CN1007823B - 除去香精油中辛涩的杂异味的方法 - Google Patents

Abstract

一种由植物性物质提取香精油的方法，包括用费林溶液处理以清除它散发出的辛涩的杂异味。

Description

本发明涉及用费林（Fehling）溶液处理来除去由植物性物质中提取出来的香精油中的辛涩气味。

从植物性物质中刚蒸馏出来的新制香精油通常有一种大家所熟知的辛涩的气味。这些辛涩的气味也叫做生的，烧焦异味。对于用原植物性物质用蒸汽蒸馏法提取的薄荷油或荷兰薄荷油来说，此种情况尤其严重。清除新制油发出的辛涩气味的惯用方法是让这些油在有氧气和不受光化辐射的满装容器中进行陈熟化约为6至24个月。这种陈化过程自然失去经济上的诱惑力，因为这需要细致管理和控制的贮藏设施，一个长的过程时间及受良好技术训练的专业人员的监管。所有这些贮藏工作上的要求都会造成很重的经济负担。

美国专利4，478，864公开了用马来酸酐来处理新制薄荷油，达到在陈化过程中防止某种杂异味形成的目的。这种方法是以薄荷呋喃马来酸酐络合物的形式将新制薄荷油中大部分薄荷呋喃除去的。因此陈化过程中，只有极少量的薄荷呋喃存在，它进行氧化作用而产生不希望有的气味。然而，这种方法并不能完全解新决新制薄荷油中固有的杂异味问题。用美国专利4，478，864中所述的方法处理过的香精油，仍须进行陈化过程以便清除尚存在于新制香精油中的杂异味。

因此，在本发明之前，未曾有过用简易的方法来处理新制香精油以清除其辛涩的杂异味，而所用的反应剂又能很容易地从油中分离出来。

按本发明现已发现：植物性物质中新提取的香精油中所含的辛涩的 杂异味问题，在用费林溶液来处理该油时，可清除油中的辛涩的杂异味。因此，本发明涉及植物性物质中提取的香精油，经费林溶液处理以清除其辛涩杂异味。同样，本发明涉及一个清除植物性物质中提取的香精油的辛涩的杂异味的方法，此方法包含着用费林溶液来处理所述的香精油。

费林溶液是一种氢氧化铜和酒石酸钠或酒石酸钾在氢氧化钠中的碱性溶液。它是一种弱的氧化剂。

按本发明所述需用费林溶液进行处理的香精油是那些从植物性物质中新提取的香精油。这些油可用于食品，羔点糖果，香水或化装品工业。它们包括由下列植物性原料提取的油类，大茴香、罗勒、莳萝草、甘菊、有加利树、茴香、天竺葵、酒花、月桂树叶、柠檬草、玖瑰色木、芫荽、琥珀、樟脑、白檀、白松香、Davana、薄荷科（荷兰薄荷和薄荷）。

按本发明所述需用费林溶液进行处理的香精油可由其原植物性物质（即叶、果实、树皮、根、草、木、心材、胶、膏液、浆果、种子、花朵、小枝和蓓蕾）提取，其提取方法为常用技术即蒸馏法。

新提取的油可在进行费林溶液处理之前或之后，先进行精馏（再蒸馏）以增进个别的特性。例如，将薄荷进行精馏则可清除发出生的杂草味的二甲基硫醚。

新制香精油中用费林溶液处理而清除掉的辛涩的杂异味，可从其对官能影响而确定其特性，这些辛涩的杂异味可按感官分析确定其特征为辛涩的、未熟的、生的、杂草的、臭鼬鼠的和烧焦的异味。

新制备的香精油中相信起着辛涩杂异味的化学成分，至今尚未能用分析方法来确定。在油中，它们至多是以微量浓度出现。不论是对香精油进行本发明所述的处理程序之前或之后，用气相色谱来分析该油时，观察不出（分析性的）油中的挥发性部分的化学成分有什么变化。此处所谓挥发性部分是指油中那些充分挥发性的部分以便于用装有Carbo-wax-20M柱（最高操作温度为230℃）及一个注入器（最高操作温度为 250℃）的气相色谱仪来进行观察和分析。

按本发明所述的用费林溶液来处理香精油时，可以采用液相/液相萃取法来提取香精油，或该油可以与有固体承载物的静止费林溶液接触。所用的费林溶液必须是新制备的。

每一公升待处理的香精油，按体积计算，至少需用1%的费林溶液，而大约2%至5%为比较好。所述处理，可在约为20℃至25℃的室温下进行，而温度较高时，萃取更快且效果更好。可在为实现有效的液相/液相萃取系统而设计的常用的摇动设备中摇动香精油与费林溶液的混合物来进行液相提取法。依赖于费林溶液的量、被萃取的香精油样品的量、初始存在于该样品中辛涩的杂异味的含量以及摇动设备的情况而定，萃取过程所需的时间可能只有约1至10分钟。

只需用费林溶液对香精油进行一次处理即可足够完成清除辛涩的杂异味的工作。用这样的处理方法，所有辛涩的杂异味完全可以消除掉。

在液相/液相萃取法中曾被用来处理香精油的费林溶液，不论预先用或不用离心机，可用诸如分液漏斗一类的油/水分离设备，将费林溶液从混合物中分离出来。剩下微量的费林溶液还可进一步从油中除去，其处理方法是用NaCl的溶液处理后，再用蒸馏水进行冲洗，然后用高速离心机进行干燥。

在美国专利4，478，864的叙述中，其中导致（在油陈化过程中）产生杂异味的作用物是以薄荷呋喃-马来酐络合物确实从新制油中清除掉了，与此相反，按本发明所述，在新制油中导致杂异味的化学物，是用费林溶液加以处理的，经这种处理后并没有把它清除掉。费林溶液可能是以这样的方式氧化那些导致产生杂异味的作用物，即从杂异味的角度来看是使那些作用物成为无害的，因而为获取与常用方法一样的效果，现在就不需要再将新制油进行陈化了。

可在按美国专利4，478，864所述的方法处理新制备香精油之前或之 后，用费林溶液来处理该新制备的香精油。

按本发明处理的香精油可做为调味料或香料加到各种产品中，这些产品包括食品、羔点糖果如口香糖及薄荷（压片）糖、香水、化装品及护体卫生品等产品。

下述的实例仅作说明本发明的范围并不限制本发明的范围。

实例1

在250毫升的分料漏斗中，把100毫升的新蒸馏出的薄荷油样品，与各为1毫升的0.43克分子浓度的硫酸铜溶液（费林A溶液）和1.64克分子浓度的碱性洛歇尔盐溶液（费林B溶液）进行摇动1至2分钟。在分离成2个液层后，把位于下部水溶液层排出。用50毫升的10%盐溶液及50毫升蒸馏水将薄荷油层各萃取和进行清洗二次，而后把完全被分离的水溶液排掉。然后用无水硫酸钠在转速为2000转/分至3000转/分的离心机中进行干燥。

所获得的油是无结晶的已成熟的纯香味的上等质量陈化薄荷油。初油料中那种不易为人们接受的异味已完全清除掉。经处理的油的味道，用加有0.2%重量的处理油的软糖以及用加有0.5%至1.5%重量的处理油的口香糖进行评估，这两种食品的味道同样都比加有未处理油料的食品好。

实例2

新制备的荷兰薄荷油样品，用实例1的方法步骤来处理，观察到经处理的油有同样的改进。

处理油质量上改进的程度，依赖于初油料的质量而定：初油料质量越差，味道越辛涩，则经本发明所述方法处理后所取得的改进也就越好。

Claims (5)

1、一种从植物性香精油中去除辛涩杂异味的方法，该方法包括将所述香精油与费林溶液接触，然后从香精油中分离出费林溶液。

2、按权利要求1所述的方法，其中所述之香精油是一种薄荷类油。

3、按权利要求2所述的方法，其中述香精油是薄荷油。

4、按权利要求2所述的方法，其中所述香精油是荷兰薄荷油。

5、按权利要求1所述的方法，其中所述香精油是一种蒸馏出来的油。