CN100553470C - 小麦胚芽蛋白及其衍生产品的联合制备方法 - Google Patents
小麦胚芽蛋白及其衍生产品的联合制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种小麦胚芽蛋白及其衍生产品的联合制备方法，涉及小麦胚芽产品的制备方法。本发明以干燥小麦胚芽为原料，经过脱脂、溶剂提取、分离、酶水解等工艺，不但制备出小麦胚芽醇溶蛋白、小麦胚芽抗氧化、抗衰老液、水解小麦胚芽肽浓缩液及粉、小麦胚芽蛋白饲料添加剂等多种产品，还能对生产过程中使用的脱色剂、乙醇或甲醇溶剂均可再生利用。本发明具有充分利用物质资源、生产工艺先进、设备标准化、操作简便、成本低廉，便于推广应用等特点，是有利于环境保护的无“三废”污染的绿色工艺制备方法。采用本发明方法制备出的小麦胚芽产品，可广泛应用于食品、生化、制药、日化、营养保健品、饲料加工等行业，应用范围广阔，市场竞争力强。
Description
一.技术领域
本发明属于农副产品小麦胚芽开发利用技术领域，特别涉及小麦胚芽产品的制备方法。
二.背景技术
小麦是世界上种植最广泛的粮食作物，全世界约有35～40％的人口以小麦面粉为主要粮食，我国的小麦是仅次于水稻的第二位重要的粮食作物。小麦是量多、面广的丰富资源。充分利用小麦资源，有非常重要的意义。
小麦的主要用途是加工制成小麦面粉供人类食用，小麦胚芽是小麦面粉加工过程中的副产物。小麦胚芽占小麦籽粒的3％左右，胚芽中含有15～40％的优质蛋白质、10～20％的油脂及食用纤维、矿物质、维生素等有益于人体健康的成分，被营养学家誉为“人类天然营养库”。在国外小麦胚芽被广泛应用于各种营养品、保健品、疗效食品中。小麦胚芽蛋白中的醇溶蛋白是制备药物包衣、药物缓释剂、洗发水爽滑剂、食品保鲜涂膜等的主要原料之一，也用于制备抗氧化肽、高F值寡肽、降压肽及脂肪替代品等。小麦胚芽肽及小麦胚芽抗氧化、抗衰老液含谷胱甘肽等多种小分子短肽、氨基酸、维生素及矿质元素，营养价值极高，可用于保健品、食品及日化行业做营养强化剂及抗衰老、抗疲劳、抗氧化剂、毛发、皮肤等的营养修复剂。因此，近年来开发利用小麦胚芽资源，成为国内外食品、生化、营养等行业的研究热点。
现有开发利用小麦胚芽资源的方法，如专利号为ZL03158292.3的“一种小麦胚芽蛋白的水解物及制备方法和用途”专利，公开了以脱脂的小麦胚芽为原料，制备出的小麦蛋白水解物，仅为一种多肽类化合物的混合物，未将小麦胚芽醇溶蛋白与小麦胚芽抗氧化物质分离出来，没有充分利用小麦胚芽资源。又如专利号为ZL03126118.3的“小麦胚芽蛋白饮料”专利，公开了该饮料主要有5～25％的小麦胚芽、乳化增稠剂、增香剂、抗氧化剂、甜味剂，制成水溶液。该专利只是直接利用了少量的小麦胚芽资源，未去除小麦胚芽中的油脂，没有从小麦胚芽中制备出小麦胚芽蛋白产品，其资源利用率低，由于饮料中含有极易氧化的油脂，容易氧化、酸败，影响产品稳定性和口味。
三.发明内容
本发明的目的是针对现有开发利用小麦胚芽资源方法的不足之处，提供一种小麦胚芽蛋白及其衍生产品的联合制备方法，能同时制备出小麦胚芽醇溶蛋白、水解小麦胚芽肽浓缩液、小麦胚芽油、小麦胚芽抗氧化、抗衰老液、水解小麦胚芽粉剂饲料添加剂多种小麦胚芽产品，且具有充分利用小麦胚芽资源、工艺简单、制备成本低廉，便于工业生产等特点。
本发明的原理：利用小麦胚芽为原料，用石油醚或正己烷脱脂剂提取其中胚芽油，获得小麦胚芽毛油和脱脂小麦胚芽粕；脱脂小麦胚芽粕中的谷胱甘肽等短肽、氨基酸及醇溶蛋白均可溶解于50％～80％的乙醇溶液中，因此，可用该范围的乙醇溶液进行提取，获得提取物，在减压条件下回收乙醇，获得浓缩物。除去乙醇后，小麦醇溶蛋白析出，经分离溶解，获得小麦醇溶蛋白液或直接干燥成小麦醇溶蛋白粉；提取小麦胚芽醇溶蛋白后的溶液通过脱色、超滤及浓缩调配，制成含谷胱甘肽等短肽及氨基酸的小麦胚芽抗氧化、抗衰老液；将提取、制备小麦胚芽醇溶蛋白和小麦胚芽抗氧化、抗衰老液的残渣，进行酶联合水解，再经过灭酶，液、渣分离，脱色，浓缩，喷雾干燥，获得水解小麦胚芽肽。该产品除具有营养作用外，也有抗氧化、抗衰老功能。
本发明的目的是这样实现的：一种小麦胚芽蛋白及其衍生产品的联合制备方法，以干燥小麦胚芽为原料，经过脱脂、溶剂提取、分离、酶水解等工艺获得。制备出小麦胚芽多种产品的具体方法步骤如下：
(1)制备小麦胚芽油和脱脂小麦胚芽粕
①回流脱脂
按干燥小麦胚芽的重量∶脱脂剂正己烷或石油醚的体积比为1∶3～5的比例，将干燥小麦胚芽和脱脂剂放置于回流提取器中，在50～70℃温度下进行回流脱脂5～6小时，共进行3～6次回流提取。每次提取完成后，进行过滤，并分别收集滤液及滤渣。其滤液为小麦胚芽毛油，滤渣为脱脂小麦胚芽粕。
②处理滤液及滤渣
对第(1)-①步收集的小麦胚芽毛油滤液，采用现有的小麦胚芽油精炼方法进行精炼，制备出精炼小麦胚芽油产品。
将第(1)-①步收集的脱脂小麦胚芽粕滤渣，置于脱溶剂装置中，采用现有的小麦胚芽粕脱溶剂方法进行减压除脱脂剂处理，脱除脱脂剂后，就制备出脱脂小麦胚芽粕。
(2)制备小麦胚芽醇溶蛋白和小麦胚芽抗氧化、抗衰老液
①乙醇溶解
在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制备出的脱脂小麦胚芽粕的重量∶浓度为50～80％的乙醇溶液的体积比为1∶10～20的比例，将脱脂小麦胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常温下搅拌1～1.5小时，共搅拌提取2～5次。每次提取完成后，进行真空抽滤，并分别收集滤液及滤渣。滤渣用于制备水解小麦胚芽肽，滤液用于制备小麦胚芽抗氧化、抗衰老液。
②浓缩分离
对第(2)-①步收集的滤液，放置于减压装置中，进行减压真空浓缩，在真空度为-0.06～-0.08Mpa，浓缩温度为75～90℃的条件下，浓缩至可溶性固形物的浓度为25～35％。真空浓缩完成后，将浓缩液置于分离装置中，在0～4℃温度下冷却10～16小时后取出，用100～160目的尼龙筛网过滤，并分别收集滤渣及滤液。其滤渣为凝固的小麦胚芽醇溶液蛋白粗品，滤液用于制备小麦胚芽抗氧化、抗衰老液。
③脱色分离
对第(2)-②步收集的滤液，按照脱色剂如HZ-802或HZ-803吸附树脂或罗门哈斯吸附树脂(Amberlite XAD-6HP)等的重量∶滤液的体积比为1∶10～20的比例，在滤液中加入脱色剂，搅拌均匀进行脱色处理10～30分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣。其滤渣为脱色剂滤渣，再生后可再次使用。对收集的滤液用蒸馏水调节其可溶性固形物的浓度为20～25％，再次在调节可溶性固形物浓度后的溶液中，加入该溶液体积5～15％的溶剂丙二醇或甘油及该溶液体积0.02～0.05％的防腐剂山梨酸，搅拌均匀后，先用硅藻土进行过滤，除去杂质，再用孔径为0.22～0.5微米的微孔滤膜进行真空抽滤，真空度为-0.06～-0.08Mpa，进一步除去杂质，收集滤液，就制备出总谷胱甘肽含量为0.2～1％、α-氨基酸含量为10～15％、pH值为5～6的浅黄色透明小麦胚芽抗氧化、抗衰老液产品。
④洗涤分离
对第(2)-②步收集的凝固的小麦胚芽醇溶蛋白粗品滤渣，用少量的0～4℃的蒸馏水冲洗、过滤，并收集滤渣和滤液。对收集的滤渣，放置于真空容器中，加入其固体重量6～8倍的甘油和其固体重量3～1倍的溶剂丙二醇，升温至60～70℃，在真空度为-0.06～-0.08Mpa的条件下，进行蒸发水分处理至溶液透明，就制备出蛋白质浓度为7～10％的小麦胚芽醇溶蛋白液产品。对收集的滤液，用于制备水解小麦胚芽肽。
⑤再生脱色剂和溶剂
将第(2)-③步收集的脱色剂滤渣，加入其重量4～8倍的微酸性甲醇或乙醇溶剂，在搅拌下进行处理30～90分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣。对收集的滤液，放置于真空容器中，升温至60～90℃，在真空度为-0.06～-0.08Mpa的条件下进行蒸馏冷凝处理，收集溶剂甲醇或乙醇蒸馏冷凝液，可再利用。对收集的滤渣，用蒸馏水反复洗涤至pH值呈中性为止，收集再生脱色剂滤渣，可再次用于制备小麦胚芽抗氧化、抗衰老液的脱色处理。
(3)制备小麦胚芽肽浓缩液及粉
①水解
在第(2)-①步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤液，再加入滤渣重量10～15倍的蒸馏水，浸泡1～3小时后置于水解釜中，在搅拌下升温至50～65℃，保温30～60分钟后，加入滤渣重量0.5～2％的中性蛋白酶，保温水解1～2小时，再加入滤渣重量0.2～0.5％的风味蛋白酶，继续水解1～3小时，然后用稀盐酸调节其pH值为4.8～5.2，就制备出小麦胚芽肽水解液。
②离心分离
将第(3)-①步制备的小麦胚芽肽水解液置于离心机中，以3000～5000r/min的转速离心10～20分钟，分别收集离心沉淀和清液。对收集的沉淀，用其重量4～6倍的蒸馏水先分散，再在进风温度为135～165℃、出风温度为85～95℃、喷雾离心机转速为6000～8000r/min的条件下，进行喷雾干燥，就制备出小麦胚芽蛋白饲料添加剂产品。
③脱色
将第(3)-②步收集的离心清液置于脱色釜中，在搅拌下，加入其体积3～5％的木质活性炭，升温至85～95℃，搅拌脱色15～30min，然后进行真空过滤，分别收集滤渣和滤液。对收集的滤渣，送活性炭再生工厂进行再生后，可再利用。
④真空浓缩
将第(3)-③步收集的滤液，在真空度-0.06～-0.08MPa、温度为75～85℃的条件下进行减压真空浓缩，直至其可溶性固形物浓度达到20～25％，就制备出水解小麦胚芽肽浓缩液。
⑤调配、精密过滤
在第(3)-④步制备出的小麦胚芽肽浓缩液中，加入浓缩液体积5～15％的丙二醇及浓缩液体积0.05～0.08％的山梨酸进行调配，搅拌均匀后，先用0.5μm的微孔滤膜进行过滤，再用0.22μm微孔滤膜进行无菌过滤及无菌灌装，就制备出用于化妆品的水解小麦胚芽肽浓缩液产品。
或者将第(3)-④步制备出的水解小麦胚芽肽浓缩液，在进风温度为135～155℃、出风温度为75～85℃、喷雾离心机转速为8000～10000r/min的条件下，进行喷雾干燥，就制备出粉状水解小麦胚芽肽产品。该产品既可用于食品，又可用于保健品。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下特点：
1.综合利用小麦胚芽资源。本发明以小麦胚芽为原料，能同时制备出小麦胚芽醇溶蛋白、小麦胚芽抗氧化、抗衰老液、水解小麦胚芽肽浓缩液、化妆品用水解小麦胚芽浓缩液、水解小麦胚芽肽粉及小麦胚芽蛋白饲料添加剂多种产品，充分利用量多、面广的小麦加工副产品小麦胚芽资源，为小麦胚芽的开发利用提供了新途径。
2.本发明方法在生产过程中，能对使用的脱色剂、木质活性炭及乙醇或甲醇溶剂均可再生利用，这既充分利用了物质资源、降低生产成本，又避免工业污染物的排放，有利于环境保护，属于无“三废”污染的绿色工艺制备方法。
3.本发明方法的生产工艺先进、设备标准化、操作简便、成本低廉，便于推广应用。
采用本发明制备出的小麦胚芽产品，可广泛应用于食品、生化、制药、日化、营养保健品、饲料加工等行业，应用范围广阔，市场竞争力强。
四.具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种小麦胚芽蛋白及其衍生产品的联合制备方法的具体步骤如下：
(1)制备小麦胚芽油和脱脂小麦胚芽粕
①回流脱脂
按干燥小麦胚芽的重量∶脱脂剂正己烷的体积比为1∶3的比例，将干燥小麦胚芽和脱脂剂放置于回流提取器中，在50℃温度下进行回流脱脂5小时，共进行3次回流提取。每次提取完成后，进行过滤，并分别收集滤液及滤渣。其滤液为小麦胚芽毛油，滤渣为脱脂小麦胚芽粕。
②处理滤液及滤渣
对第(1)-①步收集的小麦胚芽毛油滤液，采用现有的小麦胚芽油精炼方法进行精炼，制备出精炼小麦胚芽油产品。
将第(1)-①步收集的脱脂小麦胚芽粕滤渣，置于脱溶剂装置中，采用现有的小麦胚芽粕脱溶剂方法进行减压除脱脂剂处理，脱除脱脂剂后，就制备出脱脂小麦胚芽粕。
(2)制备小麦胚芽醇溶蛋白和小麦胚芽抗氧化、抗衰老液
①乙醇溶解
在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制备出的脱脂小麦胚芽粕的重量∶浓度为50％的乙醇溶液的体积比为1∶10的比例，将脱脂小麦胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常温下搅拌1小时，共搅拌提取2次。每次提取完成后，进行真空抽滤，并分别收集滤液及滤渣。滤渣用于制备水解小麦胚芽肽，滤液用于制备小麦胚芽抗氧化、抗衰老液。
②浓缩分离
对第(2)-①步收集的滤液，放置于减压装置中，进行减压真空浓缩，在真空度为-0.06Mpa，浓缩温度为75℃的条件下，浓缩至可溶性固形物的浓度为25％。真空浓缩完成后，将浓缩液置于分离装置中，在0℃温度下冷却10小时后取出，用100目的尼龙筛网过滤，并分别收集滤渣及滤液。其滤渣为凝固的小麦胚芽醇溶液蛋白粗品，滤液用于制备小麦胚芽抗氧化、抗衰老液。
③脱色分离
对第(2)-②步收集的滤液，按照脱色剂HZ-802的重量∶滤液的体积比为1∶10的比例，在滤液中加入脱色剂，搅拌均匀进行脱色处理10分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣。其滤渣为脱色剂滤渣，再生后可再次使用。对收集的滤液用蒸馏水调节其可溶性固形物的浓度为20％，再次在调节可溶性固形物浓度后的溶液中，加入该溶液体积5％的溶剂丙二醇及该溶液体积0.02％的防腐剂山梨酸，搅拌均匀后，先用硅藻土进行过滤，除去杂质，再用孔径为0.22微米的微孔滤膜进行真空抽滤，真空度为-0.06Mpa，进一步除去杂质，收集滤液，就制备出总谷胱甘肽含量为0.2％、α-氨基酸含量为10％、pH值为5的浅黄色透明小麦胚芽抗氧化、抗衰老液产品。
④洗涤分离
对第(2)-②步收集的凝固的小麦胚芽醇溶蛋白粗品滤渣，用少量的0℃的蒸馏水冲洗、过滤，并收集滤渣和滤液。对收集的滤渣，放置于真空容器中，加入其固体重量6倍的甘油和其固体重量3倍的溶剂丙二醇，升温至60℃，在真空度为-0.06Mpa的条件下，进行蒸发水分处理至溶液透明，就制备出蛋白质浓度为7％的小麦胚芽醇溶蛋白液产品。对收集的滤液，用于制备水解小麦胚芽肽。
⑤再生脱色剂和溶剂
将第(2)-③步收集的脱色剂滤渣，加入其重量4倍的微酸性甲醇溶剂，在搅拌下进行处理30分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣。对收集的滤液，放置于真空容器中，升温至60℃，在真空度为-0.06Mpa的条件下进行蒸馏冷凝处理，收集溶剂甲醇蒸馏冷凝液，可再利用。对收集的滤渣，用蒸馏水反复洗涤至pH值呈中性为止，收集再生脱色剂滤渣，可再次用于制备小麦胚芽抗氧化、抗衰老液的脱色处理。
(3)制备小麦胚芽肽浓缩液及粉
①水解
在第(2)-①步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤液，再加入滤渣重量10倍的蒸馏水，浸泡1小时后置于水解釜中，在搅拌下升温至50℃，保温30分钟后，加入滤渣重量0.5％的中性蛋白酶，保温水解1小时，再加入滤渣重量0.2％的风味蛋白酶，继续水解1小时，然后用稀盐酸调节其pH值为4.8，就制备出小麦胚芽肽水解液。
②离心分离
将第(3)-①步制备的小麦胚芽肽水解液置于离心机中，以3000r/min的转速离心10分钟，分别收集离心沉淀和清液。对收集的沉淀，用其重量4倍的蒸馏水先分散，再在进风温度为135℃、出风温度为85℃、喷雾离心机转速为6000r/min的条件下，进行喷雾干燥，就制备出小麦胚芽蛋白饲料添加剂产品。
③脱色
将第(3)-②步收集的离心清液置于脱色釜中，在搅拌下，加入其体积3％的木质活性炭，升温至85℃，搅拌脱色15min，然后进行真空过滤，分别收集滤渣和滤液。对收集的滤渣，送活性炭再生工厂进行再生后，可再利用。
④真空浓缩
将第(3)-③步收集的滤液，在真空度-0.06MPa、温度为75℃的条件下进行减压真空浓缩，直至其可溶性固形物浓度达到20％，就制备出水解小麦胚芽肽浓缩液。
⑤调配、精密过滤
在第(3)-④步制备出的小麦胚芽肽浓缩液中，加入浓缩液体积5％的甘油及浓缩液体积0.05％的山梨酸进行调配，搅拌均匀后，先用0.5μm的微孔滤膜进行过滤，再用0.22μm微孔滤膜进行无菌过滤及无菌灌装，就制备出用于化妆品的水解小麦胚芽肽浓缩液产品。
或者将第(3)-④步制备出的水解小麦胚芽肽浓缩液，在进风温度为135℃、出风温度为75℃、喷雾离心机转速为8000r/min的条件下，进行喷雾干燥，就制备出粉状水解小麦胚芽肽产品。该产品既可用于食品，又可用于保健品。
实施例2
一种小麦胚芽蛋白及其衍生产品的联合制备方法的具体步骤如下：
(1)制备小麦胚芽油和脱脂小麦胚芽粕
①回流脱脂
按干燥小麦胚芽的重量∶脱脂剂正己烷的体积比为1∶5的比例，将干燥小麦胚芽和脱脂剂放置于回流提取器中，在70℃温度下进行回流脱脂6小时，共进行6次回流提取。每次提取完成后，进行过滤，并分别收集滤液及滤渣。其滤液为小麦胚芽毛油，滤渣为脱脂小麦胚芽粕。
②处理滤液及滤渣
对第(1)-①步收集的小麦胚芽毛油滤液，采用现有的小麦胚芽油精炼方法进行精炼，制备出精炼小麦胚芽油产品。
将第(1)-①步收集的脱脂小麦胚芽粕滤渣，置于脱溶剂装置中，采用现有的小麦胚芽粕脱溶剂方法进行减压除脱脂剂处理，脱除脱脂剂后，就制备出脱脂小麦胚芽粕。
(2)制备小麦胚芽醇溶蛋白和小麦胚芽抗氧化、抗衰老液
①乙醇溶解
在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制备出的脱脂小麦胚芽粕的重量∶浓度为80％的乙醇溶液的体积比为1∶20的比例，将脱脂小麦胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常温下搅拌1.5小时，共搅拌提取5次。每次提取完成后，进行真空抽滤，并分别收集滤液及滤渣。滤渣用于制备水解小麦胚芽肽，滤液用于制备小麦胚芽抗氧化、抗衰老液。
②浓缩分离
对第(2)-①步收集的滤液，放置于减压装置中，进行减压真空浓缩，在真空度为-0.08Mpa，浓缩温度为90℃的条件下，浓缩至可溶性固形物的浓度为35％。真空浓缩完成后，将浓缩液置于分离装置中，在4℃温度下冷却16小时后取出，用160目的尼龙筛网过滤，并分别收集滤渣及滤液。其滤渣为凝固的小麦胚芽醇溶液蛋白粗品，滤液用于制备小麦胚芽抗氧化、抗衰老液。
③脱色分离
对第(2)-②步收集的滤液，按照脱色剂HZ-803吸附树脂的重量∶滤液的体积比为1∶20的比例，在滤液中加入脱色剂，搅拌均匀进行脱色处理30分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣。其滤渣为脱色剂滤渣，再生后可再次使用。对收集的滤液用蒸馏水调节其可溶性固形物的浓度为25％，再次在调节可溶性固形物浓度后的溶液中，加入该溶液体积15％的溶剂甘油及该溶液体积0.05％的防腐剂山梨酸，搅拌均匀后，先用硅藻土进行过滤，除去杂质，再用孔径为0.5微米的微孔滤膜进行真空抽滤，真空度为-0.08Mpa，进一步除去杂质，收集滤液，就制备出总谷胱甘肽含量为1％、α-氨基酸含量为15％、pH值为6的浅黄色透明小麦胚芽抗氧化、抗衰老液产品。
④洗涤分离
对第(2)-②步收集的凝固的小麦胚芽醇溶蛋白粗品滤渣，用少量的4℃的蒸馏水冲洗、过滤，并收集滤渣和滤液。对收集的滤渣，放置于真空容器中，加入其固体重量8倍的甘油和其固体重量1倍的溶剂丙二醇，升温至70℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下，进行蒸发水分处理至溶液透明，就制备出蛋白质浓度为10％的小麦胚芽醇溶蛋白液产品。对收集的滤液，用于制备水解小麦胚芽肽。
⑤再生脱色剂和溶剂
将第(2)-③步收集的脱色剂滤渣，加入其重量8倍的微酸性乙醇溶剂，在搅拌下进行处理90分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣。对收集的滤液，放置于真空容器中，升温至90℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下进行蒸馏冷凝处理，收集溶剂乙醇蒸馏冷凝液，可再利用。对收集的滤渣，用蒸馏水反复洗涤至pH值呈中性为止，收集再生脱色剂滤渣，可再次用于制备小麦胚芽抗氧化、抗衰老液的脱色处理。
(3)制备小麦胚芽肽浓缩液及粉
①水解
在第(2)-①步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤液，再加入滤渣重量15倍的蒸馏水，浸泡3小时后置于水解釜中，在搅拌下升温至65℃，保温60分钟后，加入滤渣重量2％的中性蛋白酶，保温水解2小时，再加入滤渣重量0.5％的风味蛋白酶，继续水解3小时，然后用稀盐酸调节其pH值为5.2，就制备出小麦胚芽肽水解液。
②离心分离
将第(3)-①步制备的小麦胚芽肽水解液置于离心机中，以5000r/min的转速离心20分钟，分别收集离心沉淀和清液。对收集的沉淀，用其重量6倍的蒸馏水先分散，再在进风温度为165℃、出风温度为95℃、喷雾离心机转速为8000r/min的条件下，进行喷雾干燥，就制备出小麦胚芽蛋白饲料添加剂产品。
③脱色
将第(3)-②步收集的离心清液置于脱色釜中，在搅拌下，加入其体积5％的木质活性炭，升温至95℃，搅拌脱色30min，然后进行真空过滤，分别收集滤渣和滤液。对收集的滤渣，送活性炭再生工厂进行再生后，可再利用。
④真空浓缩
将第(3)-③步收集的滤液，在真空度-0.08MPa、温度为85℃的条件下进行减压真空浓缩，直至其可溶性固形物浓度达到25％，就制备出水解小麦胚芽肽浓缩液。
⑤调配、精密过滤
在第(3)-④步制备出的小麦胚芽肽浓缩液中，加入浓缩液体积15％的丙二醇及浓缩液体积0.08％的山梨酸进行调配，搅拌均匀后，先用0.5μm的微孔滤膜进行过滤，再用0.22μm微孔滤膜进行无菌过滤及无菌灌装，就制备出用于化妆品的水解小麦胚芽肽浓缩液产品。
或者将第(3)-④步制备出的水解小麦胚芽肽浓缩液，在进风温度为155℃、出风温度为85℃、喷雾离心机转速为10000r/min的条件下，进行喷雾干燥，就制备出粉状水解小麦胚芽肽产品。该产品既可用于食品，又可用于保健品。
实施例3
一种小麦胚芽蛋白及其衍生产品的联合制备方法的具体步骤如下：
(1)制备小麦胚芽油和脱脂小麦胚芽粕
①回流脱脂
按干燥小麦胚芽的重量∶脱脂剂石油醚的体积比为1∶4的比例，将干燥小麦胚芽和脱脂剂放置于回流提取器中，在60℃温度下进行回流脱脂5.5小时，共进行5次回流提取。每次提取完成后，进行过滤，并分别收集滤液及滤渣。其滤液为小麦胚芽毛油，滤渣为脱脂小麦胚芽粕。
③处理滤液及滤渣
对第(1)-①步收集的小麦胚芽毛油滤液，采用现有的小麦胚芽油精炼方法进行精炼，制备出精炼小麦胚芽油产品。
将第(1)-①步收集的脱脂小麦胚芽粕滤渣，置于脱溶剂装置中，采用现有的小麦胚芽粕脱溶剂方法进行减压除脱脂剂处理，脱除脱脂剂后，就制备出脱脂小麦胚芽粕。
(2)制备小麦胚芽醇溶蛋白和小麦胚芽抗氧化、抗衰老液
①乙醇溶解
在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制备出的脱脂小麦胚芽粕的重量∶浓度为70％的乙醇溶液的体积比为1∶15的比例，将脱脂小麦胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常温下搅拌1.3小时，共搅拌提取3次。每次提取完成后，进行真空抽滤，并分别收集滤液及滤渣。滤渣用于制备水解小麦胚芽肽，滤液用于制备小麦胚芽抗氧化、抗衰老液。
②浓缩分离
对第(2)-①步收集的滤液，放置于减压装置中，进行减压真空浓缩，在真空度为-0.07MPa，浓缩温度为80℃的条件下，浓缩至可溶性固形物的浓度为30％。真空浓缩完成后，将浓缩液置于分离装置中，在3℃温度下冷却13小时后取出，用120目的尼龙筛网过滤，并分别收集滤渣及滤液。其滤渣为凝固的小麦胚芽醇溶液蛋白粗品，滤液用于制备小麦胚芽抗氧化、抗衰老液。
③脱色分离
对第(2)-②步收集的滤液，按照脱色剂罗门哈斯吸附树脂(Amberlite XAD-6HP)的重量∶滤液的体积比为1∶15的比例，在滤液中加入脱色剂，搅拌均匀进行脱色处理20分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣。其滤渣为脱色剂滤渣，再生后可再次使用。对收集的滤液用蒸馏水调节其可溶性固形物的浓度为23％，再次在调节可溶性固形物浓度后的溶液中，加入该溶液体积10％的溶剂甘油及该溶液体积0.3％的防腐剂山梨酸，搅拌均匀后，先用硅藻土进行过滤，除去杂质，再用孔径为0.4微米的微孔滤膜进行真空抽滤，真空度为-0.07Mpa，进一步除去杂质，收集滤液，就制备出总谷胱甘肽含量为0.5％、α-氨基酸含量为13％、pH值为5.6的浅黄色透明小麦胚芽抗氧化、抗衰老液产品。
④洗涤分离
对第(2)-②步收集的凝固的小麦胚芽醇溶蛋白粗品滤渣，用少量的2℃的蒸馏水冲洗、过滤，并收集滤渣和滤液。对收集的滤渣，放置于真空容器中，加入其固体重量7倍的甘油和其固体重量2倍的溶剂丙二醇，升温至65℃，在真空度为-0.07Mpa的条件下，进行蒸发水分处理至溶液透明，就制备出蛋白质浓度为8％的小麦胚芽醇溶蛋白液产品。对收集的滤液，用于制备水解小麦胚芽肽。
⑤再生脱色剂和溶剂
将第(2)-③步收集的脱色剂滤渣，加入其重量6倍的微酸性甲醇溶剂，在搅拌下进行处理60分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣。对收集的滤液，放置于真空容器中，升温至80℃，在真空度为-0.07Mpa的条件下进行蒸馏冷凝处理，收集溶剂甲醇蒸馏冷凝液，可再利用。对收集的滤渣，用蒸馏水反复洗涤至pH值呈中性为止，收集再生脱色剂滤渣，可再次用于制备小麦胚芽抗氧化、抗衰老液的脱色处理。
(3)制备小麦胚芽肽浓缩液及粉
①水解
在第(2)-①步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤液，再加入滤渣重量13倍的蒸馏水，浸泡2小时后置于水解釜中，在搅拌下升温至55℃，保温45分钟后，加入滤渣重量1％的中性蛋白酶，保温水解1.5小时，再加入滤渣重量0.35％的风味蛋白酶，继续水解2小时，然后用稀盐酸调节其pH值为5.0，就制备出小麦胚芽肽水解液。
②离心分离
将第(3)-①步制备的小麦胚芽肽水解液置于离心机中，以4000r/min的转速离心15分钟，分别收集离心沉淀和清液。对收集的沉淀，用其重量5倍的蒸馏水先分散，再在进风温度为155℃、出风温度为90℃、喷雾离心机转速为7000r/min的条件下，进行喷雾干燥，就制备出小麦胚芽蛋白饲料添加剂产品。
③脱色
将第(3)-②步收集的离心清液置于脱色釜中，在搅拌下，加入其体积4％的木质活性炭，升温至90℃，搅拌脱色20min，然后进行真空过滤，分别收集滤渣和滤液。对收集的滤渣，送活性炭再生工厂进行再生后，可再利用。
④真空浓缩
将第(3)-③步收集的滤液，在真空度-0.07MPa、温度为80℃的条件下进行减压真空浓缩，直至其可溶性固形物浓度达到23％，就制备出水解小麦胚芽肽浓缩液。
⑤调配、精密过滤
在第(3)-④步制备出的小麦胚芽肽浓缩液中，加入浓缩液体积10％的丙二醇及浓缩液体积0.06％的山梨酸进行调配，搅拌均匀后，先用0.5μm的微孔滤膜进行过滤，再用0.22μm微孔滤膜进行无菌过滤及无菌灌装，就制备出用于化妆品的水解小麦胚芽肽浓缩液产品。
或者将第(3)-④步制备出的水解小麦胚芽肽浓缩液，在进风温度为150℃、出风温度为80℃、喷雾离心机转速为9000r/min的条件下，进行喷雾干燥，就制备出粉状水解小麦胚芽肽产品。该产品既可用于食品，又可用于保健品。
Claims (4)
1.一种小麦胚芽蛋白及其衍生产品的联合制备方法，其特征在于具体的方法步骤如下：
(1)制备小麦胚芽油和脱脂小麦胚芽粕
①回流脱脂
按干燥小麦胚芽的重量∶脱脂剂正己烷或石油醚的体积比为1∶3～5的比例，将干燥小麦胚芽和脱脂剂放置于回流提取器中，在50～70℃温度下进行回流脱脂5～6小时，共进行3～6次回流提取，每次提取完成后，进行过滤，并分别收集滤液及滤渣；
②处理滤液及滤渣
对第(1)-①步收集的小麦胚芽毛油滤液，采用现有的小麦胚芽油精炼方法进行精炼；
将第(1)-①步收集的脱脂小麦胚芽粕滤渣，置于脱溶剂装置中，采用现有的小麦胚芽粕脱溶剂方法进行减压除脱脂剂处理；
(2)制备小麦胚芽醇溶蛋白和小麦胚芽抗氧化、抗衰老液
①乙醇溶解
在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制备出的脱脂小麦胚芽粕的重量∶浓度为50～80％的乙醇溶液的体积比为1∶10～20的比例，将脱脂小麦胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常温下搅拌1～1.5小时，共搅拌提取2～5次，每次提取完成后，进行真空抽滤，并分别收集滤液及滤渣；
②浓缩分离
对第(2)-①步收集的滤液，放置于减压装置中，进行减压真空浓缩，在真空度为-0.06～-0.08Mpa，浓缩温度为75～90℃的条件下，浓缩至可溶性固形物的浓度为25～35％，真空浓缩完成后，将浓缩液置于分离装置中，在0～4℃温度下冷却10～16小时后取出，用100～160目的尼龙筛网过滤，并分别收集滤渣及滤液；
③脱色分离
对第(2)-②步收集的滤液，按照脱色剂的重量∶滤液的体积比为1∶10～20的比例，在滤液中加入型号为HZ-802或HZ-803的吸附树脂或型号为Amberlite XAD-6HP的罗门哈斯吸附树脂脱色剂，搅拌均匀进行脱色处理10～30分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣，对收集的滤液用蒸馏水调节其可溶性固形物的浓度为20～25％，再次在调节可溶性固形物浓度后的溶液中，加入该溶液体积5～15％的溶剂丙二醇或甘油及该溶液体积0.02～0.05％的防腐剂山梨酸，搅拌均匀后，先用硅藻土进行过滤，再用孔径为0.22～0.5微米的微孔滤膜进行真空抽滤，真空度为-0.06～-0.08Mpa，收集滤液，就制备出总谷胱甘肽含量为0.2～1％、α-氨基酸含量为10～15％、pH值为5～6的浅黄色透明小麦胚芽抗氧化、抗衰老液产品；
④洗涤分离
对第(2)-②步收集的凝固的小麦胚芽醇溶蛋白粗品滤渣，用少量的0～4℃的蒸馏水冲洗、过滤，并收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，放置于真空容器中，加入其固体重量6～8倍的甘油和其固体重量3～1倍的溶剂丙二醇，升温至60～70℃，在真空度为-0.06～-0.08Mpa的条件下，进行蒸发水分处理至溶液透明，就制备出蛋白质浓度为7～10％的小麦胚芽醇溶蛋白液产品；
⑤再生脱色剂和溶剂
将第(2)-③步收集的脱色剂滤渣，加入其重量4～8倍的微酸性甲醇或乙醇溶剂，在搅拌下进行处理30～90分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣，对收集的滤液，放置于真空容器中，升温至60～90℃，在真空度为-0.06～-0.08Mpa的条件下进行蒸馏冷凝处理，收集溶剂甲醇或乙醇蒸馏冷凝液，对收集的滤渣，用蒸馏水反复洗涤至pH值呈中性为止，收集再生脱色剂滤渣；
(3)制备小麦胚芽肽浓缩液及粉
①水解
在第(2)-①步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤液，再加入滤渣重量10～15倍的蒸馏水，浸泡1～3小时后置于水解釜中，在搅拌下升温至50～65℃，保温30～60分钟后，加入滤渣重量0.5～2％的中性蛋白酶，保温水解1～2小时，再加入滤渣重量0.2～0.5％的风味蛋白酶，继续水解1～3小时，然后用稀盐酸调节其pH值为4.8～5.2；
②离心分离
将第(3)-①步制备的小麦胚芽肽水解液置于离心机中，以3000～5000r/min的转速离心10～20分钟，分别收集离心沉淀和清液，对收集的沉淀，用其重量4～6倍的蒸馏水先分散，再在进风温度为135～165℃、出风温度为85～95℃、喷雾离心机转速为6000～8000r/min的条件下，进行喷雾干燥；
③脱色
将第(3)-②步收集的离心清液置于脱色釜中，在搅拌下，加入其体积3～5％的木质活性炭，升温至85～95℃，搅拌脱色15～30min，然后进行真空过滤，分别收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，送活性炭再生工厂进行再生；
④真空浓缩
将第(3)-③步收集的滤液，在真空度-0.06～-0.08MPa、温度为75～85℃的条件下进行减压真空浓缩，直至其可溶性固形物浓度达到20～25％；
⑤调配、精密过滤
在第(3)-④步制备出的小麦胚芽肽浓缩液中，加入浓缩液体积5～15％的丙二醇及浓缩液体积0.05～0.08％的山梨酸进行调配，搅拌均匀后，先用0.5μm的微孔滤膜进行过滤，再用0.22μm微孔滤膜进行无菌过滤及无菌灌装；
或者将第(3)-④步制备出的水解小麦胚芽肽浓缩液，在进风温度为135～155℃、出风温度为75～85℃、喷雾离心机转速为8000～10000r/min的条件下，进行喷雾干燥。
2.按照权利要求1所述的小麦胚芽蛋白及其衍生产品的联合制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)制备小麦胚芽油和脱脂小麦胚芽粕
①回流脱脂
按干燥小麦胚芽的重量∶脱脂剂正己烷的体积比为1∶3的比例，将干燥小麦胚芽和脱脂剂放置于回流提取器中，在50℃温度下进行回流脱脂5小时，共进行3次回流提取，每次提取完成后，进行过滤，并分别收集滤液及滤渣；
②处理滤液及滤渣
对第(1)-①步收集的小麦胚芽毛油滤液，采用现有的小麦胚芽油精炼方法进行精炼；
将第(1)-①步收集的脱脂小麦胚芽粕滤渣，置于脱溶剂装置中，采用现有的小麦胚芽粕脱溶剂方法进行减压除脱脂剂处理；
(2)制备小麦胚芽醇溶蛋白和小麦胚芽抗氧化、抗衰老液
①乙醇溶解
在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制备出的脱脂小麦胚芽粕的重量∶浓度为50％的乙醇溶液的体积比为1∶10的比例，将脱脂小麦胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常温下搅拌1小时，共搅拌提取2次，每次提取完成后，进行真空抽滤，并分别收集滤液及滤渣；
②浓缩分离
对第(2)-①步收集的滤液，放置于减压装置中，进行减压真空浓缩，在真空度为-0.06Mpa，浓缩温度为75℃的条件下，浓缩至可溶性固形物的浓度为25％，真空浓缩完成后，将浓缩液置于分离装置中，在0℃温度下冷却10小时后取出，用100目的尼龙筛网过滤，并分别收集滤渣及滤液；
③脱色分离
对第(2)-②步收集的滤液，按照脱色剂HZ-802的重量∶滤液的体积比为1∶10的比例，在滤液中加入脱色剂，搅拌均匀进行脱色处理10分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣，对收集的滤液用蒸馏水调节其可溶性固形物的浓度为20％，再次在调节可溶性固形物浓度后的溶液中，加入该溶液体积5％的溶剂丙二醇及该溶液体积0.02％的防腐剂山梨酸，搅拌均匀后，先用硅藻土进行过滤，再用孔径为0.22微米的微孔滤膜进行真空抽滤，真空度为-0.06Mpa，收集滤液，就制备出总谷胱甘肽含量为0.2％、α-氨基酸含量为10％、pH值为5的浅黄色透明小麦胚芽抗氧化、抗衰老液产品；
④洗涤分离
对第(2)-②步收集的凝固的小麦胚芽醇溶蛋白粗品滤渣，用少量的0℃的蒸馏水冲洗、过滤，并收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，放置于真空容器中，加入其固体重量6倍的甘油和其固体重量3倍的溶剂丙二醇，升温至60℃，在真空度为-0.06Mpa的条件下，进行蒸发水分处理至溶液透明，就制备出蛋白质浓度为7％的小麦胚芽醇溶蛋白液产品；
⑤再生脱色剂和溶剂
将第(2)-③步收集的脱色剂滤渣，加入其重量4倍的微酸性甲醇溶剂，在搅拌下进行处理30分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣，对收集的滤液，放置于真空容器中，升温至60℃，在真空度为-0.06Mpa的条件下进行蒸馏冷凝处理，收集溶剂甲醇蒸馏冷凝液，对收集的滤渣，用蒸馏水反复洗涤至pH值呈中性为止，收集再生脱色剂滤渣；
(3)制备小麦胚芽肽浓缩液及粉
①水解
在第(2)-①步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤液，再加入滤渣重量10倍的蒸馏水，浸泡1小时后置于水解釜中，在搅拌下升温至50℃，保温30分钟后，加入滤渣重量0.5％的中性蛋白酶，保温水解1小时，再加入滤渣重量0.2％的风味蛋白酶，继续水解1小时，然后用稀盐酸调节其pH值为4.8；
②离心分离
将第(3)-①步制备的小麦胚芽肽水解液置于离心机中，以3000r/min的转速离心10分钟，分别收集离心沉淀和清液，对收集的沉淀，用其重量4倍的蒸馏水先分散，再在进风温度为135℃、出风温度为85℃、喷雾离心机转速为6000r/min的条件下，进行喷雾干燥；
③脱色
将第(3)-②步收集的离心清液置于脱色釜中，在搅拌下，加入其体积3％的木质活性炭，升温至85℃，搅拌脱色15min，然后进行真空过滤，分别收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，送活性炭再生工厂进行再生；
④真空浓缩
将第(3)-③步收集的滤液，在真空度-0.06MPa、温度为75℃的条件下进行减压真空浓缩，直至其可溶性固形物浓度达到20％；
⑤调配、精密过滤
在第(3)-④步制备出的小麦胚芽肽浓缩液中，加入浓缩液体积5％的甘油及浓缩液体积0.05％的山梨酸进行调配，搅拌均匀后，先用0.5μm的微孔滤膜进行过滤，再用0.22μm微孔滤膜进行无菌过滤及无菌灌装；
或者将第(3)-④步制备出的水解小麦胚芽肽浓缩液，在进风温度为135℃、出风温度为75℃、喷雾离心机转速为8000r/min的条件下，进行喷雾干燥。
3.按照权利要求1所述的小麦胚芽蛋白及其衍生产品的联合制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)制备小麦胚芽油和脱脂小麦胚芽粕
①回流脱脂
按干燥小麦胚芽的重量∶脱脂剂正己烷的体积比为1∶5的比例，将干燥小麦胚芽和脱脂剂放置于回流提取器中，在70℃温度下进行回流脱脂6小时，共进行6次回流提取，每次提取完成后，进行过滤，并分别收集滤液及滤渣；
②处理滤液及滤渣
对第(1)-①步收集的小麦胚芽毛油滤液，采用现有的小麦胚芽油精炼方法进行精炼；
将第(1)-①步收集的脱脂小麦胚芽粕滤渣，置于脱溶剂装置中，采用现有的小麦胚芽粕脱溶剂方法进行减压除脱脂剂处理；
(2)制备小麦胚芽醇溶蛋白和小麦胚芽抗氧化、抗衰老液
①乙醇溶解
在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制备出的脱脂小麦胚芽粕的重量∶浓度为80％的乙醇溶液的体积比为1∶20的比例，将脱脂小麦胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常温下搅拌1.5小时，共搅拌提取5次，每次提取完成后，进行真空抽滤，并分别收集滤液及滤渣；
②浓缩分离
对第(2)-①步收集的滤液，放置于减压装置中，进行减压真空浓缩，在真空度为-0.08Mpa，浓缩温度为90℃的条件下，浓缩至可溶性固形物的浓度为35％，真空浓缩完成后，将浓缩液置于分离装置中，在4℃温度下冷却16小时后取出，用160目的尼龙筛网过滤，并分别收集滤渣及滤液；
③脱色分离
对第(2)-②步收集的滤液，按照脱色剂HZ-803吸附树脂的重量∶滤液的体积比为1∶20的比例，在滤液中加入脱色剂，搅拌均匀进行脱色处理30分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣，对收集的滤液用蒸馏水调节其可溶性固形物的浓度为25％，再次在调节可溶性固形物浓度后的溶液中，加入该溶液体积15％的溶剂甘油及该溶液体积0.05％的防腐剂山梨酸，搅拌均匀后，先用硅藻土进行过滤，再用孔径为0.5微米的微孔滤膜进行真空抽滤，真空度为-0.08Mpa，收集滤液，就制备出总谷胱甘肽含量为1％、α-氨基酸含量为15％、pH值为6的浅黄色透明小麦胚芽抗氧化、抗衰老液产品；
④洗涤分离
对第(2)-②步收集的凝固的小麦胚芽醇溶蛋白粗品滤渣，用少量的4℃的蒸馏水冲洗、过滤，并收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，放置于真空容器中，加入其固体重量8倍的甘油和其固体重量1倍的溶剂丙二醇，升温至70℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下，进行蒸发水分处理至溶液透明，就制备出蛋白质浓度为10％的小麦胚芽醇溶蛋白液产品；
⑤再生脱色剂和溶剂
将第(2)-③步收集的脱色剂滤渣，加入其重量8倍的微酸性乙醇溶剂，在搅拌下进行处理90分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣，对收集的滤液，放置于真空容器中，升温至90℃，在真空度为-0.08Mpa的条件下进行蒸馏冷凝处理，收集溶剂乙醇蒸馏冷凝液，对收集的滤渣，用蒸馏水反复洗涤至pH值呈中性为止，收集再生脱色剂滤渣；
(3)制备小麦胚芽肽浓缩液及粉
①水解
在第(2)-①步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤液，再加入滤渣重量15倍的蒸馏水，浸泡3小时后置于水解釜中，在搅拌下升温至65℃，保温60分钟后，加入滤渣重量2％的中性蛋白酶，保温水解2小时，再加入滤渣重量0.5％的风味蛋白酶，继续水解3小时，然后用稀盐酸调节其pH值为5.2；
②离心分离
将第(3)-①步制备的小麦胚芽肽水解液置于离心机中，以5000r/min的转速离心20分钟，分别收集离心沉淀和清液，对收集的沉淀，用其重量6倍的蒸馏水先分散，再在进风温度为165℃、出风温度为95℃、喷雾离心机转速为8000r/min的条件下，进行喷雾干燥；
③脱色
将第(3)-②步收集的离心清液置于脱色釜中，在搅拌下，加入其体积5％的木质活性炭，升温至95℃，搅拌脱色30min，然后进行真空过滤，分别收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，送活性炭再生工厂进行再生；
④真空浓缩
将第(3)-③步收集的滤液，在真空度-0.08MPa、温度为85℃的条件下进行减压真空浓缩，直至其可溶性固形物浓度达到25％；
⑤调配、精密过滤
在第(3)-④步制备出的小麦胚芽肽浓缩液中，加入浓缩液体积15％的丙二醇及浓缩液体积0.08％的山梨酸进行调配，搅拌均匀后，先用0.5μm的微孔滤膜进行过滤，再用0.22μm微孔滤膜进行无菌过滤及无菌灌装；
或者将第(3)-④步制备出的水解小麦胚芽肽浓缩液，在进风温度为155℃、出风温度为85℃、喷雾离心机转速为10000r/min的条件下，进行喷雾干燥。
4.按照权利要求1所述的小麦胚芽蛋白及其衍生产品的联合制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)制备小麦胚芽油和脱脂小麦胚芽粕
①回流脱脂
按干燥小麦胚芽的重量∶脱脂剂石油醚的体积比为1∶4的比例，将干燥小麦胚芽和脱脂剂放置于回流提取器中，在60℃温度下进行回流脱脂5.5小时，共进行5次回流提取，每次提取完成后，进行过滤，并分别收集滤液及滤渣；
②处理滤液及滤渣
对第(1)-①步收集的小麦胚芽毛油滤液，采用现有的小麦胚芽油精炼方法进行精炼；
将第(1)-①步收集的脱脂小麦胚芽粕滤渣，置于脱溶剂装置中，采用现有的小麦胚芽粕脱溶剂方法进行减压除脱脂剂处理；
(2)制备小麦胚芽醇溶蛋白和小麦胚芽抗氧化、抗衰老液
①乙醇溶解
在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制备出的脱脂小麦胚芽粕的重量∶浓度为70％的乙醇溶液的体积比为1∶15的比例，将脱脂小麦胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常温下搅拌1.3小时，共搅拌提取3次，每次提取完成后，进行真空抽滤，并分别收集滤液及滤渣；
②浓缩分离
对第(2)-①步收集的滤液，放置于减压装置中，进行减压真空浓缩，在真空度为-0.07MPa，浓缩温度为80℃的条件下，浓缩至可溶性固形物的浓度为30％，真空浓缩完成后，将浓缩液置于分离装置中，在3℃温度下冷却13小时后取出，用120目的尼龙筛网过滤，并分别收集滤渣及滤液；
③脱色分离
对第(2)-②步收集的滤液，按照型号为Amberlite XAD-6HD的罗门哈斯吸附树脂的重量∶滤液的体积比为1∶15的比例，在滤液中加入脱色剂，搅拌均匀进行脱色处理20分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣，对收集的滤液用蒸馏水调节其可溶性固形物的浓度为23％，再次在调节可溶性固形物浓度后的溶液中，加入该溶液体积10％的溶剂甘油及该溶液体积0.3％的防腐剂山梨酸，搅拌均匀后，先用硅藻土进行过滤，再用孔径为0.4微米的微孔滤膜进行真空抽滤，真空度为-0.07Mpa，收集滤液，就制备出总谷胱甘肽含量为0.5％、α-氨基酸含量为13％、pH值为5.6的浅黄色透明小麦胚芽抗氧化、抗衰老液产品；
④洗涤分离
对第(2)-②步收集的凝固的小麦胚芽醇溶蛋白粗品滤渣，用少量的2℃的蒸馏水冲洗、过滤，并收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，放置于真空容器中，加入其固体重量7倍的甘油和其固体重量2倍的溶剂丙二醇，升温至65℃，在真空度为-0.07Mpa的条件下，进行蒸发水分处理至溶液透明，就制备出蛋白质浓度为8％的小麦胚芽醇溶蛋白液产品；
⑤再生脱色剂和溶剂
将第(2)-③步收集的脱色剂滤渣，加入其重量6倍的微酸性甲醇溶剂，在搅拌下进行处理60分钟，然后过滤，分别收集滤液和滤渣，对收集的滤液，放置于真空容器中，升温至80℃，在真空度为-0.07Mpa的条件下进行蒸馏冷凝处理，收集溶剂甲醇蒸馏冷凝液，对收集的滤渣，用蒸馏水反复洗涤至pH值呈中性为止，收集再生脱色剂滤渣；
(3)制备小麦胚芽肽浓缩液及粉
①水解
在第(2)-①步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制备水解小麦胚芽肽的滤液，再加入滤渣重量13倍的蒸馏水，浸泡2小时后置于水解釜中，在搅拌下升温至55℃，保温45分钟后，加入滤渣重量1％的中性蛋白酶，保温水解1.5小时，再加入滤渣重量0.35％的风味蛋白酶，继续水解2小时，然后用稀盐酸调节其pH值为5.0；
②离心分离
将第(3)-①步制备的小麦胚芽肽水解液置于离心机中，以4000r/min的转速离心15分钟，分别收集离心沉淀和清液，对收集的沉淀，用其重量5倍的蒸馏水先分散，再在进风温度为155℃、出风温度为90℃、喷雾离心机转速为7000r/min的条件下，进行喷雾干燥；
③脱色
将第(3)-②步收集的离心清液置于脱色釜中，在搅拌下，加入其体积4％的木质活性炭，升温至90℃，搅拌脱色20min，然后进行真空过滤，分别收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，送活性炭再生工厂进行再生；
④真空浓缩
将第(3)-③步收集的滤液，在真空度-0.07MPa、温度为80℃的条件下进行减压真空浓缩，直至其可溶性固形物浓度达到23％；
⑤调配、精密过滤：
在第(3)-④步制备出的小麦胚芽肽浓缩液中，加入浓缩液体积10％的丙二醇及浓缩液体积0.06％的山梨酸进行调配，搅拌均匀后，先用0.5μm的微孔滤膜进行过滤，再用0.22μm微孔滤膜进行无菌过滤及无菌灌装；
或者将第(3)-④步制备出的水解小麦胚芽肽浓缩液，在进风温度为150℃、出风温度为80℃、喷雾离心机转速为9000r/min的条件下，进行喷雾干燥。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Zhengda Kangdi (Chenghai) Co. Ltd. Assignor: Chongqing University Contract record no.: 2010440000759 Denomination of invention: Combined prepn process of wheat plumule protein and its derivative product Granted publication date: 20091028 License type: Exclusive License Open date: 20070822 Record date: 20100612 |
|
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20091028 Termination date: 20100305 |