CN100453692C - 铝材表面的类金刚石覆膜改性方法及其装置 - Google Patents
铝材表面的类金刚石覆膜改性方法及其装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了铝材表面的类金刚石覆膜改性方法及其装置。装置包括绝缘体反应室，反应室与化学气相沉积的供气系统及真空系统相连通，在反应室内有陶瓷围成的封闭室和两块上下平行的电极，其中上电极位于封闭室中，其下表面紧贴封闭室的底板面，与等离子体激发脉冲电源相连，下电极接地并固定在封闭室外的加热器上，供气管的喷嘴位于两平行电极间。采用该装置以C2H6、H2、Ar组成的混合气体为反应源气体，在铝材表面涂覆类金刚石(DLC)薄膜。本发明工艺简单、成本低，实现了在铝材表面涂覆类金刚石薄膜，大大提高了Al/DLC复合材料的表面硬度、耐腐蚀性和电绝缘性等综合性能。且成膜速度快，膜厚可达4-6μm而不脱落，结合牢固。
Description
技术领域
本发明涉及铝材表面的类金刚石覆膜改性方法及其装置。
背景技术
铝合金材料以其质量轻、价格低廉在工业中得到了广泛应用。然而，铝的化学活性较高，铝合金铸件表面容易被腐蚀发生霉变。另外，铝材质表面较柔软，机械性能较差。尽管可以采用化学氧化生成氧化铝保护膜的办法，但实际效果不佳。
类金刚石薄膜(DLC)具有高绝缘性、高导热性、高耐磨性、强耐腐蚀性以及良好的气密性等性能，是理想的保护性功能薄膜。然而，至今还未见有在铝基片上沉积类金刚石薄膜(DLC)的报道。
发明内容
本发明的目的是为提高铝材质表面硬度、耐腐蚀性和电绝缘性，提供一种工艺简单、成本低的铝材表面的类金刚石覆膜改性方法及其装置。
本发明提供的铝材表面的类金刚石覆膜改性方法，其步骤如下：
1)清洗片状铝材：将片状铝材在60℃0.5％稀盐酸浸泡10-30分钟，去离子水漂洗后于乙醇中超声波震荡处理，去离子水漂洗，浸泡于丙酮溶液中待用；
2)以清洁的片状铝材为衬底，将其置于介质阻挡放电等离子体化学气相沉积装置的反应室中，并固定在上下平行的平板式电极之间，抽真空至本底真空3×10-3Pa，通入纯氩气和氢气，衬底加热至50～250℃，开启介质阻挡放电电源产生等离子体轰击衬底，以去除衬底表面残余氧化层和杂质；
3)通入纯度为99.9％的C2H4气体，控制气体流量比为Ar∶H2∶C2H4＝4∶0.5-1.5∶0.1-0.5，调整反应压强至100-500Pa，调整介质阻挡放电电源的频率1.2-2.0kHz、电压5-20kV，上下电极间距5-15mm，沉积类金刚石薄膜。
本发明中所说的铝材是纯铝或铝合金。
本发明的用于铝材表面的类金刚石覆膜改性的装置，包括绝缘材料制的反应室，反应室与化学气相沉积的供气系统及真空系统相连通，在反应室内设有由陶瓷围成的封闭室和两块上下平行的电极，其中上电极位于封闭室中，其下表面紧贴封闭室的底板面，上电极与等离子体激发脉冲电源相连，下电极接地并固定在封闭室外的加热器上，加热器与反应室外的加热温控装置相连，在加热器的底部安装有用于调节上、下两电极间距的螺杆，供气管的喷嘴位于两平行电极间。
上述装置中的等离子体激发脉冲电源的频率1.2-2.0kHz、电压5-20kV，脉冲电压上升沿＜1μs。
本发明的优点在于：
1)将类金刚石(DLC)薄膜涂覆在质轻价廉的铝材表面，大大提高了Al/DLC复合材料的表面硬度、耐腐蚀性和电绝缘性等综合性能。
2)采用介质阻挡放电等离子体化学气相沉积装置(DBD-CVD)在铝材表面沉积DLC薄膜，成膜速度快(可达1.0-1.7μm/h)，容易制得厚膜(膜厚最大可达4-6μm而不脱落)，且膜基结合牢固、工艺简单、成本低、可操作性强。
附图说明
图1是用于铝材表面的类金刚石覆膜改性的装置示意图。
具体实施方式
参照图1，本发明的用于铝材表面的类金刚石覆膜改性装置，包括绝缘质(如：绝缘的陶瓷或石英玻璃材料)反应室8，反应室8与化学气相沉积的供气系统1及真空系统2相连通，在反应室内设有由陶瓷围成的封闭室6和两块上下平行的电极，其中上电极4位于封闭室6中，以避免“爬电”现象。上电极4的下表面紧贴封闭室6的底板面，为了使介质阻挡放电的能量状态控制在较佳范围内，一般使封闭室底板的厚度为1-2mm。上电极与等离子体激发脉冲电源3相连，该激发脉冲电源的频率1.2-2.0kHz、电压5-20kV，脉冲电压上升沿＜1μs。下电极5接地并固定在封闭室6外的加热器9上，加热器9与反应室8外的加热温控装置10相连，在加热器9的底部安装有用于调节上、下两电极间距的螺杆11，供气管的喷嘴7位于两平行电极间。上、下两电极可以是不锈钢电极，铝材衬底12固定在下电极5的表面，两电极间区域为反应成膜区，在等离子体激发源作用下形成等离子体反应先驱体。
利用上述装置，在铝材表面沉积类金刚石薄膜。
实施例1
将纯铝片经如下步骤清洗：60℃0.5％稀盐酸浸泡30分钟，去离子水漂洗，浸泡于乙醇中经超声波震荡处理20分钟，去离子水漂洗，浸泡于丙酮溶液中待用；将清洁的铝片衬底固定于DBD-CVD反应室中的下电极板表面，抽真空至本底真空3×10-3Pa，通入纯氩气和氢气，衬底加热至50℃，开启DBD电源产生等离子体轰击衬底20分钟，以清洁表面去除残余氧化层和杂质；通入99.9％高纯C2H4气体，控制气体流量比为Ar∶H2∶C2H4＝4∶1∶0.1，调整反应压强至100Pa，调整DBD电源的频率2.0kHz、电压20kV，上下电极间距5mm，开始沉积DLC薄膜。
采用上述方法在铝材料表面沉积了DLC薄膜，经测算，其沉积速度为0.8μm/h，膜基结合牢固，Al/DLC复合材料表面硬度25GPa，摩擦系数小于0.075(大气下)，电阻率5×108Ω·cm。将Al/DLC复合材料浸泡在10％的HF:HNO3强酸溶液中，经28℃恒温72小时，薄膜无脱落、无腐蚀。
实施例2
将纯铝片经如下步骤清洗：60℃0.5％稀盐酸浸泡10分钟，去离子水漂洗，浸泡于乙醇中经超声波震荡处理30分钟，去离子水漂洗，浸泡于丙酮溶液中待用；将清洁的铝片衬底固定于DBD-CVD反应室中的下电极板表面，抽真空至本底真空3×10-3Pa，通入纯氩气和氢气，衬底加热至50℃，开启DBD电源产生等离子体轰击衬底20分钟，以清洁表面去除残余氧化层和杂质；通入99.9％高纯C2H4气体，控制气体流量比为Ar∶H2∶C2H4＝4∶2∶0.5调整反应压强至500Pa，调整DBD电源的频率1.2kHz、电压5kV，上下电极间距15mm，开始沉积DLC薄膜。
采用上述方法在铝材料表面沉积了DLC薄膜，经测算，其沉积速度为1.7μm/h，膜基结合牢固，Al/DLC复合材料表面硬度12GPa，摩擦系数小于0.075(大气下)，电阻率6×105Ω·cm。将Al/DLC复合材料浸泡在10％的HF:HNO3强酸溶液中，经28℃恒温72小时，薄膜无脱落、无腐蚀。
Claims (1)
1.铝材表面的类金刚石覆膜改性方法，其特征在于步骤如下：
1)清洗片状铝材：将片状铝材在60℃0.5％稀盐酸浸泡10-30分钟，去离子水漂洗后于乙醇中超声波震荡处理，去离子水漂洗，浸泡于丙酮溶液中待用；
2)以清洁的片状铝材为衬底，将其置于介质阻挡放电等离子体化学气相沉积装置的反应室中，并固定在上下平行的平板式电极之间，抽真空至本底真空3×10-3Pa，通入纯氩气和氢气，衬底加热至50～250℃，开启介质阻挡放电电源产生等离子体轰击衬底，以去除衬底表面残余氧化层和杂质；
3)通入纯度为99.9％的C2H4气体，控制气体流量比为Ar∶H2∶C2H4＝4∶0.5-1.5∶0.1-0.5，调整反应压强至100-500Pa，调整介质阻挡放电电源的频率1.2-2.0kHz、电压5-20kV，上下电极间距5-15mm，沉积类金刚石薄膜。
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