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CN100999337A - 羟基化钴的制备方法及其在水处理中的应用 - Google Patents

羟基化钴的制备方法及其在水处理中的应用 Download PDF

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CN100999337A CN 200610151233 CN200610151233A CN100999337A CN 100999337 A CN100999337 A CN 100999337A CN 200610151233 CN200610151233 CN 200610151233 CN 200610151233 A CN200610151233 A CN 200610151233A CN 100999337 A CN100999337 A CN 100999337A
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cobalt hydroxide
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徐贞贞
贲岳
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JIANGSU HAYI ENVIRONMENTAL PROTECTION RESEARCH INSTITUTE
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Harbin Institute of Technology Shenzhen
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Abstract

羟基化钴的制备方法及其在水处理中的应用，它涉及一种混合物的制备方法及其在水处理中的应用。本发明首次公开一种羟基化钴的制备方法及其在水处理中的应用。羟基化钴制备：(一)向二价钴盐溶液中滴加强碱性溶液直至无沉淀产生；(二)调节悬浊液pH值＞12，然后活化；(三)过滤，沉淀物用蒸馏水洗涤至中性后干燥，即得到羟基化钴。羟基化钴作为臭氧催化剂应用于水处理工艺。本发明制备的羟基化钴颗粒晶形完整、均匀致密且粒径分布均匀。本发明羟基化钴采用了碱式均匀沉淀法制备避免了杂质的沉淀，羟基化钴纯度达99％以上。羟基化钴能促进臭氧转化成羟基自由基，增加水体中自由基的生成速率和数量，臭氧去除水中有机污染物的能力可被提高35～42个百分点。

Description

羟基化钴的制备方法及其在水处理中的应用
技术领域
本发明涉及一种混合物的制备方法及其在水处理中的应用。
背景技术
羟基化钴是一种混合物，由CoOH和CoO·OH组成。目前尚未有羟基化钴制备方法或应用的报道。
发明内容
本发明首次公开一种羟基化钴的制备方法及其在水处理中的应用。羟基化钴按以下步骤制备：(一)不断搅拌浓度为0.2mol/L～2.0mol/L的可溶性二价钴盐溶液，并缓慢滴加浓度为0.25mol/L～2.1mol/L的强碱性溶液直至无沉淀产生；(二)调节步骤一所成悬浊液的pH值＞12，然后置于30℃～100℃的环境中活化12～20h；(三)过滤，将沉淀物用蒸馏水洗涤至中性后干燥，即得到羟基化钴。羟基化钴作为臭氧催化剂应用于水处理工艺。
本发明制备的羟基化钴颗粒晶形完整、均匀致密且粒径分布均匀。本发明羟基化钴采用了碱式均匀沉淀法制备避免了杂质的沉淀，羟基化钴纯度达99％以上。羟基化钴能促进臭氧转化成羟基自由基，增加水体中自由基的生成速率和数量，提高了臭氧的氧化性和利用率，臭氧去除水中有机污染物的能力可被提高35～42个百分点。羟基化钴作为臭氧催化剂具有催化去除有机污染物活性强，自身稳定性高，不产生二次污染的优点。
附图说明
图1是具体实施方式十九对比实验去除水中有机污染物对氯硝基苯的效果图，图中■曲线表示投加臭氧和催化剂羟基化钴的有机污染物去除率曲线；图中◆曲线表示仅投加臭氧的有机污染物去除率曲线；图中▲曲线表示催化剂羟基化钴吸附有机污染物曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式羟基化钴按以下步骤制备：(一)不断搅拌浓度为0.2mol/L～2.0mol/L的可溶性二价钴盐溶液，并缓慢滴加浓度为0.25mol/L～2.1mol/L的强碱性溶液直至无沉淀产生；(二)调节步骤一所成悬浊液的pH值＞12，然后置于30℃～100℃的环境中活化12～20h；(三)过滤，沉淀物用蒸馏水洗涤至中性后干燥，即得到羟基化钴。
本实施方式中沉淀物为暗粉色。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(一)中可溶性二价钴盐溶液的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(一)中可溶性二价钴盐溶液的浓度为0.7mol/L～1.3mol/L。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(一)中强碱性溶液的浓度为0.6mol/L～1.6mol/L。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(一)中强碱性溶液的浓度为1.0mol/L～1.2mol/L。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(一)中可溶性二价钴盐溶液为硝酸钻、硫酸钻、氯化钴或磷酸钴溶液。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(一)中强碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(二)中调节悬浊液pH值后置于40℃～90℃的环境中活化13～18h。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(二)中调节悬浊液pH值后置于50℃～80℃的环境中活化15～17h。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(三)中在30℃～120℃的条件下烘干或自然风干沉淀物。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(三)中在50℃～100℃的条件下烘干或自然风干沉淀物。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(一)中采用动力搅拌二价钴盐溶液，搅拌强度为100r/min～300r/min。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式羟基化钴作为臭氧催化剂应用于水处理工艺。
本实施方式中水预处理、前处理和后处理工艺与现有水处理方法相同。本实施方式中臭氧可与其它气态氧化剂联用(如氧气和氯气)。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十三的不同点是：臭氧投加量为0.5～3mg/L，羟基化钴投加量为50～150mg/L。其它与实施方式十三相同。
增加臭氧或羟基化钴的投加量都可以提高有机污染物的去除率，但水处理成本过高。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十三的不同点是：臭氧投加量为1mg/L，羟基化钴投加量为60～90mg/L。其它与实施方式十三相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十三的不同点是：臭氧投加量为2mg/L，羟基化钴投加量为75mg/L。其它与实施方式十三相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十三的不同点是：催化臭氧化反应时间为15～25min。其它与实施方式十三相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十三的不同点是：催化臭氧化反应时间为20min。其它与实施方式十三相同。
具体实施方式十九：本实施方式羟基化钴作为臭氧催化剂应用于水处理工艺，臭氧投加量为0.9mg/L，羟基化钴投加量为100mg/L。
对比实验：
分别去除水中相同浓度的有机污染物对氯硝基苯(pCNB)，一组单独投加臭氧，臭氧投加量为0.9mg/L；另一组投加臭氧和催化剂羟基化钴，臭氧投加量为0.9mg/L，羟基化钴投加量为100mg/L；两组水中对氯硝基苯(pCNB)的去除效果如图1所示。臭氧催化剂羟基化钴的加入使对氯硝基苯去除率(反应20min)提高了38.5个百分点，而且催化剂羟基化钴不吸附有机污染物(对氯硝基苯)。实验数据说明催化去除有机污染物活性强，自身稳定性高。

Claims (10)

1、羟基化钴的制备方法，其特征在于羟基化钴按以下步骤制备：(一)不断搅拌浓度为0.2mol/L～2.0mol/L的可溶性二价钴盐溶液，并缓慢滴加浓度为0.25mol/L～2.1mol/L的强碱性溶液直至无沉淀产生；(二)调节步骤一所成悬浊液的pH值＞12，然后置于30℃～100℃的环境中活化12～20h；(三)过滤，将沉淀物用蒸馏水洗涤至中性后干燥，即得到羟基化钴。
2、根据权利要求1所述的羟基化钴的制备方法，其特征在于步骤(一)中可溶性二价钴盐溶液的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。
3、根据权利要求1所述的羟基化钴的制备方法，其特征在于步骤(一)中强碱性溶液的浓度为0.6mol/L～1.6mol/L。
4、根据权利要求1所述的羟基化钴的制备方法，其特征在于步骤(一)中采用动力搅拌二价钴盐溶液，搅拌强度为100r/min～300r/min。
5、根据权利要求1所述的羟基化钴的制备方法，其特征在于步骤(一)中可溶性二价钴盐溶液为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴或磷酸钴溶液。
6、根据权利要求1所述的羟基化钴的制备方法，其特征在于步骤(一)中强碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
7、根据权利要求1所述的羟基化钴的制备方法，其特征在于步骤(二)中调节悬浊液pH值后置于40℃～90℃的环境中活化13～18h。
8、根据权利要求1所述的羟基化钴的制备方法，其特征在于步骤(三)中在30℃～120℃的条件下烘干或自然风干沉淀物。
9、羟基化钴在水处理中的应用，其特征在于羟基化钴作为臭氧催化剂应用于水处理工艺。
10、根据权利要求9所述的羟基化钴在水处理中的应用，其特征在于臭氧投加量为0.5～3mg/L，羟基化钴投加量为50～150mg/L。
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