CN100364153C - 一种尖晶石LiMn2O4表面包覆Li4Ti5O12电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及在LiMn2O4表面包覆Li4Ti5O12及其制备方法。将含锂、含钛化合物在凝胶剂的作用下混合搅拌一定时间后加入LiMn2O4，再搅拌一定时间后成为干凝胶，干凝胶于10-250℃下烘干1-24小时成为前驱体；上述前驱体在300-900℃空气中烧结5-24小时，得到不同包覆含量的LiMn2O4电极材料。本发明由于考虑了Li4Ti5O12“零应变”结构，利用了Li4Ti5O12较高的Li+扩散系数，有效地减小了LiMn2O4溶解造成的容量损失，不仅提高了LiMn2O4的循环性能，而且在10C下大电流充放电过程中，循环性能影响较小。本发明合成工艺简单，成本低廉，易于在工业上实施。
Description
技术领域
本发明属于一种经过改性的锂离子电池正极活性材料，特别涉及在表面包覆Li4Ti5O12的LiMn2O4及其制备方法。
背景技术
自1991年锂离子电池问世以来，其正极材料一直是研究的热点。目前已经商业化应用的正极材料是层状LiCoO2，它虽然具有开路电压高、比能量大、循环寿命长、能快速放电等优点，但存在价格昂贵、对环境污染等问题，所以需要寻找一种能替代LiCoO2的正极材料。其中，尖晶石结构的LiMn2O4具有较高的工作电压(约3.9V vs.Li+/Li)、价格低廉、对环境友好等特点，所以被认为是最有希望替代LiCoO2的首选正极材料之一。但在商业化过程中，还有以下一些问题尚待解决：(1)可逆循环容量偏低(110～130mAh/g)；(2)高温下容量损失严重。其中，LiMn2O4的高温容量损失是阻碍其商业化的关键因素之一。而引起LiMn2O4高温容量衰减的原因尚不十分明确，主要有以下几种解释：(1)Mn融解；(2)电解液分解；(3)Jahn-Teller畸变。为了解决容量衰减快这一国际性难题，各国的科研小组对LiMn2O4的热稳定性进行了深入研究，并对材料进行改性。近年来，对于LiMn2O4的改性研究主要集中在掺杂和表面包覆上，其中掺杂研究的较多而表面包覆的研究是近几年才开始的。目前，国内外已经报道的LiMn2O4表面包覆包括：
①利用锂硼氧化物(LBO)和乙酰丙酮(acetylacetone)对LiMn2O4进行表面处理(Amatucci G.G，Blyr A.，Sigala C.等.[J]Solid State Ionics，1997，104：13-25)；
②在LiMn2O4表面包覆层状LiCoO2(Park S.C.，Kim Y.M.，Kang Y.M.等[J].Journal ofPower Sources，2001，103：86-92；Shu D，Kumar G，Kim K B.等[J]Solid StateIonics，2003，160：227-233)；
③Al2O3表面包覆(Lee S-W，Kim K-S，Moon H-S等，[J]Journal of Power Sources，2004，126：150-155)；
④MgO表面包覆(Gnanaraj J.S，Pol V G，Gedanken A，等[J]Electrochemistrycommunications，2003，5：940-945)；
⑤SiO2表面包覆(Zheng Z.S，Tang Z.L，Zhang Z.T等.[J]Solid State Ionics，2002，148：317-321)；
以上包覆，除了LiCoO2具有较高的化学扩散系数，电子电导率外，其他包覆材料都具有不足之处，进而影响到LiMn2O4的电化学性能。
发明内容
针对以上不足之处，考虑到Li4Ti5O12本身可以作为电极材料，而且具有比LiMn2O4更高的化学扩散系数和电子电导率，并且Li4Ti5O12也具有和LiMn2O4一样的尖晶石结构，同时，Li4Ti5O12在充/放电过程中结构不发生变化，是一种“零应变”材料，不影响材料的稳定性。因而，本发明采用Li4Ti5O12作为包覆材料，对LiMn2O4进行表面改性处理。
本发明有以下特点：(1)包覆后对原产物的结构没有影响；(2)包覆的量可以通过改变工艺参数灵活控制；(3)使用的原料都是常见化工原料，价格低廉、无污染、安全性能好；(4)包覆过程简单，流程短，操作容易控制；(5)包覆后的材料组装成试验电池，循环稳定性有明显的提高。
本发明实施步骤：
(1)将醋酸锂在搅拌下溶于含无水乙醇、去离子水、络合剂的混和液中，其中无水乙醇∶去离子水∶络合剂体积比为(1-50)∶(1-5)∶(1-5)；
(2)将上述含锂混和液逐滴加入到搅拌的含钛溶液中，成为含锂、钛的透明溶胶，其中Li∶Ti摩尔比为4∶5；
(3)将上述含锂、钛溶胶搅拌30分钟后，按不同比例加入尖晶石LiMn2O4，继续搅拌1-24小时成为凝胶前驱体；
(4)将前驱体转入烘箱中于25-200℃下干燥1-24小时，成为干凝胶粉；
(5)将干凝胶粉放入马弗炉中进行高温热处理，温度维持在500-1000℃，热处理时间为10-48小时，然后降至室温，得到不同包覆比例的最终样品。
附图说明
图1按照本发明涉及方法制备的Li4Ti5O12样品的XRD图谱。
图2(a)包覆前LiMn2O4的和(b)按实施例1所制备1％mol比Li4Ti5O12包覆的LiMn2O4粉末XRD图谱。
图3(a)包覆前LiMn2O4和按实施例1-例3所制备(b)1％、(c)2％、(d)3％摩尔比Li4Ti5O12包覆后的LiMn2O4的首次充放电曲线。
图4包覆前LiMn2O4和按照实施例1-例3制备1％、2％、3％摩尔比Li4Ti5O12包覆后的LiMn2O4的前20次充放电循环测试结果。
具体实施方式
实施例1：
醋酸锂0.2303g在搅拌下加入到2ml无水乙醇中、0.25ml去离子水、0.2ml冰醋酸的混和溶液中，醋酸锂完全溶解后，搅拌下缓慢转移到0.9701g钛酸丁脂溶液中，形成淡黄色透明溶胶，搅拌30分钟后，加入10gLiMn2O4粉末，继续搅拌4小时，溶胶逐渐变成凝胶，将凝胶放入150℃烘箱中烘干过夜，成为干凝胶粉，将此干凝胶粉直接在马弗炉中800℃烧结24小时，自然降至室温，得1％molLi4Ti5O12包覆的LiMn2O4粉末。
实施例2：
醋酸锂0.2326g在搅拌下加入到3ml无水乙醇中、0.28ml去离子水、0.25ml冰醋酸的混和溶液中，醋酸锂完全溶解后，搅拌下缓慢转移到0.9800g钛酸丁脂溶液中，形成淡黄色透明溶胶，搅拌30分钟后，加入5gLiMn2O4粉末，继续搅拌4小时，溶胶逐渐变成凝胶，将凝胶放入150℃烘箱中烘干过夜，成为干凝胶粉，将此干凝胶粉直接在马弗炉中800℃烧结24小时，自然降至室温，得2％molLi4Ti5O12包覆的LiMn2O4粉末。
实施例3：
醋酸锂0.2115g在搅拌下加入到3.1ml无水乙醇中、0.23ml去离子水、0.2ml冰醋酸的混和溶液中，醋酸锂完全溶解后，搅拌下缓慢转移到0.8911g钛酸丁脂溶液中，形成淡黄色透明溶胶，搅拌30分钟后，加入3gLiMn2O4粉末，继续搅拌4小时，溶胶逐渐变成凝胶，将凝胶放入150℃烘箱中烘干过夜，成为干凝胶粉，将此干凝胶粉直接在马弗炉中800℃烧结24小时，自然降至室温，得3％molLi4Ti5O12包覆的LiMn2O4粉末。
Claims (6)
1.一种尖晶石LiMn2O4表面包覆Li4Ti5O12电极材料制备方法，其特征在于：
(1)将醋酸锂在搅拌下溶于含无水乙醇、去离子水、冰醋酸的混和液中，其中无水乙醇∶去离子水∶冰醋酸体积比为(1-50)∶(1-5)∶(1-5)；
(2)将上述含锂混和液逐滴加入到搅拌的钛酸丁脂中，成为含锂、钛的透明溶胶，其中Li∶Ti摩尔比为4∶5；
(3)将上述含锂、钛溶胶搅拌30分钟后，按不同比例加入尖晶石LiMn2O4，继续搅拌1-24小时成为凝胶前驱体；
(4)将前驱体转入烘箱中25-200℃下干燥1-24小时，成为干凝胶粉；
(5)将干凝胶粉放入马弗炉中进行高温热处理，温度维持在500-1000℃，热处理时间为10-48小时，然后降至室温。
2.如权利要求1所述方法制备尖晶石LiMn2O4电极材料的锂离子电池，包括正极材料、负极材料、电解液、隔膜，其特征在于所述正极材料包括：表面包覆不同摩尔百分含量Li4Ti5O12的尖晶石LiMn2O4正极活性物质、导电剂和粘结剂；三者的质量百分含量分别为：93-70％，4-20％，3-10％。
3.如权利要求2所述锂离子电池，其特征在于所述负极为金属锂。
4.如权利要求2所述锂离子电池，其特征在于所述电解液为含1mol/L的锂盐和有机溶剂的混和液，其中锂盐选用六氟磷酸锂；有机溶剂选用碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯的混和液，二者体积比为1∶1；或者是碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯及碳酸二甲酯的混和液，三者体积比为1∶1∶1。
5.权利要求2所述锂离子电池，其特征在于所述隔膜为多孔性聚乙烯膜或多孔性聚丙烯膜。
6.如权利要求2所述锂离子电池，其特征在于所述导电剂选用乙炔黑；粘结剂选用聚四氟乙烯，或聚偏氟乙烯。
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2005
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Patent Citations (6)
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