CN100437910C - 用MBE外延InAlGaN单晶薄膜的方法 - Google Patents

Abstract

一种用MBE外延InAlGaN单晶薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)选择一衬底；2)在衬底上采用分子束外延法生长一层氮化层，使得蓝宝石表面形成生长氮化物的浸润层；3)升高衬底的温度；4)在氮化层上生长一层成核层，为生长InAlGaN提供与衬底相同取向的成核中心；5)降低衬底的温度；6)在成核层上生长InAlGaN层。

Description

用MBE外延InAlGaN单晶薄膜的方法

技术领域

本发明属于半导体技术领域，特别指采用分子束外延(MBE)技术生长铟铝镓氮(InAlGaN)单晶薄膜的生长方法。

背景技术

氮化镓(GaN)基的紫外发光二极管(UV-LED)在白光照明、生物和化学检测等领域有着重要的潜在应用，因而GaN基UV-LED的材料生长和器件结构研究近年来引起人们的广泛关注。由于铝镓氮(AlGaN)晶体质量较差，制备高性能的GaN/AlGaN基UV-LED很困难。铟镓氮(InGaN)材料由于局域化效应，InGaN基LED的性能对晶体质量不是很敏感。与InGaN类似，铟铝镓氮(InAlGaN)四元合金的发光效率比AlGaN高很多，目前InAlGaN已经被用于紫外特别是发射波长小于365nm的紫外LED和激光二极管(LD)中。此外，InAlGaN四元合金的晶格常数和带隙可以独立调节，通过调节Al和In的组分，不但可以获得不同的带隙，还可以得到与InGaN或GaN晶格相匹配的异质结或量子阱结构，这样就降低或者消除了因晶格失配导致的压电效应，从而提高发光效率。

然而，由于AlN、GaN和InN的键长和分解温度差异大，生长时原子在表面的迁移速率和解吸附温度差异也比较大，生长高质量的InAlGaN四元合金很困难。1992年，T.Matsuoka等人首次在蓝宝石上生长了InAlGaN，但是生长的InAlGaN是多晶的，没有与带边相应的光致发光峰。1996年F.G.Mclntosh等人用MOCVD方法在750℃生长了单晶InAlGaN四元合金，光致发光测量中看到带边发光。1999年，M.E.Aumer等人生长出了高质量的InAlGaN，此后关于InAlGaN合金的生长、性质和应用的研究引起了大家的广泛关注。

目前人们对InAlGaN的研究还处于初始阶段，InAlGaN主要还是在大失配衬底蓝宝石(0001)上进行外延生长。本发明以前的InAlGaN外延生长方法大多采用金属有机物化学汽相沉积(MOCVD)进行外延生长，在衬底上生长厚的GaN材料，在GaN层上生长InAlGaN。也有一些关于MBE外延InAlGaN的报道，但都是在MOCVD提供的厚的GaN模板上或者厚的GaN层上生长。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用分子束外延(MBE)生长InAlGaN单晶薄膜的新方法，其方法是先通过将蓝宝石衬底暴露在氨气中生长一薄层AlN，然后再升高衬底温度外延一层高温AlN成核层，再降低到适当的温度，在高温AlN成核层上面外延单晶InAlGaN。

本发明一种用MBE外延InAlGaN单晶薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)选择一衬底，该衬底为蓝宝石衬底；

2)在衬底上采用分子束外延法生长一层氮化层，使得蓝宝石表面形成生长氮化物的浸润层，该氮化层的材料为AlN，生长氮化层时，衬底的温度为600-800℃，压力为1.33-6.65×10^-3Pa，氮化层的生长厚度为0.002-0.05μm；

3)升高衬底的温度；

4)在氮化层上生长一层成核层，为生长InAlGaN提供与衬底相同取向的成核中心，该成核层的材料为AlN，该成核层的生长温度为700-800℃，压力为1.33-4.65×10^-3Pa，成核层的生长厚度为0.002-0.05μm；

5)降低衬底的温度；

6)在成核层上生长InAlGaN层，其中InAlGaN层的生长温度为500-650℃，压力为1.33-4.65×10^-3Pa，InAlGaN层的生长厚度为0.05-0.2μm。

附图说明

为进一步说明本发明的内容，以下结合具体实施方式对本发明作一详细的描述，其中：

图1是本发明的InAlGaN单晶外延膜的生长结构示意图；

图2是本发明的InAlGaN单晶外延膜的表面原子力显微镜测试结果；

图3是本发明的InAlGaN单晶外延膜的RBS测试结果

图4是本发明的InAlGaN单晶外延膜的X射线θ-2θ测试结果；

图5是本发明的InAlGaN单晶外延膜的x射线摇摆曲线半峰宽测试结果。

具体实施方式

请参阅图1所示，本发明一种用MBE外延InAlGaN单晶薄膜的方法，包括如下步骤：

1)选择一衬底10，该衬底10为蓝宝石衬底；

2)在衬底10上采用分子束外延法生长一层氮化层20，使得蓝宝石表面形成生长氮化物的浸润层，该氮化层20的材料为AlN；

3)升高衬底10的温度；

4)在氮化层20上生长一层成核层30，为生长InAlGaN提供与衬底10相同取向的成核中心，该成核层30的材料为高温AlN；在生长氮化层20时，衬底10的温度为600-800℃，压力为1.33-6.65×10^-3Pa，氮化层20的生长厚度为0.002-0.05μm；该成核层30的生长温度为700-800℃，压力约1.33-4.65×10^-3Pa，成核层30的生长厚度为0.002-0.05μm；

5)降低衬底10的温度；

6)在成核层30上生长InAlGaN层40，该InAlGaN外延层40的生长温度为500-650℃，压力为1.33-4.65×10^-3Pa，InAlGaN外延层40的生长厚度为0.05-0.2μm。

实施例

请再参阅图1所示，本发明一种用MBE异质外延InAlGaN单晶薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：

选择一衬底10，该衬底10为蓝宝石衬底材料，蓝宝石的晶面为(0001)方向；

在衬底10上采生长一层氮化层20，该氮化层20的材料为AlN，生长方式为：将氨气通入反应室，同时提高衬底温度，其中生长氮化层20时，600-800℃，压力为1.33-6.65×10^-3Pa，生长厚度0.002-0.05μm；

升高衬底10的温度，生长成核层30，该成核层30的材料为高温AlN，生长方式为：由高温的Al坩埚中喷射出Al原子和由射频等离子体激发的氮气产生的氮离子反应生成，成核层30的生长温度为700-800℃，1.33-4.65×10^-3Pa，生长厚度0.005-0.010μm；

最后再降低衬底10的温度，生长高结晶质量的InAlGaN层40，生长方式为：由高温的In，Al和Ga坩埚中喷射出In，Al和Ga原子和由射频等离子体激发的氮气产生的氮离子反应生成，InAlGaN外延层40的生长温度为500-650℃，压力为1.33-4.65×10^-3Pa，生长厚度0.05-0.2μm。

对由以上步骤获得的样品进行测试分析，用此方法生长的InAlGaN为晶体质量较高的单晶InAlGaN，通过卢瑟福背散射谱(图3)可以测的In、Al和Ga的组分分别为：3％、17％和80％；在X射线θ-2θ衍射图(图4)谱中，除了衬底蓝宝石(0006)衍射峰的存在，只有InAlGaN(0002)一个衍射峰。x射线摇摆曲线半峰宽小于12arcmin(图5)，其表面均方根粗糙度为4nm(图2)。这说明本发明可以提高InAlGaN外延膜的表面平整度并在蓝宝石衬底上得到高质量的单晶InAlGaN外延膜。

本发明利用高温AlN成核层技术解决了InAlGaN与蓝宝石之间由于晶格失配，InAlGaN外延薄膜中容易产生的缺陷的问题，并优化了生长工艺，最终在蓝宝石衬底上得到高质量的单晶InAlGaN外延膜。

Claims (1)

1.一种用MBE外延InAlGaN单晶薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)选择一衬底，该衬底为蓝宝石衬底；

2)在衬底上采用分子束外延法生长一层氮化层，使得蓝宝石表面形成生长氮化物的浸润层，该氮化层的材料为AlN，生长氮化层时，衬底的温度为600-800℃，压力为1.33-6.65×10^-3Pa，氮化层的生长厚度为0.002-0.05μm；

3)升高衬底的温度；

4)在氮化层上生长一层成核层，为生长InAlGaN提供与衬底相同取向的成核中心，该成核层的材料为AlN，该成核层的生长温度为700-800℃，压力为1.33-4.65×10^-3Pa，成核层的生长厚度为0.002-0.05μm；

5)降低衬底的温度；

6)在成核层上生长InAlGaN层，其中InAlGaN层的生长温度为50

0-650℃，压力为1.33-4.65×10^-3Pa，InAlGaN层的生长厚度为0.05-0.2μm。

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