CN100336576C - 一种采样吸附管及其热解吸器 - Google Patents
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Abstract
一种采样吸附管及热解吸器，其中采样吸附管为一变径钢管构成，中间为粗径管，吸附剂填充在该粗径管内，吸附剂的两端填充玻璃/石英毛；采样吸附管两端各为一细径管，其中一端细径管为引出管，与采样吸附管的粗径管固定连接；另一端细径管为解吸气的进气管，与采样吸附管的粗径管之间用螺帽连接。热解吸器为一内置加热棒的金属块，金属块中间为一容置采样吸附管的腔体；热解吸器的一端具有与采样吸附管螺帽适配的槽位。解吸时热解吸器先加热至设定温度，将采样吸附管的粗径管容置于热解吸器的腔体内进行加热，采样吸附管上的螺帽嵌插固定在热解吸器的槽位内，采样吸附管加热到热脱附平衡后，解吸气将热脱附下的样品带入到气相色谱分析柱内。
Description
技术领域
本发明为一种用于低沸点气体样品富集的吸附管其及热解吸装置。气体吸附管主要用于现场采样，携带方便。热解吸装置设计简单，采用瞬间进样技术与固定相聚焦技术相结合将进样谱带压缩。
背景技术
空气污染会直接影响到人们的身体健康，因此，为了保护人体健康，控制空气污染，有必要对空气质量特别是室内进行监测和评价。目前采用的方法多为吸附管富集方法进行空气中的有机污染物的分析测定，采样吸附管内填充一定体积的吸附剂，采样时样品在采样泵的作用下经过吸附管，污染物被吸附管吸附富集。在热解吸器上，吸附管中被吸附富集的样品在加热条件下脱附，在吹扫气的带动下进入色谱仪或相应的检测设备进行分析测定。现有的热解吸装置采用热脱附-冷冻聚焦-快速汽化的二级热脱附装置，将脱附下来的样品冷冻在一段金属毛细管中然后再快速汽化，由于使用干冰或液氮等冷冻剂和二次加热装置，二次加热速度要求达到30℃/s以上，因此对加热元件的功率及加热器的整体设计要求非常高，或者采用移动式加热器实现二次加热，设备和操作都比较复杂。目前已有的低成本的空气中总挥发有机物分析的热解吸装置(中国专利申请号02267197.8)采用加热炉，U型吸附管和六通阀组成，采样和进样通过切换六通阀完成，但解析样品只有通过六通阀才能进入色谱仪进行分析，这样就会对一些组分造成残留。而且该发明中吸附管不适用于现场采样。
目前市场上的另一种热解吸器是采用常温安装吸附管，然后加热-吹扫进样。但是存在两个问题：(1)由于对吸附管内吸附剂的有效加热速度低，容易产生富反应产物和脱附效率较低的问题，同时伴有脱附的沸点歧视效应；(2)能快速加热的解吸器只密封了进气端，出气端在加热腔内没有密封，导致样品滞留和吸附，而且谱带峰有拖尾，不利于后面的色谱分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于低沸点气体富集的采样吸附管及热解吸器。
为实现上述目的，本发明提供的采样吸附管及热解吸器，其中：
采样吸附管为一只变径钢管(如不锈钢)构成，中间为粗径管，吸附剂填充在该粗径管内，吸附剂的两端填充玻璃/石英毛；采样吸附管两端各为一细径管，其中一端细径管为引出管，与采样吸附管的粗径管固定连接；另一端细径管为解吸气的进气管，进气管与粗径管之间通过卡套和压帽用螺帽连接。采样吸附管内壁经过惰性化处理。
热解吸器为一内置加热棒的金属块(如导热性能较好的铝或铜块)，金属块中间为一容置采样吸附管的腔体；热解吸器的一端具有与采样吸附管螺帽适配的槽位。解吸前将采样吸附管与解吸气路连接好，采样吸附管的引出管连接至气相色谱柱，采样吸附器的进气管与解吸气连接。为了使热解吸器在短时间内加热至解吸温度，先将热解吸器加热至解析温度(＞250℃)。为了便于将连接好的采样吸附管引入至高温条件下的热解吸器内，热解吸器金属块宽面中间位置有一平行贯通切入槽与解吸器腔体相通，平行切入槽的宽度与采样吸附管的细径管相同，采样吸附管的细径管一端通过此切入引导槽引入，平移采样吸附管使得有效部位进入高温条件下的解吸器腔体进行解吸，采样吸附管上的螺帽嵌插固定在热解吸器的槽位内，使热解吸器通过该螺帽对进气管加热。采样吸附管热脱附平衡后，打开解吸气路将解吸下的样品引入至气相色谱，解吸气由进气管上连接的截止阀和稳流阀控制。
本发明与已有装置相比具有以下的优点：可与各种型号的气相色谱仪联用，脱附效率高，进样谱带窄，定量重复性高，而且构造简单，体积小，成本低，操作简便，应用范围广。
附图说明
图1为本发明采样吸附管的分解示意图；
图2为本发明热解吸器的内部结构示意图；
图3为本发明采样吸附管与热解吸器的连接示意图；
图4为苯同系物经过本发明的装置富集解吸后气相色谱分析谱图，其中1-苯，2-甲苯，3-间二甲苯，4-对二甲苯，5-邻二甲苯。
具体实施方式
请结合图1、2、3，其中图1所示为本发明采样吸附管的分解示意图。本发明的采样吸附管为一变径金属管，比如但不限于不锈钢管。其中间部分为长40-100毫米、内径1.5-4毫米的粗径管1，吸附材料填充在粗内径的粗径管1内，吸附剂的两端填充少量的玻璃毛。粗径管的两端分别连接一段长10-50毫米、内径0.2-1毫米的细径管不锈钢管2、2’。其中一端的细径管2与粗径管1之间焊接，另一端的细径管2’与粗径管1通过卡套3和压帽5用螺帽4进行连接，保证气密性。采样吸附管内壁是经过惰性化处理的，可以用有机溶剂和无机溶剂处理，然后在惰性气体保护下高温钝化；或者用沉积二氧化硅技术使内表面钝化；有关惰性化处理属于一常识技术，本发明不作详细描述。
再参阅图2，为本发明热解吸器的内部结构示意图。热解吸器6为导热性能良好的金属块制成，比如但不限于铝、铜。热解吸器内设置有加热棒7，金属块中间为一容置采样吸附管的腔体9，一平行贯通切入槽8的宽度与采样吸附管的细径管2相同，做为采样吸附管切入引导槽。热解吸器6的一端具有与采样吸附管螺帽4适配的槽位10，用于螺帽4的固定及加热。
解吸时，先将本发明的热解吸器加热至所需温度后，再将采样吸附管置于热解吸器的腔体内，使螺帽4进入到槽位10。细径管2通过样品传输毛细管13连接至气相色谱柱(图中未示)，细径管2’与解吸气管路连接。关闭细径管2’连接的解吸气截止阀11，热脱附平衡后将解吸气截止阀11打开，使解吸气通过稳流阀12进入采样吸附管将解吸下的样品快速带入到处于相对低温条件(≤40℃)下的气相色谱分析柱，5分钟后启动程序升温进行分析。
实施例1：苯同系物的测定
热解吸器通电加热至280-300℃，将浓度为10μg/L苯同系物混合气样通过注射器压入采样吸附管，关闭解吸气截止阀，采样吸附管置于热解吸器中加热5分钟，打开解吸气截止阀迅速解吸，使解吸下来的样品在短时间内迅速进入到处于40℃气相色谱分析柱柱头发生聚焦，启动气相色谱进行分析。分析结果参见图4。
实施例2：大气样品中低沸点组分的测定
将大气样品通过注射器吸入采样吸附管，其余实施例1。
实施例3：白酒样品中低沸点组分的分析测定
将酒样品顶空气通过注射器压入采样吸附管，其余同实施例1。
Claims (7)
1.一种采样吸附管及热解吸器，其中：
采样吸附管为一变径钢管构成，中间为粗径管，吸附剂填充在该粗径管内，吸附剂的两端填充玻璃/石英毛；采样吸附管两端各为一细径管，其中一端细径管为引出管，与采样吸附管的粗径管固定连接；另一端细径管为解吸气的进气管，与采样吸附管的粗径管之间用螺帽连接；
热解吸器为一内置加热棒的金属块，金属块中间为一容置采样吸附管的腔体；热解吸器的一端具有与采样吸附管螺帽适配的槽位；
解吸时，热解吸器先加热至设定温度，将采样吸附管的粗径管容置于热解吸器的腔体内进行加热，引出管连接至气相色谱柱，进气管与解吸气连接；采样吸附管上的螺帽嵌插固定在热解吸器的槽位内，使热解吸器通过该螺帽对进气管加热；采样吸附管加热到热脱附平衡后，解吸气通过采样吸附管将热脱附下的样品带入到气相色谱分析柱内。
2.权利要求1的采样吸附管及热解吸器，其特征在于，采样吸附管为不锈钢管。
3.权利要求1的采样吸附管及热解吸器，其特征在于，热解吸器的材质为铝或铜。
4.权利要求1的采样吸附管及热解吸器，其特征在于，采样吸附管上的进气管与粗径管的连接是用一压帽套接一卡套后，用螺帽与粗径管旋紧。
5.权利要求1或4的采样吸附管及热解吸器，其特征在于，进气管上连接有截止阀和稳流阀。
6.权利要求1的采样吸附管及热解吸器，其特征在于，采样吸附管内壁经有机溶剂和无机溶剂处理后，惰性气体保护下高温钝化。
7.权利要求1的采样吸附管及热解吸器，其特征在于，采样吸附管内壁用沉积二氧化硅技术使内表面钝化。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: SGS-CSTC Standards Technical Services (Shanghai) Co., Ltd. Assignor: Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences Contract fulfillment period: 2009.3.1 to 2015.2.28 contract change Contract record no.: 2009310000079 Denomination of invention: Sample-taking adsorption tube and its hydrolyzed adsorption device Granted publication date: 20070912 License type: Exclusive license Record date: 2009.6.2 |
|
| LIC | Patent licence contract for exploitation submitted for record |
Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2009.3.1 TO 2015.2.28; CHANGE OF CONTRACT Name of requester: SGS-CSTC STANDARDS TECHNICAL SERVICES CO.,LTD. Effective date: 20090602 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070912 Termination date: 20150114 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |