CN100561786C - 一种制备微型燃料电池金属流场板的制作工艺 - Google Patents
一种制备微型燃料电池金属流场板的制作工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明一种制备微型燃料电池金属流场板的制作工艺属于对微型燃料电池技术的研究，尤其涉及一种微型燃料电池金属流场板的制作方法。其制作工艺是在金属片表面通过光刻技术制作掩蔽层，通过化学蚀刻或者电化学蚀刻的方法加工出微细结构，以及在金属表面制作导电耐蚀层。所用材料为金属板，包括不锈钢、钛及其合金、铝合金、或铜及其合金。能加工微孔、微沟道、微突起结构，通过多次的光刻、蚀刻工艺，制作三维微细结构的金属流场板。采用此工艺制作的流场板具有电阻小、耐蚀、耐磨、无加工变质层、无切削残余应力、一致性好。微结构的最小线宽可以达到50μm，结合大尺幅光刻蚀刻技术，可以实现低成本，大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于对微型燃料电池技术的研究，尤其涉及一种微型燃料电池金属流场板的制作方法。
背景技术
随着电子技术的飞速发展，诸如笔记本电脑、手机、MP3等便携式电子设备层出不穷，然而便携式电源技术已远远落后于微电子的发展速度。随着微型燃料电池(Micro Fuel Cell，MFC)在关键材料方面取得的进展，其作为新一代便携式电源越来越受到关注。这类电池一般以聚合物膜作为质子传导介质，以醇或者氢气为燃料，以氧气为氧化剂，反应产物是水和二氧化碳。微型燃料电池具有高比能、高效率、使用方便、清洁环保等优点，是目前锂电池、镍氢、镍镉电池等理想的替代品。
微型燃料电池区别于一般意义燃料电池的特点之一是其流场板的微型化。流场板是燃料电池中的重要部件，在燃料电池中起着分配流场、收集电流、支撑电池结构等作用。如附图1所示，燃料(如甲醇、氢气等)和氧化剂(如氧气、空气等)分别通过阳极流场板[1]和阴极流场板[4]上的流场进入燃料电池；经催化剂分解后产生的电子，也需要流场板的导电作用流向外部负载。同时流场板还需要保证电池结构的坚固，起到保护内部膜电极的作用。流场板中流场的形状一般分为三类：一类是上下贯通的孔阵列，如附图2所示；另一类是具有入口[1]和出口[2]的连续沟道，如附图3所示；还有一类是沟道和小孔的复合，如附图4所示。随着流场板的微型化，流场中的沟道尺寸从毫米级下降到微米级，原有的材料(如石墨)，原有的加工方法(如铣削、冲压等)不再能满足需要，需要在材料和工艺两个方面，探索流场板的制作方法。
此外，燃料电池系统是一个复杂的电化学系统，流场板作为电流的收集器需要在存在电场的电解质中工作，因此极易发生腐蚀，还需要考虑表面改性处理。出于减小电阻的考虑，表面改性不仅要提高金属的耐蚀性还要保证较高的电导率，因此还需要针对不同材料和应用场合对材料进行表面改性。
申请号为200510086751.0的专利申请说明书，介绍了一种基于单晶硅微细加工工艺以及溅射集电层方法制作的燃料电池流场板。对于单晶硅的微细加工目前已经相对成熟，可以制作高深宽比的微细结构，但是，单晶硅是脆性材料，不能施加足够的封装压力。另一方面，硅流场板表面溅射的集电层受工艺限制，厚度一般不到1μm，因此电池内阻很大，电池输出性能难以提高，距离实用化尚有一段距离。
相对于硅流场板而言，金属流场板本体电阻率小、韧性好，易获得理想的封装效果，从而有利于降低电池内阻和减小电池尺寸。但是，采用传统加工方法很难在金属薄板上实现对微流场的加工。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服上述技术的不足，采用光刻技术和化学蚀刻和电化学蚀刻的微细加工方法，能有效地解决这一难题。通过这种方法，不仅可以在金属板上加工微孔、微沟道、微凸起等常规加工难以实现的结构，还可以实现对工件的剪裁，保证流场和流场板外形之间的定位精度，并且加工后无加工变质层也无切削残余应力。
本发明采用的技术方案是一种制备微型燃料电池金属流场板的制作工艺，在金属片表面通过光刻技术制作掩蔽层，通过化学蚀刻或者电化学蚀刻的方法加工出微细结构，以及在金属表面制作导电耐蚀层，具体工艺步骤如下：
1)首先将金属片下料、抛光，采用碱性溶液或有机溶剂浸泡或超声清洗，清洗后用大量水冲净，110℃-150℃烘30-60分钟；
2)然后采用光刻工艺在单面或者双面制作掩蔽层，基本步骤包括：旋涂或空丝网涂布20-60微米左右耐蚀光刻胶，75℃-85℃前烘20-30分钟，采用掩模曝光方法，曝光剂量为20mJ/cm2-35mJ/cm2，1％Na2CO3溶液显影30-90秒，去离子水冲洗干净后，85℃后烘10-30分钟；
3)采用化学蚀刻或者电解蚀刻的方法加工出所需结构，化学蚀刻的步骤包括：采用5％-30％浓度盐酸或硫酸浸泡活化3-10分钟，采用化学溶液喷淋或静态蚀刻至所需深度，用大量清水冲净残液；
4)最后去除金属片上的掩蔽层，抛光或打磨后制作导电耐蚀层。
所述的微型燃料电池金属流场板的制作工艺，所用材料为0.05-3mm厚度的金属板，包括不锈钢、钛及其合金、铝合金或铜及其合金。
微型燃料电池金属流场板的制作工艺，能加工微孔、微沟道、微突起结构，通过多次的光刻、蚀刻工艺，制作三维微细结构的金属流场板。
微型燃料电池金属流场板的制作工艺，根据流场板材料的不同，可以选择采用电镀、扩散、离子注入、溅射或者沉积方法制作导电耐蚀层。导电耐蚀层的材料可以为金、银、铂、氮化钛，或是不锈钢渗氮改性层或导电聚合物。
本发明的有益效果是：采用此工艺制作的微型燃料电池流场板具有电阻小、耐蚀、耐磨、无加工变质层、无切削残余应力、一致性好等特点。微结构的最小线宽可以达到50μm，结合大尺幅光刻-蚀刻技术，可以实现低成本，大批量生产。
附图说明
图1为燃料电池的原理图，其中：1-阳极流场板2-膜电极三合一组件3-负载4-阴极流场板。图2为孔阵列微型燃料电池流场板的结构示意图，图3为连续沟道的微型燃料电池流场板的结构示意图，其中：1-入口2-出口3-蛇形流场。图4为孔和沟道复合的微型燃料电池流场板的结构示意图，图5带小孔阵列的微型燃料电池流场板的照片，图6小孔和沟道复合的流场板中的微流场的显微镜照片。
具体实施方式
结合附图详细说明本发明的实施：
实施例1：以厚度为0.1mm的SUS316L不锈钢板为原材料制作自呼吸式微型燃料电池流场板，流场为由Φ300μm的通孔组成的阵列，其结构如附图2所示。具体步骤如下：将下料、抛光后的不锈钢板用丙酮、乙醇超声清洗除油，110℃烘干，然后单面旋涂20-60微米左右耐蚀光刻胶，75℃-85℃前烘20-30分钟，采用掩模曝光方法，曝光剂量为20mJ/cm2-35mJ/cm2，1％Na2CO3溶液显影30-90秒，去离子水冲洗干净后，85℃后烘30分钟，在另一面旋涂20-60微米左右耐蚀光刻胶，75℃-85℃前烘20-30分钟，采用掩模曝光方法，双面图形对准，曝光剂量为20mJ/cm2-35mJ/cm2，1％Na2CO3溶液显影30-90秒，去离子水冲洗干净后，85℃后烘30分钟；然后用17％浓度HCl活化30秒后，装入双面喷淋蚀刻机，采用不锈钢蚀刻液加工至微孔贯通，蚀刻后的不锈钢板用去离子水冲净残液，采用80℃10g/LNaOH浸泡去除光刻胶；对清洗后的工件表面渗氮处理，以提高耐蚀性。
实施例2：以厚度为0.4mm的SUS304不锈钢板为原材料，制作主动式微型燃料电池流场板，流场沟道宽300μm，深100μm，蛇形布局，如附图3所示。具体步骤如下：将下料、抛光后的不锈钢板用丙酮、乙醇超声清洗除油，110℃烘干，然后单面旋涂20-60微米左右耐蚀光刻胶，75℃-85℃前烘20-30分钟，采用掩模曝光方法，曝光剂量为20mJ/cm2-35mJ/cm2，1％Na2CO3溶液显影30-90秒，去离子水冲洗干净后，85℃后烘30分钟，背面用耐蚀胶带掩蔽保护，装入喷淋蚀刻机中，采用不锈钢蚀刻液加工至所需深度。蚀刻后的不锈钢板用去离子水冲净残液，背面胶带揭下，然后用酒精将残留部分擦洗干净，采用80℃10g/LNaOH浸泡去除光刻胶；最后对清洗后的工件表面渗氮处理，以提高耐蚀性。
实施例3：以厚度为0.5mm的铜板为原材料制作主动式微型燃料电池流场板，流场沟道宽300μm，深100μm，蛇形布局，如附图3所示。具体步骤如下：将下料、抛光后的铜板用丙酮、乙醇超声清洗除油，110℃烘干，然后单面旋涂20-60微米左右耐蚀光刻胶，75℃-85℃前烘20-30分钟，采用掩模曝光方法，曝光剂量为20mJ/cm2-35mJ/cm2，1％Na2CO3溶液显影30-90秒，去离子水冲洗干净后，85℃后烘30分钟，背面用耐蚀胶带掩蔽保护，装入喷淋蚀刻机中，采用三氯化铁溶液，加工至所需深度。蚀刻后的铜板用去离子水冲净残液，背面胶带揭下，然后用酒精将残留部分擦洗干净，采用80℃10g/LNaOH浸泡去除光刻胶；对清洗后的工件表面电镀金，以提高耐蚀性，降低电阻。
实施例4：以厚度为0.5mm的钛板为原材料制作主动式微型燃料电池流场板，场沟道宽300μm，深100μm，蛇形布局，如附图3所示。具体步骤如下：将下料、抛光后的钛板用丙酮、乙醇超声清洗除油，110℃烘干，然后单面旋涂20-60微米左右耐蚀光刻胶，75℃-85℃前烘20-30分钟，采用掩模曝光方法，曝光剂量为20mJ/cm2-35mJ/cm2，1％Na2CO3溶液显影30-90秒，去离子水冲洗干净后，85℃后烘30分钟，背面用耐蚀胶带掩蔽保护，装入电解蚀刻装置中，电解加工至所需深度。蚀刻后的钛板用去离子水冲净残液，背面胶带揭下，然后用酒精将残留部分擦洗干净，采用80℃10g/LNaOH浸泡去除光刻胶；对清洗后的工件表面渗氮，形成氮化钛耐蚀层。
实施例5：以厚度为0.4mm的SUS316L不锈钢板为原材料制作主动式微型燃料电池流场板，流场为小孔和沟道混合的三维流场，如附图4所示，小孔尺寸为Φ900μm，沟道宽300μm，深100μm。具体步骤如下：将下料、抛光后的不锈钢板用丙酮、乙醇超声清洗除油，110℃烘干，然后单面旋涂20-60微米左右耐蚀光刻胶，75℃-85℃前烘20-30分钟，采用掩模曝光方法，曝光剂量为20mJ/cm2-35mJ/cm2，1％Na2CO3溶液显影30-90秒，去离子水冲洗干净后，85℃后烘30分钟，在另一面旋涂20-60微米左右耐蚀光刻胶，75℃-85℃前烘20-30分钟，采用掩模曝光方法，双面图形对准，曝光剂量为20mJ/cm2-35mJ/cm2，1％Na2CO3溶液显影30-90秒，去离子水冲洗干净后，85℃后烘30分钟。之后，沟道面用胶带保护，小孔面用17％浓度HCl活化30秒后，装入双面喷淋蚀刻机，蚀刻200，去除胶带，17％浓度HCl活化30秒，双面蚀刻100μm至小孔贯通，蚀刻后的不锈钢板用去离子水冲净残液，采用80℃10g/LNaOH浸泡去除光刻胶；对清洗后的工件表面渗氮处理，以提高耐蚀性。
Claims (4)
1.一种制备微型燃料电池金属流场板的制作方法，其特征是，在金属片表面通过光刻技术制作掩蔽层，通过化学蚀刻或者电化学蚀刻的方法加工出微细结构，以及在金属表面制作导电耐蚀层，具体步骤如下：
1)首先将金属片下料、抛光，采用碱性溶液或有机溶剂浸泡或超声清洗，清洗后用大量水冲净，110℃-150℃烘30-60分钟；
2)然后采用光刻工艺在单面或者双面制作掩蔽层，基本步骤包括：旋涂或空丝网涂布20-60微米厚度耐蚀光刻胶，75℃-85℃烘20-30分钟，采用掩模曝光方法，曝光剂量为20mJ/cm2-35mJ/cm2，1％Na2CO3溶液显影30-90秒，去离子水冲洗干净后，85℃烘10-30分钟；
3)采用化学蚀刻或者电解蚀刻的方法加工出所需结构，化学蚀刻的步骤包括：采用5％-30％浓度盐酸或硫酸浸泡活化3-10分钟，采用化学溶液喷淋或静态蚀刻至所需深度，用大量清水冲净残液；
4)最后去除金属片上的掩蔽层，抛光或打磨后制作导电耐蚀层。
2.如权利要求1所述的用于制备微型燃料电池金属流场板的制作方法，其特征在于所用材料为0.05-3mm厚度的金属片，金属片材料包括不锈钢、钛及其合金、铝合金、或铜及其合金。
3.如权利要求1或2所述的制备微型燃料电池金属流场板的制作方法，其特征是，该制作方法能加工微孔、微沟道、微突起结构，通过多次的光刻和蚀刻工艺，制作三维微细结构的金属流场板。
4.如权利要求3所述的制备微型燃料电池金属流场板的制作方法，其特征是，根据流场板材料的不同，选择采用电镀、扩散、离子注入、溅射或者沉积方法制作导电耐蚀层；导电耐蚀层的材料为金、银、铂、氮化钛、不锈钢渗氮改性层或导电聚合物。
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