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CN100436327C - 一种过渡金属硫化物插锂的制备方法 - Google Patents

一种过渡金属硫化物插锂的制备方法 Download PDF

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CN100436327C CNB2006100962401A CN200610096240A CN100436327C CN 100436327 C CN100436327 C CN 100436327C CN B2006100962401 A CNB2006100962401 A CN B2006100962401A CN 200610096240 A CN200610096240 A CN 200610096240A CN 100436327 C CN100436327 C CN 100436327C
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Huaqiao University
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Abstract

本发明公开了一种过渡金属硫化物插锂的制备方法，其利用溶剂热的中温高压特点，将溶剂、过渡金属硫化物和还原剂放入高压反应釜中于75～150℃温度下溶剂热反应，其中，还原剂与过渡金属硫化物的摩尔数之比为1∶1～12∶1，可得x(锂插入量)范围为0.75～1.90的插锂化合物LixMS2，不仅可使过渡金属硫化物充分剥离或绝大部分剥离，而且能使过渡金属硫化物插层材料产率达到85%以上。

Description

一种过渡金属硫化物插锂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种过渡金属硫化物插锂的制备方法，可用于制造过渡金属硫化物插层材料。
背景技术
目前，制造过渡金属硫化物插层材料采用的是剥离-重堆积制备方法。也就是，先在室温条件下将锂插入到过渡金属硫化物层间域中，形成插锂化合物LixMS2(M为Mo、W、Nb等)，后将LixMS2与水反应实现MS2片层的剥离，最后在客体作用下让主客体重堆积成插层复合材料。但是，室温条件下过渡金属硫化物层间的锂插入量x较小，使得后续的剥离和重堆积效率较低，过渡金属硫化物插层材料的产率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种可获得高的锂插入量、提高插层材料的产率和质量的过渡金属硫化物插锂的制备方法。
本发明的技术方案是这样的：一种过渡金属硫化物插锂的制备方法，通过如下方案实现：将溶剂、过渡金属硫化物和还原剂放入高压反应釜中于75～150℃温度下溶剂热反应，其中，还原剂与过渡金属硫化物的摩尔数之比为1∶1～12∶1，还原剂与溶剂的摩尔数之比为0.03∶1～0.42∶1，反应釜的压力为0.3Mpa～100Mpa，便可得x范围为0.75～1.90的插锂化合物LixMS2；上述溶剂为环己烷或正己烷或它们的混合物，上述还原剂为正丁基锂或硼氢化锂。
上述还原剂与过渡金属硫化物的摩尔数之比为2∶1～8∶1。
上述环己烷或正己烷或它们的混合物热反应的反应温度为85～120℃。
高的锂插入量x可实现过渡金属硫化物的充分剥离或绝大部分剥离，从而提高了插层材料的产率和质量，满足技术经济的要求。采用上述方案后，本发明方法利用溶剂热的中温高压特点，可得x(锂插入量)范围为0.75～1.90的插锂化合物LixMS2，不仅可使过渡金属硫化物充分剥离或绝大部分剥离，而且能使过渡金属硫化物插层材料产率达到85％以上。
具体实施方式
以正丁基锂为还原剂，正己烷为溶剂，本发明一种过渡金属硫他物插锂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)按0.5mol·dm-3的浓度要求，配制正丁基锂的正己烷溶液12立方分米；
(2)称取二硫化钨0.5kg倒入20立方分米的高压反应釜中；
(3)将配制的12立方分米正丁基锂的正己烷溶液加入到高压反应釜中，盖紧反应釜；
(4)加热反应釜，在95℃下恒温反应5小时(此时反应釜的压力约为2Mpa)；
(5)停止反应，自然冷却；
(6)卸料，用环己烷或正己烷或它们的混合物洗涤产物，去除多余的正丁基锂；
(7)真空干燥，即得插锂化合物LixWS2。

Claims (3)

1、一种过渡金属硫化物插锂的制备方法，其特征在于：通过如下方案实现：将溶剂、过渡金属硫化物和还原剂放入高压反应釜中于75～150℃温度下溶剂热反应，其中，还原剂与过渡金属硫化物的摩尔数之比为1∶1～12∶1，还原剂与溶剂的摩尔数之比为0.03∶1～0.42∶1，反应釜的压力为0.3MPa～100MPa，便可得x范围为0.75～1.90的插锂化合物LixMS2；上述溶剂为环己烷或正己烷或它们的混合物，上述还原剂为正丁基锂或硼氢化锂。
2、根据权利要求1所述的一种过渡金属硫化物插锂的制备方法，其特征在于：上述还原剂与过渡金属硫化物的摩尔数之比为2∶1～8∶1。
3、根据权利要求1所述的一种过渡金属硫化物插锂的制备方法，其特征在于：上述环己烷或正己烷或它们的混合物热反应的反应温度为85～120℃。
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