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CN100385016C - 玉米淀粉生产结晶果糖的方法 - Google Patents

玉米淀粉生产结晶果糖的方法 Download PDF

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CN100385016C CNB2006100452324A CN200610045232A CN100385016C CN 100385016 C CN100385016 C CN 100385016C CN B2006100452324 A CNB2006100452324 A CN B2006100452324A CN 200610045232 A CN200610045232 A CN 200610045232A CN 100385016 C CN100385016 C CN 100385016C
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Abstract

本发明玉米淀粉生产结晶果糖的方法，涉及糖类生产工艺领域。该工艺以玉米为原料，经过浓缩、异构化色谱分离、蒸发、结晶等工序，通过控制结晶等步骤中的参数，不仅解决了果糖结晶困难的缺陷，而且单位产品的能耗降低。

Description

玉米淀粉生产结晶果糖的方法
技术领域：
本发明涉及糖类生产方法领域，尤其涉及以玉米淀粉为原料生产结晶果糖的方法。
背景技术：
现有技术生产结晶果糖就原料而言主要有以下几种方法：以蔗糖为原料，经水解，得到果糖和葡萄糖的混合物，经吸附分离，得到高纯果糖和葡萄糖，将高纯果糖经过结晶分离，可得结晶果糖，但是该方法收率较低。将甘露醇在甘露醇异构酶的作用下，生产出果糖溶液，再结晶可得果糖，但是甘露醇的来源存在问题，因此不可取。将菊糖进行水解可100％转化成果糖，但菊糖来源工业化生产存在困难，也不可取。
我国是农业大国，玉米我国主要的粮食作物品种，总产量仅次于稻谷和小麦，居世界第二位。玉米具有快熟，高产、种植地区广、籽粒含淀粉量高、副产物品种多、价值高、易于运输和储存、可全年加工生产等优点。
但是以玉米为原料生产结晶果糖的工艺难度大，尤其在果糖结晶步骤中的结晶困难一直是难以逾越的障碍。
发明内容：
针对现有技术存在的缺陷，本发明针对通过控制色谱分离、蒸发浓缩、结晶等过程中的工艺参数，解决了葡萄糖转化为结晶果糖中存在的结晶困难，而提供了以玉米淀粉为原料生产果糖的结晶方法。
本发明的技术方案包括如下顺序的步骤：
a以玉米为原料，经过浸泡、脱胚、细磨、筛分除去纤维和蛋白，再经多次洗涤的湿法生产方法，得到精制淀粉乳；
b将精制淀粉乳采用连续喷射液化、糖化等工序得到糖化液，得到的糖化液经多效降膜蒸发器蒸发浓缩为葡萄糖浓缩液；
c将葡萄糖浓缩液中的葡萄糖通过异构化反应部分转化为果糖；
将浓缩葡萄糖液通过固定化异构酶柱得到F 42型果葡糖浆，其异构化过程中控制的参数为：进料糖溶液干物在40％～50％，纯度94％～96％，PH7.5～8.2，异构化温度55～65℃，异构化时间0.5～4h，控制钙离子小于1ppm，异构化过程中加入硫酸镁，使镁离子含量达到大于36ppm做异构酶的激活剂；
d通过色谱分离将上述F 42型果葡糖浆分离，得到高纯度的果糖水溶液；
采用模拟移动床进行色谱吸附分离，以达到将果糖和葡萄糖分离的目的；模拟移动床，其中色谱分离控制的参数为：进料总糖浓度0.10～0.45g/mL，进料流量：8～40mL/min；当料液进满之后，开启冲洗阀门，冲洗液流量：60～120mL/min；冲洗过程中，床内液相流速：2～5mL/min，出液流速控制在3～4mL/min；分离过程中一定要注意温度的变化，温度低不能达到分离的效果，温度高不易操作，温度一般控制在65℃～70℃之间；
经过模拟移动床的分离操作后所得产物中果糖含量达90％以上，经精制、浓缩成为高纯果糖水溶液，用以生产结晶果糖；
e蒸发浓缩
首先采用多效降膜蒸发器将上述分离得到的果高纯度果糖水溶液蒸发浓缩到干物70～75％，多效降膜蒸发器可采用五效降膜蒸发器或四效降膜蒸发器；
然后再用真空刮板蒸发器将干物继续蒸至90～95％之间；
当通过多效降膜蒸发器将分离后得到的果糖液蒸发至干物70～75％之间，由于此时若用多效蒸发器很难将干物提高，且容易造成颜色的增加和糖液易粘到器壁上，所以再用真空刮板蒸发器以达到干物继续蒸至90～95％之间；
f结晶
将上述浓缩好的果糖浓缩液通过结晶机，进行搅拌和冷却，结晶过程中晶种投放量8～12％，结晶时间25～30h，结晶过程中控制PH在3.5～5.0，温度45～65℃，过饱和度1.1～1.25，结晶机的冷却单元与料液单元温差小于10℃，料液的降温梯度为0.5～2℃/h，冷却系统冷却面积4～6m2/m3；
上述饱和度优选1.1～1.2；
上述结晶过程中控制PH优选3.7～4.3；
上述料液的降温梯度优选0.5～1.5；
g分离、干燥
用离心分离机分离，然后用气流干燥法对结晶果糖进行干燥，干燥过程中温度控制在55℃～60℃之间，时间2～5min，最终达到果糖水分小于0.1％；
采用本发明的方法单位产品的能耗降低，并且克服了现有技术下果糖结晶困难的缺陷，通过对模拟移动床的参数控制，能够得到高纯度的果糖水溶液；本发明选取的结晶参数均有利于果糖的结晶。
具体实施方式：
实施例1
本发明的技术方案包括如下顺序的步骤：
a以玉米为原料，经过浸泡、脱胚、细磨、筛分除去纤维和蛋白，再经多次洗涤的湿法生产方法，得到精制淀粉乳；
b将精制淀粉乳采用连续喷射液化、糖化等工序得到糖化液，得到的糖化液经多效降膜蒸发器蒸发浓缩为葡萄糖浓缩液；
c将葡萄糖浓缩液中的葡萄糖通过异构化反应部分转化为果糖：
将浓缩葡萄糖液通过固定化异构酶柱得到F 42型果葡糖浆，其异构化过程中控制的参数为：进料糖溶液干物在45％，纯度95％，PH7.8，异构化温度60℃，异构化时间3h，控制钙离子小于1ppm，异构化过程中加入硫酸镁，使镁离子含量达到大于36ppm做异构酶的激活剂；
d通过色谱分离将上述F42型果葡糖浆分离，得到高纯度的果糖水溶液；
采用模拟移动床进行色谱吸附分离，以达到将果糖和葡萄糖分离的目的；模拟移动床，其中色谱分离控制的参数为：进料总糖浓度0.3g/mL，进料流量：25mL/min；当料液进满之后，开启冲洗阀门，冲洗液流量：90mL/min；冲洗过程中，床内液相流速：3mL/min，出液流速控制在3.5mL/min；分离过程中一定要注意温度的变化，温度低不能达到分离的效果，温度高不易操作，温度一般控制在67℃之间；
经过模拟移动床的分离操作后所得产物中果糖含量达90％以上，经精制、浓缩成为高纯果糖水溶液，用以生产结晶果糖；
e蒸发浓缩
首先采用多效降膜蒸发器将上述分离得到的果高纯度果糖水溶液蒸发浓缩到干物75％，多效降膜蒸发器可采用五效降膜蒸发器或四效降膜蒸发器；
然后再用真空刮板蒸发器将干物继续蒸至95％；
f结晶
将上述浓缩好的果糖浓缩液通过结晶机，进行搅拌和冷却，结晶过程中晶种投放量10％，结晶时间26h，结晶过程中控制PH在3.6，温度50℃，过饱和度1.1，结晶机的冷却单元与料液温差小于10℃，料液的降温梯度为1.0℃/h，冷却系统冷却面积6m2/m3；
g分离、干燥
用离心分离机分离，然后用气流干燥法对结晶果糖进行干燥，干燥过程中温度控制在56℃左右，时间3m，最终达到果糖水分小于0.1％。
实施例2
本发明的技术方案包括如下顺序的步骤：
a以玉米为原料，经过浸泡、脱胚、细磨、筛分除去纤维和蛋白，再经多次洗涤的湿法生产方法，得到精制淀粉乳；
b将精制淀粉乳采用连续喷射液化、糖化等工序得到糖化液，得到的糖化液经多效降膜蒸发器蒸发浓缩为葡萄糖浓缩液；
c将葡萄糖浓缩液中的葡萄糖通过异构化反应部分转化为果糖：
将浓缩葡萄糖液通过固定化异构酶柱得到F 42型果葡糖浆，其异构化过程中控制的参数为：进料糖溶液干物在40％，纯度94％，PH7.5，异构化温度55℃，异构化时间0.6h，控制钙离子小于1ppm，异构化过程中加入硫酸镁，使镁离子含量达到大于36ppm做异构酶的激活剂；
d通过色谱分离将上述F 42型果葡糖浆分离，得到高纯度的果糖水溶液；
采用模拟移动床进行色谱吸附分离，以达到将果糖和葡萄糖分离的目的；多模拟移动床，其中色谱分离控制的参数为：进料总糖浓度0.2g/mL，进料流量：9mL/min；当料液进满之后，开启冲洗阀门，冲洗液流量：60mL/min；冲洗过程中，床内液相流速：2mL/min，出液流速控制在3mL/min；分离过程中一定要注意温度的变化，温度低不能达到分离的效果，温度高不易操作，温度一般控制在66℃左右；
经过模拟移动床的分离操作后所得产物中果糖含量达90％以上，经精制、浓缩成为高纯果糖水溶液，用以生产结晶果糖；
e蒸发浓缩
首先采用多效降膜蒸发器将上述分离得到的果高纯度果糖水溶液蒸发浓缩到干物75％，多效降膜蒸发器可采用五效降膜蒸发器或四效降膜蒸发器；
然后再用真空刮板蒸发器将干物继续蒸至90％；
f结晶
将上述浓缩好的果糖浓缩液通过结晶机，进行搅拌和冷却，结晶过程中晶种投放量9％，结晶时间30h，结晶过程中控制PH在3.8，温度65℃，过饱和度1.2，结晶机的冷却单元与料液温差小于10℃，料液的降温梯度为1.5℃/h，冷却系统冷却面积6m2/m3；
g分离、干燥
用离心分离机分离，然后用气流干燥法对结晶果糖进行干燥，干燥过程中温度控制在56℃左右，时间3m，最终达到果糖水分小于0.1％。
实施例3
本发明的技术方案包括如下顺序的步骤：
a以玉米为原料，经过浸泡、脱胚、细磨、筛分除去纤维和蛋白，再经多次洗涤的湿法生产方法，得到精制淀粉乳；
b将精制淀粉乳采用连续喷射液化、糖化等工序得到糖化液，得到的糖化液经多效降膜蒸发器蒸发浓缩为葡萄糖浓缩液；
c将葡萄糖浓缩液中的葡萄糖通过异构化反应部分转化为果糖：
将浓缩葡萄糖液通过固定化异构酶柱得到F 42型果葡糖浆，其异构化过程中控制的参数为：进料糖溶液干物在50％，纯度95％，PH78.2，异构化温度62℃，异构化时间4h，控制钙离子小于1ppm，异构化过程中加入硫酸镁，使镁离子含量达到大于36ppm做异构酶的激活剂；
d通过色谱分离将上述F 42型果葡糖浆分离，得到高纯度的果糖水溶液；
采用模拟移动床进行色谱吸附分离，以达到将果糖和葡萄糖分离的目的；模拟移动床，其中色谱分离控制的参数为：进料总糖浓度0.45g/mL，进料流量：38mL/min；当料液进满之后，开启冲洗阀门，冲洗液流量：110mL/min；冲洗过程中，床内液相流速：5mL/min，出液流速控制在4mL/min；分离过程中一定要注意温度的变化，温度低不能达到分离的效果，温度高不易操作，温度一般控制在70℃之间；
经过模拟移动床的分离操作后所得产物中果糖含量达90％以上，经精制、浓缩成为高纯果糖水溶液，用以生产结晶果糖；
e蒸发浓缩
首先采用多效降膜蒸发器将上述分离得到的果高纯度果糖水溶液蒸发浓缩到干物75％，多效降膜蒸发器可采用五效降膜蒸发器或四效降膜蒸发器；
然后再用真空刮板蒸发器将干物继续蒸至95％；
f结晶
将上述浓缩好的果糖浓缩液通过结晶机，进行搅拌和冷却，结晶过程中晶种投放量12％，结晶时间25h，结晶过程中控制PH在3.7，温度45℃，过饱和度1.15，结晶机的冷却单元与料液温差小于10℃，料液的降温梯度为1.5℃/h，冷却系统冷却面积5m2/m3；
g分离、干燥
用离心分离机分离，然后用气流干燥法对结晶果糖进行干燥，干燥过程中温度控制在56℃左右，时间3m，最终达到果糖水分小于0.1％。

Claims (7)

1.玉米淀粉生产结晶果糖的方法，其特征是，包括如下顺序的步骤：
a以玉米为原料得到淀粉乳；
b将淀粉乳浓缩为葡萄糖浓缩液；
c将葡萄糖浓缩液中的葡萄糖通过异构化反应部分转化为果糖，得到果葡糖浆；
d将上述所得物的果葡糖浆采用模拟移动床进行色谱吸附分离，得到高纯度的果糖水溶液；
e蒸发浓缩，首先采用多效降膜蒸发器将上述分离得到高纯度果糖水溶液，蒸发浓缩到干物70～75％，然后再用真空刮板蒸发器将干物继续蒸至90％到95％之间；
f结晶工序，将上述浓缩好的果糖浓缩液通过结晶机，其结晶过程中晶种投放量8～12％，结晶时间25～30h，PH在3.5～5.0，温度45～65℃，过饱和度1.1～1.25，结晶机的冷却单元与料液温差小于10℃，料液的降温梯度为0.5～2℃/h，冷却系统冷却面积4～6m2/m3；
g通过离心分离机分离、干燥达到果糖水分小于0.1％。
2.如权利要求1所述的玉米淀粉生产结晶果糖的方法，其特征在于步骤f中所述饱和度为1.1～1.2。
3.如权利要求1所述的玉米淀粉生产结晶果糖的方法，其特征在于步骤f中所述结晶过程中控制PH为3.7～4.3。
4.如权利要求1所述的玉米淀粉生产结晶果糖的方法，其特征在于步骤f中所述料液的降温梯度为0.5～1.5。
5.如权利要求1所述的玉米淀粉生产结晶果糖的方法，其特征在于步骤c其异构化过程中固定化异构酶柱控制的参数为：进料糖溶液干物在40％～50％，纯度94％～96％，PH7.5～8.2，异构化温度55～65℃，异构化时间0.5～4h。
6.如权利要求1所述的玉米淀粉生产结晶果糖的方法，其特征在于步骤d中模拟移动床控制的参数为：进料总糖浓度0.10～0.45g/mL；进料流量8～40mL/min；冲洗液流量60～120mL/min；冲洗过程中床内液相流速2～5mL/min；出液流速控制在3～4mL/min；温度65℃～70℃之间。
7.如权利要求1所述的玉米淀粉生产结晶果糖的方法，其特征在于步骤e中多效降膜蒸发器采用五效降膜蒸发器或四效降膜蒸发器。
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Granted publication date: 20080430

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