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CN100345224C - 脉冲磁场作用下原位自生MgB2超导材料的制备方法 - Google Patents

脉冲磁场作用下原位自生MgB2超导材料的制备方法 Download PDF

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CN100345224C CNB2005100282386A CN200510028238A CN100345224C CN 100345224 C CN100345224 C CN 100345224C CN B2005100282386 A CNB2005100282386 A CN B2005100282386A CN 200510028238 A CN200510028238 A CN 200510028238A CN 100345224 C CN100345224 C CN 100345224C
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Abstract

本发明涉及一种脉冲磁场作用下原位自生MgB2超导材料的制备方法，属低温超导材料制备工艺技术领域。本发明方法是采用高纯度的Mg粉和B粉做原料，按规定的化学计量比配料，即Mg∶B＝0.7∶2.0～1.3∶2.0；在套管法的基础上运用频率为0.03～0.1赫兹，强度为1～100T(特斯拉)的脉冲磁场；Mg和B粉末的原位自生反应温度在600～1000℃范围内。本发明方法可以制得晶粒细小、晶向排列一致、晶界面积大、晶界间杂质少，结构致密以及超导电性临界电流密度高的低温超导材料。

Description

脉冲磁场作用下原位自生MgB2超导材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种在脉冲磁场作用下原位自生MgB2超导材料的制备方法，属于低温超导材料制备工艺技术领域。
背景技术
2001年，发现金属间化合物MgB2具有超导电性的结果引起了凝聚态物理学界、材料学界的极大轰动。由于其许多独特性能尚未被人们完全认识和理解，在材料、物理、化学等多个学科领域引起了普遍的关注。MgB2的超导临界转换温度为39K，其超导温度仅次于氧化物超导体、掺杂C60固体材料超导体，是迄今为止发现的超导温度最高的、简单、稳定的金属间化合物超导材料。MgB2的结构为类石墨夹层结构，其化学成分及晶体结构都很简单，有高临界温度(Tc)、高电流密度(Jc)、高的相干长度，并且具有易合成、易加工、质量较轻等特点，易制成薄膜或线材，有望成为较大规模应用的超导材料。
经文献检索发现，中国专利申请号为88106462.9，专利名称为“在磁场中制造超导陶瓷的方法及所用设备”中报道，在加热法制备超导薄膜时，沿该薄膜的改进后钙钛矿样结晶结构的C轴线往薄膜上加一直流磁场，使结晶结构在一个方向上排成一直线，可以使超导薄膜相对于流过C平面的电流的临界电流密度增大到1×104安/平方厘米。如果在加磁场的同时将结晶结构加热到300～1000℃，则临界电流密度还可以进一步增大。
发明内容
本发明的目的是提供一种在脉冲磁场作用下制备原位自生MgB2超导材料的工艺方法。本发明的另一目的是提供一种晶粒细化的、取向一致的超导材料。
本发明涉及一种MgB2超导材料的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a、将高纯度Mg粉料和高纯度B粉料分别置于真空干燥箱内在120℃下恒温干燥24小时，随后分别称取Mg和B粉料，按规定的摩尔比进行配料，两者的摩尔比为：Mg∶B＝0.7∶2.0～1.3∶2.0；将配合料进行均匀研磨后，将其封入一端封闭的低碳钢管内，并在一定压力下压实后将另一端封闭；
b、将上述盛放有Mg、B混合料的低碳钢管放置于一加热管内，用扩散真空泵将加热管内的空气抽去使成真空，随后充入高纯氩气进行洗气，再抽真空，如此反复三次后，持续缓慢充入高纯氩气保证管内的惰性气氛；
c、将上述的加热管置于管式炉内加热，同时启动脉冲磁场，其脉冲频率为0.03～0.1赫兹，磁场强度为1～100T(特斯拉)；升温速度为3～30℃/分钟；升温至反应温度600～1000℃后保温30分钟；然后将样品随炉冷却，取出样品MgB2，即为一种原位自生的MgB2超导材料。
本发明采用常规使用的脉冲磁场发生器，在脉冲磁场作用下可获得原为自生的MgB2超导材料，本发明方法制得的MgB2具有细化的晶粒、较大的晶界面积，其晶粒取向一致、并且不夹杂有其他的化合物，其纯度很高。
此外，与其它工艺方法相比，由于MgB2的晶粒细化产生了更多的晶界，加强了晶界的钉扎作用，最终使得总的磁通钉扎力得以提高，从而提高了临界电流密度。
具体的实施方式：
现将本发明的实施例概述如下：
实施例1
本实施例的MgB2超导材料的制备步骤如下：
(1)、将纯度为99％的、过325目筛的Mg粉和纯度为99％的B粉分别置于真空干燥箱内于120℃下恒温干燥24小时，随后分别称取Mg和B粉料，按化学计量比Mg∶B＝1∶2进行配料，将配合料进行均匀研磨后，将其封入直径为10毫米的一端封闭的低碳钢管内，并在10MPa压力下压实后将另一端封闭；
(2)、将上述盛放有Mg、B混合料的低碳钢管放置于一加热管内，用扩散真空泵将加热管内的空气抽去使成真空，随后充入高纯氩气进行洗气，再抽真空，如此反复三次后，持续缓慢充入高纯氩气保证管内的惰性气氛；
(3)、将上述的加热管置于管式炉内加热，同时启动常规使用的脉冲磁场发生器，产生脉冲磁场，其脉冲频率为0.03赫兹，磁场强度为5T(特斯拉)；升温速度为3℃/分钟；升温至反应温度800℃后保温30分钟；然后将样品随炉冷却，取出样品MgB2，即为一种原位自生的MgB2超导材料
实施例2
本实施例中的制备步骤与上述实施例1完全相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝0.7∶2；②、采用的磁场强度为1T(特斯拉)，其脉冲频率为0.04赫兹，；③、升温至反应温度为650℃。最终制得MgB2超导材料。
实施例3
本实施例中的制备步骤与上述实施例1完全相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝0.85∶2；②、采用的磁场强度为3T(特斯拉)，其脉冲频率为0.07赫兹，；③、升温至反应温度为700℃。最终制得MgB2超导材料。
实施例4
本实施例中的制备步骤与上述实施例1完全相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝1.15∶2；②、采用的磁场强度为10T(特斯拉)，其脉冲频率为0.05赫兹，；③、升温至反应温度为900℃。最终制得MgB2超导材料。
实施例5
本实施例中的制备步骤与上述实施例1完全相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝1.2∶2；②、采用的磁场强度为20T(特斯拉)，其脉冲频率为0.06赫兹，；③、升温至反应温度为700℃。最终制得MgB2超导材料。
实施例6
本实施例中的制备步骤与上述实施例1完全相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝1.3∶2；②、采用的磁场强度为50T(特斯拉)，其脉冲频率为0.07赫兹，；③、升温至反应温度为800℃。最终制得MgB2超导材料。
实施例7
本实施例中的制备步骤与上述实施例1完全相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝1∶2.2；②、采用的磁场强度为80T(特斯拉)，其脉冲频率为0.08赫兹，；③、升温至反应温度为900℃。最终制得MgB2超导材料。
实施例8
本实施例中的制备步骤与上述实施例1完全相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝1∶2.4；②、采用的磁场强度为100T(特斯拉)，其脉冲频率为0.1赫兹，；③、升温至反应温度为900℃。最终制得MgB2超导材料。

Claims (1)

1.一种原位自生MgB2超导材料的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a、将高纯度的Mg粉料和高纯度的B粉料分别置于真空干燥箱内在120℃下恒温干燥24小时，随后分别称取Mg和B粉料，按规定的化学计量比进行配料，两者的摩尔比为：Mg∶B＝0.7∶2.0～1.3∶2.0，将配合料进行均匀研磨后，封入一端封闭的低碳钢管内，并在一定压力下压实后将另一端封闭；
b、将上述盛放有Mg粉、B粉混合料的低碳钢管放置于一加热管内，用扩散真空泵将加热管内的空气抽去使成真空，随后充入高纯氩气进行洗气，再抽真空，如此反复三次后，持续缓慢充入高纯氩气保证管内的惰性气氛；
c、将上述的加热管置于管式炉内加热，同时启动脉冲磁场，其脉冲频率为0.03～0.10赫兹，磁场强度为1～100T；升温速度为3～30℃/分钟；升温至反应温度600～1000℃后保温30分钟；然后将样品随炉冷却，取出样品MgB2，即为一种原位自生的MgB2超导材料。
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