CN100418882C - 多孔材料及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔材料及其合成方法，主要提供了一种具有独特XRD衍射图谱的多孔材料及其合成方法。本发明通过采用将硅源、铝源、碱、有机模板剂、金属无机盐和水混合，反应混合物以摩尔比计为：SiO2/Al2O3＝5～1000，OH-/SiO2＝0.01～5.0，H2O/SiO2＝5～100，有机模板剂/SiO2＝0.01～2.0，金属无机盐/SiO2＝0.01～2.0；将上述混合物在晶化反应温度为100～200℃和搅拌条件下，晶化反应1～200小时后取出，经水洗、干燥制得多孔材料的技术方案，制得了具有独特XRD衍射图谱的多孔材料，可用于工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔材料及其合成方法。
背景技术
具有MWW结构(包括SSZ-25、PSH-3、ITQ-1、ERB-1、MCM-22、MCM-49、MCM-56)沸石是具有两种独立的十元环孔道体系的多孔材料，并且这两种十元环孔道之间，存在0.71纳米×0.71纳米×1.82纳米的超笼。这些超笼通过重合六元环一个堆叠在另一个上面，贯穿在一个近似椭圆形十元环的窗口中。由于MWW结构的沸石具有与以往分子筛不同的孔道结构、不同寻常的高比表面，因而在工业催化中有着十分重要的应用，将是一类非常具有前景的催化材料。
目前合成MWW结构的沸石的方法主要是水热晶化法。EP0231860介绍了SSZ-25的合成方法。USP4439409介绍了PSH-3的合成方法。文献US4954325介绍了MCM-22的合成方法，USP5362697介绍了MCM-56的合成方法，USP5236575介绍了MCM-49的合成方法。这些沸石都具有独特的XRD衍射图谱。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以往文献中没有提及的新型多孔材料，它具有独特的XRD衍射图谱。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种多孔材料，包括以下摩尔关系的组成：Al2O3∶(n)SiO2，式中n＝5～1000，其特征在于所述材料是通过下述方法合成的：将硅源、铝源、碱、有机模板剂、金属无机盐和水混合，反应混合物以摩尔比计为SiO2/Al2O3＝5～1000，OH-/SiO2＝0.01～5.0，H2O/SiO2＝5～100，有机模板剂/SiO2＝0.01～2.0，金属无机盐/SiO2＝0.01～2.0，将上述混合物在晶化反应温度为100～200℃和搅拌条件下，晶化反应1～200小时后取出，经水洗、干燥制得多孔材料，其中所述有机模板剂选自正己胺、庚胺、辛胺、十二胺、十六胺、环己胺、六亚甲基亚胺、十六烷基三甲基溴化铵、四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵中的至少一种，所述金属无机盐选自碱金属或碱土金属的卤化物、硫酸盐或磷酸盐中的至少一种；并且所述材料具有以下XRD衍射数据：
| 2θ | I/I<sub>0</sub> |
| 7.1±0.2 | 100.0 |
| 7.9±0.2 | 47.6 |
| 9.6±0.2 | 39.2 |
| 13.0±0.2 | 23.1 |
| 14.5±0.2 | 19.7 |
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| 15.9±0.2 | 15.9 |
| 20.0±0.2 | 31.7 |
| 22.5±0.2 | 46.3 |
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| 25.0±0.2 | 59.2 |
| 26.0±0.2 | 76.7 |
| 26.7±0.2 | 42.2 |
上述技术方案中，硅源选自无定形二氧化硅、硅溶胶、固体氧化硅、硅胶、硅藻土或水玻璃中的至少一种；铝源选自铝酸钠、偏铝酸钠、硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、氢氧化铝、氧化铝、高岭土或蒙脱土中的至少一种；碱为无机碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯中的至少一种。反应混合物以摩尔比计优选范围为：SiO2/Al2O3＝10～100，OH-/SiO2＝0.05～1.0，H2O/SiO2＝10～80，有机模板剂/SiO2＝0.05～1.0，金属无机盐/SiO2＝0.05～1.0。晶化反应温度优选范围为100～180℃，晶化反应时间优选范围为2～80小时。本发明中，还可向反应混合物中添加本发明制得的多孔材料SHY-3作为晶种，晶种加入量为混合物总重量的0.5～10％。反应混合物在晶化之前可以先在10～80℃条件下陈化，陈化时间为2～100小时。
本发明通过对反应混合物中各组份相对含量的调变和对晶化过程的控制，合成了具有独特XRD衍射图谱的多孔材料，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
附图说明
附图1为合成的多孔材料的XRD衍射图谱。
具体实施方式
【实施例1】
将偏铝酸钠(Al2O3 42重量％)18.68克溶于432克水中，加入氢氧化钠7.2克和氟化钠12.6克使之溶解，然后在搅拌的情况下加入有机胺模板剂六亚甲基亚胺69.3克，再加入硅溶胶(SiO2 40重量％)300克，反应物的物料摩尔配比为：
SiO2/Al2O3＝26
NaOH/SiO2＝0.09
NaF/SiO2＝0.15
六亚甲基亚胺/SiO2＝0.35
H2O/SiO2＝17
搅拌30分钟后，装入不锈钢反应釜中，在搅拌情况下，于148℃晶化42小时。取出后经过滤、洗涤、干燥。经化学分析得SiO2/Al2O3摩尔比为25.8。XRD分析显示所合成的分子筛具有图1所示XRD图谱。
【实施例2】
将偏铝酸钠(Al2O3 42重量％)17.35克溶于396克水中，加入氢氧化钠0.8克和硫酸镁24克使之溶解，然后在搅拌的情况下加入有机胺模板剂六亚甲基亚胺35.64克，再加入硅溶胶(SiO2 40重量％)300克，及30克晶种，反应物的物料摩尔配比为：
SiO2/Al2O3＝28
NaOH/SiO2＝0.01
MgSO4/SiO2＝0.1
六亚甲基亚胺/SiO2＝0.18
H2O/SiO2＝16
搅拌30分钟后，装入不锈钢反应釜中，在搅拌情况下，于150℃晶化35小时。取出后经过滤、洗涤、干燥。经化学分析得SiO2/Al2O3摩尔比为29.1。XRD分析显示所合成的分子筛具有图1所示XRD图谱。
【实施例3】
将偏铝酸钠(Al2O3 42重量％)16.19克溶于1260克水中，加入氢氧化钾16.8克和磷酸钙49.6克使之溶解，然后在搅拌的情况下加入有机胺模板剂六亚甲基亚胺89.1克，再加入硅溶胶(SiO2 40重量％)300克，及晶种54克，待搅拌均匀后，在50℃下陈化2小时。反应物的物料摩尔配比为：
SiO2/Al2O3＝30
KOH/SiO2＝0.15
Ca3(PO4)2/SiO2＝0.08
六亚甲基亚胺/SiO2＝0.45
H2O/SiO2＝40
然后装入不锈钢反应釜中，在搅拌情况下，于150℃晶化70小时。取出后经过滤、洗涤、干燥。经化学分析得SiO2/Al2O3摩尔比为28.9。XRD分析显示所合成的分子筛具有图1所示XRD图谱。
【实施例4】
将偏铝酸钠(Al2O3 40重量％)26.98克溶于540克水中，加入氢氧化钠4克和氯化钠58.5克使之溶解，然后在搅拌的情况下加入有机胺模板剂六亚甲基亚胺99.0克，再加入硅溶胶(SiO2 40重量％)300克，及晶种40克，反应物的物料摩尔配比为：
SiO2/Al2O3＝18
NaOH/SiO2＝0.05
NaCl/SiO2＝0.5
六亚甲基亚胺/SiO2＝0.50
H2O/SiO2＝20
搅拌30分钟后，装入不锈钢反应釜中，在搅拌情况下，于150℃晶化35小时。取出后经过滤、洗涤、干燥。经化学分析得SiO2/Al2O3摩尔比为20.8。XRD分析显示所合成的分子筛具有图1所示XRD图谱。
Claims (5)
1. 一种多孔材料，包括以下摩尔关系的组成：Al2O3:(n)SiO2，式中n＝5～1000，其特征在于所述材料是通过下述方法合成的：将硅源、铝源、碱、有机模板剂、金属无机盐和水混合，反应混合物以摩尔比计为SiO2/Al2O3＝5～1000，OH-/SiO2＝0.01～5.0，H2O/SiO2＝5～100，有机模板剂/SiO2＝0.01～2.0，金属无机盐/SiO2＝0.01～2.0，将上述混合物在晶化反应温度为100～200℃和搅拌条件下，晶化反应1～200小时后取出，经水洗、干燥制得多孔材料，其中所述有机模板剂选自正己胺、庚胺、辛胺、十二胺、十六胺、环己胺、六亚甲基亚胺、十六烷基三甲基溴化铵、四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵中的至少一种，所述金属无机盐选自碱金属或碱土金属的卤化物、硫酸盐或磷酸盐中的至少一种；并且所述材料具有以下XRD衍射数据：
。
2. 根据权利要求1所述的多孔材料，其特征在于所述硅源选自无定形二氧化硅、硅溶胶、固体氧化硅、硅胶、硅藻土或水玻璃中的至少一种；所述铝源选自铝酸钠、偏铝酸钠、硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、氢氧化铝、氧化铝、高岭土或蒙脱土中的至少一种；所述碱为无机碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯中的至少一种。
3. 根据权利要求1所述的多孔材料，其特征在于反应混合物以摩尔比计为：SiO2/Al2O3＝10～100，OH-/SiO2＝0.05～1.0，H2O/SiO2＝10～80，有机模板剂/SiO2＝0.05～1.0，金属无机盐/SiO2＝0.05～1.0。
4. 根据权利要求1所述的多孔材料，其特征在于晶化反应温度为100～180℃，晶化反应时间为2～80小时。
5. 根据权利要求1所述的多孔材料，其特征在于向反应混合物中添加所述多孔材料作为晶种，晶种加入量为混合物总重量的0.5～10％。
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