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CN100523288C - 在微波放电等离子体中从气相沉积金刚石薄膜的高速方法和实施所述方法的装置 - Google Patents

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CN100523288C CNB03824814XA CN03824814A CN100523288C CN 100523288 C CN100523288 C CN 100523288C CN B03824814X A CNB03824814X A CN B03824814XA CN 03824814 A CN03824814 A CN 03824814A CN 100523288 C CN100523288 C CN 100523288C
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Abstract

本发明涉及借助于微波放电等离子体通过分解气体混合物的碳沉积，例如，可用于生产多晶金刚石薄膜(薄片)，该薄膜用于制作诸如回旋管的微波功率源输出窗。本发明确保在直径等于或大于100mm的基片上高速沉积高质量金刚石薄膜(其损失角正切值等于或小于3×10-5)。为此目的，在气体混合物中触发微波放电，气体混合物放置在反应室中并至少包含氢和羟。在此之后，借助于频率比通常使用2.45GHz高出许多倍的微波辐射，例如，30GHz，通过产生稳定的非平衡等离子体使所述气体混合物激活。为了定域等离子体，驻波形成在承载体附近，而等离子体层形成在驻波的波腹中，并使等离子体层的尺寸是可调节的。

Description

在微波放电等离子体中从气相沉积金刚石薄膜的高速方法和实施所述方法的装置
技术领域
本发明涉及利用微波放电等离子体借助于分解气体化合物沉积碳的领域，并可以制成多晶金刚石薄膜(薄片)，该薄膜可用于制造高功率微波辐射源的输出窗，具体地说，熔融装置中附加等离子体加热所需的回旋管。
背景技术
金刚石薄膜是借助于所谓的CVD(化学汽相沉积)法从气相沉积的。这种方法是基于激活气体混合物，它通常包含氢和羟，用于产生所需的化学活性粒子：含氢和碳基的原子。只有在基片表面附近的原子氢密度是在非平衡状态时，在基片上沉积这些原子团可以形成多晶金刚石薄膜，这是有效生长金刚石薄膜与整个表面反应的结果(Spitsyn B.V.，Bouilov L.L.，Derjaguin B.V.，J.of Cryst.Growth，1981，v.52，P.219-226)。
我们知道几种激活气体介质的方法：利用热灯丝或通过直流放电，或高频放电，微波放电或电弧放电产生气体放电等离子体。商品化的CVD反应堆采用微波放电产生的等离子体；它们是所谓的MPACVD(微波等离子体辅助的化学汽相沉积)。这种商品是与微波放电建立高密度激励和带电粒子相联系，由于它们没有电极，能够以高于1μm/h的速率生长高质量金刚石薄膜(‘白金刚石’)。
例如，一种在微波放电等离子体中从气相沉积金刚石薄膜的方法，它是基于在至少包含氢和羟的气体混合物中触发微波放电；用于触发放电的微波辐射频率是2.45GHz，而气体混合物的压力保持在50与200Torr之间。所述气体混合物是由微波放电等离子体激活的。提供化学激活粒子(原子团)的扩散转移把它们从等离子体体积移动到基片上(例如，产生的激活粒子包括甲基CH3，乙炔C2H2，和氢原子H)，基片是专门制备的基片以产生结晶中心(成核作用)。基片温度保持在TS＝700-1100℃的范围内，而在基片表面上含碳原子团参与表面反应以生长金刚石薄膜(P.K.Bachmann，in Handbook of industrial diamondsand diamond films，Eds.M.Prelas，G.Popovici，L.K.Bigelow，New York：Marcel Dekker Inc.USA，1998，p.821-850)。这种金刚石薄膜沉积方法的缺点是低速率(1-2μm/h)，在此速率下生长热导率至少为10W/cm K的高质量金刚石薄膜。
高速生长具有相同质量的金刚石薄膜(3-9μm/h)是利用在微波放电等离子体中从气相沉积金刚石薄膜的高速方法，它是在1996年的USAPatent No.5518759，Int.Cl.C23C16/50，B05D3/06中描述的。原型方法的基本原理是，在充满反应室并至少包含氢和羟的气体混合物中触发微波放电，其压力是在50与200Torr之间的范围内。所述气体混合物是被频率为2.45GHz的微波放电等离子体激活，可以产生氢原子和含碳原子团，它们沉积在基片上，形成多晶薄膜是由于表面反应的结果。气体混合物的激活是在这样的条件下，产生含碳原子团的热平衡机构超过非平衡电子的机构。这些条件的特征是，等离子体中相对较高密度的原子团C2(分子碳)，它们是借助于增大注入到等离子体反应堆中每单位沉积薄膜面积的微波功率(高达5Kw/cm2)实现的。
这种金刚石薄膜沉积的原型方法缺点是，它需要利用产生非常高功率(高达3MW)的微波发生器以沉积大面积薄膜。
在微波放电等离子体中从气相沉积金刚石薄膜的已知装置是基于在频率2.45GHz或915MHz下激励柱形谐振腔的谐振型等离子体反应堆。这种类型装置是以1994年的USA Patent No.5311103，Int.Cl.H01J7/24中描述的装置为代表。这种装置包括：有基片和基片夹具的反应室，放置反应室的柱形谐振腔，它制作成石英圆顶，有耦合元件的传输同轴波导线，可以注入TM01n模的微波功率到谐振腔，和调整装置，用于移动柱形谐振腔的滑动短块和调谐谐振腔产生谐振。反应室中的压力保持在50与200Torr之间的范围内，并在基片上产生半球形的等离子体，其直径是沿基片的方向，但不超过微波的半波长。
这种装置的缺点是，在利用频率为2.45GHz(波长为12.2cm)的微波辐射时，反应室中的小直径等离子体限制均匀沉积金刚石薄膜的直径(60-70mm)。
在1999年的USA Patent No.5954882，Int.Cl.C23C16/00描述的装置中，在频率2.45GHz下的微波放电等离子体中沉积较大面积的均匀金刚石薄膜。这种装置包括：有基片和基片夹具的反应室，和椭球形谐振腔；制作成石英圆顶的反应室是在椭球形的一个焦区中。谐振腔配备有耦合元件的传输同轴波导线，可以经椭球的其他焦区注入微波功率到谐振腔。反应室中气体混合物的压力保持在50与200Torr之间的范围内。由于椭球形谐振腔的尺寸远远大于微波的长度，以及谐振腔中微波传播的条件是近似准光学的，谐振腔焦区中的电场分布变得较宽。因此，反应室中基片上制作的等离子体可以沉积直径为70-80mm的均匀金刚石薄膜。
在1992年的EP Patent No.0520832，B1，Int.Cl.C23C16/26，C23C16/50，H01Q19/00描述的原型装置中，可以沉积几乎相同面积的金刚石薄膜，该装置利用频率为2.45GHz的微波传播的准光学条件注入它们到反应室中。
这种装置包括：制作成圆顶的反应室，它有注入微波辐射的窗口；工作在频率为2.45GHz的微波发生器；由喇叭形辐射体和反射器构成的传输线；和金属反射镜或介质透镜，它形成通过窗口注入到反应室的会聚波束。有基片夹具的基片是在反应室内，其中借助于气体泵入和泵出系统保持所需的气体混合物压力。微波放电是在基片上的波束焦区中被触发。在原型等离子体反应堆中，在气体混合物的固定压力等于40Torr下，在基片上保持稳定的等离子体。
这种原型装置的缺点是，它利用会聚波束在基片上建立等离子体。众所周知，在会聚波束中，最初在最大场强的区域中触发的微波放电边界是沿与微波辐射相反方向传播作为电离前沿(Yu.P.Raizer，LaserSparks and discharge propagation，Moscow，Nauka，1974)。这种放电动力学导致从基片去除能量释放区。在原型反应堆中，只有在气体压力和波束中入射微波功率很窄的范围内，基片上可以稳定地保持等离子体。因此，在基片附近不可能实现高的比能分布进入等离子体，即，不可能得到高密度的激活原子团，因此，不可能实现高的金刚石薄膜生长速率(在原型装置中，生长速率是1μm/h)。
发明内容
本发明解决的问题是开发一种在微波放电等离子体中从气相高速沉积金刚石薄膜的方法，该方法可以在直径大于100mm的基片上制作高质量金刚石薄膜(其损失角正切值δ小于3×10-5，和热导率是在10-20W/cm K的范围内)，以及可以实现这种方法的本发明装置(等离子体反应堆)。
在本发明方法的框架中，利用以下的过程实现技术结果，在微波放电等离子体中从气相高速沉积金刚石薄膜的方法以及原型方法包括：在充满反应室和至少包含氢和羟的气体混合物中触发微波放电，并借助于微波放电等离子体激活所述气体混合物以产生氢原子和含碳原子团，它们沉积在基片上和与表面反应的结果形成金刚石薄膜。
该方法的新颖性是，激活所述气体混合物，以增大等离子体中的电子密度Ne，其中利用功率至少为1kW和其频率f远远高于常规使用的2.45GHz频率的微波辐射，在反应室中建立稳定的非平衡等离子体，并且为了定域等离子体，形成波腹在基片附近的微波驻波，并在这些波腹中产生和保持基片上的等离子体层，从而在基片上沉积金刚石薄膜。
可以通过使用其频率f等于30GHz的电磁辐射增加电子密度来激活所述气体混合物，可以通过改变形成驻波的会聚波束横向截面的形状和大小，控制微波驻波波腹中的等离子体层的尺寸。
在一种具体情况下，为了形成驻波，可以利用四个或四个以上成对交叉的会聚波束。
在第二种具体情况下，为了形成驻波，可以利用两个会聚、交叉的波束。
在第三种具体情况下，为了形成驻波，可以利用相反传播的两个会聚波束。
在第四种具体情况下，为了形成驻波，可以利用入射到基片上的会聚波束和从基片上反射的波束。
利用以下过程实现本发明装置的技术结果，在微波放电等离子体中从气相高速沉积金刚石薄膜的本发明等离子体反应堆以及原型反应堆包括：微波发生器；终止于准光学电动系统的传输线；反应室，基片固定在反应室内的基片夹具上；和用于泵入及泵出选取气体混合物的系统。
本发明装置的新颖性是，制作准光学电动系统并按照这样的方式安装，它可以在基片附近的预设区域中形成微波驻波，而传输线制作成有波纹内表面的超大尺寸圆形波导，它添加反射镜系统以传输至少一个高斯微波波束到所述准光学电动系统并进入等离子体。
在制造等离子体反应堆的一种具体情况下，准光学电动系统有四个反射镜，它们是在相对于等离子体形成区的不同侧，并按照这样的方式安装，可以引导微波辐射作为成对交叉的四个波束，并可以把准光学电动系统安装在反应室中并添加有分束器的传输线，分束器把一个波束分成四个波束，并应当安装在所述超大尺寸圆形波导的输出端。
在第二种具体情况下，可以制作准光学电动系统为两个反射镜，它们是在相对于等离子体形成区的不同侧，并按照这样的方式安装，可以用小角度引导两个微波波束到基片表面，并添加有分束器的传输线，分束器把一个波束分成两个波束，并应当安装在所述超大尺寸圆形波导的输出端。
在第三种具体情况下，可以制作准光学电动系统为两个反射镜，它们是在相对于等离子体形成区的不同侧，并按照这样的方式安装，可以沿相反方向引导波束，一个反射镜是这样安装的，它可以沿平行于自身向前和向后移动±λ/4距离，其中λ是微波辐射的波长，和需要添加有分束器的传输线，分束器把一个波束分成两个波束，并应当安装在所述超大尺寸圆形波导的输出端。
在制造等离子体反应堆的第四种具体情况下，可以在反应室下部设置注入微波辐射的介质窗，且可以在反应室上部安装与介质窗相对的基片，在这种情况下，需要制作准光学电动系统为一个反射镜，它安装在所述反应室之外和以下，可以引导微波辐射波束向上垂直于基片表面。
在制造等离子体反应堆的第五种具体情况下，准光学电动系统可以制作成一个反射镜，它可以安装成引导微波辐射波束垂直入射到基片表面或与与法线成小角度，且可以添加透射线的冷却壁到反应室中，该冷却壁制作成细金属冷却管或棒的光栅的形式，并设置成平行于基片的距离大于λ/2。
在制造等离子体反应堆的第六种具体情况下，准光学电动系统有反射镜和准光学谐振腔，该准光学谐振腔具有相距为λ/2整数倍的平面平行反射镜组，该谐振腔在光学上与上述反射镜耦合，在这种情况下，一个谐振腔反射镜是基片夹具上的基片的表面，而另一个谐振腔反射镜可以制作成细金属管或棒的周期性光栅，光栅的周期小于λ。
在制造等离子体反应堆的第七种具体情况下，用于泵入气体混合物进入反应室中等离子体形成区的系统可以制作成凹面金属屏，在它的中央部分有馈送管，金属屏设置在基片夹具之上可控的距离处，且气体泵出系统可以制作成基片夹具上的一组孔径，该系统配备泵出气体混合物的体积，在该体积中有用于水冷却基片夹具上部的系统。
在制造等离子体反应堆的第八种具体情况下，可以组合选取气体混合物的泵入系统与细冷却金属管的光栅，且气体泵出系统可以制作成基片夹具上的一组孔径，该系统配备泵出气体混合物的体积，在该体积中有用于水冷却基片夹具上部的系统。
本发明方法和装置实现的技术结果，具体地说，增大微波放电等离子体中从气相沉积金刚石薄膜的速率，而同时保持高质量的金刚石薄膜，它是基于作者发现的事实，当微波场的频率增大时，电子密度Ne也增大，这就可以提高气体混合物的激活速率，即，形成原子氢和其他化学激活原子团的速率，又导致更快的金刚石薄膜沉积速率。在这种情况下，增大微波场的频率和利用准光学方法可以控制基片上均匀等离子体的尺寸，它可以在宽广的面积上形成均匀的沉积薄膜。
在MPACVD反应堆中较高微波频率对金刚石薄膜沉积速率的效应可以解释如下：
在MPACVD反应堆中，金刚石薄膜的生长速率是由基片附近含碳原子团和氢原子的密度确定(Goodwin D.G.，Butler J.E.，in Handbookof industrial diamonds and diamond films，Eds.M.Prelas，G.Popovici，L.K.Bigelow，New York：Marcel Dekker Inc.USA，1998，p.527-581)。在大多数现有MPACVD反应堆中，即使在高的气体温度下(Tg～3000-3500K)，离解氢分子的主渠道是电子碰撞离解(Mankelevich Yu.A.，Rakhimov A.T.，Suetin N.V.，Sov.J.PlasmaPhys.，1995，v.21，No.10，pp.921-927)。所以，氢分子的离解度取决于等离子体中电子密度Ne的数值。在谐振型反应堆中，微波场保持的等离子体中Ne数值增长到电磁场的非线性趋肤效应开始起作用。因此，反应堆中基片上等离子体的特征尺寸近似地等于趋肤层的深度δ。在MPACVD反应堆中传统使用的参数情况下(气体温度Tg～3000-3500K，取决于等离子体中吸收的功率系数，和初始气体压力为50-200Torr)，基片附近的气体密度对应于维持连续微波放电的Pashen曲线中最小值(Vikharev A.L.et al.，Sov.J.Plasma Phys.，1987，v.13，No.9，pp.648-652)，其中电子碰撞的速率ν是电磁场圆频率ω的数量级。在这些条件下，趋肤层的深度δ近似地等于
δ≈2(c/ω)(Nco/Ne)[(ω2+ν2)/ων]
其中Nco＝mω2/4πe2是临界密度，ω＝2πf是电磁场的圆频率，ν是电子与中性粒子碰撞的速率，而m和e分别是电子的质量和电荷。当趋肤层的深度固定时(例如，谐振型反应堆中这个数值是1cm数量级)，δ＝δ0，根据以上与δ的相关，我们得到等离子体中电子密度Ne的数值正比于微波辐射频率：
Ne∝NCO(c/δ0ω)[(ω2+ν2)/ων]∝ω
所以，在MPACVD反应堆的非平衡等离子体中，电子密度Ne的数值以及相应的分子氢离解度随微波辐射频率的增大而增长。
利用本发明设计的等离子体反应堆得到的附加的技术结果，即，可以提供较大面积的沉积金刚石薄膜，又同时保持它的均匀性，其中形成成对交叉的波束，例如，四个相干的成对交叉波束。
附图说明
图1表示实现本发明方法的本发明等离子体反应堆的方框示意图。
图2表示具有准光学电动系统的等离子体反应堆外形图，它在基片附近的四个波束交叉区形成等离子体层。
图3表示具有准光学电动系统的等离子体反应堆外形图，它在基片附近的两个交叉波束中形成等离子体层。
图4表示具有准光学电动系统的等离子体反应堆外形图，它在基片附近的两个相反方向传播波束中形成等离子体层。
图5表示具有准光学电动系统的等离子体反应堆外形图，它在基片附近的反射波束中形成等离子体层。
图6表示具有准光学电动系统的等离子体反应堆外形图，该系统中有微波透明的周期性光栅。
图7表示具有冷却系统以及气体泵入和泵出系统的基片夹具外形图，用于本发明方案中Par.8，9和10中描述的等离子体反应堆。
图8表示具有冷却系统以及气体泵入和泵出系统的基片夹具外形图，用于本发明方案中Par.12和13中描述的等离子体反应堆。
具体实施方式
图1所示设计的反应堆包括：有基片2的反应室1，其中安装沉积的金刚石薄膜3。基片2是在基片夹具4上。微波辐射是由与传输线6连接的微波发生器5产生，传输线6终止于准光学电动系统7。准光学电动系统7是由几个金属反射镜构成，它可以在基片2附近的等离子体形成区8中形成微波驻波。反应室1配备气体混合物泵入系统9和气体泵出系统10，为的是在反应室1中保持工作气体混合物的所需压力和流速。如同在原型装置中，反应室可以是透明的石英管。回旋管(gyrotron)可以用作辐射源5。
在制作图2所示等离子体反应堆的第一种具体情况下，传输线6是由具有圆形横截面的超大尺寸波导14构成，它配备波束分束器15，分束器15与一组平面反射镜11光耦合，每个反射镜又与四个反射镜12中的一个凹面金属反射镜光耦合。准光学电动系统7是由四个凹面金属反射镜13构成。传输线6的波导14内表面是波纹状。波导14的一端与微波发生器5光耦合，而另一端与波束分束器15连接，它把波束分成4个波束。分束器15制作成超大尺寸方形波导，它的工作是基于电磁波传播期间的图像放大效应(G.G.Denisov，S.V.Kuzikov，in StrongMicrowaves in Plasmas，Ed.A.G.Litvak，N.Novgorod：IAP，2000，v.2，p.960-966)。反射镜11，12，和13可以在反应室1内(如图2所示)和反应室1外(如图1所示)。微波发生器5的输出端可以直接与圆形波导14光耦合(如图1所示)，或借助于附加反射镜16与它光耦合。形成准光学电动系统7的反射镜13是这样设置的，可以引导四个成对交叉波束的微波辐射17到基片2附近的等离子体形成区8(见图2中的A视图)。
泵入至少包含氢和羟的气体混合物到反应室1的系统9和气体泵出系统10可以保持所需的工作混合压力，它们可以按照各种方式制成，如图7所示。气体泵入系统9制作成凹面金属屏，在它的中央部分有馈入管19。气体泵出系统10制作成基片2夹具4中的一组孔径20，在这种情况下，夹具4配备泵出气体混合物的体积，其中有水冷却系统21，它冷却与基片2接触的部分夹具4。
在制作图3所示等离子体反应堆的第二种具体情况下，如同以上的情况，传输线6是配备波束分束器15的圆形波导14，分束器15与两个平面金属反射镜11光耦合，每个反射镜又与两个反射镜12中的一个凹面金属反射镜光耦合。准光学电动系统7是由两个凹面金属反射镜13构成。在这种情况下，波导14的内表面是波纹状。在制作等离子体反应堆的这种具体情况下，把波束分成两个波束的波束分束器15制作成超大尺寸矩形波导，它的工作是基于电磁波传播期间的图像放大效应。反射镜11，12和13可以在反应室1内(如图2所示)和在反应室1外(如图1所示)。形成准光学电动系统7的两个反射镜13是这样设置的，它们可以引导两个交叉波束的辐射进入基片2附近的等离子体形成区8(见图3中的视图A)。气体泵入反应室1的系统9和气体泵出系统10的制作如同图7所示的上述具体情况。
在制作图4所示等离子体反应堆的第三种具体情况下，如同以上的情况，传输线6是由配备波束分束器15的超大尺寸圆形波导14构成，分束器15与两个平面反射镜11光耦合，每个反射镜又与两个反射镜12中的一个凹面金属反射镜光耦合。准光学电动系统7是由两个凹面属反射镜13构成，它们是这样设置的，可以引导两个相反传播波束的辐射17到基片2附近的等离子体形成区8(见图4中的视图A)。为了在基片2上沉积均匀的金刚石薄膜3，一个反射镜13是这样设置的，它可以向前和向后平行于自身移动距离±λ/4，其中λ是微波辐射的波长。如同以上的情况，反射镜11，12和13可以在反应室1内和在反应室1外。
在制作图5所示等离子体反应堆的第四种具体情况下，反应室1是在垂直的位置，且它的下部配备注入微波辐射的介质窗22，在这种情况下，夹具4上的基片2设置在反应室1的上部。在这种情况下，准光学电动系统7制作成位于反应室1之外和以下的一个反射镜13，它可以引导微波辐射束17垂直向上到达基片2的表面。在这种情况下，气体混合物泵入反应室1的系统9制作成几个管子23。为了保持所需的工作气体混合物压力，管子24用作气体泵出系统10。如同以上的具体情况，水冷却系统21确保基片2的温度范围。
在制作图6所示等离子体反应堆的第五种具体情况下，传输线6是由超大尺寸的圆形波导14构成，该波导的输出端借助于凹面金属反射镜12与准光学电动系统7光耦合，在这种情况下，准光学电动系统7制作成一个凹面金属反射镜13，它可以引导垂直方向入射到基片2表面或小入射角的微波束17。在这种情况下，制作成冷却细金属管或棒26的周期性光栅25的透射线(radioparent)冷却壁引入到反应室1并安装成平行于基片2的距离大于λ/2。在这种情况下，气体混合物的泵入系统和泵出系统如图8所示。泵入系统9是由周期性光栅25的冷却空管26构成。为了保持反应室1中所需压力是在50-300Torr的范围内，气体泵出系统10制作成基片2夹具4上的一组孔径20。利用水冷却系统21确保基片2的温度范围。
在制作图6所示等离子体反应堆的第六种具体情况下，传输线6和准光学电动系统7的制作与以上的情况完全相同。在这个具体制造的情况下，引入到反应室1的光栅25是在与基片2相距λ/2整数倍的距离上，它与基片2，具有平面平行反射镜的准光学谐振腔一起形成，该谐振腔是在微波发生器5的辐射频率下发生谐振。
在这个设计方案中，气体泵入系统9和气体泵出系统10与图8所示的上述具体情况完全相同。
在实现本发明方法和装置(等离子体反应堆)的具体例子中，Dzerzhinsky玻璃工厂(俄罗斯Gus-Khrustalny)生产的石英管用作反应室1。微波发生器5是产生频率为30GHz和功率高达10kW的微波辐射回旋管，它是由GYCOM Ltd.制造(俄罗斯Nizhny Novgorod)。具有波纹内表面的超大尺寸圆形波导14配备波束分束器15，它是由Nizhny Novgorod的IAP RAS制造。图6表示设计具有准光学谐振腔的等离子体反应堆用于实现所建议的方法。
以下说明在微波放电等离子体中从气相实现高速沉积金刚石薄膜的方法(见图1)。
横向强度分布为高斯分布形式的线偏振微波辐射17发送到传输线6的输入端，该辐射是由微波发生器5产生远远高于传统上使用2.45GHz的频率(例如，30GHz)。从传输线6的输出端发送到准光学电动系统7，微波辐射17借助于该系统发送到至少包含氢和羟的反应室1。准光学电动系统7用于在选取的区域8中形成微波驻波。在驻波的波腹中，产生并保持等离子体层，即，得到稳定的非平衡等离子体。由于使用其频率f远远高于传统上使用2.45GHz的微波辐射，在区域8中产生的等离子体有较高的电子密度，它形成较高密度的含碳原子团和原子氢，从而提供高于原型方法的金刚石薄膜生长速率，原型方法利用频率为2.45GHz的辐射。较高的频率f还可利用准光学方法并控制基片2上均匀等离子体的尺寸，它可以沉积均匀的薄膜，即，提供一种解决设定任务的方法。
如图2所示并可以实现按照Par.3方法的等离子体反应堆按照如以下方式运行。
借助于反射镜16，从微波发生器5引导频率为30GHz和强度为高斯横向分布的线偏振微波辐射17到具有波纹内表面的超大尺寸圆形波导14的输入端。由于制作这种波导14，微波辐射17的横向强度分布在波导14的输出端仍保持近似的高斯形式。高斯波束进入波束分束器15的输入端，由于电磁波在超大尺寸方形波导传播时的图像放大效应，它被分成较低强度的四个相同高斯波束。借助于传输线6的反射镜11和12，这些辐射波束17中的每个波束被引导到准光学电动系统7。电动系统7的四个凹面反射镜13引导四个会聚波束17到区域8，其中所述四个波束成对交叉，如图2所示(视图A)，且驻波形成在它们交叉的区域。相对于每对反射镜13的对称轴，在垂直于附图平面的平面内(见图2中的视图A)，由于相反的每对反射镜13的位移，在这种具体情况下，在基片2上形成驻波的区域8比其他已知方法有较大的面积(大于100mm)。在驻波的波腹中，电场值等于或大于保持稳定等离子体所需场的阈值，因此，在形成驻波的区域8中，触发微波放电，从而建立和定域等离子体层。通过改变交叉波束17横截面的形状和尺寸，我们可以控制等离子体层的形状和尺寸。按照本发明方案Par.8设计的等离子体反应堆可以提供更均匀的微波辐射到等离子体和沉积较大面积的金刚石薄膜。
如图3所示并实现按照Par.4描述方法的等离子体反应堆按照如以下方式运行。
借助于反射镜16和超大尺寸圆形波导14，从微波发生器5引导频率为30GHz和强度为高斯横向分布的线偏振微波辐射17到分束器15的输入端，在这种具体情况下，它制作成超大尺寸矩形波导。由于电磁辐射在超大尺寸矩形波导15中传播时的图像放大效应，高斯波束17被分成较低强度的两个相同高斯波束17。借助于反射镜11和12，这些辐射波束17中的每个波束被引导到准光学电动系统7。准光学电动系统7的凹面反射镜13引导所述两个波束17中的每个会聚波束以小角度到达基片2的表面，在这种情况下，该表面的作用是反射镜。在这种情况下，入射波束和从基片2反射的波束在基片2上的区域8中交叉，并在它们的交叉点形成垂直于基片2表面方向的驻波。在驻波的波腹中，形成较强场的区域，其中形成和保持平行于基片2表面的一个等离子体层或几个等离子体层。通过改变入射波束17横截面的形状和尺寸和改变基片2上波束17的入射角，我们可以控制沿基片2的等离子体层尺寸。为了沿基片2获得更均匀的等离子体分布，第二个反射镜13用于引导两个上述会聚波束17中的第二个波束到与反射波束相对的基片2上。由于这个原因，按照Par.9和图3所示设计的等离子体反应堆在基片2上可以沉积更均匀的金刚石薄膜。
如图4所示并实现按照Par.5方法的等离子体反应堆按照如以下方式运行。
借助于反射镜16和超大尺寸圆形波导14，从微波发生器5引导频率为30GHz和强度为高斯横向分布的线偏振微波辐射17到分束器15的输入端，在这种具体情况下，它制作成超大尺寸矩形波导。由于电磁辐射在超大尺寸矩形波导15中传播时的图像放大效应，高斯波束17被分成较低强度的两个相同高斯波束17。借助于反射镜11和12，这两个辐射波束17中的每个波束被引导到准光学电动系统7。准光学电动系统7的两个反射镜13引导两个所述波束17到基片2上相对的区域8。这导致在沿波束17轴的区域8中形成驻波。在驻波的波腹中，形成较强场的区域，其中定域和保持垂直于基片2表面的几个等离子体层。为了在基片2上获得均匀沉积的金刚石薄膜，借助于一个反射镜13平行于自身机械位移±λ/4的距离，驻波的波腹连续地沿基片2移动。类似于以上的设计方案，按照Par.10和图4所示设计的等离子体反应堆也可以在基片2上沉积均匀的金刚石薄膜3。
如图5所示并实现按照Par.6方法的等离子体反应堆按照如以下方式运行。
借助于反射镜16，超大尺寸圆形波导14，和反射镜12，从微波发生器5引导频率为30GHz和强度为高斯横向分布的线偏振微波辐射17到准光学电动系统7的输入端，在这种具体情况下，它制作成位于反应室1以外的一个凹面金属反射镜13。反射镜13引导会聚波束17通过介质窗22沿垂直于基片2表面的方向向上，在这种具体情况下，它的作用是反射镜并产生相反的波束17。因此，沿垂直于基片2表面的方向形成驻波。在驻波的波腹中，形成较强场的区域，其中定域和保持垂直于基片2表面的一个等离子体层或几个等离子体层。通过改变入射波束17横截面的尺寸，我们可以控制沿基片2的等离子体层尺寸。在这个设计方案中，波束17从下方被引导到基片2，使等离子体出现在基片以下。在这种情况下，产生对流的气体流并向上流动到基片2上，这有助于进一步定域等离子体层到基片附近。按照Par.11和图5所示设计的等离子体反应堆有最小的尺寸且最容易制作，并可以进一步定域等离子体层到基片2附近。
如图6所示并实现按照Par.6方法的等离子体反应堆按照如以下方式运行。
由细的冷却金属棒或管26制造并设置成平行于基片2的周期性光栅25可以完成两种功能，它取决于所述光栅与基片2之间距离和电场强度矢量相对于金属棒(管)26轴的方向，即：若与基片2的距离是任意的和电场强度矢量的方向垂直于金属棒(管)26的轴，则光栅25的功能是透射线的冷却壁；若与基片2的距离是λ/2的整数倍和电场强度矢量的方向相对于金属棒(管)26的轴是合适的，则它的功能是作为准光学谐振腔的部分透射反射镜。
在光栅25用作透射线的冷却壁时，图6所示的等离子体反应堆按照如以下方式运行。
借助于反射镜16，超大尺寸波导14和反射镜12，从微波发生器5引导频率为30GHz和强度分布对应于高斯横向分布的线偏振微波辐射17到准光学电动系统7的反射镜13，该系统引导会聚的高斯波束17沿垂直于其表面的方向或与法线成小角度到光栅25和基片2。当高斯波束17的电场强度矢量沿垂直于金属棒或管26的轴被引导时，光栅25对于微波辐射变成透明的。在这种情况下，波束17从基片2的表面反射。因此，沿垂直于基片2表面的方向产生驻波。在驻波的波腹中，形成较强场的区域，其中定域和保持平行于基片2表面的一个等离子体层或几个等离子体层。等离子体的定域进一步有利于热能释放到对微波辐射透明的冷却光栅25。通过改变入射波束17横截面的尺寸，我们可以控制沿基片2的等离子体层尺寸。因此，按照Par.12和图6所示设计的等离子体反应堆进一步有利于使等离子体层定域在基片2附近。
在光栅25用作准光学谐振腔的一个反射镜时，图6所示的等离子体反应堆按照如以下方式运行。
如同以上的情况，借助于反射镜16，超大尺寸波导14和反射镜12，从微波发生器5引导频率f＝30GHz微波辐射的线偏振高斯波束17到准光学电动系统7的反射镜13，该系统引导会聚的高斯波束17沿垂直于其表面的方向或与法线成小角度到光栅25和基片2。为了把光栅25转变成准光学谐振腔的部分反射第二反射镜，高斯波束17中的电场强度方向与金属棒(管)26轴之间角度改变成与以上的情况相当。除此以外，由于在利用光栅25作为准光学谐振腔反射镜的情况下，选取光栅25与基片2之间的距离等于λ/2，它们形成的准光学谐振腔是在微波发生器5的辐射频率下发生谐振。在谐振的情况下，驻波中的电场幅度被放大，它进一步有助于等离子体层定域在这种谐振腔中的基片2附近。如同以上的情况，通过冷却光栅25的金属棒(管)，也有助于等离子体的定域化。借助于改变高斯波束中的电场矢量与金属管或棒26的轴之间角度，通过改变谐振腔与高斯辐射波束17的耦合系数，我们可以控制这种准光学谐振腔的Q因子。如同以上的情况，通过改变入射波束的横截面尺寸，我们可以控制沿基片2的等离子体层尺寸。按照Par.14和图6所示设计的等离子体反应堆可以控制等离子体层的定域化。
在制造这种设计方案的具体情况下，气体泵入系统9与周期性光栅25进行组合，其中气体混合物经孔径泵入到周期性光栅25的空管26中，如图8所示。
为了进行比较，借助于根据A.M.Gorbachev et al.知道的数字模型，“Numerical modeling of a microwave plasma CVD reactor，Diamondand Related Materials”，10(2001)p.342-346，表1给出工作在频率2.45GHz和30GHz的等离子体反应堆设计方案中计算(数字模型)原子氢密度的结果。在频率2.45GHz下，我们选取根据1994年的USA PatentNo.5311103，Int.Cl.H01J7/24知道的等离子体反应堆。在频率30GHz下，我们选取图6所示的等离子体反应堆；它有准光学谐振腔，其中等离子体保持为一个等离子体层。反应室中包含氢H2和甲烷CH4的气体混合物压力是100Torr。基片的温度是900℃。在相同的入射功率下保持等离子体。
表1
 
频率 2.45GHz 30GHz
电子密度Ne ～5×10<sup>11</sup>cm<sup>-3</sup> ～5×10<sup>12</sup>cm<sup>-3</sup>
原子氢的最大密度[H]<sub>max</sub> ～2×10<sup>16</sup>cm<sup>-3</sup> ～5×10<sup>17</sup>cm<sup>-3</sup>
基片表面附近的原子氢密度[H]<sub>sur</sub> ～6×10<sup>14</sup>cm<sup>-3</sup> ～10<sup>16</sup>cm<sup>-3</sup>
从表1中可以看出，在频率为30GHz的反应堆中，基片表面附近的原子氢密度高于频率为2.45GHz的反应堆中一个数量级。早期的研究(Goodwin D.G.，Butler J.E.，in Handbook of industrial diamonds anddiamond films，Eds.M.Prelas，G.Popovici，L.K.Bigelow，New York：Marcel Dekker Inc.USA，1998，p.527-581)说明，这种原子氢密度的增大也导致金刚石薄膜的生长速率增大一个数量级。在1994年的USAPatent No.5311103，Int.Cl.H01J7/24描述的等离子体反应堆中，高质量金刚石薄膜的生长速率是1-2μm/h，而在本发明反应堆中的生长速率是10-20μm/h。
工业应用
本发明沉积金刚石薄膜的方法和实现该方法的等离子体反应堆是基于增大沉积(生产)大面积高质量金刚石薄膜的速率，它们可用于科学和技术中的各个领域；具体地说，它们用于制作高功率微波源的输出窗，即，回旋管，这是在熔融装置中进一步加热等离子体所需要的。本发明方法和装置(等离子体反应堆)采用俄罗斯工业部门制作的元件。当前两个改进的等离子体反应堆正在进行测试：有四个成对交叉波束的等离子体反应堆，如图2所示，和有准光学谐振腔的等离子体反应堆，如图6所示。我们准备小批量生产本发明的等离子体反应堆。

Claims (15)

1.一种在微波放电等离子体中从气相沉积金刚石薄膜到基片上的方法，其中微波放电形成在至少包含氢和羟的气体混合物的反应室中，且其中借助于微波放电激活气体混合物以形成氢原子和含碳原子团，它们沉积在基片上并形成多晶金刚石薄膜作为表面反应的结果，这种改进包括：
激活气体混合物以增大等离子体中电子密度Ne是在反应室中利用功率至少为1kW和频率f超过2.45GHz的微波通过建立稳定的非平衡等离子体实现的，为了定域等离子体，形成波腹在基片附近的微波驻波，并在这些波腹中产生和保持基片上的等离子体层，从而沉积金刚石薄膜到基片上。
2.按照权利要求1的方法，其中利用频率f等于30GHz的电磁辐射以增大电子密度Ne，从而使所述气体混合物激活，并通过改变形成驻波的会聚波束的横截面的形状和尺寸，控制微波驻波的波腹中各层尺寸。
3.按照权利要求1或2的方法，其中四个或四个以上成对交叉的会聚波束用于形成驻波。
4.按照权利要求1或2的方法，其中两个会聚、交叉的波束用于形成驻波。
5.按照权利要求1或2的方法，其中两个反向会聚的波束用于形成驻波。
6.按照权利要求1或2的方法，其中入射到基片上的会聚波束和从基片上反射的波束被用于形成驻波。
7.一种在微波放电等离子体中从气相沉积金刚石薄膜的反应堆系统，该系统包括：微波发生器；终止于准光学电动系统的传输线；有基片的反应室，基片放置在反应室中的基片夹具上；和用于泵入及泵出选取气体混合物的系统，这种改进包括：适合于在基片附近选取的区域中形成驻波的准光学电动系统，和传输线是有波纹内表面的超大尺寸圆形波导，它添加反射镜系统以传输至少一个高斯微波波束到所述准光学电动系统并进入等离子体。
8.按照权利要求7的反应堆系统，其中准光学电动系统有四个反射镜，它们是在相对于等离子体形成区的不同侧，并引导微波辐射作为四个成对交叉的波束，其中准光学电动系统与部分的传输线一起安装在反应室内，且其中传输线上添加分束器，分束器把一个波束分成四个波束并安装在所述超大尺寸圆形波导的输出端。
9.按照权利要求7的反应堆系统，其中准光学电动系统是由两个反射镜构成，它们是在相对于等离子体形成区的不同侧，为的是以小角度引导两个微波辐射波束到基片的表面上，而传输线上添加分束器，分束器把一个波束分成两个波束并安装在所述超大尺寸圆形波导的输出端。
10.按照权利要求7的反应堆系统，其中准光学电动系统是由两个反射镜构成，它们是在相对于等离子体形成区的不同侧，为的是以相反方向引导两个波束，其中两个反射镜中的一个反射镜是这样安装的，它可以沿平行于自身向前和向后移动±λ/4距离，其中λ是微波辐射的波长，且其中传输线上添加分束器，分束器把一个波束分成两个波束并安装在所述超大尺寸圆形波导的输出端。
11.按照权利要求7的反应堆系统，其中反应室的底部有可以注入微波辐射的介质窗，而基片安装在与介质窗相对的反应室顶部，且其中准光学电动系统是由一个反射镜构成，它位于反应室之外并低于反应室，使它可以引导微波束垂直向上到基片表面。
12.按照权利要求7的反应堆系统，其中准光学电动系统制作成一个反射镜，该反射镜被安装，以便引导垂直入射或与法线成小角度的微波波束到基片表面，而冷却的透射线壁被添加到反应室内，该壁制作成冷却细金属管或棒的光栅，并安装成平行于基片表面且与基片的距离大于λ/2。
13.按照权利要求7的反应堆系统，其中准光学电动系统有反射镜和准光学谐振腔，该准光学谐振腔具有相距为λ/2整数倍的平面平行反射镜组，该谐振腔在光学上与上述反射镜耦合，且其中谐振腔反射镜是基片夹具上的基片的表面，而其他的反射镜则制作成细金属管或棒的周期性光栅，其中光栅的周期小于λ。
14.按照权利要求8，9或10中任何一个的反应堆系统，其中泵浦气体进入反应室并到达等离子体形成区中的系统是凹面金属屏，在中央部分有馈送管，而金属屏是在可调节距离的基片夹具上，和泵出气体的系统是基片夹具上的一组孔径，该系统配备有抽空气体混合物的体积，且在这个体积中有水冷却基片夹具上部的系统。
15.按照权利要求12或13的反应堆系统，其中泵入气体混合物的系统与冷却细金属管光栅组合，且其中泵出气体系统是基片夹具上的一组孔径，该系统配备有抽空气体混合物的体积，且在该体积中有用于水冷却基片夹具上部的系统。
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