。ITO膜在可视区的光透射率也良好，显示平均80％以上的光透射率。另外，化学稳定性和热稳定性优良。
然而，近几年，具有近紫外光(例如，波长300nm～400nm)发光的功能的发光材料、发光设备(例如LED、激光、有机或无机EL)(关于近紫外LED，参考应用物理，第68卷(1999年)，第2号，pp.152～155以及SEIテクニカルレビユ一，2004年9月号(第165号)，pp.75～78)普及，这些的开发正在积极进行。这些电子设备中透明电极是必不可少的。
在以往的重视波长400～800nm的可见光的发光设备中，可以使用以ITO膜为首的ZnO系或SnO2系的透明导电膜作为透明电极。这些现有的透明导电膜，在波长400nm～800nm的可视区的光的平均透射率优良，但对波长短于400nm的近紫外光产生吸收，因此具有无法充分透射的特性。
作为适用于上述具有近紫外光(例如，波长300nm～400nm)的发光功能的发光材料或发光设备(例如LED、激光、有机或无机EL)的透明导电膜，提出如下方案。
日本专利特开平7-182924号中，提出了少量掺杂四价原子这样的异价掺杂物的镓铟氧化物(GaInO3)。记载有该氧化物的晶体膜透明性优良，显示出约1.6的低折射率，因此可改善与玻璃基板的折射率匹配，从而可以实现与目前使用的宽禁带半导体同等程度的电导率。但是，这里记载的晶体膜被观察到吸收近紫外光，而且需要在基板温度250℃～500℃下高温成膜，因此难以直接工业化利用。
日本专利特开2002-093243号2中，提出了紫外透明导电膜，其特征在于，由Ga2O3晶体形成，在波长240nm～800nm或波长240nm～400nm的范围内透明，依靠氧缺陷或掺杂剂元素具有电导性，记载有以Sn、Ge、Si、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W中的至少一种元素为掺杂剂，基板温度600℃～1500℃，氧气分压为0～1Pa，使用脉冲激光蒸镀法、溅射法、CVD法、MBE法中的任意一种方法进行制造。这里记载的Ga2O3晶体膜，为了得到导电性必须在基板温度600℃～1500℃下成膜。由于该温度范围过高，因此在工业上的利用极其困难。
最近，本发明人们发现了新的透明导电性薄膜叠层膜，其不仅如日本专利特愿2005-252788号所记载那样，可视区的光透射率高、具有低表面电阻(6Ω/□～500Ω/□)，而且在波长380nm～400nm的可见光短波长区、更短波长的300nm～380nm的近紫外光区也兼具高的光透射率。即，着眼于金属薄膜的表面被透明氧化物薄膜所覆盖的叠层结构的透明导电膜，该透明氧化物薄膜是主要由镓、铟和氧形成的非晶质氧化物薄膜，或者是主要由镓和氧形成的非晶质氧化物薄膜，该透明氧化物薄膜中所含的镓相对全部金属原子以35原子％以上、100原子％以下的比例含有，这种透明导电膜可解决上述课题。
发明内容
本发明的目的在于提供膜自身的显示光透射率50％以上的最短波长为320nm以下这样的、在近紫外光区具有高的光透射率的氧化物膜，以及可用于为得到该氧化物膜所需的溅射靶中的氧化物烧结体，进一步提供包含所得氧化物膜的透明基材。
本发明人们为了达成这样的目的，积极研究了多种氧化物烧结体，结果发现一种氧化物烧结体作为氧化物膜形成源极其有用，其为主要由镓、铟和氧形成的氧化物烧结体，其特征在于，相对全部金属元素含有超过65原子％不足100原子％的镓，优选相对全部金属元素含有超过65原子％且90原子％以下的镓。
将该氧化物烧结体例如用作溅射靶，以溅射法形成氧化物膜时，发现该氧化物膜主要由镓、铟和氧形成，相对全部金属元素含有超过65原子％不足100原子％的镓，优选相对全部金属元素含有超过65原子％且90原子％以下镓的非晶质氧化物膜是膜自身显示光透射率50％的最短波长在320nm以下的氧化物膜。进一步发现，为了得到这样的氧化物膜，必须使用可抑制波长400nm以下导致氧化物膜的光透射率降低的红绿柱石型结构氧化铟相(In2O3相)的生成的溅射靶进行成膜，完成了本发明。
即，本第1发明提供一种氧化物烧结体，其主要由镓、铟和氧形成，其特征在于，相对全部金属元素含有超过65原子％不足100原子％的镓，并且烧结体密度为5.0g/cm3以上。
本第2发明提供一种如第1发明所述的氧化物烧结体，其特征在于，相对全部金属元素含有超过65原子％且90原子％以下的镓，烧结体密度为5.5g/cm3以上，并且在用作溅射靶时可以以直流溅射法成膜。
本第3发明提供一种如第1或2发明所述的氧化物烧结体，其特征在于，由选自具有β-Ga2O3型结构的氧化镓相(β-Ga2O3相)、具有β-Ga2O3型结构的氧化镓铟相(β-GaInO3相)、或(Ga，In)2O3相中的1个以上的相构成。
本第4发明提供一种如第1或2发明所述的氧化物烧结体，其特征在于，具有选自具有β-Ga2O3型结构的氧化镓相(β-Ga2O3相)、具有β-Ga2O3型结构的氧化镓铟相(β-GaInO3相)、或(Ga，In)2O3相中的1个以上的相，进一步由红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)构成，该红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)的含有比例以下式(1)定义的X射线衍射峰强度比计为5％以下。
本第5发明提供一种如第1～4发明任意一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，该氧化物烧结体是通过热压法，在惰性气体气氛中，在烧结温度800℃～1000℃以及压力4.9MPa～29.4MPa的条件下烧结而成的，并且不含金属铟相。
本第6发明提供一种氧化物膜，其特征在于，其使用第1～5发明任意一项所述的氧化物烧结体作为溅射靶由溅射法得到，且该氧化物膜主要由镓、铟和氧形成，该氧化物膜含有相对全部金属元素超过65原子％不足100原子％的镓，除去基板的膜自身显示光透射率50％的最短波长为320nm以下。
本第7发明提供一种如第6发明所述的氧化物膜，其特征在于，其为非晶质膜。
本第8发明提供一种如第6或7发明所述的氧化物膜，其特征在于，其算术平均高度(Ra)为1.0nm以下。
本第9发明提供一种透明基材，其特征在于，在透明基板的单面或两面上，形成有第6～8发明任意一项所述的氧化物膜，所述透明基板选自玻璃板、石英板、单面或两面覆盖有阻气膜的树脂板或树脂薄膜、或者内部插入有阻气膜的树脂板或树脂薄膜。
本第10发明提供一种如第9发明所述的透明基材，其特征在于，所述阻气膜为选自氧化硅膜、氮氧化硅(SiON)膜、铝酸镁膜、氧化锡系膜以及类金刚石碳(DLC)膜中的至少一种。
本第11发明提供一种如第10发明所述的透明基材，其特征在于，所述树脂板或树脂薄膜的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚醚砜(PES)、聚芳酯(PAR)、聚碳酸酯(PC)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，或者具有以丙烯酸系有机物覆盖这些材料表面的叠层结构。
根据本发明，例如用作溅射靶时，可得到以往无法得到的可形成透射近紫外光的氧化物膜的氧化物烧结体。另外，通过本发明得到的这样的氧化物膜，通过与金属膜层叠，可以作为蓝色光、甚至近紫外光的LED、或者利用激光或有机或无机EL的设备的电极使用。由于在使用波长的可见光短波长区或近紫外光区可得到高的光透射率，因此在工业上有用。另外作为有机EL元件等自发光型元件用的电极使用时，可提高可见光短波长区的光、甚至近紫外光的输出效率。
进一步，本发明的氧化物膜具有以下优点：使用作为工业上广泛使用的薄膜制作法的溅射法、特别是直流溅射法，在必须低温成膜的基板(室温～100℃)上也可制造。
本发明的上述目的和其它目的以及本发明的特征和优点，将通过具体实施方式并结合附图更加清楚明了。
附图说明
图1是表示本发明烧结体的实施例1和2的靶评价的表。
图2是表示烧结体的比较例1的靶评价的表。
图3是表示本发明烧结体的实施例3至7、参考例8的靶评价的表。
图4是表示烧结体的比较例2的靶评价的表。
图5是表示本发明烧结体的实施例9和10的薄膜评价的表。
图6是表示烧结体的比较例3的薄膜评价的表。
图7是表示本发明烧结体的实施例11至13、参考例14的薄膜评价的表。
图8是表示烧结体的比较例4的靶评价的表。
图9是表示本发明烧结体的实施例15的薄膜评价的表。
具体实施方式
以下，对本发明的氧化物烧结体、氧化物膜，以及包含其的透明基材详细说明，但本发明并不限定于下述实施例。
本发明的氧化物烧结体为主要由镓、铟和氧形成的氧化物烧结体，相对全部金属元素含有超过65原子％不足100原子％的镓，并且烧结体密度为5.0g/cm3以上。
进一步，本发明的氧化物烧结体相对全部金属元素含有超过65原子％且90原子％以下的镓，烧结体密度为5.5g/cm3以上，并且在用作溅射靶时可以以直流溅射法成膜。
另外，本发明的氧化物烧结体是主要由镓、铟和氧形成的氧化物烧结体，只要是主要由上述元素构成，就可含有其他不可避免的杂质。
上述氧化物烧结体，优选由选自具有β-Ga2O3型结构的氧化镓相(β-Ga2O3相)、具有β-Ga2O3型结构的氧化镓铟相(β-GaInO3相)、或(Ga，In)2O3相中的1个以上的相构成。
另外，在具有选自具有β-Ga2O3型结构的氧化镓相(β-Ga2O3相)、具有β-Ga2O3型结构的氧化镓铟相(β-GaInO3相)、或(Ga，In)2O3相中的1个以上的相，进一步由红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)构成的情况下，优选该红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)的含有比例以下式(1)定义的X射线衍射峰强度比计为不足5％。
Figure GSB00000638713300071
Figure GSB00000638713300072
在此，关于各相结构的信息，已由JCPDS Card 41-1103(β-Ga2O3相)、21-0334(β-GaInO3相)、14-0564((Ga，In)2O3相)以及06-0416(In2O3相)明确。另外，X射线衍射中β-GaInO3相和In2O3相的主峰，分别来自(111)反射和(222)反射，由于In2O3相(222)反射与β-GaInO3相(002)反射重叠，因此关于In2O3相，以强度第二强的(400)反射评价。
这些氧化物烧结体，可通过热压法，在惰性气体气氛中，在烧结温度800℃～1000℃以及压力4.9MPa～29.4MPa的条件下烧结，得到不含金属铟相的氧化物烧结体。
将这些氧化物烧结体例如用作溅射靶并以溅射法形成氧化物膜时，可得到主要由镓、铟和氧形成，并且相对全部金属元素含有超过65原子％不足100原子％的镓，进一步优选相对全部金属元素含有超过65原子％且90原子％以下镓的组成范围的氧化物膜，并且除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长为320nm以下。
进一步，为了得到上述氧化物膜，优选使用对波长400nm以下的光下导致氧化物膜的光透射率降低的红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)的生成加以抑制的氧化物烧结体作为溅射靶进行成膜。
本发明的氧化物烧结体主要由镓、铟和氧形成，必须是相对全部金属元素含有超过65原子％不足100原子％的镓，并且是除氧化镓以外的组成范围。进一步，烧结体密度必须为5.0g/cm3以上。
这里，镓相对全部金属元素为65原子％以下时，将氧化物烧结体例如作为溅射靶形成氧化物膜时，除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长超过320nm。另外，若成为氧化镓的组成范围，烧结异常困难，因此难以得到高密度的氧化物烧结体。另外，使用非高密度化的氧化物烧结体作为溅射靶进行溅射时，电弧放电等异常的放电屡次发生，其结果，产生如下问题：无法得到显示光透射率50％的光的最短波长为320nm以下的优质的氧化物膜。
当该氧化物烧结体的烧结体密度不足5.0g/cm3的情况下用作溅射靶时，长时间使用下会引起结瘤物的产生以及电弧放电的产生，得到的氧化物膜的膜特性降低。
进一步，本发明的氧化物烧结体更优选：相对全部金属元素含有超过65原子％且90原子％以下的镓，烧结体密度为5.5g/cm3以上，并且在用作溅射靶时，可以以直流溅射法成膜。其理由为，如果是该范围的氧化物烧结体，则具有充分的导电性和烧结体密度，因此不引起电弧放电等异常的放电，可实现良好的直流溅射。
这里所说的直流溅射法中，还包括如下溅射方法：周期性地停止施加于靶的负电压，在此期间施加低的正电压，用电子中和正电荷的溅射方法(直流脉冲法)。根据直流脉冲法，可以在使用氧气的反应性气体的反应性溅射中抑制电弧放电并成膜，不需要如高频溅射法那样控制阻抗匹配电路，具有成膜速度比高频溅射法快等优点，故优选。
进一步优选本发明的氧化物烧结体由选自具有β-Ga2O3型结构的氧化镓相(β-Ga2O3相)、具有β-Ga2O3型结构的氧化镓铟相(β-GaInO3相)、或(Ga，In)2O3相中的1个以上的相构成。
进一步，优选本发明的氧化物烧结体具有选自具有β-Ga2O3型结构的氧化镓相(β-Ga2O3相)、具有β-Ga2O3型结构的氧化镓铟相(β-GaInO3相)、或(Ga，In)2O3相中的1个以上的相，进一步由红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)构成，该红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)的含有比例以下式(1)定义的X射线衍射峰强度比计为5％以下。
Figure GSB00000638713300091
若上述式的X射线峰强度比在5％以上，则溅射靶的红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)对氧化物膜的光学特性贡献大，因此，除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长会超过320nm。
这里，红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)可以是导入了氧缺陷的相，也可以是一部分铟置换为镓的相。另外，β-Ga2O3相可以是导入了氧缺陷的相，也可以是一部分镓置换为铟的相。对于β-GaInO3相和(Ga，In)2O3相，可以是导入了氧缺陷的相，也可以是镓对铟的原子比例稍微偏离化学计量组成。
本发明的氧化物烧结体通过热压法烧结而成，通过将其烧结条件设为在惰性气体气氛中，烧结温度800℃～1000℃以及压力4.9MPa～29.4MPa，可得到不含金属铟相的氧化物烧结体，故优选。
在惰性气体中，若烧结温度不足800℃，就不能充分烧结，若超过1000℃，金属铟就会熔融、渗出。优选压力在4.9MPa～29.4MPa的范围。压力比该范围低时，不能充分烧结，无法得到高密度的氧化物烧结体。另外，即便压力比该范围高，烧结体密度也不提高，另一方面，容易引起热压中使用的模型的破损，工业上不利。
本发明的氧化物膜是使用上述氧化物烧结体作为溅射靶，利用溅射法得到的氧化物膜，是主要由镓、铟和氧形成的氧化物膜，该氧化物膜相对全部金属元素含有超过65原子％不足100原子％的镓，具备除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长为320nm以下的优异的特性。
镓相对全部金属元素为65原子％以下时，所得到的氧化物膜，除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长会超过320nm。氧化镓的膜，如前所述，难以得到高密度的烧结体，因而难以得到显示光透射率50％的光的最短波长为320nm以下的氧化物膜，故不优选。
优选本发明的氧化物膜通过作为工业上有利的成膜方法的直流溅射法得到。
另外，优选本发明的氧化物膜是非晶质膜。这是因为，非晶质膜与结晶质膜相比，蚀刻性良好，另外，特别是用于有机EL中的电极所重视的膜表面的平坦性优良。
另外，本发明的氧化物膜，优选算术平均高度(Ra)在1.0nm以下。这里，算术平均高度(Ra)是基于JIS B0601-2001的定义。算术平均高度(Ra)超过1.0nm时，在有机EL等要求膜表面的平坦性的特定用途中不优选。
通过在选自玻璃板、石英板、单面或两面覆盖有阻气膜的树脂板或树脂薄膜、或者内部插入有阻气膜的树脂板或树脂薄膜中的透明基板的单面或两面上，形成上述本发明的氧化物膜，可得到本发明的透明基材。
在上述透明基板上，还可以在完全不损害基板透明性的范围内形成有薄膜晶体管(TFT)和用于驱动其的金属电极。
上述树脂板或树脂薄膜与玻璃板相比气体透过性高，另一方面，有机EL元件、无机EL元件的发光层会被水分、氧劣化，因此，在将上述树脂板或树脂薄膜用作这些显示元件的基板时，优选施加阻止气体通过的阻气膜。
作为上述阻气膜，优选在透明基板与氧化物膜之间形成至少一层以上的膜。
优选上述阻气膜优选为选自氧化硅膜、氮氧化硅(SiON)膜、铝酸镁膜、氧化锡系膜以及类金刚石碳(DLC)膜中的至少一种。另外，阻气膜不限于无机膜，也可包含有机膜。
这里，所谓氧化锡系膜，具有在氧化锡中含有例如选自Si、Ce、Ge等中的至少1种以上添加元素的组成。通过这些添加元素，使氧化锡层非晶质化，成为致密的膜。另外，也可以是这样的结构：在选自氧化硅膜、氮氧化硅膜、铝酸镁膜、氧化锡系膜以及类金刚石碳膜中的至少一种阻气膜和有机或高分子的膜交替重复层叠在树脂基板或树脂薄膜的表面上的结构的基板上，施加上述氧化物膜。
阻气膜可以形成在树脂板或树脂薄膜的单面上，如果在两面上形成，对气体通过的隔断性更良好。另外，通过在树脂板或树脂薄膜的单面上形成阻气膜，再在该阻气膜上层叠树脂板或树脂薄膜，可得到内部插入有阻气膜的结构。进一步，也可采用重复多次层叠的结构。
上述树脂板或树脂薄膜优选由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚醚砜(PES)、聚芳酯(PAR)、聚碳酸酯(PC)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、或者以丙烯酸系有机物覆盖这些材料的表面的叠层结构制成，但不限定于这些。树脂板或树脂薄膜的厚度，可根据下述的具体用途适当选择。
上述透明基材，在用作发出蓝色或近紫外光的LED或者利用激光或有机或无机EL的设备的电极时，在可见光短波长区甚至近紫外区的光下，可得到高的光透射率，因此，在工业上有用。另外，作为有机EL元件等自发光型元件用的电极使用时，可以提高近紫外区的光的输出效率，是有用的。
[实施例]
以下，通过实施例更具体地说明本发明。
1)氧化物烧结体的制造
通过以下叙述的常压烧结法制造烧结体。将纯度4N的氧化镓粉末和氧化铟粉末分别经球磨粉碎调整为平均粒径3μm以下。然后，按照使镓的原子比例相对全部金属元素成为所期望的比例混合，与有机粘合剂、分散剂以及增塑剂一起用球磨机混合48小时，制造浆料。得到的浆料通过喷雾干燥器喷雾干燥，制造造粒粉末。
接着，将得到的造粒粉末放入橡胶模型，用等静压机制造191mmφ、厚度约6mm的成形体。同样操作得到的成形体在氧气流中，按规定的温度(在实施例中记载)常压烧结20小时。
除常压烧结法以外，还通过热压(HP)法制造氧化物烧结体。
将上述的氧化镓粉末和氧化铟粉末按照使镓的原子比例相对全部金属元素成为所期望的比例混合，然后用三维混合机搅拌，作为原料粉末。将所得混合粉末供给到碳制容器中，在各条件下用热压法烧结。为了防止碳制容器的氧化所导致的劣化，在Ar气气氛中进行。压力固定为24.5MPa，烧结温度为规定的温度(在实施例中记载)，烧结时间固定为3小时。
另外，对所得烧结体施加圆周加工和表面磨削加工，制成直径约15.24cm(6英寸)、厚度约5mm的形状。加工后，将烧结体粘合到冷却铜板上，作为溅射靶。
2)薄膜的制造
溅射装置使用アネルバ制造的特SPF-530H。基板使用合成石英基板，配置成与靶平面平行。基板-靶间距离为60mm。
溅射气体为氩气和氧气的混合气体，氧气占1.0～2.0％的比例，总气压设定为0.5Pa。输入功率为200W。在以上条件下通过直流磁控溅射进行成膜。根据所使用的靶调整成膜时间，形成膜厚200nm的薄膜。
不能进行直流溅射的情况下，通过利用直流脉冲法的溅射进行膜形成。脉冲频率为250kHz。其他成膜条件与直流溅射相同。
3)氧化物烧结体和薄膜评价
所得到的氧化物烧结体和薄膜中，相对全部金属元素的镓的原子比例，由以ICP发光分光分析法(使用セイコ一インスツルメンツ制造的SPS4000)求得的铟和镓的重量计算出。氧化物烧结体的密度是使用纯水通过阿基米德法(使用东洋精机制作所制造的高精度自动比重计)测定的。氧化物膜的膜厚由探针式膜厚计(テンコ一ル公司制造的Alpha-StepIQ)测定。氧化物烧结体和氧化物膜的比电阻由四探针法(使用三菱化学制造的LORESTA-IP、MCP-T250)测定的表面电阻计算出。
含基板的氧化物膜的光透射率(TS+F(％))由分光光度计(日立制作所制造，U-4000)测定。在同样条件下测定基板单独的光透射率(TS(％))，计算出(TS+F/TS)×100并作为除去基板的膜自身的光透射率(TF(％))。通过X射线衍射装置(理学电机工业制造，使用CuKα射线)测定氧化物烧结体以及氧化物膜的X射线衍射。对于氧化物烧结体，求出In2O3相(400)、β-Ga2O3相(-202)、β-GaInO3相(111)以及
Figure GSB00000638713300141
的峰强度，计算出下式(1)表示的In2O3相(400)的峰强度比。
Figure GSB00000638713300142
Figure GSB00000638713300143
算术平均高度(Ra)以原子力显微镜(AFM、使用DigitalInstruments公司制造的Nanoscope III)测定。
实施例1、2
按照相对全部金属元素的镓的原子比例为65.5原子％，混合氧化铟粉末和氧化镓粉末，在烧结温度1400℃以及1500℃的2个条件下常压烧结，制造溅射靶。然后，使用这2种溅射靶在室温下试行直流溅射。靶的评价结果在图1中表示。
如图1所示，在实施例1的烧结温度为1400℃的情况下，所得到的氧化物烧结体中相对全部金属元素的镓的原子比例为65.6原子％。另外，氧化物烧结体的密度为6.04g/cm3，构成烧结体的相为β-GaInO3相。由此，上述式(1)所示的In2O3相(400)的峰强度比为0％。
其次，在实施例2的烧结温度为1500℃的情况下，相对全部金属元素的镓的原子比例为65.2原子％，烧结体的密度为6.12g/cm3，构成相仅为(Ga，In)2O3相，上述式(1)所示的In2O3相(400)的峰强度比为0％。
使用这2种溅射靶在室温下进行直流溅射时，未发现电弧放电等异常，确认可良好溅射。
比较例1
相对全部金属元素的镓的原子比例为58.5原子％，除此以外，与实施例1同样制造溅射靶，试行直流溅射。靶的评价结果在图2中表示。
如图2所示，比较例1中，烧结体中相对全部金属元素的镓的原子比例为58.3原子％，烧结体的密度为6.28g/cm3。烧结体由β-GaInO3相和In2O3相构成，上述式(1)所示的In2O3相(400)的峰强度比为7％。使用该溅射靶在室温下进行直流溅射时，未发现电弧放电等异常，确认可良好溅射。
实施例3～7、参考例8
按照使相对全部金属元素的镓的原子比例在65.5～99原子％的范围内变化，混合氧化铟粉末和氧化镓粉末，在烧结温度800℃～1000℃的3个条件下以热压(HP)法烧结，制造溅射靶。然后，使用这3种溅射靶在室温下试行直流溅射。靶的评价结果在图3中表示。
如图3所示，在实施例3～7、参考例8的情况下，相对全部金属元素的镓的原子比例为65.4原子％～99.1原子％，烧结体的密度为5.02g/cm3～6.12g/cm3，可得到良好的烧结体。其次，确认这些烧结体由β-GaInO3相、β-Ga2O3相或这2相构成。于是，上述式(1)所示的In2O3相(400)的峰强度比均为0％。其中，只有实施例5确认有In2O3相的生成，上述式(1)所示的In2O3相(400)的峰强度比为5％。
使用这些氧化物烧结体作为溅射靶在室温下进行直流溅射时，实施例3～7，即相对全部金属元素的镓的原子比例在65.4原子％～89.9原子％的范围内时，未发现电弧放电等异常，确认可良好溅射。但是，参考例8的相对全部金属元素的镓的原子比例为99.1原子％的情况下，不能进行直流溅射。
比较例2
在烧结温度1100℃的条件下实施热压(HP)法，除此以外，与实施例3和4同样制造溅射靶，试行直流溅射。靶的评价结果在图4中表示。
如图4所示，比较例2中，相对全部金属元素的镓的原子比例为65.3原子％，但烧结体的密度低，为4.89g/cm3，不能得到良好的烧结体。
烧结体中观察到铟发生熔融、渗出的痕迹。另外，烧结体由β-GaInO3相、In相以及In2O3相构成，上述式(1)所示的In2O3相(400)的峰强度比高，为12％。推测这是由于铟的熔融、渗出导致的。
使用该溅射靶在室温下进行直流溅射时，屡次发生电弧放电，无法得到良好的溅射状态。
实施例9、10
使用实施例1和2制造的溅射靶，在室温下进行直流溅射，形成薄膜。所得到的薄膜的评价结果在图5中表示。通过ICP发光分光分析法求得的氧化物膜中相对全部金属元素的镓的原子比例再现了实施例1和2的溅射靶的组成，为65.6原子％和65.2原子％。除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长均在320nm以下。
另外，确认算术平均高度(Ra)均在0.5nm左右，为1.0nm以下。所得到的膜的X射线衍射测定的结果，确认均为非晶质膜。另外，这些膜显示出导电性，实施例9的比电阻为7.1×10-1Ω·cm，实施例10的比电阻为6.3×10-1Ω·cm。
比较例3
使用比较例1制造的溅射靶，在室温下进行直流溅射，形成薄膜。所得到的薄膜的评价结果在图6中表示。通过ICP发光分光分析法求得的薄膜中相对全部金属元素的镓的原子比例，大致再现了比较例1的溅射靶的组成，为58.7原子％。
但是，除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长为332nm，不在320nm以下。不过，确认算术平均高度(Ra)在0.5nm左右，为1.0nm以下。所得到的膜的X射线衍射测定的结果，确认为非晶质膜。另外，该膜显示出导电性，比电阻为1.1×10-1Ω·cm。
实施例11～13、参考例14
使用在实施例4和6～7、参考例8中烧结温度900℃的条件下以热压(HP)法制造的溅射靶，在室温下进行直流溅射，形成薄膜。另外，参考例8的溅射靶无法以直流溅射成膜，因此通过利用直流脉冲法的溅射形成薄膜。所得到的薄膜的评价结果在图7中表示。通过ICP发光分光分析法求得的薄膜中相对全部金属元素的镓的原子比例，大致再现了实施例4～7的溅射靶的组成，为65.5原子％～99.5原子％。除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长均在320nm以下。另外，确认算术平均高度(Ra)均在0.5nm左右，为1.0nm以下。所得到的膜的X射线衍射测定的结果，确认均为非晶质膜。另外，实施例10的膜显示出导电性，比电阻为5.8×10-1Ω·cm。但是，其他的膜不显示导电性。
比较例4
使用比较例2制造的溅射靶通过溅射形成氧化物膜。但是，该溅射靶无法以直流溅射成膜，因此在室温下通过利用直流脉冲法的溅射形成薄膜。所得到的薄膜的评价结果在图8中表示。通过ICP发光分光分析法求得的薄膜中相对全部金属元素的镓的原子比例为59.7原子％，与比较例2的溅射靶的组成相比，镓变少。另外，除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长为340nm，不在320nm以下。但是，确认算术平均高度(Ra)为0.62nm，在1.0nm以下。所得到的膜的X射线衍射测定的结果，确认为非晶质膜。另外，该膜显示出导电性，比电阻为2.2×10-1Ω·cm。
实施例15
使用实施例5中在烧结温度1000℃的条件下以热压(HP)法制造的溅射靶，在室温下进行直流溅射，形成薄膜。所得到的薄膜的评价结果在图9中表示。通过ICP发光分光分析法求得的薄膜中相对全部金属元素的镓的原子比例，大致再现了实施例5的溅射靶的组成，为65.1原子％。实施例5的溅射靶中含有与上述式(1)所示的In2O3相(400)的峰强度比5％相当的红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)，但是除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长为320nm。另外，确认算术平均高度(Ra)在0.5nm左右，为1.0nm以下。所得到的膜的X射线衍射测定的结果，确认为非晶质膜。另外，所得到的膜显示出导电性，比电阻为5.1×10-1Ω·cm。
实施例16
基板使用厚度100μm的PET薄膜(东洋纺织公司制造)，除此以外，在与实施例9同样的条件下，在薄膜单面上进行成膜。与实施例9同样，通过X射线衍射确认所得到的透明导电膜为非晶质膜。如实施例9所示，除去基板的膜自身显示光透射率50％的最短波长在320nm以下，但包括PET薄膜的情况下，显示光透射率50％的最短波长为与PET薄膜单独显示的322nm同等的324nm。另外，确认算术平均高度(Ra)为1.0nm以下。
实施例17
使用在厚度200μm的PES薄膜(住友ベ一クライト公司制造)的两面上形成又氮氧化硅膜的带阻气膜的基板作为基板，除此以外，与实施例12同样的条件下在薄膜两面上进行成膜。与实施例12同样，通过X射线衍射确认所得到的透明导电膜为非晶质膜。如实施例12所示，除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长在320nm以下，但包括PES薄膜的情况下，显示光透射率50％的光的最短波长为与PES薄膜显示的350nm相同的350nm。另外，确认算术平均高度(Ra)为1.0nm以下。
评价
从实施例1～7、参考例8的结果可知，本发明的氧化物烧结体，其特征在于，主要由镓、铟和氧形成，相对全部金属元素含有超过65原子％不足100原子％的镓，并且烧结体密度为5.0g/cm3以上，将该本发明的氧化物烧结体用作溅射靶实施溅射时，不发生电弧放电等异常的放电，可实施良好的溅射。
特别地，从实施例1～7的结果可知，本发明的氧化物烧结体，其特征在于，相对全部金属元素含有超过65原子％且90原子％以下的镓，并且烧结体密度为5.5g/cm3以上，将其用作溅射靶实施溅射时，不发生电弧放电等异常的放电，可实施良好的直流溅射。
另外，从实施例3～7、参考例8的结果可知，本发明的氧化物烧结体，即其特征在于，是通过热压法，在惰性气体气氛中，在烧结温度800℃～1000℃以及压力4.9MPa～29.4MPa的条件下烧结而成的氧化物烧结体，且不含金属铟相，将其用作溅射靶实施溅射时，不发生电弧放电等异常的放电，可实施良好的直流溅射。
其次，从实施例9～15的结果可知，本发明的氧化物膜，即将实施例1～7、参考例8的氧化物烧结体用作溅射靶通过溅射法得到的氧化物膜，其为由镓、铟和氧形成的氧化物膜，该氧化物膜相对全部金属元素含有超过65原子％不足100原子％的镓，除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长为320nm以下，为非晶质膜，算术平均高度(Ra)为1.0nm以下。
特别地，从实施例15可知，本发明的烧结体，即其特征在于，具有选自具有β-Ga2O3型结构的氧化镓相(β-Ga2O3相)、具有β-Ga2O3型结构的氧化镓铟相(β-GaInO3相)、或(Ga，In)2O3相中的1个以上的相，进一步由红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)构成，该红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)的含有比例以下式(1)定义的X射线衍射峰强度比计为5％以下，如果是将该氧化物烧结体用作溅射靶通过溅射法得到的氧化物膜，则除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长为320nm以下。
Figure GSB00000638713300202
与之相反，比较例3的氧化物膜，即将比较例1的不满足上述组成范围的氧化物烧结体用作溅射靶通过溅射法得到的氧化物膜，除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长超过320nm。
另外，比较例4的氧化物膜，即将比较例1的不满足上述热压条件、上述红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)的含有比例超过5％的氧化物烧结体用作溅射靶通过溅射法得到的氧化物膜，除去基板的膜自身显示光透射率50％的光的最短波长超过320nm。
由实施例16和17可确认，可得到本发明的透明基材，即，其特征在于，在单面或两面覆盖有阻气膜的树脂薄膜透明基板的单面或两面上形成有本发明的氧化物膜的透明基材。

Claims (8)

1.一种氧化物烧结体，其特征在于，该氧化物烧结体主要由镓、铟和氧形成，相对全部金属元素含有超过65原子％且90原子％以下的所述镓，并且烧结体密度为5.0g/cm3以上，并且在用作溅射靶时可以以直流溅射法成膜，
所述氧化物烧结体具有选自具有β-Ga2O3型结构的氧化镓相(β-Ga2O3相)、具有β-Ga2O3型结构的氧化镓铟相(β-GaInO3相)、或(Ga，In)2O3相中的1个以上的相，进一步由红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)构成，该红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)的含有比例以下式定义的X射线衍射峰强度比计为5％以下，
Figure FSB00000638713200012
2.根据权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，所述氧化物烧结体是通过热压法，在惰性气体气氛中，在烧结温度800℃～1000℃以及压力4.9MPa～29.4MPa的条件下烧结而成的，并且不含金属铟相。
3.一种氧化物膜，其特征在于，使用下述氧化物烧结体作为溅射靶由直流溅射法得到该氧化物膜，且该氧化物膜主要由镓、铟和氧形成，该氧化物膜含有相对全部金属元素超过65原子％且90原子％以下的镓，除去基板的膜自身的光透射率显示50％的光的最短波长为320nm以下，
所述氧化物烧结体主要由镓、铟和氧形成，相对全部金属元素含有超过65原子％且90原子％以下的所述镓，并且烧结体密度为5.0g/cm3以上，
所述氧化物烧结体具有选自具有β-Ga2O3型结构的氧化镓相(β-Ga2O3相)、具有β-Ga2O3型结构的氧化镓铟相(β-GaInO3相)、或(Ga，In)2O3相中的1个以上的相，进一步由红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)构成，该红绿柱石型结构的氧化铟相(In2O3相)的含有比例以下式定义的X射线衍射峰强度比计为5％以下，
Figure FSB00000638713200021
Figure FSB00000638713200022
4.根据权利要求3所述的氧化物膜，其特征在于，其为非晶质膜。
5.根据权利要求3或4所述的氧化物膜，其特征在于，其算术平均高度(Ra)为1.0nm以下。
6.一种透明基材，其特征在于，在透明基板的单面或两面上，形成有权利要求3～5任意一项所述的氧化物膜，所述透明基板选自玻璃板、石英板、单面或两面覆盖有阻气膜的树脂板或树脂薄膜、或者内部插入有阻气膜的树脂板或树脂薄膜。
7.根据权利要求6所述的透明基材，其特征在于，所述阻气膜为选自氧化硅膜、氮氧化硅(SiON)膜、铝酸镁膜、氧化锡系膜以及类金刚石碳(DLC)膜中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的透明基材，其特征在于，所述树脂板或树脂薄膜的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚醚砜(PES)、聚芳酯(PAR)、聚碳酸酯(PC)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，或者具有以丙烯酸系有机物覆盖这些材料表面的叠层结构。
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