CN100575322C - 变压吸附提取正庚烷联产正辛烷产品工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化工分离方法，尤其是涉及一种变压吸附提取正庚烷联产正辛烷产品工艺方法。本发明采用多塔加温变压吸附流程和精馏分离流程的组合提取正庚烷联产正辛烷产品，是一种设备简单、操作方便、能耗低、自动化程度高、易操作等特点的先进生产工艺；在生产高纯度正庚烷产品的同时还可以联产高纯度正辛烷产品，且可显著提高吸余液的辛烷值，避免了精馏法能耗高、得率低、过程复杂的问题。
Description
所属技术领域：
本发明涉及一种化工分离方法，尤其是涉及一种变压吸附提取正庚烷联产正辛烷产品工艺方法。
背景技术：
正庚烷是典型的非极性溶剂，常用作测定辛烷值的标准、麻醉剂、有机合成原料等，在医药、农药、橡胶合成、化纤合成、试剂、电子清洗等行业也有广泛应用。正辛烷用作溶剂及色谱分析标准物质，也用于有机合成。随着化工、医药、电子等相关行业的快速发展，我国对正庚烷的需求量将逐年增加，尤其是高纯度正庚烷具有广阔的市场前景。正庚烷主要存在于90～100℃石油馏分、重整抽余油和120号溶剂油中。目前工业上主要采用精馏方法生产正庚烷，由于正庚烷和C7馏分沸点很相近(如：正庚烷沸点98.43℃，甲基环己烷沸点100.93℃，沸点差只有2.5℃)，用普通精馏很难将其分离；用精密精馏能耗高，生产成本较高，得率较低，且很难得到高纯度正庚烷(＞99％)；用特殊精馏法，成本较高，过程复杂。虽然吸附法在烃类混合物的正异构分离，提高汽油辛烷值及乙烯原料优化等方面已工业化，但关于采用吸附法从石油馏分、重整抽余油和溶剂油等复杂烃类混合物中提取单一组分烷烃产品的生产工艺报道甚少，未见有采用变压吸附提取正庚烷联产正辛烷产品生产工艺方法的报道。
发明内容：
本发明的目的是提供一种新的变压吸附法从含正庚烷的烃类混合物中提取正庚烷联产正辛烷产品的生产工艺，在生产高纯度正庚烷产品的同时还可以联产高纯度正辛烷产品，且可显著提高吸余液的辛烷值，避免了精馏法能耗高、得率低、过程复杂的问题。
本发明的技术方案为一种变压吸附提取正庚烷联产正辛烷产品工艺方法，其具体步骤如下：(A)将含正庚烷的烃类混合物，通过变压吸附单元，得到正庚烷或正庚烷和正辛烷混合物，正庚烷可作为高纯度正庚烷产品，正庚烷和正辛烷混合物进行后续分离；(B)将上述所得正庚烷和正辛烷混合物送至精馏塔，精馏塔塔顶得到高纯度的正庚烷产品，精馏塔塔底得到高纯度的正辛烷产品。
上述变压吸附单元至少由三个装载吸附剂的固定床吸附塔组成，为多塔加温变压吸附流程，包括以下步骤：(1)吸附过程，含正庚烷的烃类混合物原料在汽化室汽化后连续进入装载吸附剂的固定床吸附塔，原料中的正庚烷和正辛烷被吸附剂吸附，其余组分在塔顶冷凝收集为吸余液；(2)均压降、放压，上述吸附塔在完成吸附过程后，其吸附塔压力被用于对另一完成解吸过程的吸附塔进行均压，再经顺向放压、逆向放压至常压0.1Mpa左右(绝压)；(3)解吸过程，对上述放压至常压的吸附塔进行解吸，得到正庚烷或正庚烷和正辛烷混合物，正庚烷可作为高纯度正庚烷产品，正庚烷和正辛烷混合物进行后续分离；(4)均压升、充压，完成解吸过程的吸附塔被另一完成吸附过程的吸附塔均压，再用原料气或吸附抽提正庚烷和正辛烷后剩余气体吸余气对该吸附塔充压，准备进入下一个循环的吸附过程；至此，该塔完成了一次变压吸附循环。
本发明将解吸过程所得正庚烷和正辛烷混合物送至精馏塔分离，精馏塔顶得到含量为95％～99.9％(wt)的正庚烷产品，优选正庚烷≥99％(wt)；精馏塔底得到含量为95％～99.9％(wt)的正辛烷产品，优选正辛烷≥99％(wt)。
上述用于提取正庚烷联产正辛烷产品的含有正庚烷的烃类混合物为重整抽余油、90～120℃的石油馏分或120号溶剂油。
上述方法变压吸附过程工艺条件为：汽化室汽化温度120～450℃，吸附塔温度120～450℃，吸附过程压力为0.1～1.7MPa(绝压)，解吸过程压力为0.1～100kPa(绝压)，变压吸附循环周期为4～60min。
上述变压吸附过程使用的吸附剂为丝光沸石、ZSM型分子筛、T型分子筛、5A分子筛或磷铝分子筛，优选磷铝分子筛。
本发明的变压吸附提取正庚烷联产正辛烷产品工艺解吸过程是解吸过程是在120～450℃吸附温度下进行，所采用的解吸方法为：抽真空解吸；抽真空同时用常压下沸点低于25℃的不凝性气体(N2、H2、Ar、He、CH4、CO2)或用低碳原子正构烷烃(正戊烷或正己烷)吹扫解吸；抽真空同时用产品气(正庚烷或正庚烷和正辛烷混合物)、用氨气、水蒸气或氨气和水蒸汽置换解吸。
上述提取正庚烷产品联产正辛烷产品工艺流程为多塔加温变压吸附流程(或称为变压吸附热法流程)和精馏分离流程的组合。多塔变压吸附流程(或称为变压吸附热法流程)优选三塔至十一塔加温变压吸附流程，最佳为四塔加温变压吸附流程。
下面结合附图1对本发明的工艺过程作详细的说明，将原料储罐V1中含有正庚烷的烃类混合物①经原料泵P1进入汽化室H1，汽化后的原料气达到吸附温度120～450℃，压力为0.1～1.7MPa，进入已完成充压的吸附塔T1，在吸附塔温度为120～450℃，压力为0.1～1.7MPa下，原料气中的正庚烷或正庚烷和正辛烷混合物被吸附剂吸附，其余组分或吸余气②经换热器E1冷凝，进入吸余液储罐V2，根据所使用原料不同，此吸余液可作为进一步深加工或分离原料，或仍可作为产品(120号溶剂油)出售。吸附过程结束后，吸附塔T1与完成解吸再生的吸附塔T3均压，再经顺向放压、逆向放压至0.1MPa，顺向放压、逆向放压得到的产物(称为中间产品)③经换热器E2冷凝后，进入中间产品储罐V3。顺向放压、逆向放压完成后，吸附塔T1解吸压力0.1～100kPa下，解吸出正庚烷或正庚烷和正辛烷混合物④，经换热器E3冷凝，正庚烷可作为含量为95％～99.9％(wt)的正庚烷产品，优选正庚烷≥99％(wt)高纯度产品，解吸出的正庚烷和正辛烷混合物进入精馏塔T5分离，精馏塔T5塔顶得到含量为95％～99.9％的正庚烷产品⑤，优选正庚烷≥99％(wt)；精馏塔T5塔底得到含量为95％～99.9％的正辛烷产品⑥，优选正辛烷≥99％(wt)。完成解吸过程的吸附塔T1被完成吸附过程的吸附塔T3均压后，再用原料或吸余气最终充压至吸附压力。至此，吸附塔T1完成了一个变压吸附循环，其它吸附塔依据变压吸附循环过程及时间分配，分别处在变压吸附循环的不同过程。
有益效果：
本发明的变压吸附提取正庚烷联产正辛烷产品生产方法，是一种设备简单、操作方便、能耗低、自动化程度高、易操作、极富市场竞争力等特点的先进生产工艺。不仅工艺简单，在生产高纯度正庚烷产品的同时还可联产高纯度正辛烷产品，吸余液的辛烷值显著提高，吸余液可直接作为产品(如：120号溶剂油)出售，也可作为高品质燃料油的添加剂，或作为进一步深加工原料。本发明可显著提高C7资源利用效率，有着良好经济价值和社会效益。
附图说明：
图1为四塔变压吸附提取正庚烷联产正辛烷产品工艺流程示意图，其中V1为原料储罐、V2为余液储罐、V3为间产品储罐、V4为高纯度正庚烷产品储罐、V5为纯度正辛烷产品储罐，T1、T2、T3、T4为四个装有吸附剂的固定床吸附塔，T5为精馏塔，H1为原料汽化室，E1、E2、E3分别为三台换热器，P1为原料泵，P2为真空泵；①为原料，②为吸余气，③为中间产品气，④为高纯度正庚烷产品或正庚烷和正辛烷混合物，⑤高纯度正庚烷产品，⑥高纯度正辛烷产品。
图2为解吸采用抽真空同时氮气吹扫方式的四塔变压吸附提取正庚烷联产正辛烷产品工艺流程示意图，图中除四个固定床吸附塔塔顶多一路N2吹扫管道，其它流程与图1相同。
图3为七塔变压吸附提取正庚烷联产正辛烷产品工艺流程示意图，其中V1为原料储罐、V2为余液储罐、V3为间产品储罐、V4为高纯度正庚烷产品储罐、V5为纯度正辛烷产品储罐，T1、T2、T3、T4、T5、T6、T7为七个装载吸附剂的固定床吸附塔，T8为精馏塔，H1为原料汽化室，E1、E2、E3分别为三台换热器，P1为原料泵，P2为真空泵；①为原料，②为吸余气，③为中间产品气，④为高纯度正庚烷产品或正庚烷和正辛烷混合物，⑤高纯度正庚烷产品，⑥高纯度正辛烷产品。
具体实施方式：
实施例1：采用120号溶剂油为原料，，SAPO-34分子筛为吸附剂，120号溶剂油典型组成如表1所示，四塔变压吸附工艺流程示意图如图1所示。
表1120号溶剂油组成
四塔(T1、T2、T3、T4)变压吸附循环过程及时间分配如表2所示，一个变压吸附循环周期为16min，其中吸附4min，均压降2min，放压2min，解吸4min，均压升2min，充压2min。
表2四塔变压吸附循环过程及时间分配
[注]：A-吸附，ED-均压降，CD-放压，V-解吸，ER-均压升，R-充压。
根据变压吸附提取正庚烷联产正辛烷产品工艺流程示意图1，原料罐V1中120号溶剂油①经原料泵P1进入汽化室H1，在260℃、1.4MPa下汽化，汽化后原料气进入完成充压的吸附塔T1，在260℃、1.4MPa下，原料气中的正庚烷或正庚烷和正辛烷混合物被SAPO-34分子筛吸附，吸余气②经换热器E1冷凝为吸余液，进入吸余液储罐V2，该吸余液仍可作为120号溶剂油出售。吸附结束后，吸附塔T1与完成再生过程的吸附塔T3均压，降至0.7MPa，然后吸附塔T1逆向放压至0.1MPa，逆向放压得到的产物(称为中间产品)③经换热器E2冷凝后进入中间产品储罐V3。逆向放压完成后，吸附塔T1抽真空至解吸压力30kPa，解吸出正庚烷和正辛烷的混合物④经换热器E3冷凝，进入精馏塔T5分离(见图1)，精馏塔T5塔顶得到含量99％的正庚烷产品⑤；精馏塔T5塔底得到含量99％的正辛烷产品⑥。完成解吸再生的吸附塔T1与完成吸附过程的吸附塔T3均压，升至0.7MPa，然后用原料气将该吸附塔充压至吸附压力1.4MPa，准备进入下一个循环的吸附过程。至此，该塔完成了一次变压吸附循环。其它三塔依据变压吸附循环过程及时间分配，分别处在变压吸附循环的不同过程。
实施例2，如图2所示。变压吸附流程、具体操作过程及步骤等同实施例1，其不同的是：吸附温度为160℃，解吸采用抽真空同时用N2吹扫，解吸压力为40kPa。
实施例3，采用重整抽余油为原料，5A分子筛为吸附剂，重整抽余油组成如表3所示，七塔变压吸附工艺流程示意图如图3所示。
表3重整抽余油组成
七塔(T1、T2、T3、T4、T5、T6、T7)变压吸附循环过程及时间分配如表4所示，一个变压吸附循环周期为21min，其中吸附6min，一均、三均为2min，放压2min，解吸3min。
表4七塔变压吸附循环过程及时间分配
[注]：A-吸附，ED1-一均压降，ED2-二均压降，ED3-三均压降，CD-放压，V-解吸，ER1-均压升，ER2-二均压升，ER3-三均压升，R-充压。
如图3，原料罐V1中的重整抽余油①经原料泵P1进入汽化室H1，在380℃、1.6MPa下汽化，汽化后原料气进入已完成充压的吸附塔T1，在380℃、1.6MPa下，原料气中的正庚烷或正庚烷和正辛烷混合物被吸附剂吸附，吸余气②经换热器E1冷凝为吸余液，进入吸余液储罐V2；吸附塔T1完成吸附过程后首先与已完成二均升的吸附塔T4进行一均降，吸附塔T1压力降至1.2MPa；吸附塔T1完成第一次均压降压后，接着与吸附塔T5进行二均降，压力降至0.8MPa；吸附塔T1完成第二次均压降压后，再与刚完成解吸过程的吸附塔T6进行三均降，压力降至0.4MPa；吸附塔T1完成三次均压降后，再顺向放压至0.1MPa，顺放得到的产物③(称为中间产品)经换热器E2冷凝后进入中间产品储罐V3。顺放结束后，对吸附塔T1抽真空至10kPa，解吸出正庚烷和正辛烷的混合物④经换热器E3，进入精馏塔T5分离(见图3)，精馏塔T8塔顶得到含量99％的正庚烷产品⑤，精馏塔T8塔底得到含量99％的正辛烷产品。然后，用已完成二均降过程的吸附塔T3压力对吸附塔T1进行一均升，压力升至0.4MPa；吸附塔T1再与已完成一均降过程的吸附塔T4进行二均升，压力升至0.8MPa；完成两次均压升后，吸附塔T1与刚完成吸附过程的吸附塔T5进行三均升，压力升至0.8MPa；完成三次均压充压后的吸附塔T1用原料气充压至吸附压力1.6MPa，准备进入下一个循环的吸附过程。至此，该塔完成了一次变压吸附循环。其它六个塔依据变压吸附循环过程及时间分配，分别处在变压吸附循环的不同过程。
Claims (8)
1、一种变压吸附提取正庚烷联产正辛烷产品工艺方法，其具体步骤如下：(A)将含正庚烷的烃类混合物，通过变压吸附单元，得到正庚烷或者正庚烷和正辛烷混合物，正庚烷作为高纯度正庚烷产品，正庚烷和正辛烷混合物进行后续分离；(B)将上述所得正庚烷和正辛烷混合物送至精馏塔，精馏塔塔顶得到高纯度的正庚烷产品，精馏塔塔底得到的正辛烷产品；其中所述的变压吸附单元至少由三个装载吸附剂的固定床吸附塔组成，为多塔加温变压吸附流程，包括以下步骤：(1)吸附过程：含正庚烷的烃类混合物原料在汽化室汽化后连续进入装载吸附剂的固定床吸附塔，原料中的正庚烷和正辛烷被吸附剂吸附，其余组分在塔顶冷凝收集为吸余液；(2)均压降、放压：上述吸附塔在完成吸附过程后，其吸附塔压力被用于对另一完成解吸过程的吸附塔进行均压，再经顺向放压、逆向放压至常压；(3)解吸过程：对上述放压至常压的吸附塔进行解吸，得到正庚烷或正庚烷和正辛烷混合物，正庚烷可作为高纯度正庚烷产品，正庚烷和正辛烷混合物进行后续分离；(4)均压升、充压：完成解吸过程的吸附塔被另一完成吸附过程的吸附塔均压，再用原料气或吸附抽提正庚烷和正辛烷后剩余气体吸余气对该吸附塔充压，准备进入下一个循环的吸附过程；至此，该塔完成了一次变压吸附循环。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于含正庚烷的烃类混合物为重整抽余油、90~120℃的石油馏分或120号溶剂油。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于汽化室的汽化温度120～450℃，吸附塔温度120～450℃，吸附过程绝对压力为0.1～1.7MPa，解吸过程绝对压力为0.1～100kPa，变压吸附循环周期为4～60min。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于固定床吸附塔装载的吸附剂为丝光沸石、ZSM型分子筛、T型分子筛、5A分子筛或磷铝分子筛。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于固定床吸附塔装载的吸附剂为磷铝分子筛。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于解吸过程是在120～450℃吸附温度下进行，所采用的解吸方法为：抽真空解吸、抽真空同时用产品气、用氨气、水蒸气或氨气和水蒸汽置换解吸、或者是抽真空同时用常压下沸点低于25℃的不凝性气体N2、H2、Ar、He、CH4、CO2或用低碳原子正构烷烃正戊烷、正己烷吹扫解吸。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于变压吸附单元装载吸附剂的固定床吸附塔为三塔至十一塔。
8、根据权利要求7所述的方法，其特征在于变压吸附单元装载吸附剂的固定床吸附塔为四塔。
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