CN100569839C - 臭氧氧化提高eva/pe共混发泡材料性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种臭氧氧化提高EVA/PE共混发泡材料性能的方法。(a)将聚乙烯(PE)粉料在20～90℃条件下进行臭氧氧化处理，臭氧气体浓度10～75mg/L，臭氧氧化时间10～180min；(b)将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)和上述臭氧氧化处理的聚乙烯按质量比90∶10～60∶40均匀混合，取上述共混物100质量份、过氧化二异丙苯(DCP)0.5～0.8质量份、发泡剂2.0～4.0质量份、氧化锌(ZnO)0.4～1.2质量份、硬脂酸(HSt)0～0.6质量份、硬脂酸锌(ZnSt)0～0.6质量份和无机矿物粉末0～10质量份，加入双辊混炼机上进行熔融混炼，混炼温度为105～130℃，混炼时间为10～15min，获得EVA/PE共混复合物。(c)将上述共混复合物置于平板硫化机进行模压发泡，发泡温度为160～170℃、模压压力为10～15MPa，模压发泡时间为15～35min，即制得EVA/PE共混发泡材料。
Description
技术领域：
本发明涉及一种EVA/PE共混发泡材料的制备方法，属于聚合物加工领域。
背景技术：
乙烯—醋酸乙烯酯共聚树脂(EVA)是一类性能优异的热塑性弹性体材料，由于分子链结构中无规共聚的醋酸乙烯酯的存在，使PE分子链的规整度和结晶度大幅下降，分子链的柔顺性提高，热运动能力增强，宏观上表现为高弹性，EVA可用于制造高发泡倍率的闭孔型泡沫材料，具有质量轻、防震、柔软、回弹性优良、压缩形变小、耐候性好等性能，广泛用于工业、建筑业、水产业，尤其在鞋用材料领域。但是EVA发泡材料成本较高、产品的机械强度，抗撕裂强度较差，限制了它应用领域的进一步拓展。
聚乙烯树脂(PE)成本较EVA低廉，同时PE泡沫材料强韧、挠性好、耐腐蚀，采用PE对EVA发泡材料进行共混改性不仅可以改善其综合性能，获得更低密度的泡沫材料，而且可以有效降低产品成本，扩大应用范围。虽然EVA大分子链上含有PE结构单元，但是，合成EVA的乙烯-醋酸乙烯酯共聚方式为无规共聚，醋酸乙烯酯单元极性较强，较高规链段整度的非极性聚合物PE同极性聚合物EVA的相容性并不理想，对于密度和性能要求较高的轻质泡沫材料，如何达到良好的相分散效果和相界面粘接强度，进而获得均匀的闭孔型泡孔结构是制备综合性能优良的EVA/PE共混发泡材料不可忽视的重要因素。但通常的应用中未对该问题进行深入研究，仅是采用简单的共混方案[LDPE/EVA鞋底发泡材料的研究，连荣炳，张卫勤，叶盛京，塑料工业，第33卷第5期2005；LDPE/EVA发泡材料的研制，李学锋，彭少贤，郦华兴，现代塑料加工应用，第12卷第3期2000；EVA/PE发泡材料的研制，王慧敏，寇亚志，倪士民，化工时刊，第期1999]。CN1370798公开了一种辐照交联制备乙烯-醋酸乙烯共聚物/线性低密度聚乙烯泡沫塑料的方法，但该方法未对EVA、PE相容性做改进；CN1970611公开了一种EVA/PE/淀粉复合发泡材料的制备方法，通过采用表面改性剂来改进EVA、PE界面粘合，但是表面改性剂的加入难以改变PE大分子链的高规整性，改性效果不明显，不仅增加了产品成本，同时其生产过程亦容易对环境造成污染。
发明内容：
本发明的主要目的是针对现有技术的不足而提供一种提高EVA/PE泡沫材料性能的方法。通过臭氧氧化技术，在PE大分子链上直接引入含氧极性基团，从而提高PE的极性、降低链段规整性，优化了PE同EVA的相容性，采用该方法制备轻质EVA/PE共混发泡材料，在改善EVA泡沫综合性能、获得更低密度泡沫材料的同时，可有效降低产品成本，扩大应用范围，尤其适用于轻质泡沫鞋材的生产应用。
本发明的目的由以下技术措施实现。其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
臭氧氧化提高EVA/PE共混发泡材料性能的方法：
(1)将聚乙烯(PE)粉料在20～90℃条件下进行臭氧氧化处理，臭氧气体浓度10～75mg/L，臭氧氧化时间10～180min；
(2)将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)和上述臭氧氧化处理的聚乙烯按质量比90∶10～60∶40均匀混合，取上述共混物100质量份、过氧化二异丙苯(DCP)0.5～0.8质量份、发泡剂2.0～4.0质量份、氧化锌(ZnO)0.4～1.2质量份、硬脂酸(HSt)0～0.6质量份、硬脂酸锌(ZnSt)0～0.6质量份和无机矿物粉末0～10质量份，加入双辊混炼机上进行熔融混炼，混炼温度为105～130℃，混炼时间为10～15min，获得EVA/PE共混复合物。
(3)将上述共混复合物置于平板硫化机进行模压发泡，发泡温度为160～170℃、模压压力为10～15MPa，模压发泡时间为15～35min，即可制得EVA/PE共混发泡材料。
其中，聚乙烯为分子量为1万～100万的低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)或高密度聚乙烯(HDPE)中的任意一种，其中优选低密度聚乙烯。
EVA为VA含量为12～30％的乙烯-醋酸乙烯酯无规共聚物，其中优选VA含量为21％的EVA。
发泡剂为偶氮二甲酰胺(AC)或AC发泡剂与N，N-2二亚硝基五次甲基四胺(DPT)按1∶4～4∶1重量比例复配的混合发泡剂。
无机矿物粉末为粒径小于100μm的滑石粉、碳酸钙、膨润土、高岭土中的任意一种或其混合物，其中优选滑石粉、碳酸钙中的任意一种。
共混发泡材料测试性能如表1所示，附图为其泡孔微观结构的扫描电镜照片，结果表明，臭氧氧化处理可有效提高PE同EVA的相容性，共混发泡材料的泡孔均匀性得到明显改善，密度降低，材料的拉伸强度、断裂伸长率和永久压缩形变也得到改善，比强度显著提高。
EVA/PE共混发泡材料可替代EVA发泡材料广泛应用于工业、建筑、民用等领域，尤其适用于轻质运动鞋的鞋底材料。
本方法具有如下明显优点：
1.通过臭氧氧化PE，显著改善了EVA/PE两相相容性，共混发泡材料泡孔均匀性提高，密度更低，综合性能改善，比强度显著提高。
2.相对于EVA泡沫材料，共混发泡材料成本显著降低。
3.该方法操作简便、对环境无污染且易于工业化生产。
附图说明
图1：对比实例样品显微电镜照片
图2：实施例1样品显微电镜照片
图3：实施例2样品显微电镜照片
具体实施方式
以下是通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只能用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1：将LDPE置入臭氧反应器中在反应温度80℃、臭氧浓度55mg/L条件下反应40min，得到o-LDPE，将o-LDPE 30g、EVA 70g、DCP 0.65g、AC发泡剂3.2g、ZnO 0.8份、HSt 0.4g和ZnSt 0.4g，加入双辊混炼机上进行熔融混炼，混炼温度为105～130℃，混炼10～15min后出片，获得的EVA/PE共混复合物置于平板硫化机进行模压发泡，发泡温度为160～170℃、模压压力为10～15MPa，模压发泡时间为15～35min，制得EVA/PE共混泡沫材料。
实施例2：将LDPE置入臭氧反应器中在反应温度80℃、臭氧浓度55mg/L条件下反应40min，得到o-LDPE，将o-LDPE 15g、EVA 85g、DCP 0.65g、AC发泡剂3.2g、ZnO 0.8份、HSt 0.4g和ZnSt 0.4g，加入双辊混炼机上进行熔融混炼，混炼温度为105～130℃，混炼10～15min后出片，获得的EVA/PE共混复合物置于平板硫化机进行模压发泡，发泡温度为160～170℃、模压压力为10～15MPa，模压发泡时间为15～35min，制得EVA/PE共混泡沫材料。
实施例3：将LDPE置入臭氧反应器中在反应温度80℃、臭氧浓度55mg/L条件下反应60min，得到o-LDPE，将o-LDPE 30g、EVA 70g、DCP 0.65g、AC发泡剂3.2g、ZnO 0.8份、HSt 0.4g和ZnSt 0.4g，加入双辊混炼机上进行熔融混炼，混炼温度为105～130℃，混炼10～15min后出片，获得的EVA/PE共混复合物置于平板硫化机进行模压发泡，发泡温度为160～170℃、模压压力为10～15MPa，模压发泡时间为15～35min，制得EVA/PE共混泡沫材料。
实施例4；将LLDPE置入臭氧反应器中在反应温度60℃、臭氧浓度10mg/L条件下反应180min，得到o-LLDPE，将o-LLDPE 50g、EVA 50g、DCP 0.60g、AC发泡剂2.8g、ZnO 1.0g、HSt 0.5g、ZnSt 0.5g、滑石粉10g，加入双辊混炼机上进行熔融混炼，混炼温度为105～130℃，混炼10～1 5min后出片，获得的EVA/PE共混复合物置于平板硫化机进行模压发泡，发泡温度为160～170℃、模压压力为10～15MPa，模压发泡时间为15～35min，制得EVA/PE共混泡沫材料。
实施例5：将HDPE置入臭氧反应器中在反应温度25℃、臭氧浓度75mg/L条件下反应120min，得到o-HDPE，将o-HDPE 60g、EVA 40g、DCP 0.60g、AC-DPT复合发泡剂4.8g、ZnO 1.2g，加入双辊混炼机上进行熔融混炼，混炼温度为105～130℃，混炼10～15min后出片，获得的EVA/PE共混复合物置于平板硫化机进行模压发泡，发泡温度为160～170℃、模压压力为10～15MPa，模压发泡时间为15～35min，制得EVA/PE共混泡沫材料。
实施例6：将LDPE置入臭氧反应器中在反应温度80℃、臭氧浓度55mg/L条件下反应40min，得到o-LDPE，将o-LDPE 30g、EVA 70g、DCP 0.6g、AC-DPT复合发泡剂5.2g、ZnO 0.4份、HSt 0.2g、ZnSt 0.2g、滑石粉10g，加入双辊混炼机上进行熔融混炼，混炼温度为105～130℃，混炼10～15min后出片，获得的EVA/PE共混复合物置于平板硫化机进行模压发泡，发泡温度为160～170℃、模压压力为10～15MPa，模压发泡时间为15～35min，制得EVA/PE共混泡沫材料。
对比实例：将未经臭氧氧化处理的LDPE 30g、EVA 70g、DCP 0.65g、AC发泡剂3.2g、ZnO 0.8份、HSt 0.4g和ZnSt 0.4g，加入双辊混炼机上进行熔融混炼，混炼温度为105～130℃，混炼10～15min后出片，获得的EVA/PE共混复合物置于平板硫化机进行模压发泡，发泡温度为160～170℃、模压压力为10～15MPa，模压发泡时间为15～35min，制得EVA/PE共混泡沫材料。
表1.EVA/PE共混发泡材料的物理及力学性能
Claims (5)
1.臭氧氧化提高EVA/PE共混发泡材料性能的方法，其特征在于：
(1)将聚乙烯粉料在20～90℃条件下进行臭氧氧化处理，臭氧气体浓度10～75mg/L，臭氧氧化时间10～180min；
(2)将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和上述臭氧氧化处理的聚乙烯按质量比90∶10～60∶40均匀混合，取上述共混物100质量份、过氧化二异丙苯0.5～0.8质量份、偶氮二甲酰胺或偶氮二甲酰胺与N，N-2二亚硝基五次甲基四胺按1∶4～4∶1重量比例复配的混合发泡剂2.0～4.0质量份、氧化锌0.4～1.2质量份、硬脂酸0～0.6质量份、硬脂酸锌0～0.6质量份和粒径小于100μm的滑石粉、碳酸钙、膨润土、高岭土中的任意一种或其混合物0～10质量份，加入双辊混炼机上进行熔融混炼，混炼温度为105～130℃，混炼时间为10～15min，获得EVA/PE共混复合物；
(3)将上述共混复合物置于平板硫化机进行模压发泡，发泡温度为160～170℃、模压压力为10～15MPa，模压发泡时间为15～35min，即可制得EVA/PE共混发泡材料。
2.如权利要求1所述臭氧氧化提高EVA/PE共混发泡材料性能的方法，其特征在于聚乙烯为分子量为1万～100万的低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯或高密度聚乙烯中的任意一种。
3.如权利要求1所述臭氧氧化提高EVA/PE共混发泡材料性能的方法，其特征在于EVA为VA含量为12～30％的乙烯-醋酸乙烯酯无规共聚物。
4.如权利要求1所述方法制备得到的EVA/PE共混发泡材料。
5.如权利要求4所述EVA/PE共混发泡材料的用途，其特征在于该共混发泡材料用于工业、建筑、民用中的各类缓冲避震材料、包装材料、保温材料、运动鞋的鞋材方面。
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