CN100488986C - 一种密集分子量分布淀粉产品的制备方法 - Google Patents
一种密集分子量分布淀粉产品的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种密集分子量分布淀粉产品的制备方法。该方法先将淀粉原料与蒸馏水置于分散装置中处理、真空过滤、干燥；然后添加无水乙醇，均质分散处过滤，加入无水乙醇介质，氧化锆球磨介质，适量十二烷基苯磺酸钠表面活性剂为助磨剂，球磨处理；再将溶液室温静置20～24小时后过滤或离心处理；最后将产物喷雾干燥或在40～45℃烘箱中真空干燥，研磨成粉，即制得密集分子量分布淀粉产品。该方法生产的淀粉产品分子结构发生改变，分子量分布区间明显窄化，导致水溶性、流变性、生物降解性等一系列理化性质变化，扩展了淀粉产品的应用范围；该方法生产成本低、安全、效率高、得率高。
Description
技术领域
本发明涉及农产品的生产工艺技术领域中淀粉产品的制备，具体涉及一种密集分子量分布淀粉产品的制备方法。
背景技术
淀粉是自然界最丰富的天然原料之一，人们通过化学、物理或生物方法能把不同种类和来源的淀粉转化成具有不同性质、特殊用途的改性新产品，从而极大的扩展了淀粉产品的应用性能和范围。但是，人们在研究和制备各种淀粉基质新材料的同时，往往忽视了淀粉分子分子量基础特性的深入研究，以及密集区段分子量分布系列淀粉的形成机理和分子构型组成相应变化的基础理论。所谓密集区段分子量分布淀粉，即淀粉产品相对分子质量在一个相当窄的分布区间之内，从高分子材料理论来看，属于特种高分子范畴。此种类型的淀粉高分子，往往分子结构与传统淀粉产品有显著的不同，进而影响到各项重要理化特性，使淀粉产品可能具有某种异常的性能，甚至是质的变化，这些异常的性能可能对淀粉基质新材料的应用具有重要的意义。
有些传统淀粉改性方法能初步改变淀粉的分子量分布，例如使用酸变性、热及相关酶的作用，均能使淀粉分子发生一定程度的降解，而通过接枝共聚或交联技术，则使淀粉分子具有更复杂的支叉结构。从分子组成方面分析，这些处理引起支淀粉和链淀粉组分含量的相对变化，一定程度上影响了淀粉分子的相对分子质量分布。但这些技术方法主要目的是淀粉的改性，重点不在于分子量分布特征研究，而且市场上也没有以分子量分布为产品分类的淀粉系列产品。
发明内容
本发明的目的在于克服传统改性淀粉的缺点，提供一种密集分子量分布淀粉产品制备方法。该方法可得到具有优良理化性质、成本低廉的淀粉产品，该基料可广泛应用于一般食品、化工用品、新型材料中，特别是在某些特定领域，能替代价格昂贵的传统材料。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种密集分子量分布淀粉产品的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
第一步 将固液比为1千克：4～5升的淀粉原料与蒸馏水置于分散装置中处理10～15min，真空过滤，在40～45℃烘箱中干燥36～45h；
第二步 将固液比为1千克：4～5升的经第一步干燥处理的淀粉与无水乙醇均质分散处理10～15min，过滤，再按固液比为1千克：8～10升补加无水乙醇，并加入淀粉干基质量1％的氧化锆球磨介质和适量作为助磨剂的十二烷基苯磺酸钠表面活性剂，于常温下球磨处理150～200h；
第三步 第二步所得的溶液室温静置20～24小时后过滤或离心；
第四步 将第三步所得的产物喷雾干燥或在40～45℃烘箱中真空干燥，研磨成粉，即制得密集分子量分布淀粉产品。
所述第三步的离心处理是将离心后的上清液弃去，加入足量的蒸馏水洗涤3次，以除去机械力作用下局部热量可能产成的微量可溶杂质。
以体系的质量百分比浓度计，所述十二烷基苯磺酸钠表面活性剂加入量为0.1～0.3％。
本发明的原理：
1、适用于本发明的原料主要是天然淀粉，原料本身的品质及颗粒大小，对终产品的品质及物性有一定的影响，也造成制造成本的差异。本发明的关键是对原料的机械力处理，作用体系的设计对整个产品的品质有重要影响，因为它影响机械力作用的极限程度和机械力化学效应的完全发挥。另外，作用体系的保护，热量的有效排出也显著影响产品的得率甚至成败。一般来说，利用该生产方法，颗粒粒径较大的马铃薯淀粉(15～120μm)，其初始的结晶态结构，会转变为完全的无定形结构，其中位径从38.48μm下降到4.5μm左右，50.0％的颗粒粒度在5μm以下，链淀粉含量从17％上升到27％左右，这些分子结构和组分的变化直接导致产品中的大分子显著减少甚至消失，分子量分布区段急剧窄化，使用不同的原料的可得到单一分子量区间在40000～60000、90000～100000等级别的淀粉产品。
2、淀粉具有结晶结构，由链淀粉与支淀粉组成，链淀粉和支淀粉的分子链排列构成了淀粉分子的双螺旋构象。链淀粉分子量较小，支淀粉分子量较大，不同淀粉中直链和支链成分含量不同，使分子量分布存在差别，进而影响其应用性。在工农业领域，淀粉的多种理化性质，本质都与淀粉的分子量分布具有相当的关联性。在完善的分子量分布相应理论基础上，开发不同应用目的的生物功能材料、聚合物材料、复合高性能能材料、纤维材料具有更强的针对性。例如，国内外研究者发现农用薄膜的透气性、透明度、加工性能与物料分子量分布关联，我国地域广阔，南北气候相差迥异，因此，结合分子量分布相应理论，并指导研制出不同地区适用的农用薄膜能节省资源、促进农业丰收，有益于国家长期稳定和国民经济持续发展。另外，在直接产品使用上，色谱等仪器精密测定所需的淀粉标样对分子量大小有严格要求，这些标样对起始原料来源要求高，经过多工序精制，价值很高。如果能顺利获得各种分子量要求的系列产品能有效降低科学研究和分析测试的成本。脂肪模拟物也是采用酶降解淀粉，降解淀粉颗粒的平均直径在2～5μm，所生成的淀粉产品具有脂肪细腻的口感，在一些食品中可部分代替脂肪，而其结构具有较高密度的分子量分布。综合看来，该技术首先立足于淀粉科学理论，针对不同应用合成不同系列的密集区段分子量分布产品，不仅拓深了该领域研究深度，而且为高性能生物及复合材料提供了良好的应用前景，具有良好的科学研究价值和社会发展意义。
3、机械力作用的碰撞、冲击导致物料颗粒的粒度变小，比表面积增大，但在粒度逐渐细化的过程中，如果物料得不到充分分散，那么又会在同一个机械力作用(同时还有其它作用，如范德华作用、双电层静电作用等)下，促使物料颗粒的团聚，从而又增大表观粒度，减小比表面积。因此，可以认为机械力过程到一定程度后，伴随着一系列颗粒微观上理化特性的质变，就会出现一个细化团聚的可逆过程。当这正反两个过程的速度相等时，便达到了动态平衡，颗粒粒度达到极限值，此时，进一步延长机械力作用时间是徒劳的，因为这时的机械力已不足以抗衡物料更高的断裂强度，只能用于维持此动态平衡。为了更好地实现本发明，根据物料颗粒性质和高密集区段的要求程度，所需机械力作用时间是不同的。
本发明生产的密集区段分子量分布的淀粉产品，在极限情况下淀粉颗粒大小接近纳米级，理化性质发生很大变化，如冷水可溶等，在操作处理工艺中应相应调整。最终目标是根据不同分子量分布区段要求，可控生产不同应用性能的优良产品。
本发明与现有传统淀粉改性生产技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)本发明以一种特殊的工艺，生产出以分子量分布区段为类别的淀粉制品，从而解决了现有淀粉产品划分上的不足，在淀粉工业领域具有广泛的应用前景；
(2)采用机械力作为主要手段，避免了采用化工原料合成反应，从而简化了生产工艺及成本，安全环保效率高，更有利于在相关工业上的应用前景；
(3)本发明既可生产传统淀粉应用制品，也可以生产高性能的特种材料、生物材料、高分子复合材料，生产成本低、附加值高。
(4)本发明生产所用原料为天然可再生的农产品，既提高了农副产品的附加值，又适合国家可持续发展的战略规划，具有很高的社会效益和经济效益，同时也丰富了淀粉科学的研究领域。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
第一步 将马铃薯淀粉500g以千克/升计的固液比1∶4添加蒸馏水置于APV1000型均质机(也可以是其它分散装置)中处理15min，真空过滤，在40℃烘箱中干燥45h；以保证淀粉颗粒的充分分散，以利后面机械力化学效应的完全发挥。
第二步 在上述经过干燥处理的淀粉中，以千克/升计的固液比1∶4添加无水乙醇，均质分散处理15min，其后以千克/升计的固液比为1∶8加入无水乙醇介质和5g氧化锆球磨介质，并以0.3％质量百分比浓度计，加入SDS表面活性剂为助磨剂，于常温下球磨处理150h。
第三步 上步所得的溶液室温静置20小时后过滤；
第四步 离心后的上清液弃去，再加入足量的蒸馏水洗涤3次，以除去机械力作用下局部热量可能产成的微量可溶杂质。
第五步 将所得的产物在40℃烘箱中干燥，研磨成粉，即得484g密集分子量分布淀粉产品。经分子凝胶色谱测试分析该产品分子量分布区段在90000～100000。
经测试，与原淀粉相比，此淀粉样品由多晶态转变为非晶态，螺旋结构变得松散(X-射线衍射测试)，链淀粉含量由17.3％增至27.2％，比表面积由0.33m2/g增至9.13m2/g，溶解度在40℃下，由0.54％增至88.22％，微生物作用共30d，残余淀粉含量由81.5％降至15.6％。净二氧化碳生成速度远远大于原淀粉，尤其是在降解初期0～6d，在约3d时达到峰值。
实施例2：
第一步 将马铃薯淀粉500g以千克计∶升计的固液比1：5添加蒸馏水置于MZS型均质机中处理12min，真空过滤，在45℃烘箱中干燥约36h；
第二步 在上述经过干燥处理的淀粉中，以千克计：升计的固液比1：5添加无水乙醇，均质分散处理12min，其后以千克∶升计的固液比为1：10加入无水乙醇介质，5g氧化锆球磨介质，0.1％质量百分比浓度SDS表面活性剂为助磨剂，于常温下球磨处理200h。
第三步 上步所得的溶液室温静置22小时后离心；
第四步 试验发现产物冷水可溶。
第五步 将所得的产物喷雾干燥，即得489g密集分子量分布淀粉产品。经分子凝胶色谱测试分析该产品分子量分布区段在40000～60000。
经测试，与原淀粉相比，此淀粉样品由多晶态完全转变为非晶态，螺旋结构变得松散(X-射线衍射测试)，链淀粉含量由17.3％增至27.5％，比表面积由0.33m2/g增至9.04m2/g，溶解度在40℃下，由0.54％增至92.56％，微生物作用共30d，残余淀粉含量由81.5％降至13.8％。净二氧化碳生成速度远远大于原淀粉，尤其是在降解初期0～6d，在约3d时达到峰值。
实施例3：
第一步 将500g玉米淀粉原料以千克计∶升计的固液比1∶4.5添加蒸馏水置于MZS型均质机处理10min，真空过滤，在43℃烘箱中干燥40h；
第二步 在上述经过干燥处理的淀粉中，以千克计：升计的固液比1：5添加无水乙醇，均质分散处理10min，其后以千克∶升计的固液比为1：8加入无水乙醇介质，5g氧化锆球磨介质，0.3％质量百分比浓度SDS表面活性剂为助磨剂，于常温下球磨处理150h。
第三步 上步所得的溶液室温静置24小时后过滤；
第四步 离心后的上清液弃去，再加入足量的蒸馏水洗涤2次，以除去机械力作用下局部热量可能产成的微量可溶杂质。
第五步 将所得的产物在40℃烘箱中干燥，研磨成粉，即得485g密集分子量分布淀粉产品。经分子凝胶色谱测试分析该产品分子量分布区段在120000～160000。
经测试，与原淀粉相比，此淀粉样品由多晶态转变为非晶态，螺旋结构变得松散(X-射线衍射测试)，链淀粉含量由26.5％增至31.3％，比表面积由0.54m2/g增至5.67m2/g，溶解度在40℃下，由0.76％增至85.33％，微生物作用共30d，残余淀粉含量由85.6％降至26.4％。净二氧化碳生成速度远远大于原淀粉，尤其是在降解初期0～10d，在约8d时达到峰值。
实施例4：
第一步 将500g玉米淀粉原料以千克计∶升计的固液比1：5添加蒸馏水置于APV1000型均质机处理13min，真空过滤，在42℃烘箱中干燥38h；
第二步 在上述经过干燥处理的淀粉中，以千克计：升计的固液比1：5添加无水乙醇，均质分散处理15min，其后以千克：升计的固液比为1：9加入无水乙醇介质，5g氧化锆球磨介质，0.2％质量百分比浓度SDS表面活性剂为助磨剂，于常温下球磨处理180h。
第三步 上步所得的溶液室温静置24小时后离心；
第四步 离心后的上清液弃去，再加入足量的蒸馏水洗涤4次，以除去机械力作用下局部热量可能产成的微量可溶杂质。
第五步 将所得的产物在40℃烘箱中干燥，研磨成粉，即得491g密集分子量分布淀粉产品。经分子凝胶色谱测试分析该产品分子量分布区段在110000～140000。
经测试，与原淀粉相比，此淀粉样品由多晶态转变为非晶态，螺旋结构变得松散(X-射线衍射测试)，链淀粉含量由26.5％增至31.5％，比表面积由0.54m2/g增至5.45m2/g，溶解度在40℃下，由0.76％增至87.27％，微生物作用共30d，残余淀粉含量由85.6％降至24.6％。净二氧化碳生成速度远远大于原淀粉，尤其是在降解初期0～10d，在约8d时达到峰值。
Claims (4)
1、一种密集分子量分布淀粉产品的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
第一步将固液比为1千克：4～5升的淀粉原料与蒸馏水置于分散装置中处理10～15min，真空过滤，在40～45℃烘箱中干燥36～45h；
第二步将固液比为1千克：4～5升的经第一步干燥处理的淀粉与无水乙醇均质分散处理10～15min，过滤，再按固液比为1千克：8～10升补加无水乙醇，并加入淀粉干基质量1％的氧化锆球磨介质和作为助磨剂的十二烷基苯磺酸钠表面活性剂，于常温下球磨处理150～200h；以体系的质量百分比浓度计，所述十二烷基苯磺酸钠表面活性剂加入量为0.1～0.3％；
第三步第二步所得的溶液室温静置20～24小时后过滤或离心；
第四步将第三步所得的产物喷雾干燥或在40～45℃烘箱中真空干燥，研磨成粉，即制得密集分子量分布淀粉产品。
2、根据权利要求1所述的密集分子量分布淀粉产品的制备方法，其特征在于所述第三步的离心处理是将离心后的上清液弃去，加入足量的蒸馏水洗涤2～4次，以除去机械力作用下局部热量所产成的微量可溶杂质。
3、根据权利要求1或2所述的密集分子量分布淀粉产品的制备方法，其特征在于所述的第一步的分散装置为均质机。
4、根据权利要求1或2所述的密集分子量分布淀粉产品的制备方法，其特征是，所述的淀粉原料为马铃薯淀粉或玉米淀粉。
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| CN1392159A (zh) * | 2001-06-14 | 2003-01-22 | 梅世昌 | 分子量分布窄的医用淀粉的制备方法 |
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-
2006
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| 淀粉与淀粉制品工艺学. 高嘉安，5,12,19，中国农业出版社. 2001 |
| 淀粉与淀粉制品工艺学. 高嘉安，5,12,19，中国农业出版社. 2001 * |
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