CN100424200C - 超声浸取稀土的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种浸取稀土的方法，特别涉及一种以稀土矿硫酸焙烧产物为原料，以水为浸取剂，分离精制稀土的方法，其步骤包括有配料、浸取、中和沉淀、固液分离精制，所述浸取为超声浸取，超声浸取是在带有超声波发生装置的超声浸取设备中进行的，其超声作用强度为0.2～20.0W/cm2，超声频率为19～80kHz。本发明应用超声波在介质中传播时产生的空化效应、机械效应和热效应，强化固相在液相中的分散、固-液界面的表面更新以及固-液间的物质传递，从而强化浸取过程，提高稀土浸取过程速率和效率，大大缩短了浸取时间，提高稀土浸出率，而且超声浸取过程安全、可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种浸取稀土的方法，特别涉及一种以稀土矿硫酸焙烧产物为原料超声浸取稀土的方法，属湿法冶金领域。
背景技术
目前，采用稀土矿硫酸焙烧-稀土浸出-溶剂萃取的方法处理高品位稀土精矿是现行稀土分离中普遍采用的方法，这种方法是将稀土精矿和硫酸进行焙烧，将稀土转变为可溶于水的硫酸盐，然后以水作为溶剂进行浸取，所得浸出液经中和、除杂等处理后，进行萃取分离，得到稀土产品。在此方法中浸取的方法是将热的稀土矿硫酸焙烧产物直接加水调成浆状，然后经过泵打入浸出槽，在搅拌条件下进行浸取。这种普遍采用的浸取方法的主要缺点是：稀土浸出效率低、浸取时间长。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种浸取速率快、浸取效率高的超声浸取稀土的方法。
实现上述目的的技术方案是：一种超声浸取稀土的方法，以稀土矿硫酸焙烧产物为原料，以水为浸取剂，分离精制稀土，其步骤包括有配料、浸取、中和沉淀、固液分离精制，所述浸取为超声浸取，超声浸取是在带有超声波发生装置的超声浸取设备中进行的，其超声作用强度为0.2～20.0W/cm2，超声频率为19～80kHz。
本发明的优化方案为超声浸取时的超声作用强度为2.0～5.0W/cm2，超声频率为19～25kHz，浸取稀土矿硫酸焙烧产物与水的固液比为1g∶5ml至1g∶30ml，操作温度为5～60℃，操作温度为25～40℃时效果更佳。所述的超声浸取设备包括浸取容器和超声波发生装置，所述浸取容器为釜式或槽式或管式容器，所述超声波发生装置为探头式超声波发生器、振子式超声波发生器、振板式超声波发生器中的任一种。超声浸取设备可以是釜式、槽式、管式容器中的一种浸取容器与探头式、振子式、振板式超声波发生器中的一种的结合，也可以是釜式、槽式、管式容器中的一种浸取容器与探头式、振子式、振板式超声波发生器中的任意两种或三种的结合。
本发明方法的关键是采用了超声浸取，超声对分离的强化作用主要源于超声空化作用，超声空化是指液相中的微小泡核在低频高强超声波作用下被激活，它表现为泡核的振荡、生长、收缩及崩溃等一系列动力学过程，空化泡崩溃的极短时间内在空化泡周围产生高温高压，并伴有强烈的冲击波和速率极快的微射流产生，超声空化在微环境内产生各种附加效应，如湍动效应、微扰效应、界面效应和聚能效应等，其中湍动效应可以使边界层减薄，增大传质速率；微扰效应强化了微孔扩散；界面效应增大了传质表面积。因此，超声空化可以从整体上强化分离过程的传质速率和效率。超声对分离过程的强化作用除了空化作用外还有热效应和机械作用。热效应是由于介质吸收超声波以及内摩擦消耗，分子产生剧烈振动，超声的机械能转化为介质的内能，引起介质温度升高。超声波的强度愈大，产生的热效应愈强，加速有效成分的溶出，并且不改变成分的性质。超声波机械振动能量的传播，可在液体中形成有效的搅动与流动，粉碎液体中的颗粒，能达到通常机械搅动达不到的效果。
采用上述技术方案后，本发明应用超声波在介质中传播时产生的空化效应、机械效应和热效应，强化固相在液相中的分散、固-液界面的表面更新以及固-液间的物质传递，从而强化浸取过程，提高了稀土浸取过程速率和效率，浸取效率和速率可提高20至60倍，大大缩短了浸取时间，降低能量消耗，而且超声浸取过程安全、可靠。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2～5为所述超声浸取设备的几种结构形式；
图2为探头式超声浸取釜，包括釜式容器和探头式超声波发生器；
图3为振子式超声浸取槽，包括槽式容器和若干个设置在容器壁上的振子式超声波发生器；
图4为振板式超声浸取槽，包括槽式容器和置于容器内的振板式超声波发生器；
图5为振板式超声浸取管，包括管式容器和置于容器内的振板式超声波发生器；
图中：1、探头式超声波发生器，2、振子式超声波发生器，3、振板式超声波发生器，4、釜式容器，5、槽式容器，6、管式容器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
主要设备：搅拌配料混合釜、探头式超声浸取釜、搅拌中和沉淀釜和真空过滤固液分离设备等。
如图1、图2所示，一种超声浸取稀土的方法，以稀土矿硫酸焙烧产物为原料，以水为浸取剂，分离精制稀土，具体步骤为：
(1)混合配料：在1000ml搅拌配料混合釜中，加入450ml水，称取90g稀土精矿的浓硫酸焙烧物料(混合氧化稀土含量大于30％)加入槽式超声浸取设备中进行搅拌混合，其固液比为1g∶5ml；
(2)超声浸取：在探头式超声浸取釜中，加入上一步配备的物料，进行超声浸取，操作条件为超声频率19kHz，超声作用强度0.2W/cm2，操作温度5℃，在超声作用下35min后，关闭超声发生器，得到的物料进入下一步；
(3)中和沉淀：在搅拌中和沉淀釜中，在搅拌条件下，加入中和剂MgO调节pH值为3-5，使不溶性杂质析出除杂；
(4)固-液分离精制：在真空过滤固液分离设备中，将上一步物料进行过滤，滤液用EDTA络合滴定法测定浸出液中混合稀土浓度，得到稀土浸取率为96％，得到的液相滤液再进一步去分离精制得到稀土产品；固相经洗涤后固-液分离，固相分离回收有价成份，液相可回收循环利用。
实施例2
主要设备：搅拌配料混合釜、振子式超声浸取槽、搅拌中和沉淀釜和真空过滤固液分离设备等。
如图1、图3所示，一种超声浸取稀土的方法，以稀土矿硫酸焙烧产物为原料，以水为浸取剂，分离精制稀土，具体步骤为：
(1)混合配料：在1000ml搅拌配料混合釜中，加入900ml水，称取30g稀土精矿的浓硫酸焙烧物料(混合氧化稀土含量大于30％)加入槽式超声浸取设备中进行搅拌混合，其固液比为1g∶30ml；
(2)超声浸取：在振子式超声浸取槽中，加入上一步配备的物料，进行超声浸取，操作条件为超声频率80kHz，超声作用强度20W/cm2，操作温度60℃，在超声作用下35min后，关闭超声发生器，得到的物料进入下一步；
(3)中和沉淀：在搅拌中和沉淀釜中，在搅拌条件下，加入中和剂MgO调节pH值为3-5，使不溶性杂质析出除杂；
(4)固-液分离精制：在真空过滤固液分离设备中，将上一步物料进行过滤，滤液用EDTA络合滴定法测定浸出液中混合稀土浓度，得到稀土浸取率为96％，得到的液相滤液再进一步去分离精制得到稀土产品；固相经洗涤后固-液分离，固相分离回收有价成份，液相可回收循环利用。
实施例3
主要设备：搅拌配料混合釜、振子式超声浸取槽、搅拌中和沉淀釜和真空过滤固液分离设备等。
如图1、图4所示，一种超声浸取稀土的方法，以稀土矿硫酸焙烧产物为原料，以水为浸取剂，分离精制稀土，具体步骤为：
(1)混合配料：在1000ml搅拌配料混合釜中，加入500ml水，称取50g稀土精矿的浓硫酸焙烧物料(混合氧化稀土含量大于30％)加入槽式超声浸取设备中进行搅拌混合，其固液比为1g∶10ml；
(2)超声浸取：在振板式超声浸取槽中，加入上一步配备的物料，进行超声浸取，操作条件为超声频率25kHz，超声作用强度2W/cm2，操作温度40℃，在超声作用下35min后，关闭超声发生器，得到的物料进入下一步；
(3)中和沉淀：在搅拌中和沉淀釜中，在搅拌条件下，加入中和剂MgO调节pH值为3-5，使不溶性杂质析出除杂；
(4)固-液分离精制：在真空过滤固液分离设备中，将上一步物料进行过滤，滤液用EDTA络合滴定法测定浸出液中混合稀土浓度，得到稀土浸取率为96％，得到的液相滤液再进一步去分离精制得到稀土产品；固相经洗涤后固-液分离，固相分离回收有价成份，液相可回收循环利用。
实施例4
主要设备：搅拌配料混合釜、振子式超声浸取槽、搅拌中和沉淀釜和真空过滤固液分离设备等。
如图1、图5所示，一种超声浸取稀土的方法，以稀土矿硫酸焙烧产物为原料，以水为浸取剂，分离精制稀土，具体步骤为：
(1)混合配料：在1000ml搅拌配料混合釜中，加入450ml水，称取30g稀土精矿的浓硫酸焙烧物料(混合氧化稀土含量大于30％)加入槽式超声浸取设备中进行搅拌混合，其固液比为1g∶15ml；
(2)超声浸取：在振板式超声浸取管中，加入上一步配备的物料，进行超声浸取，操作条件为超声频率19.8kHz，超声作用强度3W/cm2，操作温度30℃，在超声作用下35min后，关闭超声发生器，得到的物料进入下一步；
(3)中和沉淀：在搅拌中和沉淀釜中，在搅拌条件下，加入中和剂MgO调节pH值为3-5，使不溶性杂质析出除杂；
(4)固-液分离精制：在真空过滤固液分离设备中，将上一步物料进行过滤，滤液用EDTA络合滴定法测定浸出液中混合稀土浓度，得到稀土浸取率为96％，得到的液相滤液再进一步去分离精制得到稀土产品；固相经洗涤后固-液分离，固相分离回收有价成份，液相可回收循环利用。
除上述各实施例，所用的设备还可选用本发明技术方案中所提及的其它结构型式的超声浸取设备，均可满足本发明要求，选用不同的设备对浸取分离的影响不大；超声波发生装置的超声频率、超声作用强度对浸取分离的速率和效率有较大影响。本发明的实施方案很多，无法穷举，只要在稀土浸取过程用使用超声浸取设备的一切技术方案，均属本发明的保护范围。
Claims (5)
1. 一种超声浸取稀土的方法，以稀土矿硫酸焙烧产物为原料，以水为浸取剂，分离精制稀土，其步骤包括有配料、浸取、中和沉淀、固液分离精制，其特征在于：所述浸取为超声浸取，超声浸取是在带有超声波发生装置的超声浸取设备中进行的，其超声作用强度为0.2～20.0W/cm2，超声频率为19～80kHz。
2. 根据权利要求1所述的超声浸取稀土的方法，其特征在于：所述超声作用强度为2.0～5.0W/cm2，超声频率为19～25kHz。
3. 根据权利要求1所述的超声浸取稀土的方法，其特征在于：浸取稀土矿硫酸焙烧产物与水的固液比为1g：5ml至1g：30ml，操作温度为5～60℃。
4. 根据权利要求3所述的超声浸取稀土的方法，其特征在于：所述浸取的操作温度为25～40℃。
5. 根据权利要求1所述的超声浸取稀土的方法，其特征在于：所述的超声浸取设备包括浸取容器和超声波发生装置，所述浸取容器为釜式或槽式或管式容器，所述超声波发生装置为探头式超声波发生器、振子式超声波发生器、振板式超声波发生器中的任一种。
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