CN100336598C - 自换热型催化剂评价反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自换热式催化剂评价反应器，属于催化剂评价反应装置。该反应器包括密封头、密封头内的直角梯形橡胶密封垫圈和反应管，所述的密封头由连接体及与其上部连接的上密封帽、与其下部连接的下密封套组成；下密封套内侧设置一个下45°直角梯形橡胶密封垫圈；上密封帽内侧设置一个上45°直角梯形橡胶密封垫圈；所述的反应管由三根同心石英玻璃管组成，其中外层石英玻璃管与中间层石英玻璃管的环形间隙为反应气体流入通道，中间层石英玻璃管底部开设气体通孔，内置反应催化剂，它与内层石英玻璃管的环形间隙为反应生成气体流出通道。该发明强化了反应气与生成气之间的热交换，具有反应生成气体温度低，拆卸方便，气密性好，死体积小等优点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种自换热式催化剂评价反应器，属于催化剂评价反应装置。
背景技术：
催化剂的性能评价作为催化剂表征的重要手段，在催化剂研究中起着重要的指导作用。目前实验室用于催化反应性能评价的反应器主要有两种：一种为U型管式反应器，另一种为直管式反应器。U型管式反应器的反应管体积较小，主要用于评价颗粒型催化剂，反应管材质一般为石英玻璃；直管式反应器体积较大，用于评价整体型催化剂或颗粒型催化剂，反应管材质一般为金属或石英玻璃。使用过程中，传统的U型管反应器与直管式反应器突出有以下几个缺点：第一，反应器出口反应物的温度很高，通常为300-500℃。常需装配专门的冷却设备来降低出口反应物的温度，以减少高温气体对反应器出口处的密封橡胶圈、下游管路以及检测设备的损坏，增加了系统的成本；第二，传统的反应器通常靠挤压O型橡胶圈或卡套来实现其密封，装卸麻烦，经常会发生O型橡胶圈或卡套装卸不当而造成的反应器的泄漏，难以保证反应器系统的气密性；第三，传统的反应器死体积大，会引起反应物与生成物的返混，返混会使反应物与生成物的浓度数据结果偏离其真实浓度，增加反应器的系统误差，致使催化剂性能评估缺乏准确性。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种自换热型催化剂评价反应器，该发应器具有换热能力强、密封性好、拆装方便和反应器死体积小等特点。
本发明是通过下述技术方案如以实现的，一种自换热型催化剂评价反应器，该反应器包括密封头、密封头内的直角梯形橡胶密封垫圈和反应管，其特征在于：反应管由三根同心石英玻璃管组成，其中外层石英玻璃管与中间层石英玻璃管的环形间隙为反应气体流入通道，其间隙为0.1-2mm；中间层石英玻璃管底部开设气体通孔，内置反应催化剂，它与内层石英玻璃管的环形间隙为反应生成气体流出通道，其间隙为0.1-2mm。内层石英玻璃管中心插入热电偶，以监测反应床层温度。所述的密封头由一个中空的两端有连接螺纹段的连接体及与连接体上部连接的上密封帽、与连接体下部连接的下密封套组成。其中，在下密封套与连接体下端面内侧之间设置一个下45°直角梯形橡胶密封垫圈，用于密封外层石英玻璃管；上密封帽与连接体上端面内侧之间设置一个上45°直角梯形橡胶密封垫圈，用于密封中间层石英玻璃管；连接体中部设通孔与外层石英玻璃管和中间石英玻璃管的环形间隙相通，作为反应气体入口；连接体上端面侧部设通孔与中间层石英管和内层石英管的环形间隙相通，作为反应生成气体出口；连接体上端面中央设通孔，连接电偶密封螺丝并固定密封热电偶。
上述的石英玻璃管长度为100-500mm，外层石英玻璃管直径为18-40mm。
由于反应物与生成物之间的逆流传热过程，本发明强化了冷反应物与热生成物之间的热交换，无需装配专门的冷却设备，即可有效的降低出口处生成物的温度，减少生成物对出气口橡胶垫圈、管路的老化以及对检测设备的损害；与挤压O型橡胶圈或卡套相比，直角梯形橡胶垫圈以面密封替代传统的O型圈的线密封，以橡胶软连接替代了卡套的硬连接，降低了反应器的拆卸难度，提高了反应器的气密性；采用直角梯形橡胶垫圈密封降低了对金属部件和石英玻璃管加工精度的要求，实用性能更好；外层石英玻璃管、中间层石英玻璃管与内层石英玻璃管的同心安装，减少了反应器的死体积，避免了生成物与反应物之间的返混，降低了反应器的系统误差。
附图说明：
图1为本发明的结构示意图。
图中：1为上密封帽；2为进气口；3为连接体；4为下密封套；5为外层石英玻璃管；6为中间层石英玻璃管；7为内层石英玻璃管；8为石英棉支撑层；9为催化剂层；10为石英棉覆盖层；11为热电偶；12为下45°直角梯形橡胶密封垫圈；13为上45°直角橡胶梯形密封垫圈；14为出气口；15为电偶密封螺丝；16为电偶密封卡套。
具体实施方式：
该自换热式催化剂评价反应器包括密封头、密封头内的直角梯形橡胶密封垫圈和反应管。反应管由三根同心石英玻璃管组成，分别为长为230mm的外层石英玻璃管5，长为250mm的中间层石英玻璃管6以及长为210mm的内层石英玻璃管7。三根石英管同心安装，其中外层石英玻璃管5与中间层石英玻璃管6的环形间隙为0.25mm，中间层石英玻璃管6与内层石英玻璃管7的环形间隙为0.25mm。
用于评价的催化剂置于中间层石英玻璃管6底部。评价粉末型催化剂时，其装填顺序由下到上依次为：石英棉支撑层8、催化剂床层9与石英棉覆盖层10；评价整体型催化剂时，无需装填石英棉，只需将整体催化剂置于催化剂床层9即可。电偶11由内层石英玻璃管7的中心插入到催化剂床层9。
密封头由一个中空的两端有连接螺纹段的直径φ65mm的连接体3及与其上部连接的直径φ55mm的上密封帽1、与其下部连接的直径φ51mm的下密封套4组成。其中，上密封帽1与连接体3上端面内侧之间设置一个上45°直角梯形橡胶密封垫圈13，用于密封中间层石英玻璃管6；在下密封套4与连接体3下端面内侧之间设置下45°直角梯形橡胶密封垫圈12，用于密封外层石英玻璃管5。
电偶11由上密封帽1中心的通孔插入中间层石英管6中的催化剂床层9监测反应温度；电偶密封螺丝15与上密封帽1中心的通孔连接以密封电偶11。
反应气体由进气口2进入反应器，沿外层石英玻璃管5与中间层石英玻璃管6构成的0.25mm的环形间隙向下流至外层石英玻璃管5底部，由中间层石英玻璃管6底部的小孔通过催化剂床层。经过催化剂的催化作用，反应生成气体沿中间层石英玻璃管6与内层石英玻璃管7构成的0.25mm的环形间隙向上流至中间层石英玻璃管6的顶部。最终沿上密封帽1上端面侧部的出气口14流出反应器。
整个反应过程中，冷的反应气体由外层石英玻璃管5与中间层石英玻璃管6构成的0.25mm的环形间隙向下流入反应器，而经过催化作用生成的热的反应生成气体由中间层石英玻璃管6与内层石英玻璃管7构成的0.25mm的环形间隙向上流出反应器。反应气体与反应生成气体的流动方向相反，通过中间层石英玻璃管6的管壁完成了逆流传热过程。该逆流传热过程实现了自换热型催化剂评价反应器的热交换功能。
1.采用本发明装置实施颗粒型催化剂的H2-TPR评价过程：
(1)评价颗粒型催化剂，于中间层石英玻璃管6的底部装配石英棉支撑层8，将30mg催化剂9放于其上，上覆一层石英棉10，然后将反应管与密封头装配好，连接好进气口2与出气口14。将反应管底部置于加热炉的恒温区，且将反应管上部暴露于室温条件下以保证热交换正常工作。
(2)通入4％(体积分数)的H2/He气体，通过流量控制系统，设定反应空速为100000h-1。加热催化剂床层，加热炉升温速率为10℃/min，升温区间为50-900℃。经过颗粒型催化剂的催化作用，H2转化为H2O。采用四极质谱仪在线检测H2的浓度。反应温度由插入催化剂层9中的电偶11在线检测。
(3)以温度为横坐标，H2的浓度为纵坐标绘制H2浓度-温度特性曲线。
2.采用本发明装置实施整体型催化剂的CO催化氧化性能评价过程：
(1)评价整体型催化剂，评价过程无需装配石英棉支撑层8与石英棉覆盖层10，直接将催化剂9放置于中间层石英玻璃管6的底部。连接好气路，将反应管底部置于加热炉的恒温区，且将反应管上部暴露于室温条件下。
(2)同时通入4％(体积分数)的CO/N2与2％(体积分数)的O2/N2气体，通过流量控制系统，设定反应空速为30000h-1。加热催化剂床层，加热炉升温速率为10℃/min，升温区间为50-800℃。经过加热的整体型催化剂的催化作用，CO转化为CO2。采用五组分尾气分析仪，在线检测CO，CO2，O2的浓度。反应温度由插入催化剂层9中的电偶11在线检测。
(3)计算CO在不同温度时的转化率。以温度为横坐标，转化率为纵坐标绘制CO转化率-温度特性曲线。
Claims (2)
1.一种自换热型催化剂评价反应器，该反应器包括密封头、密封头内的直角梯形橡胶密封垫圈和反应管，其特征在于：反应管由三根同心石英玻璃管组成，其中外层石英玻璃管与中间层石英玻璃管的环形间隙为反应气体流入通道，其间隙为0.1-2mm；中间层石英玻璃管底部开设气体通孔，内置反应催化剂，它与内层石英玻璃管的环形间隙为反应生成气体流出通道，其间隙为0.1-2mm，内层石英玻璃管中心插入热电偶，以监测反应床层温度；所述的密封头由一个中空的两端有连接螺纹段的连接体及与连接体上部连接的上密封帽、与连接体下部连接的下密封套组成，其中，在下密封套与连接体下端面内侧之间设置一个下45°直角梯形橡胶密封垫圈，用于密封外层石英玻璃管；上密封帽与连接体上端面内侧之间设置一个上45°直角梯形橡胶密封垫圈，用于密封中间层石英玻璃管；连接体中部设通孔与外层石英玻璃管和中间石英玻璃管的环形间隙相通，作为反应气体入口；连接体上端面侧部设通孔与中间层石英管和内层石英管的环形间隙相通，作为反应生成气体出口；连接体上端面中央设通孔，连接电偶密封螺丝并固定密封热电偶。
2.按权利要求1所述的自换热型催化剂评价反应器，其特征在于石英玻璃管长度为100-500mm，外层石英玻璃管直径为18-40mm。
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