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CN100384515C - 一种常温纳米脱硫剂及其制备方法 - Google Patents

一种常温纳米脱硫剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种常温纳米脱硫剂及其制备方法，它涉及一种脱硫剂及其制备方法。它解决了目前常温条件下氧化锌脱硫剂反应速度慢，硫容低的缺陷。常温纳米脱硫剂包括纳米氧化锌和纳米氧化铁，其中纳米氧化铁与纳米氧化锌的摩尔比为1∶13～47。制备方法：(一)将硝酸铁溶于浓硝酸锌溶液中使溶液中锌离子与铁离子的摩尔比为100∶2～5；(二)按溶液中金属离子与尿素1∶3.45的摩尔比加入尿素；(三)加入尿素的溶液置于85～110℃的环境中反应1～3h后再静置；(四)过滤，洗涤固相物，然后干燥；(五)固相物经过焙烧，即得到常温纳米脱硫剂。本发明常温纳米脱硫剂粒径为12.4～14nm，脱硫反应速度快，硫容为10～16%。本发明常温纳米脱硫剂的制备工艺简单，加工设备要求低，生产成本低，易于推广实施。

Description

一种常温纳米脱硫剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种脱硫剂及其制备方法。
背景技术
氧化锌脱硫剂以其脱硫性能好，精度高，操作方便而受到国内外研究人员的关注，但长久以来主要应用于中、高温脱硫。近年来生产、生活过程中产生的大量含硫化合物在常温条件下释放到环境中，这样就导致了大量的硫化合物污染。当脱硫温度降低时，氧化锌脱硫剂脱硫精度提高了，但反应速度减慢，硫容降低，仅为0.36％～7.86％。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前常温条件下氧化锌脱硫剂反应速度慢，硫容低的缺陷，而提供的一种常温纳米脱硫剂及其制备方法。常温纳米脱硫剂包括纳米氧化锌和纳米氧化铁，其中纳米氧化铁与纳米氧化锌的摩尔比为1∶13～47。常温纳米脱硫剂按以下步骤制备：(一)将硝酸铁固体溶于浓度为0.4mol/L的硝酸锌溶液中，使溶液中锌离子与铁离子的摩尔比为100∶2～5；(二)按溶液中金属离子与尿素1∶3.45的摩尔比加入尿素；(三)加入尿素的溶液置于85～110℃的环境中反应1～3h后再在50～110℃的环境中静置1h；(四)过滤反应物，用水洗涤固相物2～3次，然后放入120℃的环境中干燥2h；(五)经过干燥的固相物在250～300℃的条件下焙烧1h，即得到常温纳米脱硫剂。本发明常温纳米脱硫剂经X射线衍射仪的测试，常温纳米脱硫剂粒径为12.4～14nm，脱硫反应速度快，硫容高，硫容为10～16％。本发明常温纳米脱硫剂的制备工艺简单，加工设备要求低，生产成本低，易于推广实施。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式常温纳米脱硫剂包括纳米氧化锌和纳米氧化铁，其中纳米氧化铁与纳米氧化锌的摩尔比为1∶13～47。
本实施方式铁元素的加入抑制了氧化锌晶粒的生长，减小了脱硫剂的粒径，提高了脱硫剂常温硫容。表1为不同脱硫剂常温(25～30℃)条件下脱硫对比试验数据。
表1
  脱硫剂   脱硫剂粒径(nm)   空速(h<sup>-1</sup>)   硫容(％)
  分析纯氧化锌   150～250   3000   0.36
  纳米氧化锌   14.3   3000   3.76
  本实施方式常温纳米脱硫剂   12.4～14   3000   13～14.5
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：纳米氧化铁与纳米氧化锌的摩尔比为1∶15～45。其它与实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：纳米氧化铁与纳米氧化锌的摩尔比为1∶20～40。其它与实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：常温纳米脱硫剂还包括占纳米氧化铁与纳米氧化锌总摩尔量1.1％～1.4％的纳米氧化铈。其它与实施方式一相同。
本实施方式常温纳米脱硫剂硫容提高为14～20％。
具体实施方式五：本实施方式常温纳米脱硫剂按以下步骤制备：(一)将硝酸铁固体溶于浓度为0.4mol/L的硝酸锌溶液中，使溶液中锌离子与铁离子的摩尔比为100∶2～5；(二)按溶液中金属离子与尿素1∶3.45的摩尔比加入尿素；(三)加入尿素的溶液置于85～110℃的环境中反应1～3h后再在50～110℃的环境中静置1h；(四)过滤反应物，用水洗涤固相物2～3次，然后放入120℃的环境中干燥2h；(五)经过干燥的固相物在250～300℃的条件下焙烧1h，即得到常温纳米脱硫剂。
本实施方式制备的常温纳米脱硫剂呈粉末状，粒径为12.4～14nm，比表面积大。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(一)中溶液中锌离子与铁离子的摩尔比为100∶3～4。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(一)中溶液中锌离子与铁离子的摩尔比为100∶5。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(三)中加入尿素的溶液置于90～100℃的环境中反应1.5～2.5h后再在60～100℃的环境中静置1h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(三)中加入尿素的溶液置于108℃的环境中反应1h后再在80℃的环境中静置1h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(三)中加入尿素的溶液置于95℃的环境中反应2h后再在80℃的环境中静置1h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(五)中经过干燥的固相物在260～290℃的条件下焙烧1h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤(五)中经过干燥的固相物在270℃的条件下焙烧1h。其它步骤与实施方式五相同。
具体实施方式十三：本实施方式常温纳米脱硫剂按以下步骤制备：(一)将硝酸铁固体溶于浓度为0.4mol/L的硝酸锌溶液中，使溶液中锌离子与铁离子的摩尔比为100∶2～5，再向溶液中加入硝酸铈固体，使溶液中锌、铁离子总量与铈离子的摩尔比为85∶1；(二)按溶液中金属离子与尿素1∶3.45的摩尔比加入尿素；(三)加入尿素的溶液置于85～110℃的环境中反应1～3h后再在50～110℃的环境中静置1h；(四)过滤反应物，用水洗涤固相物2～3次，然后放入120℃的环境中干燥2h；(五)经过干燥的固相物在250～300℃的条件下焙烧1h，即得到常温纳米脱硫剂。
本实施方式制备的常温纳米脱硫剂中纳米氧化铈占纳米氧化铁与纳米氧化锌总摩尔量的1.1％～1.4％。

Claims (10)

1.一种常温纳米脱硫剂，其特征在于常温纳米脱硫剂包括纳米氧化锌和纳米氧化铁，其中纳米氧化铁与纳米氧化锌的摩尔比为1∶13～47。
2.根据权利要求1所述的常温纳米脱硫剂，其特征在于纳米氧化铁与纳米氧化锌的摩尔比为1∶15～45。
3.根据权利要求1所述的常温纳米脱硫剂，其特征在于纳米氧化铁与纳米氧化锌的摩尔比为1∶20～40。
4.根据权利要求1所述的常温纳米脱硫剂，其特征在于常温纳米脱硫剂还包括占纳米氧化铁与纳米氧化锌总摩尔量1.1％～1.4％的纳米氧化铈。
5.一种常温纳米脱硫剂的制备方法，其特征在于常温纳米脱硫剂按以下步骤制备：(一)将硝酸铁固体溶于浓度为0.4mol/L的硝酸锌溶液中，使溶液中锌离子与铁离子的摩尔比为100∶2～5；(二)按溶液中金属离子与尿素1∶3.45的摩尔比加入尿素；(三)加入尿素的溶液置于85～110℃的环境中反应1～3h后再在50～110℃的环境中静置1h；(四)过滤反应物，用水洗涤固相物2～3次，然后放入120℃的环境中干燥2h；(五)经过干燥的固相物在250～300℃的条件下焙烧1h，即得到常温纳米脱硫剂。
6.根据权利要求5所述的一种常温纳米脱硫剂的制备方法，其特征在于步骤(一)中溶液中锌离子与铁离子的摩尔比为100∶3～4。
7.根据权利要求5所述的一种常温纳米脱硫剂的制备方法，其特征在于步骤(一)中溶液中锌离子与铁离子的摩尔比为100∶5。
8.根据权利要求5所述的一种常温纳米脱硫剂的制备方法，其特征在于步骤(三)中加入尿素的溶液置于90～100℃的环境中反应1.5～2.5h后再在60～100℃的环境中静置1h。
9.根据权利要求5所述的一种常温纳米脱硫剂的制备方法，其特征在于步骤(三)中加入尿素的溶液置于108℃的环境中反应1h后再在80℃的环境中静置1h。
10.根据权利要求5所述的一种常温纳米脱硫剂的制备方法，其特征在于步骤(五)中经过干燥的固相物在260～290℃的条件下焙烧1h。
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