CN100501368C - 压痕法测试韧脆转变温度、不同温度下断裂韧性和硬度的装置 - Google Patents

Abstract

一种压痕法测试韧脆转变温度、断裂韧性和硬度的装置，属于材料的性能检测技术领域。装置包括：包括上套筒、下套筒、压头、绝缘陶瓷、固定板、电极、试样盒、观察窗、压盘、压球、保护气氛输入输出系统、温度采集控制系统，以及试样移动系统。本发明的优点在于，可与洛氏硬度计、材料试验机等配合使用。该装置可以在室温至500℃测试梯度材料的韧脆转变温度、断裂韧性和硬度等性能。不但试验准确可靠，而且缩短制样时间和成本，更有助于降低成本和节约时间和能源，提高效率。

Description

压痕法测试韧脆转变温度、不同温度下断裂韧性和硬度的装置

技术领域

本发明属于材料的性能测试技术领域，具体涉及一种压痕法测试韧脆转变温度、不同温度下断裂韧性和硬度的装置。

技术背景

许多脆性材料及其合金(如钼、钨)具有高强度、高密度、高熔点、低蒸气压、低热膨胀系数及良好的导热和导电性能等，使得这些材料在机械加工、焊接、锻压、热处理有着独特的应用，在兵器、航空航天、电子信息、能源、冶金、机械加工工业和核工业等领域中有着不可替代的作用，在国民经济中占有重要的地位，受到了世界各国的高度重视，特别是在国防军工中，钨及其合金是目前对付装甲目标等的主要动能武器弹芯材料。

材料的韧—脆转变温度决定了材料的低温韧性，是衡量材料脆性转变倾向的重要指标，它直接影响材料的应用范围，在对于新材料的研发时准确地确定其韧—脆转变温度是非常必要的。许多研究工作者都在致力于降低材料的韧—脆转变温度。

美国J.L.Kamphouse等人设计发明了一种高温显微硬度测试仪器。这个设备包括三部分：(1)环境控制系统，(2)带有水冷系统和真空泵的炉体和压头，(3)压头控制面板。其中环境控制系统包括真空控制系统和温度控制系统。真空控制系统是由一个标准的真空泵控制，可以实现真空度为10^-5托。温度控制系统主要由硅可控整流器实现。温度可以控制在10～1400℃。炉体为直径24cm高72.4cm的圆柱体。冷却水的流速为15升/分。加热元件为0.25mm厚，直径5cm，高20cm的圆柱体钽片。在加热元件的中间放置一个凹形钼质基座用来放样品。样品的尺寸为长22mm宽9.5mm厚0.5mm。压头采用维氏压头，采用钼棒并在顶端镶嵌蓝宝石制作而成。加载的重量100g～1000g。压头控制面板主要有三个作用，即①根据惠斯通电桥电流刻度值确定加载载荷，②确定压头与样品表面的距离，③压头自动控制系统。

美国M.Tokar等人为测试铀和钚陶瓷的高温硬度而设计发明了一种高温硬度测试装置。炉体的加热元件是由直径为0.03英寸的钼丝缠置于刚玉管中，加热温度超过1000℃。压头采用维氏硬度压头，在1000℃以下采用金刚石或刚玉压头，超过1000℃采用B₄C压头。加载载荷重量为200g。把样品放置在一个钽质基座上面，基座可以通过外面的冲杆控制上升、下降或转动。加热炉采用真空泵可实现真空度为10^-6托。加热炉采用循环水系统冷却炉体。测试完毕后的炉膛采用超声波清洗样品剩余的残渣。

加拿大S.Yannacopoulos等人为测试高温下不定形固体的硬度而设计发明了一种高温显微硬度测试装置。此装置包括用现有商用显微硬度改成的测试装置、温度维持系统、数据采集系统。其中测试装置是用来把样品配置在一个可控温的铝质平台；温度维持系统主要是把样品的温度维持在所需的温度点上；数据采集系统主要是通过微型计算机以及配套软件采集样品的温度、加热速度和其他数据。装置采用维氏硬度压头，用金刚石制作而成。加热元件为铝块。加载载荷为10g，并保载10s。

意大利A.Donato等人设计发明一种装置，可以测试材料的硬度、断裂韧性和韧脆转变温度。此装置是采用平头柱状压头，压头的尺寸为Φ＝1mm、h＝1.5mm，由硬质合金(WC)制作而成。压头的下降速度可以控制在0.0001——0.02mm·s^-1的范围内。压头对材料的压力最大为10KN。此装置的工作温度为-180℃——+200℃，高温采用水浴或油浴来控制，低温采用乙醇和水的混合溶液或液氮来控制。采用此装置可以在试样上压痕，以便得到在不同温度下压力与深度的关系曲线，再由压痕理论可以得到硬度、断裂韧性和韧脆转变温度等性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种压痕法测试韧脆转变温度、不同温度下断裂韧性和硬度的装置，针对梯度材料样品的试验需要，缩短制样时间和成本，更有助于降低成本和节约时间和能源，提高效率。。

本发明包括：控制柜1，绝缘陶瓷底座2，电极导出棒3，电极4，试样盒5，下套筒6，压头7，O型圈8，上套筒9，压球10，通气管11，调位螺钉12，观察窗13，压盘14，洛氏硬度计压头15，热电偶16，出气管17，固定板18。

本发明结构示意图如附图4、附图5所示。该装置整体与洛氏硬度计配合使用，电极(4)通过电极导出棒(3)与控制柜(1)连接，以便调节电压和电流的输入；试样盒(5)与电极(4)紧密接触，试验盒(5)除有放置试样功能外，同时具有对试样进行加热的功能；绝缘陶瓷底座(2)与电极(4)连接，以隔绝电路；固定板(18)与压头(7)配合，以保证压头(7)垂直；下套筒(6)与上套筒(9)采用O型圈(8)配合，以便上套筒(9)能够上下移动并保证气密性；压盘(14)与洛氏硬度计压头(15)配合使用，保证施加压力的精确性；压球(10)保证压力是以点接触传递的；保护气氛输入输出系统保证试样在高温下不被氧化；温度采集系统保证测试温度的精确性；试样移动系统保证试样前后左右的移动；温度采集系统采用电热偶(16)直接与试样接触并与电脑连接，测试温度变化情况。

装置中的下套筒(6)的上部开有凹槽，采用O型圈(8)与上套筒(9)相连接，下套筒(6)中间正面开有观察窗(13)，而后部则有热电偶(16)，下套筒(6)底部的凹槽处可放置绝缘陶瓷底座(2)，下套筒(6)中部开有通气管(11)。绝缘陶瓷底座(2)与电级(4)相连，电极(4)通过电极导出棒(3)与控制柜(1)连接。试样盒(5)放置于电极(4)凹槽处，试样盒(5)可以通过调位螺钉(12)调节位置。上套筒(9)上部半球槽处放置压球(10)，下部开槽部分与压头(7)连接，上套筒(9)贯穿部分与出气管相接(17)。压盘(14)通过顶针与洛氏硬度计压头(15)连接，洛氏硬度计压头(15)作用缓缓下降时，压盘(14)与压球(10)点接触。

本发明的压头采用高速钢或硬质合金，压头顶端两相对面夹角为136°±15′，压头的两个面与基轴线倾角偏差不大于±30′，压头角椎棱线应在顶端交于一点，其顶端横刃应不大于0.5μm。

本发明的上套筒采用r＝5mm的钢球，使压盘与压球采用点接触的方式，确保压力垂直传递；下套筒前后左右采用M6×70的螺钉，螺钉直接与试样盒接触，拧动螺钉可使试样盒能够前后左右移动；在下套筒的下部设置通气管，上套筒顶部设置出气管，采用氩气和氢气的混合气体确保试样在高温下不被氧化。

本发明的绝缘陶瓷底座采用电绝缘的可加工陶瓷制成；试样盒采用导电的可加工陶瓷制成，如Ti₃SiC₂陶瓷；或采用其它可作为电热体的可加工陶瓷。

本发明的方法是在压痕法的基础上，改进测试方法，即升高温度再对试样进行压痕试验。在试验过程中，通过电阻加热的方法，对试样进行加热，使之升高到所需温度；装置用橡胶圈密封，并通入氩气和氢气混合气氛保护，保证试样在测试温度下不被氧化。采用硬质合金或高速钢制作压头，不但可以使压头在测试温度下保持足够的红硬度同时不被氧化，克服了现在广泛使用的金刚石压头高温下氧化的缺陷。使用压球和固定板保证压头能够垂直移动，避免了压头在上下移动过程中的偏移，从而可得到理想的压痕。在本发明装置中，我们可以通过调节下套筒前后左右四个螺钉使得试样盒前后左右移动，以便增加试样的利用率，并且节约加热时间和能源，提高效率。

本发明的优点在于，可与洛氏硬度计、材料试验机等配合使用。该装置可以在室温至500℃测试梯度材料的韧脆转变温度、断裂韧性和硬度等性能。不但试验准确可靠，而且缩短制样时间提高测试效率，更有助于降低测试成本，减少能源消耗。

附图说明

图1为本发明高温压痕法梯度材料韧脆转变温度、断裂韧性和硬度测试装置工作程序流程图。

图2为径向/中位裂纹示意图。

图3为实测裂纹示意图。

图4为本发明装置结构主视图。其中，控制柜1，绝缘陶瓷底座2，电极导出棒3，电极4，试样盒5，下套筒6，压头7，O型圈8，上套筒9，压球10，

图5为本发明装置结构左视图。其中，通气管11，调位螺钉12，观察窗13，压盘14，洛氏硬度计压头15，热电偶16，出气管17，固定盘18。

具体实施方式

采用本发明方法和装置测试梯度材料韧脆转变温度、不同温度下断裂韧性和硬度的试验步骤如下：

(1)制样：把试样磨平整，并抛光，使试样没有明显划痕和缺陷。

(2)把试样放入试样盒，通入氩气和氢气的混合气体约1min，排除装置内的空气。

(3)开启控制柜，调节适当的电压和电流，使试样盒发热并对试样进行加热。

(4)通过温度采集系统可以通过电脑记录试样的温度，当达到所需要的温度时，关闭控制柜，开启洛氏硬度计，使压盘缓缓压迫压球，这时上套筒随着压力向下移动，压头则垂直对试样压痕，可以通过观察窗观测压头对试样的压痕情况。

(5)压痕完毕，使上套筒升至原来位置，调动螺钉，使试样盒前后左右移动，并通过观察窗观测移动情况，观察试样的温度，若略低于所需温度，可以加热片刻，待达到所需温度，则重复步骤(4)，对试样进行压痕。

(6)对相同条件下的试样在不同温度下反复重复步骤(4)、(5)，并记录。

(7)将有压痕的试样在400倍显微镜下观察压痕情况，并测量压痕对角线(如图2所示)以及沿对角线裂纹的长度(如图3所示)，代入公式(1)、(2)求出诱发初始裂纹半长a，径向/中位裂纹半长c。

$a=\frac{(\mathrm{AC}+\mathrm{BD})}{4}---\left(1\right)$

$c=\frac{(\mathrm{AE}+\mathrm{BF}+\mathrm{CG}+\mathrm{DH}+\mathrm{AC}+\mathrm{BD})}{4}---\left(2\right)$

(8)利用公式(3)求出维氏硬度H，通过公式(4)求出断裂韧性K_IC。

$H=\frac{0.47P}{a^2}---\left(3\right)$

$K_{\mathrm{IC}}=0.016H{a}^{\frac{1}{2}}{\left(\frac{c}{a}\right)}^{\frac{3}{2}}---\left(4\right)$

其中P为压头的载荷，N。

以温度t为横坐标，断裂韧性K_IC为纵坐标，画出温度—断裂韧性坐标图，根据能量法，取上阶能与下阶能的

所对应的温度，并结合断口形貌的观察与分析，即可确定该材料的韧—脆转变温度。

Claims (5)

1.一种压痕法测试韧脆转变温度、不同温度下断裂韧性和硬度的装置，包括上套筒、下套筒、压头、绝缘陶瓷底座、固定板、电极、试样盒、观察窗、压盘、压球、保护气氛输入输出系统、温度采集系统、试样移动系统以及控制柜，其特征在于：该装置整体与洛氏硬度计配合使用，电极(4)通过电极导出棒(3)与控制柜(1)连接，以便调节电压和电流的输入；试样盒(5)与电极(4)紧密接触，试验盒(5)除有放置试样功能外，同时具有对试样进行加热的功能；绝缘陶瓷底座(2)与电极(4)连接，以隔绝电路；固定板(18)与压头(7)配合，以保证压头(7)垂直；下套筒(6)与上套筒(9)采用O型圈(8)配合，以便上套筒(9)能够上下移动并保证气密性；压盘(14)与洛氏硬度计压头(15)配合使用，保证施加压力的精确性；压球(10)保证压力是以点接触传递的；保护气氛输入输出系统保证试样在高温下不被氧化；温度采集系统保证测试温度的精确性；试样移动系统保证试样前后左右的移动；温度采集系统采用热电偶(16)直接与试样接触并与电脑连接，测试温度变化情况。

2、按照权利要求1所述的装置，其特征在于：下套筒(6)的上部开有凹槽，下套筒(6)中间正面开有观察窗(13)，而后部则有热电偶(16)，下套筒(6)底部的凹槽处可放置绝缘陶瓷底座(2)，下套筒(6)中部开有通气管(11)；绝缘陶瓷底座(2)与电极(4)相连，电极(4)通过电极导出棒(3)与控制柜(1)连接；试样盒(5)放置于电极(4)凹槽处，试样盒(5)通过调位螺钉(12)调节位置；上套筒(9)上部半球槽处放置压球(10)，下部开槽部分与压头(7)连接，上套筒(9)贯穿部分与出气管(17)相接。

3.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：压头采用高速钢或硬质合金，压头顶端两相对面夹角为136°±15′，压头的两个面与基轴线倾角偏差不大于±30′，压头角椎棱线应在顶端交于一点，其顶端横刃应不大于0.5μm。

4.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：上套筒采用r＝5mm的钢球，使压盘与压球采用点接触的方式，确保压力垂直传递；下套筒前后左右采用M6×70的螺钉，螺钉直接与试样盒接触，拧动螺钉使得试样盒能够前后左右移动；在下套筒的下部设置通气管，上套筒顶部设置出气管，采用氩气和氢气的混合气体确保试样在高温下不被氧化。

5.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：绝缘陶瓷底座采用电绝缘的可加工陶瓷制成；试样盒采用导电的可加工陶瓷制成。

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