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CN100395212C - 利用微波技术烧结Sialon结合碳化硅耐火材料的方法 - Google Patents

利用微波技术烧结Sialon结合碳化硅耐火材料的方法 Download PDF

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CN100395212C
CN100395212C CNB200510086915XA CN200510086915A CN100395212C CN 100395212 C CN100395212 C CN 100395212C CN B200510086915X A CNB200510086915X A CN B200510086915XA CN 200510086915 A CN200510086915 A CN 200510086915A CN 100395212 C CN100395212 C CN 100395212C
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microwave
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张晓东
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Changsha Longtai Science & Technology Co Ltd
Tsinghua University
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Tsinghua University
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Abstract

一种利用微波快速反应氮化烧结Sialon(赛龙)结合碳化硅耐火材料的技术。其特征在于:利用微波对材料的快速均匀加热原理和对促进反应的效果,将碳化硅颗粒和细粉、硅粉、氧化铝细粉、铝粉和少量常温粘结剂在搅拌机中均匀混合后,通过压力成型机压制成砖坯。砖坯经过烘干和预脱脂脱碳处理后,在氮气气氛下利用频率为915或2450兆赫兹的工业微波源产生的微波将砖坯加热至1350~1650℃进行氮化反应和致密化烧结并在适宜的温度下保温一定时间(0.5~8小时),自然冷却至室温,可以得到体积密度为2.68~3.2g/cm3,抗压强度大于180MPa,抗弯强度(或抗折强度)大于45MPa,气孔率小于15%,抗热震性能好、抗氧化性能好和抗碱性能优秀的并具有不同形状的Sialon(赛龙)结合碳化硅耐火材料制品。即得到本发明的技术和产品。本发明还特别解决了超厚(厚度100mm~200mm)Sialon(赛龙)结合碳化硅耐火材料制品的氮化反应烧结的技术难题。

Description

利用微波技术烧结Sialon结合碳化硅耐火材料的方法
技术领域
本发明涉及一种利用微波技术快速反应氮化烧结Sialon(赛龙)结合碳化硅耐火材料方法,属耐火材料技术领域。
背景技术
Sialon(赛龙)结合碳化硅耐火材料是一种广泛应用于钢铁冶炼、火力发电和铸造等高温设备的内衬耐火材料,陶瓷、砂轮、电瓷等高温窑炉中的窑具,各类垃圾焚烧炉等高温设备中的新型高级非氧化物耐火材料。相对传统氧化物耐火材料比较,具有技术含量高、使用温度高,耐磨损能力强,与氮化硅结合碳化硅相比抗氧化性能和抗碱侵蚀性能特别好,市场需求大等特点。
迄今为止,国内外对赛龙结合碳化硅耐火材料的配方和烧结工艺进行了大量的研究和开发工作,已经得到广泛的应用。目前生产所选用的烧结技术主要采用二硅化钼棒、硅化碳棒等电阻发热元件间接辐射加热,或利用天然气、石油液化气等燃料燃烧并与制品隔离间接加热方式。但是,采用传统工业化生产方式的烧结温度一般都在1450℃以下,由于赛龙结合碳化硅的反应与烧结温度较高,以上传统的烧结方式很难达到氮化反应完全的赛龙材料,因而难以得到性能优良的赛龙结合碳化硅。较高的反应温度对氮化烧成设备提出很高的要求,也使得生产成本大幅度提高。
此外,上述传统的反应烧结方式存在烧结周期长(一般实验室或工业生产的一个周期往往需要一个星期甚至更多时间),能耗较大,热效率低等缺点。在传统烧结方式下,由于生坯表面优先被加热反应形成致密的赛龙结合碳化硅烧结层,形成“硬壳效应”,依靠缓慢的气体扩散和渗透进入生坯内部进行氮化反应变得相当的困难,也使得制品内部氮化反应生成赛龙的化学反应不完全,导致制品的内外质量不一致也不容易控制,特别是对于厚度较大的部件很难保证内外成分、组织结构和物理化学性能的均匀性。
发明内容
本发明的目的是提出一种利用微波技术进行反应烧结赛龙结合碳化硅耐火材料,可以达到快速升温并容易达到完全反应生成赛龙所需要的温度条件。微波场对赛龙的生成反应也有加快反应速度的促进作用。此外,微波对毛坯整体内外同时均匀加热,赛龙的反应与烧结可以内外均匀充分。微波反应烧结具有能源利用效率高、制品的性能优异并且稳定可靠、生产周期短、制造低成本的优点。
本发明提出的利用微波技术烧结Sialon结合碳化硅耐火材料的方法,该方法采用频率为900~3000兆赫兹的工业微波源作为反应和烧结的微波源,其特征在于:所述方法是将碳化硅颗粒和细粉、硅粉、氧化铝细粉、铝粉和粘结剂均匀混合后,通过压力成型机压制成砖坯,砖坯经过烘干和预脱脂脱碳处理后,在氮气气氛下利用工业微波源产生的微波将砖坯进行氮化反应和致密化烧结,所述方法的步骤依次为:
(1)原料选用碳化硅,硅粉,氧化铝粉体,铝粉,常温结合剂;
(2)将上述碳化硅按重量百分比90%~50%;硅粉按重量百分比5%~20%;氧化铝粉体按照重量百分比1%~20%;铝粉按重量百分比0.5%~10%;常温结合剂,加入量为总配料质量的0.2~10%;一起加入强制搅拌混砂机中混合均匀;
(3)将上述混合好的物料在压砖机中压制成砖坯;
(4)将成型好的砖坯在30℃~200℃的温度下干燥,干燥后砖坯的水分控制在小于0.4%;
(5)将干燥后的砖坯在300~500℃温度范围内,空气气氛下保温2~8小时进行脱脂和除碳,升温速度不大于50℃/分钟;
(6)将上述经过脱脂除碳后的毛坯放入微波烧结炉中,通入氮气烧结;升温至1350℃~1650℃温度范围时,并在该温度范围下保温0.5~8小时,升温速度控制在800℃~1700℃/小时;
(7)自然冷却至750℃时,停止通氮气,冷却至室温后即为赛龙结合碳化硅耐火材料制品。
在上述利用微波技术烧结Sialon结合碳化硅耐火材料的方法中,所述Sialon的化合物与碳化硅结合的耐火材料的化学组成符合Si6-zAlzOzN8-z(0<z≤4.2)。
在上述利用微波技术烧结Sialon结合碳化硅耐火材料的方法中,所述常温结合剂采用浓度为30%左右工业糊精或浓度为30%左右的木质素磺酸钙溶液或浓度为10%左右的聚乙烯醇溶液中的任何一种。
在上述利用微波技术烧结Sialon结合碳化硅耐火材料的方法中,所述作为反应和烧结的微波源采用频率为915~2450兆赫兹的工业微波源。
本发明的赛龙结合碳化硅耐火材料体积密度为2.68~3.2g/cm3,抗压强度大于180MPa,抗弯强度(或抗折强度)大于45MPa,气孔率小于15%,抗热震性能好、抗碱侵蚀性能优秀。即得本发明的产品。本发明可以显著提高赛龙结合碳化硅耐火材料制品性能的均匀性,特别是解决超厚(厚度100mm~200mm)制品的氮化反应烧结的技术难题。同时,制品具有好的各种理化性能、力学性能和高温性能。利用微波技术进行快速氮化反应烧结Sialon结合碳化硅耐火材料可以缩短生产周期、提高生产效率、降低能耗、降低成本、提高产品的市场竞争力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明:
赛龙结合碳化硅的微波烧结过程中,由于碳化硅的热容相对较小,微波吸收好,本发明技术采用的频率范围为900~3000兆赫兹的工业微波源作为氮化反应和烧结的微波源,微波在该烧结材料中的穿透能力强。赛龙结合碳化硅材料中的反应所需能量来源于微波能,热源来源于微波与材料的相互作用,因此反应烧结过程中毛坯内部能够均匀发热、均匀反应和烧结。同时,微波与硅粉和碳化硅的相互作用可以促进氮化反应和物质扩散,本发明技术的能源利用率高。因此利用微波技术进行反应烧结赛龙结合碳化硅耐火材料可以达到快速、高效、高品质和低成本的目标。
本发明提出的利用微波技术进行氮化反应烧结赛龙结合碳化硅耐火材料方法,包括以下各具体实施步骤:
(1)原料选用碳化硅粒度分布为0.2μm~6mm(包括颗粒和粉体),纯度为:重量百分比大于95%;硅粉,粒度小于70μm,纯度为:重量百分比大于95%;氧化铝粉体,粒度分布为0.1μm~30μm,纯度为:重量百分比大于95%;铝粉,粒度分布为0.1μm~30μm,纯度为:重量百分比大于95wt%;常温结合剂(一般可采用浓度为30%左右工业糊精、浓度为30%左右的木质素磺酸钙溶液或浓度为10%左右的聚乙烯醇溶液)。
(2)将上述碳化硅按重量百分比90%~50%;硅粉按重量百分比5%~20%;氧化铝粉体按照重量百分比1%~20%;铝粉硅粉按重量百分比0.5%~10%;和外加常温结合剂(一般可采用浓度为30%左右工业糊精或浓度为30%左右的木质素磺酸钙溶液或浓度为10%左右的聚乙烯醇溶液,加入量为总配料质量的0.2~10%)一起加入强制搅拌混砂机中混合20分钟~50分钟。
(3)把混合好的物料在压砖机中压制成砖坯,压砖机可以是大型振动加压成型机,也可以是200~1000吨的摩擦压砖机,也可以是高吨位液压机。
(4)成型好的砖坯在100℃的温度下干燥,干燥后砖坯的水分应控制在小于0.4%。
(5)在窑炉中将毛坯升温至300℃在空气气氛下保温4小时进行脱脂,然后升温至500℃,空气气氛下保温6小时进行除碳。升温速度不大于50℃/分钟。
(6)将上述经过脱脂除碳后毛坯的放入微波烧结炉中,通入氮气(纯度为重量百分比大于99.9wt%)烧结。反应和烧结设备采用频率为915或2450兆赫兹(MHz)的工业微波源。升温速度控制在800℃~1700℃/小时,升温至1350℃~1650℃温度范围时并在该温度范围下保温0.5~8小时(随制品厚度来定保温时间,制品厚度越大,保温时间越长。例如,90mm厚的制品,保温时间一般要达到2小时以上)。自然冷却至750℃时可停止通氮气。冷却至室温后即可得到性能优良的各种形状的赛龙结合碳化硅耐火材料制品。
实施例1
一种利用微波技术进行快速氮化反应烧结Sialon结合碳化硅耐火材料(下文简称为赛龙结合碳化硅耐火材料)的生产工艺过程:
原料:
碳化硅原料质量要求为,SiC大于95%,Fe2O3小于0.5%。
各碳化硅颗粒粒度的配比为:6.0mm~3mm,占20%;3~1mm,占20%;1~0.5mm,8%;≤0.5mm,占8%,小于0.08mm的碳化硅细粉4%;碳化硅的总加入量为60%(重量百分比)。
硅粉原料的质量要求为,Si大于95%,Fe2O3小于0.5%。颗粒粒度粒度小于70μm,加入量为20%。
氧化铝粉体的质量要求为,Al2O3大于95%,Fe2O3小于0.5%,粒度分布为0.1μm~10μm,加入量为15%。
铝粉的质量要求为,Al大于95%,Fe2O3小于0.5%,粒度分布为0.1μm~10μm,加入量为5%。
配料:
先将各粒度的碳化硅颗粒加入强制搅拌混砂机中混合3分钟,后加入碳化硅细粉、硅粉、氧化铝粉和铝粉再混合5分钟后,加入外加常温结合剂为浓度30%工业糊精溶液,加入量为总配料质量的5%,后一起在强制搅拌混砂机中混合50分钟。
成型:
把混合好的物料在压砖机中压制成为300mm长220mm宽200mm厚的制品,压砖机为1000吨的摩擦压砖机。
干燥:
成型好的结合碳化硅耐火砖坯在100℃的温度下干燥10小时,干燥后砖坯的水分应控制在小于0.4%。
脱脂脱碳:
在窑炉中将毛坯升温至300℃在空气气氛下保温4小时进行脱脂,然后升温至500℃,空气气氛下保温6小时进行除碳。升温速度不大于50℃/分钟。
氮化烧成:
将上述经过脱脂除碳后毛坯的放入微波烧结炉中,通入氮气(纯度为重量百分比大于99.9wt%)烧结。反应和烧结设备采用频率为2450兆赫兹(MHz)的工业微波源。升温速度控制在1000℃/小时,升温至1350℃保温2小时,继续升温至1650℃温度并在该温度下保温7小时。自然冷却至750℃时可停止通氮气。冷却至室温后即可得到赛龙结合碳化硅耐火材料制品。
砖体的理化性能为:碳化硅,56.66%;Sialon,34.22%;氧化铝,5.32%;显气孔率,11%;体积密度2.89g/cm3;耐压强度295.3Mpa;常温抗折强度70.1Mpa;1400℃抗折强度48.3Mpa。抗碱侵蚀能力好。
实施例2
一种利用微波技术进行快速氮化反应烧结Sialon结合碳化硅耐火材料(下文简称为赛龙结合碳化硅耐火材料)的生产工艺过程:
原料:
碳化硅原料质量要求为,SiC大于98%,Fe2O3小于0.5%。
各碳化硅颗粒粒度的配比为:6.0mm~3mm,占22%;3~1mm,占17%;1~0.5mm,11%;≤0.5mm,占8%,小于0.08mm的碳化硅细粉7%;碳化硅的总加入量为65%(重量百分比)。
硅粉原料的质量要求为,Si大于98%,Fe2O3小于0.5%。粒度小于50μm,加入量为16%。
氧化铝粉体的质量要求为,Al2O3大于99%,Fe2O3小于0.2%,粒度分布为0.1μm~2μm,加入量为15%。
铝粉的质量要求为,Al大于99%,Fe2O3小于0.2%,粒度分布为0.1μm~3μm,加入量为4%。
配料:
先将各粒度的碳化硅颗粒加入强制搅拌混砂机中混合4分钟,后加入碳化硅细粉、硅粉、氧化铝粉和铝粉再混合6分钟后,加入外加常温结合剂为30%的木质素磺酸钙溶液,加入量为总配料质量的5.8%,后一起在强制搅拌混砂机中混合38分钟。
成型:
把混合好的物料在压砖机中压制成为300mm长150mm宽100mm厚的制品,压砖机为1000吨的摩擦压砖机。
干燥:
成型好的结合碳化硅耐火砖坯在120℃的温度下干燥6小时,干燥后砖坯的水分应控制在小于0.3%。
脱脂脱碳:
在窑炉中将毛坯升温至320℃在空气气氛下保温4小时进行脱脂,然后升温至500℃,空气气氛下保温6小时进行除碳。升温速度不大于50℃/分钟。
氮化烧成:
将上述经过脱脂除碳后毛坯的放入微波烧结炉中,通入氮气(纯度为重量百分比大于99.9wt%)烧结。反应和烧结设备采用频率为2450兆赫兹(MHz)的工业微波源。升温速度控制在1100℃/小时,升温至1350℃保温1.5小时,继续升温至1650℃温度并在该温度下保温4小时。自然冷却至750℃时可停止通氮气。冷却至室温后即可得到赛龙结合碳化硅耐火材料制品。
砖体的理化性能为:SiC,63.73%;Sialon,28.29%;Al2O3,3.28%;显气孔率,13%;体积密度2.85g/cm3;耐压强度305.3Mpa;常温抗折强度66.5Mpa;1400℃抗折强度68.4Mpa。抗碱侵蚀能力好。
实施例3
一种利用微波技术进行快速氮化反应烧结Sialon结合碳化硅耐火材料(下文简称为赛龙结合碳化硅耐火材料)的生产工艺过程:
原料:
碳化硅原料质量要求为,SiC大于97%,Fe2O3小于0.5%。
各碳化硅颗粒粒度的配比为:6.0mm~3mm,占18%;3~1mm,占30%;1~0.5mm,10%;≤0.5mm,占8%,小于0.08mm的碳化硅细粉24%;碳化硅的总加入量为90%(重量百分比)。
硅粉原料的质量要求为,Si大于98%,Fe2O3小于0.5%。粒度小于70μm,加入量为7.5%。
氧化铝粉体的质量要求为,Al2O3大于99%,Fe2O3小于0.1%,粒度分布为0.1μm~2μm,加入量为2%。
铝粉的质量要求为,Al大于99%,Fe2O3小于0.1%,粒度分布为0.1μm~3μm,加入量为0.5%。
配料:
先将各粒度的碳化硅颗粒加入强制搅拌混砂机中混合4分钟,后加入碳化硅细粉、硅粉、氧化铝粉和铝粉再混合6分钟后,加入外加常温结合剂为30%的木质素磺酸钙溶液,加入量为总配料质量的4.8%,后一起在强制搅拌混砂机中混合40分钟。
成型:
把混合好的物料在压砖机中压制成为500mm长450mm宽30mm厚的制品,压砖机为1000吨的摩擦压砖机。
干燥:
成型好的结合碳化硅耐火砖坯在30℃~200℃的温度下干燥4小时,干燥后砖坯的水分应控制在小于0.3%。
脱脂脱碳:
在窑炉中将毛坯升温至310℃在空气气氛下保温4小时进行脱脂,然后升温至490℃,空气气氛下保温6小时进行除碳。升温速度不大于50℃/分钟。
氮化烧成:
将上述经过脱脂除碳后毛坯的放入微波烧结炉中,通入氮气(纯度为重量百分比大于99.9wt%)烧结。反应和烧结设备采用频率为2450兆赫兹(MHz)的工业微波源。升温速度控制在1200℃/小时,升温至1350℃保温1小时,继续升温至1600℃温度并在该温度下保温2小时。自然冷却至750℃时可停止通氮气。冷却至室温后即可得到赛龙结合碳化硅耐火材料制品。
砖体的理化性能为:SiC,87.23%;Sialon,11.33%;Al2O3,0.01%;显气孔率,15%;体积密度2.69g/cm3;耐压强度195.5Mpa;常温抗折强度48.6Mpa;1400℃抗折强度49.8Mpa。抗热震性能好、抗氧化性能好、抗碱侵蚀能力良好。
实施例4
一种利用微波技术进行快速氮化反应烧结Sialon结合碳化硅耐火材料(下文简称为——赛龙结合碳化硅耐火材料)的生产工艺过程:
原料:
碳化硅原料质量要求为,SiC大于98%,Fe2O3小于0.5%。
各碳化硅颗粒粒度的配比为:6.0mm~3mm,占20%;3~1mm,占22%;1~0.5mm,14%;≤0.5mm,占10%,小于0.08mm的碳化硅细粉14%;碳化硅的总加入量为80%(重量百分比)。
硅粉原料的质量要求为,Si大于97%,Fe2O3小于0.5%。粒度小于50μm,加入量为11%。
氧化铝粉体的质量要求为,Al2O3大于99%,Fe2O3小于0.1%,粒度分布为0.1μm~10μm,加入量为8%。
铝粉的质量要求为,Al大于99%,Fe2O3小于0.1%,粒度分布为0.1μm~10μm,加入量为3%。
配料:
先将各粒度的碳化硅颗粒加入强制搅拌混砂机中混合5分钟,后加入碳化硅细粉、硅粉、氧化铝粉和铝粉再混合6分钟后,加入外加常温结合剂为浓度30%工业糊精溶液,加入量为总配料质量的4.6%,后一起在强制搅拌混砂机中混合42分钟。
成型:
把混合好的物料在压砖机中压制成为400mm长250mm宽75mm厚的制品,压砖机为1000吨的摩擦压砖机。
干燥:
成型好的结合碳化硅耐火砖坯在30℃~200℃的温度下干燥8小时,干燥后砖坯的水分应控制在小于0.3%。
脱脂脱碳:
在窑炉中将毛坯升温至350℃在空气气氛下保温4小时进行脱脂,然后升温至480℃,空气气氛下保温6小时进行除碳。升温速度不大于50℃/分钟。
氮化烧成:
将上述经过脱脂除碳后毛坯的放入微波烧结炉中,通入氮气(纯度为重量百分比大于99.9wt%)烧结。反应和烧结设备采用频率为915兆赫兹(MHz)的工业微波源。升温速度控制在1000℃/小时,升温至1350℃保温2.5小时,继续升温至1600℃温度并在该温度下保温4小时。自然冷却至750℃时可停止通氮气。冷却至室温后即可得到赛龙结合碳化硅耐火材料制品。
砖体的理化性能为:碳化硅,77.96%;Sialon,19.02%;氧化铝,0.02%;显气孔率,13%;体积密度2.80g/cm3;耐压强度291.4Mpa;常温抗折强度63.1Mpa;1400℃抗折强度57.8Mpa。抗热震性能好、抗碱侵蚀能力好。
实施例5
一种利用微波技术进行快速氮化反应烧结Sialon结合碳化硅耐火材料(下文简称为赛龙结合碳化硅耐火材料)的生产工艺过程:
原料:
碳化硅原料质量要求为,SiC大于98%,Fe2O3小于0.5%。
各碳化硅颗粒粒度的配比为:6.0mm~3mm,占19%;3~1mm,占22%;1~0.5mm,占10%;≤0.5mm,占8%,小于0.08mm的碳化硅细粉占14%;碳化硅的总加入量为73%(重量百分比)。
硅粉原料的质量要求为,Si大于97%,Fe2O3小于0.5%。粒度小于60μm,加入量为18%。
氧化铝粉体的质量要求为,Al2O3大于99%,Fe2O3小于0.2%,粒度分布为0.1μm~2μm,加入量为5%。
铝粉的质量要求为,Al大于99%,Fe2O3小于0.2%,粒度分布为0.1μm~3μm,加入量为4%。
配料:
先将各粒度的碳化硅颗粒加入强制搅拌混砂机中混合4分钟,后加入碳化硅细粉、硅粉、氧化铝粉和铝粉再混合5分钟后,加入外加常温结合剂为浓度为12%的聚乙烯醇溶液,加入量为总配料质量的6%,后一起在强制搅拌混砂机中混合40分钟。
成型:
把混合好的物料在压砖机中压制成为400mm长350mm宽130mm厚的制品,压砖机为1000吨的摩擦压砖机。
干燥:
成型好的结合碳化硅耐火砖坯在30℃~200℃的温度下干燥6小时,干燥后砖坯的水分应控制在小于0.3%。
脱脂脱碳:
在窑炉中将毛坯升温至300℃在空气气氛下保温4小时进行脱脂,然后升温至500℃,空气气氛下保温6小时进行除碳。升温速度不大于50℃/分钟。
氮化烧成:
将上述经过脱脂除碳后毛坯的放入微波烧结炉中,通入氮气(纯度为重量百分比大于99.9wt%)烧结。反应和烧结设备采用频率为915兆赫兹(MHz)的工业微波源。升温速度控制在1100℃/小时,升温至1350℃保温2小时,继续升温至1600℃温度并在该温度下保温2小时。自然冷却至750℃时可停止通氮气。冷却至室温后即可得到赛龙结合碳化硅耐火材料制品。
砖体的理化性能为:SiC,70.23%;Sialon,28.43%;氧化铝,0.03%;显气孔率,13%;体积密度2.80g/cm3;耐压强度242.6Mpa;常温抗折强度65.7Mpa;1400℃抗折强度62.9Mpa。抗热震性能好,抗碱侵蚀能力好。
实施例6
一种利用微波技术进行快速氮化反应烧结Sialon结合碳化硅耐火材料(下文简称为赛龙结合碳化硅耐火材料)的生产工艺过程:
原料:
碳化硅原料质量要求为,SiC大于98%,Fe2O3小于0.5%。
各碳化硅颗粒粒度的配比为:6.0mm~3mm,占19%;3~1mm,占22%;1~0.5mm,占10%;≤0.5mm,占8%,小于0.08mm的碳化硅细粉占14%;碳化硅的总加入量为73%(重量百分比)。
硅粉原料的质量要求为,Si大于97%,Fe2O3小于0.5%。粒度小于60μm,加入量为18%。
氧化铝粉体的质量要求为,Al2O3大于99%,Fe2O3小于0.2%,粒度分布为0.1μm~2μm,加入量为5%。
铝粉的质量要求为,Al大于99%,Fe2O3小于0.2%,粒度分布为0.1μm~3μm,加入量为4%。
配料:
先将各粒度的碳化硅颗粒加入强制搅拌混砂机中混合4分钟,后加入碳化硅细粉、硅粉、氧化铝粉和铝粉再混合5分钟后,加入外加常温结合剂为浓度为12%的聚乙烯醇溶液,加入量为总配料质量的6%,后一起在强制搅拌混砂机中混合40分钟。
成型:
把混合好的物料在压砖机中压制成为400mm长350mm宽130mm厚的制品,压砖机为1000吨的摩擦压砖机。
干燥:
成型好的结合碳化硅耐火砖坯在30℃~200℃的温度下干燥6小时,干燥后砖坯的水分应控制在小于0.3%。
脱脂脱碳:
在窑炉中将毛坯升温至300℃在空气气氛下保温4小时进行脱脂,然后升温至500℃,空气气氛下保温6小时进行除碳。升温速度不大于50℃/分钟。
氮化烧成:
将上述经过脱脂除碳后毛坯的放入微波烧结炉中,通入氮气(纯度为重量百分比大于99.9wt%)烧结。反应和烧结设备采用频率为915兆赫兹(MHz)的工业微波源。升温速度控制在1100℃/小时,升温至1350℃保温2小时,继续升温至1600℃温度并在该温度下保温6小时。自然冷却至750℃时可停止通氮气。冷却至室温后即可得到赛龙结合碳化硅耐火材料制品。
砖体的理化性能为:SiC,70.23%;Sialon,28.43%;氧化铝,0.03%;显气孔率,12%;体积密度2.80g/cm3;耐压强度242.6Mpa;常温抗折强度65.7Mpa;1400℃抗折强度65.9Mpa。抗热震性能好,抗碱侵蚀能力好。
实施例7
一种利用微波技术进行快速氮化反应烧结Sialon结合碳化硅耐火材料(下文简称为赛龙结合碳化硅耐火材料)的生产工艺过程:
原料:
碳化硅原料质量要求为,SiC大于98%,Fe2O3小于0.5%。
各碳化硅颗粒粒度的配比为:6.0mm~3mm,占19%;3~1mm,占22%;1~0.5mm,占10%;≤0.5mm,占8%,小于0.08mm的碳化硅细粉占14%;碳化硅的总加入量为73%(重量百分比)。
硅粉原料的质量要求为,Si大于97%,Fe2O3小于0.5%。粒度小于60μm,加入量为18%。
氧化铝粉体的质量要求为,Al2O3大于99%,Fe2O3小于0.2%,粒度分布为0.1μm~2μm,加入量为5%。
铝粉的质量要求为,Al大于99%,Fe2O3小于0.2%,粒度分布为0.1μm~3μm,加入量为4%。
配料:
先将各粒度的碳化硅颗粒加入强制搅拌混砂机中混合4分钟,后加入碳化硅细粉、硅粉、氧化铝粉和铝粉再混合5分钟后,加入外加常温结合剂为浓度为12%的聚乙烯醇溶液,加入量为总配料质量的6%,后一起在强制搅拌混砂机中混合40分钟。
成型:
把混合好的物料在压砖机中压制成为400mm长350mm宽130mm厚的制品,压砖机为1000吨的摩擦压砖机。
干燥:
成型好的结合碳化硅耐火砖坯在30℃~200℃的温度下干燥6小时,干燥后砖坯的水分应控制在小于0.3%。
脱脂脱碳:
在窑炉中将毛坯升温至330℃在空气气氛下保温4小时进行脱脂,然后升温至490℃,空气气氛下保温6小时进行除碳。升温速度不大于50℃/分钟。
氮化烧成:
将上述经过脱脂除碳后毛坯的放入微波烧结炉中,通入氮气(纯度为重量百分比大于99.9wt%)烧结。反应和烧结设备采用频率为2450兆赫兹(MHz)的工业微波源。升温速度控制在1100℃/小时,升温至1350℃保温2小时,继续升温至1400℃温度并在该温度下保温8小时。自然冷却至750℃时可停止通氮气。冷却至室温后即可得到赛龙结合碳化硅耐火材料制品。
砖体的理化性能为:SiC,70.23%;Sialon,28.43%;氧化铝,0.03%;显气孔率,11%;体积密度2.81g/cm3;耐压强度245.6Mpa;常温抗折强度65.7Mpa;1400℃抗折强度65.9Mpa。抗热震性能好,抗碱侵蚀能力好。
实施例8
一种利用微波技术进行快速氮化反应烧结Sialon结合碳化硅耐火材料(下文简称为赛龙结合碳化硅耐火材料)的生产工艺过程:
原料:
碳化硅原料质量要求为,SiC大于98%,Fe2O3小于0.5%。
各碳化硅颗粒粒度的配比为:6.0mm~3mm,占19%;3~1mm,占22%;1~0.5mm,占10%;≤0.5mm,占8%,小于0.08mm的碳化硅细粉占14%;碳化硅的总加入量为73%(重量百分比)。
硅粉原料的质量要求为,Si大于97%,Fe2O3小于0.5%。粒度小于60μm,加入量为18%。
氧化铝粉体的质量要求为,Al2O3大于99%,Fe2O3小于0.2%,粒度分布为0.1μm~2μm,加入量为5%。
铝粉的质量要求为,Al大于99%,Fe2O3小于0.2%,粒度分布为0.1μm~3μm,加入量为4%。
配料:
先将各粒度的碳化硅颗粒加入强制搅拌混砂机中混合4分钟,后加入碳化硅细粉、硅粉、氧化铝粉和铝粉再混合5分钟后,加入外加常温结合剂为浓度为12%的聚乙烯醇溶液,加入量为总配料质量的6%,后一起在强制搅拌混砂机中混合40分钟。
成型:
把混合好的物料在压砖机中压制成为400mm长350mm宽130mm厚的制品,压砖机为1000吨的摩擦压砖机。
干燥:
成型好的结合碳化硅耐火砖坯在30℃~200℃的温度下干燥6小时,干燥后砖坯的水分应控制在小于0.3%。
脱脂脱碳:
在窑炉中将毛坯升温至300℃在空气气氛下保温4小时进行脱脂,然后升温至500℃,空气气氛下保温6小时进行除碳。升温速度不大于50℃/分钟。
氮化烧成:
将上述经过脱脂除碳后毛坯的放入微波烧结炉中,通入氮气(纯度为重量百分比大于99.9wt%)烧结。反应和烧结设备采用频率为2450兆赫兹(MHz)的工业微波源。升温速度控制在1100℃/小时,升温至1350℃保温2小时,继续升温至1400℃温度并在该温度下保温6小时。自然冷却至750℃时可停止通氮气。冷却至室温后即可得到赛龙结合碳化硅耐火材料制品。
砖体的理化性能为:SiC,70.23%;Sialon,28.43%;氧化铝,0.03%;显气孔率,12%;体积密度2.8g/cm3;耐压强度240.6Mpa;常温抗折强度65.7Mpa;1400℃抗折强度65.9Mpa。抗热震性能好,抗碱侵蚀能力好。
实施例9
一种利用微波技术进行快速氮化反应烧结Sialon结合碳化硅耐火材料(下文简称为赛龙结合碳化硅耐火材料)的生产工艺过程:
原料:
碳化硅原料质量要求为,SiC大于98%,Fe2O3小于0.5%。
各碳化硅颗粒粒度的配比为:6.0mm~3mm,占19%;3~1mm,占22%;1~0.5mm,占10%;≤0.5mm,占8%,小于0.08mm的碳化硅细粉占14%;碳化硅的总加入量为73%(重量百分比)。
硅粉原料的质量要求为,Si大于97%,Fe2O3小于0.5%。粒度小于60μm,加入量为18%。
氧化铝粉体的质量要求为,Al2O3大于99%,Fe2O3小于0.2%,粒度分布为0.1μm~2μm,加入量为5%。
铝粉的质量要求为,Al大于99%,Fe2O3小于0.2%,粒度分布为0.1μm~3μm,加入量为4%。
配料:
先将各粒度的碳化硅颗粒加入强制搅拌混砂机中混合4分钟,后加入碳化硅细粉、硅粉、氧化铝粉和铝粉再混合5分钟后,加入外加常温结合剂为浓度为12%的聚乙烯醇溶液,加入量为总配料质量的6%,后一起在强制搅拌混砂机中混合40分钟。
成型:
把混合好的物料在压砖机中压制成为400mm长350mm宽130mm厚的制品,压砖机为1000吨的摩擦压砖机。
干燥:
成型好的结合碳化硅耐火砖坯在30℃~200℃的温度下干燥6小时,干燥后砖坯的水分应控制在小于0.3%。
脱脂脱碳:
在窑炉中将毛坯升温至300℃在空气气氛下保温4小时进行脱脂,然后升温至500℃,空气气氛下保温6小时进行除碳。升温速度不大于50℃/分钟。
氮化烧成:
将上述经过脱脂除碳后毛坯的放入微波烧结炉中,通入氮气(纯度为重量百分比大于99.9wt%)烧结。反应和烧结设备采用频率为2450兆赫兹(MHz)的工业微波源。升温速度控制在1100℃/小时,升温至1350℃保温2小时,继续升温至1400℃温度并在该温度下保温4小时。自然冷却至750℃时可停止通氮气。冷却至室温后即可得到赛龙结合碳化硅耐火材料制品。
砖体的理化性能为:SiC,70.23%;Sialon,28.43%;氧化铝,0.03%;显气孔率,14%;体积密度2.79g/cm3;耐压强度232.6Mpa;常温抗折强度55.7Mpa;1400℃抗折强度64.9Mpa。抗热震性能好,抗碱侵蚀能力好。

Claims (3)

1.利用微波技术烧结Sialon结合碳化硅耐火材料的方法,该方法采用频率为900~3000兆赫兹的工业微波源作为反应和烧结的微波源,其特征在于:所述方法是将碳化硅颗粒和细粉、硅粉、氧化铝粉体、铝粉和粘结剂均匀混合后,通过压力成型机压制成砖坯,砖坯经过烘干和预脱脂脱碳处理后,在氮气气氛下利用工业微波源产生的微波将砖坯进行氮化反应和致密化烧结,所述方法的步骤依次为:
(1)原料选用碳化硅,硅粉,氧化铝粉体,铝粉,粘结剂;
(2)将上述碳化硅按质量百分比90%~50%;硅粉按质量百分比5%~20%;氧化铝粉体按照质量百分比1%~20%;铝粉按质量百分比0.5%~10%;粘结剂,加入量为总配料质量的0.2~10%;一起加入强制搅拌混砂机中混合均匀;
(3)将上述混合好的物料在压砖机中压制成砖坯;
(4)将成型好的砖坯干燥,干燥后砖坯的水分控制在小于0.4%;
(5)将干燥后的砖坯在300~500℃温度范围内,空气气氛下保温2~8小时进行脱脂和除碳,升温速度不大于50℃/分钟;
(6)将上述经过脱脂除碳后的毛坯放入微波烧结炉中,通入氮气;升温至1350℃,保温0.5~2.5小时;继续升温至1650℃温度,并在该温度范围下保温0.5~8小时;
(7)自然冷却至700℃时,停止通氮气,冷却至室温后即为赛龙结合碳化硅耐火材料制品。
2.根据权利要求1所述的利用微波技术烧结Sialon结合碳化硅耐火材料的方法,其特征在于:所述步骤(4)所述的干燥方法采用频率为900~3000兆赫兹的工业微波源的微波加热技术。
3.根据权利要求1所述的利用微波技术烧结Sialon结合碳化硅耐火材料的方法,其特征在于:所述步骤(6)采用氧化铝纤维板或氧化铝空心球砖或多孔氧化铝砖作为烧结过程的保温材料。
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