CN100491330C - 二碳酸二叔丁酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属化工产品制备方法技术领域，尤其是一种二碳酸二叔丁酯的制备方法。具有如下的工艺过程：1)把叔丁醇钠和正己烷搅拌冷却；2)通入二氧化碳，5～15℃保温；3)加二(三氯甲基)碳酸酯；4)保温，控制PH值5～6；5)加水，控制温度在0～5℃，搅拌水洗至中性；6)常压脱溶，至釜温80～90℃；脱溶结束冷却至常温；7)冷冻结晶；8)将结晶物分离甩干；9)混批，将物料加入到釜中，控制釜温25～30℃，开搅拌，开真空至-0.095MPa，最后放料-5～10℃储存。本发明用脂肪族氯甲酸酯类化合物代替原来的磺酰氯类化合物，工艺操作方便，利于工业化大批量生产，且三废少、收率高、产品纯度好。
Description
技术领域
本发明属化工产品制备方法技术领域，尤其是一种二碳酸二叔丁酯的制备方法。
背景技术
二碳酸二叔丁酯分子式为C10H18O5，分子量为209，结构式是：
二碳酸二叔丁酯的物化性质表现为白色结晶性或无色透明液体，有特殊气味。易溶于苯类溶剂，溶解于石油醚、醋酸乙酯等有机溶剂，不溶于水。其主要用于作为生产氨基酸的保护剂，以及医药、农药等的合成。
现有的二碳酸二叔丁酯的制备方法有：以碳酸单叔丁酯的金属钾盐或钠盐为原料，与芳香族或脂肪族磺酰氯反应生成二碳酸二叔丁酯等路线。该法生产二碳酸二叔丁酯，芳香或脂肪族类磺酰氯的用量较大，且反应收率不高，产品纯化困难等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二碳酸二叔丁酯的制备方法，该方法不但收率高，而且产品的纯度好。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种二碳酸二叔丁酯的制备方法，具有如下的工艺过程：
1、把叔丁醇钠投入反应釜，再打入正己烷，正己烷的重量是所投叔丁醇钠重量的6～7.5倍，开动搅拌，进冰盐水冷却；
2、物料温度降至5～15℃时，开始通入二氧化碳，控制温度在10～15℃，通气完毕保温55～75分钟；
3、通气保温结束，加入催化剂，再在10～15℃分批加入二(三氯甲基)碳酸酯，所加二(三氯甲基)碳酸酯的重量是所投叔丁醇钠重量的0.45～0.55倍，用时8～9小时；所加入的催化剂是以活性碳为载体附载吡啶、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或多乙烯多胺；
4、加完毕二(三氯甲基)碳酸酯，10～15℃保温1.5～2.2小时，测PH值，控制PH值5～6，然后取样分析，至反应完全；
5、反应完成后，向反应釜中打入重量两倍于所投叔丁醇钠重量的水，控制温度在0～5℃，搅拌，分去下层水相，测PH值，水洗至中性；
6、水洗后的油相经压滤器压至脱溶釜，常压脱溶，至釜温80～90℃；脱溶结束，开冷却水降温至常温，放料至中转桶；
7、将产出粗品物料放入冰库，控制冰库温度在0℃以下，冷冻结晶40～55小时；
8、将结晶好的物料进行离心分离，甩干，待混批处理；
9、混批，将批料加入到釜中，控制釜温25～30℃，开搅拌，开真空至—0.095Mpa，抽5～6小时，取样分析，至产品合格，取成品包装桶，放料装桶，入库，—5～10℃储存；
本发明还具有对正己烷和母液回收的过程，一、在脱溶过程中，蒸馏出的正己烷先用水洗涤一次，分净水相，然后常压蒸馏，蒸出的正己烷回收备用。二、在对结晶好的物料进行离心分离时，甩出的母液合并后抽入母液处理釜，常压脱溶至釜温80～90℃，冷却降温至常温，放入冰库，控制冰库温度在0℃以下，冷冻结晶40～55小时，将结晶好的物料进行离心分离，甩干，待混批处理，对母液再度收集处理。
本发明的关键点是使用脂肪族氯甲酸酯(COCl2)3代替原来的磺酰氯类化合物。
下面对本发明所使用的原料作进一步介绍。
二(三氯甲基)碳酸酯，即三光气，是一种无色的结晶固体，熔点80℃，沸点206℃(稍分解成光气)，易溶于醇、苯、乙醚，四氯化碳和一般的有机溶剂中，不溶于冷水，但能与热水或碱性水溶液反应，它在100℃以下是稳定的，在室温下能长期储存而不分解，可用常规的方法进行少量的称量。三光气已当作光气的试用品，它能与醇反应，而将它转变为氯化烷，氯甲酸酯或碳酸酯，与胺反应生成异氰酸酯，脲或氯甲酰胺。它也可当作脱水剂，环化剂和羰基化剂使用。
本发明的有益效果是，本发明的二碳酸二叔丁酯的制备方法用脂肪族氯甲酸酯类化合物代替原来的磺酰氯类化合物，工艺操作方便，有利于工业化大批量生产，且三废少，并且有收率高、产品纯度好的优点。
具体实施方法
具体实例1
在500ml四口瓶中加入叔丁醇钠40g，再加入320ml正己烷搅拌，温度降至12℃时，开始通入二氧化碳，通气完毕保温1小时。加入催化剂，在15℃分批加入20.5g三光，加完保温2小时，然后取样分析。反应完成后，加入100ml水，搅拌30分钟，分去下层水相，油相过滤，滤液浓缩、结晶、抽滤的白色结晶固体。减压干燥得产品二碳酸二叔丁酯26g。
Claims (3)
1、一种二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征是具有如下的工艺过程：
1)把叔丁醇钠投入反应釜，再打入正己烷，正己烷的重量是所投叔丁醇钠重量的6～7.5倍，开动搅拌，进冰盐水冷却；
2)物料温度降至5～15℃时，开始通入二氧化碳，控制温度在10～15℃，通气完毕保温55～75分钟；
3)通气保温结束，加入催化剂，再在10～15℃分批加入二(三氯甲基)碳酸酯，所加二(三氯甲基)碳酸酯的重量是所投叔丁醇钠重量的0.45～0.55倍，用时8～9小时；
4)加完毕二(三氯甲基)碳酸酯，10～15℃保温1.5～2.2小时，测PH值，控制PH值5～6，然后取样分析，至反应完全；
5)反应完成后，向反应釜中打入重量两倍于所投叔丁醇钠重量的水，控制温度在0～5℃，搅拌，分去下层水相，测PH值，水洗至中性；
6)水洗后的油相经压滤器压至脱溶釜，常压脱溶，至釜温80～90℃；脱溶结束，开冷却水降温至常温，放料至中转桶；
7)将产出粗品物料放入冰库，控制冰库温度在0℃以下，冷冻结晶40～55小时；
8)将结晶好的物料进行离心分离，甩干，待混批处理；
9)混批，将批料加入到釜中，控制釜温25～30℃，开搅拌，开真空至—0.095Mpa，抽5～6小时，取样分析，至产品合格，取成品包装桶，放料装桶，入库，—5～10℃储存；
所述的催化剂是以活性碳为载体附载吡啶、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或多乙烯多胺。
2、根据权利要求1所述的二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征是：还具有对正己烷回收的过程，在脱溶过程中，蒸馏出的正己烷先用水洗涤一次，分净水相，然后常压蒸馏，蒸出的正己烷回收备用。
3、根据权利要求1所述的二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征是：还具有对母液进行回收处理的过程，所述的在对结晶好的物料进行离心分离时，甩出的母液合并后抽入母液处理釜，常压脱溶至釜温80～90℃，冷却至常温，放入冰库，控制冰库温度在0℃以下，冷冻结晶40～55小时，将结晶好的物料进行离心分离，甩干，待混批处理，对母液再度收集处理。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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Owner name: NINGXIA JINXIANG PHARMACEUTICAL CHEMICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: JING HEXIANG Effective date: 20121011 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20121011 Address after: 755000 the Ningxia Hui Autonomous Region city centre Murray Industrial Park Patentee after: Ningxia Jinxiang Pharmaceutical Chemical Co. Ltd. Address before: 212327 three lamp temple village, Huanggang Town, Jiangsu, Danyang Patentee before: Jing Hexiang |