CN100334452C - 一种测定可燃物质含硫量的闭路循环气体分析方法及装置 - Google Patents

Abstract

一种测定可燃物质含硫量的闭路循环气体分析方法，其特征在于在与反应炉相通的管路上设置电解池、过滤器、气室和气泵，与反应炉形成闭式回路，利用测控单元控制其管路上气阀和气泵的开启，使待测气体在管路和气室中循环，然后在闭路中抽取定容量的气体，通过比例换算测定试样中的硫含量。其装置是在反应炉内外接一连通管，依序与两气室、气阀和过滤器、电解池、气泵串接后进入反应炉内形成闭合回路；在后一气室进、出端接有一旁通管，该管上设两气阀，两气阀之间接有气泵，与反应炉连通，同时通过另一气阀与废气处理装置连接。本发明可使试样燃烧后的气体充分循环，整个气室和管路中气体浓度均匀，提高了测试的精确性，传感器侧头的敏感性要求低。

Description

一种测定可燃物质含硫量的闭路循环气体分析方法及装置

技术领域：

本发明涉及一种测量固体或液体可燃物质含硫量之方法，具体涉及一种采用闭路循环方法抽取试样以进行分析的方法及由该方法所设计的装置，主要用于煤炭、石油、化工、电力、科研、教学等行业或部门。

背景技术：

目前，现有技术领域内的定硫仪采用库仑法测定试样中的含硫量，试样在反应炉中燃烧后产生的二氧化硫气体通过与反应炉内腔相连的管路先进入过滤器内过滤，然后在电解池中滴定，根据电生碘和电生溴所消耗的电量来测定试样中硫的含量，测试过程中采用边燃烧边抽取气体的方式，气流量要求稳定，由于测定过程中需连续抽取气体，而气体浓度的时间分布是很不均匀的，因此，在气体浓度较低时，对传感器测头的敏感性要求高，难以进行精确的测定。这种方法对传感器测头及气流稳定性要求较高，否则会影响测量的精确性。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的缺陷，提供一种对传感器测头及气流稳定性要求低，可精确测定试样中含硫量之闭路循环气体分析方法及装置。

本发明的技术问题是通过下面的技术方案实现的。其特征在于它是通过在与试样反应炉相通的管路上设置测定用的电解池、过滤器和多个气室和多个气泵，并使电解池、过滤器、各气室和气泵与反应炉通过管路连接形成闭式回路，利用测控单元控制管路上所设的气阀和气泵的开启，从而使待测气体在管路和气室中循环，然后在闭路中抽取定容量的气体，通过测控单元进行比例换算，再根据电生碘和电生溴所消耗的电量，完成对试样中硫含量的测定。

本发明根据上述方法所设计的装置包括反应炉、电解池、过滤器和测控单元，其特征在于所述反应炉炉膛内腔外接一连通管，依序与第一气室、第一气阀、第二气室、第二气阀、过滤器、电解池、第一气泵、第七气阀、第九气阀串接后进入反应炉炉膛内形成闭合回路；在第二气室进、出端，接有一旁通管，该管上设有第一气阀、第四气阀，两气阀之间接有第二气泵，该第二气泵与反应炉连通，同时通过第八气阀与废气处理装置连接。在第二气室两端，还设有一个与其并列排列之第三气室。

本发明采用闭式回路可使试样燃烧后的气体充分得到循环，可保证其整个气室和管路中气体浓度均匀一致，提高了测试的精确性，同时降低了传感器侧头的敏感性要求。

附图说明：

图1为本发明装置实施例一示意图；

图2为本发明装置实施例二示意图。

图中：

1-反应炉；     2-第一气室；     3-第一气阀；

4-第二气阀     5-第三气阀       6-第二气室；

7-第三气室     8-第四气阀       9-第五气阀；

10-过滤器      11-第六气阀      12-电解池；

13-第一气泵；  14-第七气阀      15-废气处理装置；

16-第八气阀    17-第二气泵；    18-第九气阀；

19-测控单元。

具体实施方式：

本申请人经过研究发现，现有库仑法采用试样边燃烧边抽取气体的测定方法，由于气体的流动是采用开式线路，因此，气体的浓度会很不均匀，因而会引起测试的不稳定。本发明通过使燃烧后的气体在一封闭的回路中作循环流动，然后通过设置控制阀控制回路中气体的走向，可解决测试时气体浓度不均匀的问题，测定时仅抽取较少容量的气体即可，从而实现了本发明所要达到的技术效果。本发明具体方法是：设一连通管与试样反应炉相通，同时在该管路上设置一个或一个以上气室、气阀、过滤器、气泵和测定用的电解池，并使各气室、气阀、过滤器、气泵和电解池通过管路与反应炉形成闭式回路，反应炉内反应后所产生的气体可在该回路中流动，然后利用测控单元控制其管路上所设的气阀和气泵的开启，从而使待测气体在设定的管路上和气室中循环，然后在设定的气室中抽取定容量的气体，再通过测控单元对反应炉反应后所产生的气体总量和抽取的定容量气体体积进行比例换算，便可完成对试样中硫含量的测定。

本发明根据上述方法设计了一套完整的控制装置，图1展示了本发明的一个应用实施例，它包括反应炉1、电解池12、过滤器10和测控单元19，其特征在于在反应炉1炉膛内腔外接一连通管，依序与第一气室2、第二气阀4、第二气室6、第五气阀9、过滤器10、电解池12、第一气泵13、第七气阀14、第九气阀18串接后进入反应炉1炉膛内，形成闭合回路，燃烧后的气体可在该闭合回路中循环流动，以使其在处于任一位置时分布均匀。其中第二气阀4可控制气体进入第二气室6内，第五气阀9为控制气体进入过滤器10的开关，第七气阀14、第九气阀18为控制管路循环回路的开关。在第二气室6进、出端，还接有一旁通管，该管上设有第一气阀3、第四气阀8，两气阀之间接有第二气泵17，该第二气泵17与反应炉1连通，同时通过第八气阀16与废气处理装置15连接，当试样测定完毕后，可通过第二气泵17将管路和气室内气体抽取，由废气处理装置15排出，进入下一测试过程。

为避免闭合回路中空气压力过大产生的负压而导致气体在抽取时第一气泵13需要的功率太大，在第二气室6和电解池12入口端分别开设一分支管路，可与外界空气接通，该管路上分别装有第三气阀5和第六气阀11，由其控制其启闭。

如图2所示，本发明为充分容纳气体，在第二气室6两端，还可设有一个与其并列排列之第三气室7。

本发明工作过程：

(1)先将反应炉1升温至恒温1150℃，同时保持管路内器件环境处于稳定状态，此时反应炉1炉门打开，试样送入炉膛内，第二气泵17开启，第二气阀4、第四气阀8、第九气阀18打开，其余气泵、气阀关闭；

(2)将反应炉1炉门关闭，试样开始燃烧，这时，第二气泵17开启，第二气阀4、第四气阀8、第九气阀18打开，其余气泵、气阀关闭。试样燃烧的气体在第二气泵17的作用下沿第一气室2、第二气室6进入反应炉1炉膛内形成循环，使第一气室2、第二气室6和整个管路中气体分布均匀；

(3)试样燃烧完毕后，炉门打开，这时第二气泵17、第一气泵13开启，第三气阀5、第一气阀3、第八气阀16、第七气阀14、第五气阀9开启，第二气阀4、第四气阀8、第九气阀18关闭，置于第二气室6内之气体在第一气泵13的作用下经过滤器10过滤后进入电解池12滴定，通过测控单元19进行比例换算后测出其含硫量。同时，第一气室2中的废气和测量完毕后的废气通过第二气泵17、第一气泵13进入废气处理装置15内排出，完成整个测定过程。

本发明亦可应用在光谱、红外、电化学等分析仪中进行气体取样和气体成分分析。

Claims (3)

1、一种测定可燃物质含硫量的闭路循环气体分析方法，其特征在于它是通过在与试样反应炉相通的管路上设置测定用的电解池、过滤器和多个气室和多个气泵，并使电解池、过滤器、各气室和气泵与反应炉通过管路连接形成闭式回路，利用测控单元控制管路上所设的气阀和气泵的开启，从而使待测气体在管路和气室中循环，然后在闭路中抽取定容量的气体，通过测控单元进行比例换算，再根据电生碘和电生溴所消耗的电量，完成对试样中硫含量的测定。

2、一种测定可燃物质含硫量的闭路循环气体分析装置，包括反应炉(1)、电解池(12)、过滤器(10)和测控单元(19)，其特征在于所述反应炉(1)炉膛内腔外接一连通管，依序与第一气室(2)、第一气阀(4)、第二气室(6)、第二气阀(9)、过滤器(10)、电解池(12)、第一气泵(13)、第七气阀(14)、第九气阀(18)串接后进入反应炉(1)炉膛内形成闭合回路；在第二气室(6)进、出端，接有一旁通管，该管上设有第一气阀(3)、第四气阀(8)，两气阀之间接有第二气泵(17)，该第二气泵(17)与反应炉(1)连通，同时通过第八气阀(16)与废气处理装置(15)连接。

3、根据权利要求2所述的一种测定可燃物质含硫量的闭路循环气体分析装置，其特征在于在第二气室(6)两端，还设有一个与其并列排列之第三气室(7)。

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