CN100457852C - 纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料及其制备方法。材料包括铝酸盐，特别是铝酸盐为纳米管或纳米棒状的长余辉材料，管状的管径为100～300nm、管壁厚为30～60nm、管长为5～20μm，棒状的棒径为50～200nm、棒长为5～20μm；方法包括液相法，步骤为：1)按照水溶性锶盐(Sr2+)或水溶性钡盐或水溶性钙盐∶水溶性铝盐(Al3+)∶水溶性铕盐(Eu2+)∶水溶性镝盐(Dy3+)∶尿素∶水∶表面活性剂＝0.4～0.6∶1∶0.02∶0.02∶5∶3∶1的摩尔比，将其置于密闭的容器中，搅溶后于80～130℃保温7～20小时得到产物；2)将产物过滤后，于1250～1450℃的保护性气体中退火2～4小时，制得纳米管或纳米棒状的铝酸盐长余辉材料。它的产品的余辉时间长、易于工业应用，制备的过程简单、效率高、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米级长余辉材料及制法，尤其是纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料及其制备方法。
背景技术
采用稀土元素铕等激活的铝酸盐发光体，是新一代的光致发光材料，因其具有节能、耐腐蚀和无放射性等特点，在建筑装潢、交通运输、军事设施、消防应急、日用消费品等领域显示出广泛的应用前景。目前，人们为了获得它，作了一些尝试和努力，如在1998年11月4日公开的中国发明专利申请公开说明书CN 1197831A中披露的“一种铝酸盐类发光材料及其合成方法”。它是将母体材料为含有铝的有机化合物溶液，配以由有机化合物溶液或化合物水溶液构成的激活剂、共激活剂、助溶剂、催化剂，使用溶胶-凝胶法来合成铝酸盐类发光材料。但是，这种制备方法存在着不足之处，首先，制得的发光材料仅为颗粒状，其为何种确切的化学式组成不得而知，发光的光谱范围和余辉的时间也均未见有实验数据证明；其次，制备中所用的辅助剂较多，需较长的溶胶形成时间，还需真空设备干燥，使得工艺复杂、时间长、成本高。
发明内容
本发明解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种能发出可见光、制备简便的纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料及其制备方法。
纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料包括铝酸盐，特别是所说铝酸盐为纳米管或纳米棒状的长余辉材料，所说纳米管状的长余辉材料的管径为100～300nm、管壁厚为30～60nm、管长为5～20μm，所说纳米棒状的长余辉材料的棒径为50～200nm、棒长为5～20μm。
作为纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料的进一步改进，所述的纳米管状的长余辉材料或纳米棒状的长余辉材料为发黄绿色光铝酸锶(SrAl2O4:Eu2+，Dy3+)或发蓝绿色光铝酸锶(Sr4Al14O4:Eu2+，Dy3)或发黄绿色光铝酸锶(Sr3Al2O4:Eu2+，Dy3)或发红色光铝酸锶(Sr5Al2O4:Eu2+，Dy3+)或发蓝绿色光铝酸钡(BaAl2O4:Eu2+，Dy3+)或发紫色光铝酸钙(CaAl2O4:Eu2+，Dy3+)。
纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料的制备方法包括液相法，特别是它是按以下步骤完成的：(1)、按照水溶性锶盐(Sr2+)或水溶性钡盐或水溶性钙盐∶水溶性铝盐(Al3+)∶水溶性铕盐(Eu2+)∶水溶性镝盐(Dy3+)∶尿素∶水∶表面活性剂＝0.4～0.6∶1∶0.02∶0.02∶5∶3∶1的摩尔比例，将其置于密闭的容器中，搅拌溶解后于80～130℃保温7～20小时得到产物；(2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1250～1450℃下的保护性气体中退火2～4小时，制得纳米管或纳米棒状的铝酸盐长余辉材料。
作为纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料的制备方法的进一步改进，所述的水溶性锶盐(Sr2+)为硝酸锶或氯化锶或醋酸锶；所述的水溶性钡盐为硝酸钡或氯化钡；所述的水溶性钙盐为硝酸钙或氯化钙；所述的水溶性铝盐(Al3+)为硝酸铝或氯化铝；所述的水溶性铕盐(Eu2+)为硝酸铕或氯化铕或醋酸铕；所述的水溶性镝盐(Dy3+)为硝酸镝或氯化镝或醋酸镝；所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂季铵盐类或阴离子表面活性剂磺酸盐类、硫酸盐类；所述的季铵盐类为十二烷基三甲基氯(溴)化铵或十六烷基三甲基氯(溴)化铵或十八烷基三甲基氯(溴)化铵；所述的磺酸盐类为烷基磺酸盐或烷基苯磺酸盐或琥珀酸脂磺酸盐；所述的保护性气体为由93～98％氩气和2～7％氢气构成的混合气体。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对用不同原料制得的铝酸盐长余辉材料分别使用透射电子显微镜进行观察与测试后，从得到的电镜照片可知，长余辉材料为纳米管或纳米棒状，其中，纳米管状长余辉材料的管径为100～300nm、管壁厚为30～60nm、管长为5～20μm，纳米棒状长余辉材料的棒径为50～200nm、棒长为5～20μm；其二，对不同原料制得的铝酸盐长余辉材料分别使用X-射线衍射仪进行物相分析，从得到的X-射线衍射图可知，材料的化学式组成分别为铝酸锶(SrAl2O4:Eu2+，Dy3+、Sr4Al14O4:Eu2+，Dy3、Sr3Al2O4:Eu2+，Dy3、Sr5Al2O4:Eu2+，Dy3+)、铝酸钡(BaAl2O4:Eu2+，Dy3+)、铝酸钙(CaAl2O4:Eu2+，Dy3+)；其三，分别对不同原料制得的铝酸盐长余辉材料使用全功能稳态/瞬态荧光光谱仪进行检测，经激发光源照射过的长余辉材料发出的余辉光分别为铝酸锶为SrAl2O4:Eu2+，Dy3+黄绿色光、Sr4Al14O4:Eu2+，Dy3蓝绿色光、Sr3Al2O4:Eu2+，Dy3黄绿色光、Sr5Al2O4:Eu2+，Dy3+红色光，铝酸钡为蓝绿色光，铝酸钙为紫色光；其四、对前述的长余辉材料用余辉曲线测量仪测试后，其在人眼最小分辨率0.32mcd/m2情况下的余辉时间，铝酸锶均达200分钟以上，铝酸钡达700秒以上，铝酸钙达100秒以上；其五，制备过程简单、易操作，生产的效率高、成本低，因本法是在溶液中进行，并结合后续热处理完成的，故易于对反应进行控制，适合于工业化生产；其六，水溶性锶盐、钡盐、钙盐、铝盐、铕盐、镝盐和表面活性剂分别可选用硝酸锶或氯化锶或醋酸锶、硝酸钡或氯化钡、硝酸钙或氯化钙、硝酸铝或氯化铝、硝酸铕或氯化铕或醋酸铕、硝酸镝或氯化镝或醋酸镝、阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂，既使得原料的来源较为丰富，又使制备工艺更易实施且灵活；其七，利用尿素水解产生的碳酸根(CO3 2-)和氢氧根(OH-)与铝离子(Al3+)、锶离子(Sr2+)、铕离子(Eu3+)、镝离子(Dy3+)产生均匀沉淀而从水溶液中沉积下来，并利用表面活性剂形成软模板来控制沉淀物的形貌，如采用阳离子表面活性剂得管状、阴离子表面活性剂得棒状，从而既使制备出的铝酸盐长余辉材料易于分散在不同的溶液中，达到工业应用的要求，又可对铝酸盐长余辉材料的形貌进行有效的控制，以获得所需的纳米级的管状或棒状的铝酸盐长余辉材料。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对用水溶性锶盐(Sr2+)制得的铝酸盐长余辉材料用透射电子显微镜进行观察后摄得的照片，其中，(a)图为纳米管状长余辉材料，(b)图为纳米棒状长余辉材料；
图2是对用水溶性锶盐(Sr2+)制得的铝酸盐长余辉材料用Phillips XPert PRO型X-射线衍射仪Cu Kα辐射测得的铝酸盐长余辉材料的X-射线衍射图，其中，横坐标为2θ角度，纵坐标为强度，由(a)图可知，该材料的化学式组成为SrAl2O4:Eu2+，Dy3+，由(b)图可知，该材料的化学式组成为Sr4Al14O4:Eu2+，Dy3，由(c)图可知，该材料的化学式组成为Sr3Al2O4:Eu2+，Dy3，由(d)图可知，该材料的化学式组成为Sr5Al2O4:Eu2+，Dy3+；
图3是对用水溶性锶盐(Sr2+)制得的铝酸盐长余辉材料(SrAl2O4:Eu2+，Dy3+)使用英国Edinburgh Instruments公司的FLS920型全功能稳态/瞬态荧光光谱仪进行检测所得的光谱图，其中，横坐标为波长，纵坐标为强度，谱图中的虚线为激发光谱，实线为不同波长激发的光致发光光谱。余辉光谱采用激发一段时间后关掉入射光源，大约10秒后所测得的，由图可知，余辉发光的谱线范围为黄绿色光；
图4是对用水溶性锶盐(Sr2+)制得的铝酸盐长余辉材料(SrAl2O4:Eu2+，Dy3+)使用波长为365nm、强度为6mW/cm2的Hg灯紫外线辐照10分钟后，再用北京师范大学光电仪器厂的ST-900型微弱光光度计测量所得到的余辉衰减曲线，其中，横坐标为时间，纵坐标为发光亮度；
图5是对用水溶性钡盐制得的铝酸盐长余辉材料用透射电子显微镜进行观察后摄得的照片，其中，(a)图为BaAl2O4:Eu2+，Dy3+的纳米管状长余辉材料，(b)图为BaAl2O4:Eu2+，Dy3+的纳米棒状长余辉材料；
图6是对用水溶性钡盐制得的铝酸盐长余辉材料用Phillips X Pert PRO型X-射线衍射仪Cu Kα辐射测得的铝酸盐长余辉材料的X-射线衍射图，其中，横坐标为2θ角度，纵坐标为强度，由图可知，该材料的化学式组成为BaAl2O4:Eu2+，Dy3+；
图7是对用水溶性钡盐制得的铝酸盐长余辉材料(BaAl2O4:Eu2+，Dy3+)使用英国Edinburgh Instruments公司的FLS920型全功能稳态/瞬态荧光光谱仪进行检测所得的光谱图，其中，横坐标为波长，纵坐标为强度，谱图中的虚线为激发光谱，实线为不同波长激发的发光光谱。余辉光谱采用激发一段时间后关掉入射光源，大约10秒后所测得的，由图可知，余辉发光的谱线范围为蓝绿色光；
图8是对用水溶性钡盐制得的铝酸盐长余辉材料(BaAl2O4:Eu2+，Dy3+)使用波长为365nm、强度为6mW/cm2的Hg灯紫外线辐照10分钟后，再用北京师范大学光电仪器厂的ST-900型微弱光光度计测量所得到的余辉衰减曲线，其中，横坐标为时间，纵坐标为发光亮度；
图9是对用水溶性钙盐制得的铝酸盐长余辉材料用透射电子显微镜进行观察后摄得的CaAl2O4:Eu2+，Dy3+的纳米棒状长余辉材料的透射电镜照片；
图10是对用水溶性钙盐制得的铝酸盐长余辉材料用Phillips X PertPRO型X-射线衍射仪Cu Kα辐射测得的铝酸盐长余辉材料的X-射线衍射图，其中，横坐标为2θ角度，纵坐标为强度，由图可知，该材料的化学式组成为Eu2+，Dy3+共掺杂的铝酸钙CaAl2O4:Eu2+，Dy3+；
图11是对用水溶性钙盐制得的铝酸盐长余辉材料(CaAl2O4:Eu2+，Dy3+)使用英国Edinburgh Instruments公司的FLS920型全功能稳态/瞬态荧光光谱仪进行检测所得的光谱图，其中，横坐标为波长，纵坐标为强度，谱图中的虚线为激发光谱，实线为不同波长激发的光致发光光谱。余辉光谱采用激发一段时间后关掉入射光源，大约10秒后所测得的，由图可知，余辉发光的谱线范围为紫色光；
图12是对用水溶性钙盐制得的铝酸盐长余辉材料(CaAl2O4:Eu2+，Dy3+)使用波长为365nm、强度为6mW/cm2的Hg灯紫外线辐照10分钟后，再用北京师范大学光电仪器厂的ST-900型微弱光光度计测量所得到的余辉衰减曲线，其中，横坐标为时间，纵坐标为发光强度。
具体实施方式
实施例1：制备步骤如下，1)、将0.004摩尔硝酸锶Sr(NO3)2(或氯化锶SrCl2或醋酸锶Sr(CH3COO)2)、0.01摩尔硝酸铝Al(NO3)3(或氯化铝AlCl3)、0.0002摩尔硝酸铕Eu(NO3)3(或氯化铕EuCl3或醋酸铕Eu(CH3COO)3)、0.0002摩尔硝酸镝Dy(NO3)3(或氯化镝DyCl3或醋酸镝Dy(CH3COO)3)、0.05摩尔尿素、水50毫升和0.01摩尔十二烷基三甲基氯(溴)化铵(或十六烷基三甲基氯(溴)化铵或十八烷基三甲基氯(溴)化铵)置于密闭的容器中，搅拌溶解后于80℃保温20小时得到产物。2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1250℃下的保护性气体中退火4小时，其中，保护性气体为由93％氩气和7％氢气构成的混合气体，制得如图1(a)、图2(b)中的曲线、近似于图3中的实线和图4中的曲线所示的准一维纳米管状的铝酸盐长余辉材料Sr4Al14O4:Eu2+，Dy3。
实施例2：制备步骤如下，1)、将0.0045摩尔硝酸锶Sr(NO3)2(或氯化锶SrCl2或醋酸锶Sr(CH3COO)2)、0.01摩尔硝酸铝Al(NO3)3(或氯化铝AlCl3)、0.0002摩尔硝酸铕Eu(NO3)3(或氯化铕EuCl3或醋酸铕Eu(CH3COO)3)、0.0002摩尔硝酸镝Dy(NO3)3(或氯化镝DyCl3或醋酸镝Dy(CH3COO)3)、0.05摩尔尿素、水50毫升和0.01摩尔十二烷基三甲基氯(溴)化铵(或十六烷基三甲基氯(溴)化铵或十八烷基三甲基氯(溴)化铵)置于密闭的容器中，搅拌溶解后于90℃保温17小时得到产物。2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1200℃下的保护性气体中退火3.5小时，其中，保护性气体为由95％氩气和5％氢气构成的混合气体，制得如图1(a)、图2(b)中的曲线、近似于图3中的实线和图4中的曲线所示的准一维纳米管状的铝酸盐长余辉材料Sr4Al14O4:Eu2+，Dy3。
实施例3：制备步骤如下，1)、将0.005摩尔硝酸锶Sr(NO3)2(或氯化锶SrCl2或醋酸锶Sr(CH3COO)2)、0.01摩尔硝酸铝Al(NO3)3(或氯化铝AlCl3)、0.0002摩尔硝酸铕Eu(NO3)3(或硫酸铕Eu2(SO4)3或氯化铕EuCl3或醋酸铕Eu(CH3COO)3)、0.0002摩尔硝酸镝Dy(NO3)3(或氯化镝DyCl3或醋酸镝Dy(CH3COO)3)、0.05摩尔尿素、水50毫升和0.01摩尔十二烷基三甲基氯(溴)化铵(或十六烷基三甲基氯(溴)化铵或十八烷基三甲基氯(溴)化铵)置于密闭的容器中，搅拌溶解后于110℃保温13小时得到产物。2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1350℃下的保护性气体中退火3小时，其中，保护性气体为由96％氩气和4％氢气构成的混合气体，制得如图1(a)、图2(a)中的曲线、图3中的实线和图4中的曲线所示的准一维纳米管状的铝酸盐长余辉材料SrAl2O4:Eu2+，Dy3+。
实施例4：制备步骤如下，1)、将0.0055摩尔硝酸锶Sr(NO3)2(或氯化锶SrCl2或醋酸锶Sr(CH3COO)2)、0.01摩尔硝酸铝Al(NO3)3(或氯化铝AlCl3)、0.0002摩尔硝酸铕Eu(NO3)3(或氯化铕EuCl3或醋酸铕Eu(CH3COO)3)、0.0002摩尔硝酸镝Dy(NO3)3(或氯化镝DyCl3或醋酸镝Dy(CH3COO)3)、0.05摩尔尿素、水50毫升和0.01摩尔烷基磺酸盐(或烷基苯磺酸盐或琥珀酸脂磺酸盐)置于密闭的容器中，搅拌溶解后于120℃保温10小时得到产物。2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1300℃下的保护性气体中退火2.5小时，其中，保护性气体为由97％氩气和3％氢气构成的混合气体，制得如图1(b)、图2(d)及近似于图3中的实线和图4中的曲线所示的准一维纳米棒状的铝酸盐长余辉材料Sr5Al2O4:Eu2+，Dy3+。
实施例5：制备步骤如下，1)、将0.006摩尔硝酸锶Sr(NO3)2(或氯化锶SrCl2或醋酸锶Sr(CH3COO)2)、0.01摩尔硝酸铝Al(NO3)3(或氯化铝AlCl3)、0.0002摩尔硝酸铕Eu(NO3)3(或氯化铕EuCl3或醋酸铕Eu(CH3COO)3)、0.0002摩尔硝酸镝Dy(NO3)3(或硫酸镝Dy2(SO4)3或氯化镝DyCl3或醋酸镝Dy(CH3COO)3)、0.05摩尔尿素、水50毫升和0.01摩尔硫酸盐类置于密闭的容器中，搅拌溶解后于130℃保温7小时得到产物。2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1450℃下的保护性气体中退火2小时，其中，保护性气体为由98％氩气和2％氢气构成的混合气体，制得如图1(b)、图2(c)中的曲线、近似于图3中的实线和图4中的曲线所示的准一维纳米棒状的铝酸盐长余辉材料Sr3Al2O4:Eu2+，Dy3。
实施例6：制备步骤如下，1)、将0.004摩尔硝酸钡Ba(NO3)2(或氯化钡BaCl2)、0.01摩尔硝酸铝Al(NO3)3(或氯化铝AlCl3)、0.0002摩尔硝酸铕Eu(NO3)3(或氯化铕EuCl3或醋酸铕Eu(CH3COO)3)、0.0002摩尔硝酸镝Dy(NO3)3(或氯化镝DyCl3或醋酸镝Dy(CH3COO)3)、0.05摩尔尿素、水50毫升和0.01摩尔十二烷基三甲基氯(溴)化铵(或十六烷基三甲基氯(溴)化铵或十八烷基三甲基氯(溴)化铵)置于密闭的容器中，搅拌溶解后于80℃保温20小时得到产物。2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1250℃下的保护性气体中退火4小时，其中，保护性气体为由93％氩气和7％氢气构成的混合气体，制得如图5(a)、图6及图7中的实线和图8中的曲线所示的准一维纳米管状的铝酸盐长余辉材料BaAl2O4:Eu2+，Dy3+。
实施例7：制备步骤如下，1)、将0.0045摩尔硝酸钡Ba(NO3)2(或氯化钡BaCl2)、0.01摩尔硝酸铝Al(NO3)3(或氯化铝AlCl3)、0.0002摩尔硝酸铕Eu(NO3)3(或氯化铕EuCl3或醋酸铕Eu(CH3COO)3)、0.0002摩尔硝酸镝Dy(NO3)3(或硫酸镝Dy2(SO4)3或氯化镝DyCl3或醋酸镝Dy(CH3COO)3)、0.05摩尔尿素、水50毫升和0.01摩尔烷基磺酸盐(或烷基苯磺酸盐或琥珀酸脂磺酸盐)或硫酸盐类置于密闭的容器中，搅拌溶解后于90℃保温17小时得到产物。2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1200℃下的保护性气体中退火3.5小时，其中，保护性气体为由95％氩气和5％氢气构成的混合气体，制得如图5(b)、图6及图7中的实线和图8中的曲线所示的准一维纳米棒状的铝酸盐长余辉材料BaAl2O4:Eu2+，Dy3+。
实施例8：制备步骤如下，1)、将0.005摩尔硝酸钡Ba(NO3)2(或氯化钡BaCl2)、0.01摩尔硝酸铝Al(NO3)3(或氯化铝AlCl3)、0.0002摩尔硝酸铕Eu(NO3)3(或氯化铕EuCl3或醋酸铕Eu(CH3COO)3)、0.0002摩尔硝酸镝Dy(NO3)3(或氯化镝DyCl3或醋酸镝Dy(CH3COO)3)、0.05摩尔尿素、水50毫升和0.01摩尔十二烷基三甲基氯(溴)化铵(或十六烷基三甲基氯(溴)化铵或十八烷基三甲基氯(溴)化铵)置于密闭的容器中，搅拌溶解后于110℃保温13小时得到产物。2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1350℃下的保护性气体中退火3小时，其中，保护性气体为由96％氩气和4％氢气构成的混合气体，制得如图5(a)、图6及图7中的实线和图8中的曲线所示的准一维纳米管状的铝酸盐长余辉材料BaAl2O4:Eu2+，Dy3+。
实施例9：制备步骤如下，1)、将0.0055摩尔硝酸钡Ba(NO3)2(或氯化钡BaCl2)、0.01摩尔硝酸铝Al(NO3)3(或氯化铝AlCl3)、0.0002摩尔硝酸铕Eu(NO3)3(或氯化铕EuCl3或醋酸铕Eu(CH3COO)3)、0.0002摩尔硝酸镝Dy(NO3)3(或氯化镝DyCl3或醋酸镝Dy(CH3COO)3)、0.05摩尔尿素、水50毫升和0.01摩尔烷基磺酸盐(或烷基苯磺酸盐或琥珀酸脂磺酸盐)或硫酸盐类置于密闭的容器中，搅拌溶解后于120℃保温10小时得到产物。2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1300℃下的保护性气体中退火2.5小时，其中，保护性气体为由97％氩气和3％氢气构成的混合气体，制得如图5(b)、图6及图7中的实线和图8中的曲线所示的准一维纳米棒状的铝酸盐长余辉材料BaAl2O4:Eu2+，Dy3+。
实施例10：制备步骤如下，1)、将0.006摩尔硝酸钡Ba(NO3)2(或氯化钡BaCl2)、0.01摩尔硝酸铝Al(NO3)3(或氯化铝AlCl3)、0.0002摩尔硝酸铕Eu(NO3)3(或氯化铕EuCl3或醋酸铕Eu(CH3COO)3)、0.0002摩尔硝酸镝Dy(NO3)3(或氯化镝DyCl3或醋酸镝Dy(CH3COO)3)、0.05摩尔尿素、水50毫升和0.01摩尔十二烷基三甲基氯(溴)化铵(或十六烷基三甲基氯(溴)化铵或十八烷基三甲基氯(溴)化铵)置于密闭的容器中，搅拌溶解后于130℃保温7小时得到产物。2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1450℃下的保护性气体中退火2小时，其中，保护性气体为由98％氩气和2％氢气构成的混合气体，制得如图5(a)、图6及图7中的实线和图8中的曲线所示的准一维纳米管状的铝酸盐长余辉材料BaAl2O4:Eu2+，Dy3+。
实施例11：制备步骤如下，1)、将0.004摩尔硝酸钙Ca(NO3)2(或氯化钙CaCl2)、0.01摩尔硝酸铝Al(NO3)3(或氯化铝AlCl3)、0.0002摩尔硝酸铕Eu(NO3)3(或氯化铕EuCl3或醋酸铕Eu(CH3COO)3)、0.0002摩尔硝酸镝Dy(NO3)3(或氯化镝DyCl3或醋酸镝Dy(CH3COO)3)、0.05摩尔尿素、水50毫升和0.01摩尔烷基磺酸盐(或烷基苯磺酸盐或琥珀酸脂磺酸盐)或硫酸盐类置于密闭的容器中，搅拌溶解后于80℃保温20小时得到产物。2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1250℃下的保护性气体中退火4小时，其中，保护性气体为由93％氩气和7％氢气构成的混合气体，制得如图9、图10及图11中的实线和图12中的曲线所示的准一维纳米棒状的铝酸盐长余辉材料CaAl2O4:Eu2+，Dy3+。
实施例12：制备步骤如下，1)、将0.0045摩尔硝酸钙Ca(NO3)2(或氯化钙CaCl2)、0.01摩尔硝酸铝Al(NO3)3(或氯化铝AlCl3)、0.0002摩尔硝酸铕Eu(NO3)3(或氯化铕EuCl3或醋酸铕Eu(CH3COO)3)、0.0002摩尔硝酸镝Dy(NO3)3(或氯化镝DyCl3或醋酸镝Dy(CH3COO)3)、0.05摩尔尿素、水50毫升和0.01摩尔烷基磺酸盐(或烷基苯磺酸盐或琥珀酸脂磺酸盐)或硫酸盐类置于密闭的容器中，搅拌溶解后于90℃保温17小时得到产物。2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1200℃下的保护性气体中退火3.5小时，其中，保护性气体为由95％氩气和5％氢气构成的混合气体，制得如图9、图10及图11中的实线和图12中的曲线所示的准一维纳米棒状的铝酸盐长余辉材料CaAl2O4:Eu2+，Dy3+。
实施例13：制备步骤如下，1)、将0.005摩尔硝酸钙Ca(NO3)2(或氯化钙CaCl2)、0.01摩尔硝酸铝Al(NO3)3(或氯化铝AlCl3)、0.0002摩尔硝酸铕Eu(NO3)3(或氯化铕EuCl3或醋酸铕Eu(CH3COO)3)、0.0002摩尔硝酸镝Dy(NO3)3(或氯化镝DyCl3或醋酸镝Dy(CH3COO)3)、0.05摩尔尿素、水50毫升和0.01摩尔烷基磺酸盐(或烷基苯磺酸盐或琥珀酸脂磺酸盐)或硫酸盐类置于密闭的容器中，搅拌溶解后于110℃保温13小时得到产物。2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1350℃下的保护性气体中退火3小时，其中，保护性气体为由96％氩气和4％氢气构成的混合气体，制得如图9、图10及图11中的实线和图12中的曲线所示的准一维纳米棒状的铝酸盐长余辉材料CaAl2O4:Eu2+，Dy3+。
实施例14：制备步骤如下，1)、将0.0055摩尔硝酸钙Ca(NO3)2(或氯化钙CaCl2)、0.01摩尔硝酸铝Al(NO3)3(或氯化铝AlCl3)、0.0002摩尔硝酸铕Eu(NO3)3(或氯化铕EuCl3或醋酸铕Eu(CH3COO)3)、0.0002摩尔硝酸镝Dy(NO3)3(或氯化镝DyCl3或醋酸镝Dy(CH3COO)3)、0.05摩尔尿素、水50亳升和0.01摩尔烷基磺酸盐(或烷基苯磺酸盐或琥珀酸脂磺酸盐)或硫酸盐类置于密闭的容器中，搅拌溶解后于120℃保温10小时得到产物。2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1300℃下的保护性气体中退火2.5小时，其中，保护性气体为由97％氩气和3％氢气构成的混合气体，制得如图9、图10及图11中的实线和图12中的曲线所示的准一维纳米棒状的铝酸盐长余辉材料CaAl2O4:Eu2+，Dy3+。
实施例15：制备步骤如下，1)、将0.006摩尔硝酸钙Ca(NO3)2(或氯化钙CaCl2)、0.01摩尔硝酸铝Al(NO3)3(或氯化铝AlCl3)、0.0002摩尔硝酸铕Eu(NO3)3(或氯化铕EuCl3或醋酸铕Eu(CH3COO)3)、0.0002摩尔硝酸镝Dy(NO3)3(或氯化镝DyCl3或醋酸镝Dy(CH3COO)3)、0.05摩尔尿素、水50毫升和0.01摩尔烷基磺酸盐(或烷基苯磺酸盐或琥珀酸脂磺酸盐)或硫酸盐类置于密闭的容器中，搅拌溶解后于130℃保温7小时得到产物。2)、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1450℃下的保护性气体中退火2小时，其中，保护性气体为由98％氩气和2％氢气构成的混合气体，制得如图9、图10及图11中的实线和图12中的曲线所示的准一维纳米棒状的铝酸盐长余辉材料CaAl2O4:Eu2+，Dy3+。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1、一种纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料的制备方法，包括液相法，其特征在于是按以下步骤完成的：
1.1、按照水溶性锶盐或水溶性钡盐或水溶性钙盐∶水溶性铝盐∶水溶性铕盐∶水溶性镝盐∶尿素∶水∶表面活性剂＝0.4～0.6∶1∶0.02∶0.02∶5∶3∶1的摩尔比例，将其置于密闭的容器中，搅拌溶解后于80～130℃保温7～20小时得到产物；
1.2、先对冷却后的产物进行过滤，再将其于1250～1450℃下的保护性气体中退火2～4小时，制得纳米管或纳米棒状的铝酸盐长余辉材料。
2、根据权利要求1所述的纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料的制备方法，其特征是水溶性锶盐为硝酸锶或氯化锶或醋酸锶。
3、根据权利要求1所述的纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料的制备方法，其特征是水溶性钡盐为硝酸钡或氯化钡。
4、根据权利要求1所述的纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料的制备方法，其特征是水溶性钙盐为硝酸钙或氯化钙。
5、根据权利要求1所述的纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料的制备方法，其特征是水溶性铝盐为硝酸铝或氯化铝。
6、根据权利要求1所述的纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料的制备方法，其特征是水溶性铕盐为硝酸铕或氯化铕或醋酸铕。
7、根据权利要求1所述的纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料的制备方法，其特征是水溶性镝盐为硝酸镝或氯化镝或醋酸镝。
8、根据权利要求1所述的纳米管、纳米棒状铝酸盐长余辉材料的制备方法，其特征是表面活性剂为阳离子表面活性剂季铵盐类或阴离子表面活性剂，所述阴离子表面活性剂为磺酸盐类或硫酸盐类。
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